PL35478B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku niniejszego jest ulepszony sposób otrzymywania lub oczyszczania metali lotnych przez destylacje.' Wiadomo, ze metale takie jak rtec, arsen, kadm, cynk, magnez, tal i metale alkaliczne, które przy dajacej sie w technice stosowac tem¬ peraturze posiadaja znaczna preznosc par, moz¬ na otrzymywac i (lub) oczyszczac wprost przez destylacje, to znaczy przeksztalcajac je w pary przez ogrzewanie materialu zawierajacego dany metal do wysokiej temperatury pod cisnieniem normalnym lub tez pod cisnieniem obnizonym w celu obnizenia temperatury destylacji.Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu otrzy¬ mywania lub oczyszczania przez destylacje me¬ tali innych, niz aluminium, którego pary w tem¬ peraturze stosowanej w technice nie posiadaja preznosci potrzebnej do bezposredniej desty¬ lacji. W zwiazku z.tym przez okreslenie „me¬ tal" w dalszym ciagu opisu niniejszego rozu¬ miec nalezy metale prócz aluminium, oraz pier¬ wiastki posrednie pomiedzy metalami i metaloi- dami, np. bor. Stosownie do tego, wyrazenie „metale nielotne" oznaczac bedzie owe metale i pierwiastki posrednie.Sposób destylacji wedlug wynalazku mozna stosowac do zanieczyszczonych metali nielotnych, do ich stopów lub do zwiazków metali, zawie¬ rajacych jeden lub kilka metali nielotnych, do ich weglików, azotków i podobnych zwiazków, a w obecnosci odpowiedniego czynnika reduk¬ cyjnego, jak wegiel, takze i do ich tlenków lub zwiazków pochodnych tych tlenków. W zwiazku z tym, wyrazenie „destylacja" oznacza zarówno proces oczyszczania, jak i otrzymywania przez destylacje metali nielotnych z zawierajacych je materialów. Wyrazenie „materialy zawierajace metal" oznacza zatem zarówno metal w stanie zanieczyszczonym jak i wspomniane wyzej sub¬ stancje lub ich mieszaniny.Wynalazek opiera sie na obecnosci w parach metali nizszych soli metali nielotnych, jak BBr, BCl, BF, CoBr, CoCl, GeBr, GeCl, MnF, NiBr, NiCl, SnBr, SnCl, SnF, TiCl, w których metal posiada nizsza wartosciowosc, niz w solach sta¬ lych, które zatem nie sa stale w temperaturzepokojowej i których obecnosc w parach zostala stwierdzona tylko w sposób,posredni, np. przez analize spektralna. Stosownie do jednej z oi- mian wynalazku metale przeksztalca sie w pary w temperaturze nizszej, niz ich temperatura pa¬ rowania bezposredniego przez przyblizone usta¬ lenie stanu równowagi pomiedzy materialem za¬ wierajacym metal w stanie stalym lub cieklym a para wyzszych soli metalu, przy czym pary nizszych soli metali wywiazuja sie w powstalej mieszaninie par. iPrzez „wyzsze sole metali" rozumiec nalezy te sole metali, w których metal posiada warto¬ sciowosc wieksza od jednosci i które mozna ogrzac do temperatuiry reakcji nie powodujac ich rozkladu na metal i chlorowce. Jezeli jest wiecej takich soli, nalezy uzyc tej soli stalej, której metal posiada najmniejsza wartosciowosc Metal mozna uzyskac z wytworzonych par przeksztalcajac je np. przez ochlodzenie w stan metalu i soli. Jezeli jednak material zawieraja¬ cy metal przybiera postac pair lub gazów poten- cjonalnie utleniajacych sie, jak tlenek wegla, w przypadku gdy material zawierajacy metal stanowi mieszanine wegla i tlenku metalu, wówczas nalezy zastosowac znane srodki ostroz¬ nosci w rodzaju weglowo-cieplnej redukcji ma¬ gnezu; mozna zastosowac np. chlodzenie par reakcji lub tez absorbcje metalu przez inny metal, po czym nastepuje destylacja i chlo¬ dzenie.W odmianach sposobu wedlug wynalazku wyzsze sole zastepuje sie pojedynczymi lub wyz¬ szymi solami innych metali, niz metal.destylo¬ wany; musi to byc metal lotny w warunkach reakcji, przy czym wytwarzajaca sie mieszani¬ na par zawiera pare innego metalu wraz z niz¬ szymi (i wyzszymi) solami metalu destylowa¬ nego. Jesli uzyty material, zawierajacy metal, nie tworzy par potencj.onalnie utleniajacych sie i jezeli sól innego metalu jest stala w tempera¬ turze skraplania i ponizej tej temperatury, wów¬ czas metal destylowany i sól innego metalu wy¬ dziela sie z par reakcji przez ich stopniowe ochladzanie.Wedlug innej odmiany wynalazku uzyc moz¬ na substancji zawierajacych chlorowiec, np. so¬ le wodorowe lub ich chlorowce, które reaguja w sposób niezupelnie odwracalny, aby utworzyc, z materialem, zawierajacym metal, mieszanine nizszych i wyzszych soli, Substancjami: zawie¬ rajacymi takie halogeny sa substancje reagujace w normalnych warunkach z metalem nielotnym tworzac normalnie stale sole tego metalu. W tym przypadku stopniowe ochladzanie par reakcji prowadzi do skraplania metalu i jego wyzszych soli, o ile material zawierajacy destylowany me¬ tal, nie przechodzi w stan potencjalnie utlenia¬ jacych sie par lub gazów.Sól nizszego rzedu jest w pewnych przypad¬ kach sola jednowartosciowa, pojedyncza, przy czym rozumie sie, iz sól wyzsza jest sola dwu- wartosciowa. Jesli sól dwuwartosciowa jest sola metalu przeznaczonego do destylacji, a sól niz¬ szego rzedu jest sola jednowartosciowa, wów¬ czas: f"-« Me^» + MeXu ~^n MeXptm (I) W równaniu tym Mes(aJ oznacza metal prze¬ znaczony do destylacji w stanie stalym lub cie¬ klym, X — chlorowiec, MeX n — sól wyzszego rzedu, MeXpari zas oznacza pare soli nizsze¬ go rzedu. Jezeli metalem przeznaczonym do de¬ stylacji jest np. bor, a jako soli wyzszego rzedu uzywa sie trójchlorku boru, wówczas równanie- ma postac: 2 B*l*bj + B<^3par. <-— 3 BClpara Gdy sól nizszego rzedu jest jednowartoscio¬ wa i gdy uzywa sie soli jednowartoseiowej inne¬ go metalu lotnego, wówczas reakcja przebiega wedlug równania nastepujacego: Me„aly + MctXpara~- Mc^para + MaPaia Uzyte w równaniu symbole maja takie samo znaczenie jak w równaniu (I), MaX a zas i Ma n oznaczaja odpowiednie pary innych soli i inne metale. Gdy metalem przeznaczonym do destylacji jest np. bor i gdy zamiast soli wyz¬ szego rzedu uzywa sie chlorku sodu, wówczas reakcja ma przebieg nastepujacy: \t h, + tfaClplra ^ SCliara + Napard Sposród soli najlepsze wyniki daj% chlorki, jak¬ kolwiek fluorki, bromki i w pewnych przypad¬ kach jodki okazaly sie równiez skuteczne.Aby meta] o zbyt niskiej preznosci pary na¬ dawal sie dobrze do bezposredniej destylacji sposobem wedlug wynalazku musza byc spelnio¬ ne ponizej podane warunki.Jednpwartosciowa sól metalu nie musi byc stala w temperaturach zasadniczo nizszych, nii temperatura reakcji {moze ona byc stala lub zmienna w temperaturach wyzszych od tempe¬ ratury reakcji); jako temperature zasadniczo nizsza lub wyzsza niz temperatura reakcji ro¬ zumie sie temperature lezaca poza granicami temperatury, w której reakcja przebiega sku¬ tecznie zgodnie z opisanymi nizej warunkami równowagi. 2 —Musi istniec ^sól, której metal ma wartoscio¬ wosc wieksza od jednosci i której pary w zwy¬ klych warunkach reakcji nie rozkladaja sie na metal i chlorowiec.Cieplo rozkladu pair soli wyzszego rzedu, któ¬ rej metal posiada wartosciowosc najnizsza spo¬ sród wszystkich jego soli stalych, na atom me¬ talu i atomy chlorowca podzielone przez warto¬ sciowosc metalu tej soli musi byc mniejsze, niz cieplo rozkladu niestalej pary soli na atom me¬ talu i atomy chlorowca podzielone przez war¬ tosciowosc metalu soli rzedu nizszego.Jezeli stosuje sie odmiane sposobu wedlug wynalazku, w której uzywa sie soli innego me¬ talu, niz przeznaczonego do destylacji, który to metal musi byc metalem lotnym, to sól ta w ze¬ tknieciu z metalem przeznaczonym do desty¬ lacji musi byc stala w temperaturze pokojowej (i w temperaturach nizszych od najnizszej tem¬ peratury skraplania); zarazem przecietne cieplo rozkladu pary tej soli na atom metalu i atomy chlorowca musi byc mniejsze, niz odpowiednie przecietne cieplo irozkladu niestalej soli nizsze¬ go rzedu.Sposób wedlug wynalazku polega na otrzy¬ mywaniu lub oczyszczaniu metali lotnych (in¬ nych niz aluminium) przez destylacje w wyso¬ kiej temperaturze, najlepiej pod niskim cisnie¬ niem; material zawierajacy dany metal wraz z reagujaca sola doprowadza sie do stanu pary przed reakcja. Powstaje w ten sposób para soli nizszego rzedu* metalu destylowanego, z której nastepnie wydziela sie go przez ochladzanie lub przez absorbcje. Przez „sól reagujaca" rozumie sie sól wyzszego rzedu metalu przeznaczonego do destylacji lub innego lotnego metalu, odpo¬ wiadajaca warunkom wyszczególnionym wyzej.Wynalazek polega poza tym na doprowadza¬ niu w wysokiej temperaturze do reakcji mate¬ rialu zawierajacego destylowany metal, z sub¬ stancja zawierajaca chlorowiec, doprowadzana do stanu pary przed reakcja, przy czym powsta¬ ja pary soli nizszego rzedu metalu destylowa¬ nego, z których uzyskuje sie ten metal prze/ ochladzanie lub absorbcje.Sposób wedlug wynalazku wykonuje sie np, tak, ze pare soli reagujacej przepuszcza sie przez staly lub ciekly material zawierajacy me¬ tal destylowany; dobrze jest przy tym wytwo¬ rzyc takie warunki pracy, aby duza powierz¬ chnia tego materialu wystawiona byla na dzia¬ lanie soli reagujacej w wysokiej temperturze, najlepiej pod niskim cisnieniem; powstajace pa¬ ry ochladza sie w jednym lub kilku skrapla¬ czach, wskutek czego rozkladaja sie one na me¬ tal i jego sól.Najkorzystniejsze warunki dla^przeprowadza¬ nia destylacji wynikaja z przedstawionych nizej rozwazan nad stanem równowagi, które dla uproszczenia sformulowano dla soli jednowarto- sciowej, jako soli nizszego rzedu. Przy przepu¬ szczaniu pary soli wyzszego rzedu metalu przez roztopiony metal redukowany, równowaga po¬ miedzy, tymi solami ustala sie zasadniczo we¬ dlug równania (I), równowaga zas stala wedlug równania: K = pn MeX p Me Xn przy czym K oznacza równowage stala, zalezna tylko od temperatury, apn MeX i pMeXQ ozna¬ czaja odpowiednio cisnienie czasteczkowe uzy¬ tych soli. Przy destylacji np. boru w atmosferze trójchlorku boru, równanie to przybieze pustac: p BCL3 Jezeli Po oznacza preznosc pod jakim sól rze- du wyzszego jest wprowadzona do komory reak¬ cyjnej, a a oznacza frakcje soli wyzszego rzedu, przeksztalcajaca sie w sól nizszego rzedu, wów¬ czas przy pomiarze wydajnosci reakcji równa¬ nie dla równowagi stalej mozna ujaj w sposób nastepujacy: nnanpn-1 K = f-2 . 1-a a w przykladzie powyzszym k = 27a3 Po* BC13 1-a Jak wspomniano wyzej najlepsze wyniki daja fluorki i chlorki, j ikkolwiek skuteczno sa rów¬ niez i bromki. Jodki sa zazwyczaj mniej wydaj¬ ne, gdy na stan równowagi w wyzszych tempe¬ raturach oddzialywuja niekorzystnie na ogól znacznie nizsze energie wiazania pomiedzy ato¬ mami metalu destylowanego i jodu i pomiedzy samymi atomami jodu; wskutek tego w miesza¬ ninie równowagi znajduja sie wolne atomy jo¬ du, zmniejszajace lub uniemozliwiajace skutecz¬ na reakcje parowania destylowanego metalu.Przy wykonywaniu sposobu wedlug wynalaz¬ ku, reagujace pary soli, to znaczy pary soli wyz¬ szego rzedu metalu destylowanego albo so;i in¬ nego odpowiedniego metalu lotnego, doprowadza sie do zetkniecia w wysokiej temperaturze z ma¬ terialem zawierajacym metal, najlepiej pod ni¬ skim cisnieniem, lub tez przy dodatkowym do- — 3 —prowadzaniu gazu obojetnego pod cisnieniem normalnym, nizszym albo nieco wyzszym od nor¬ malnego. W tym celu material zawierajacy de¬ stylowany metal destyluje sie w takie warunki, aby jak najwieksza jego powierzchnia byla wy¬ stawiona na zetkniecie z parami soli. Jezeli uzyte materialy sa stale w temperaturze reakcji, wów¬ czas najlepiej zastosowac je w postaci grubo¬ ziarnistego proszku luznego lub porowatych ce¬ gielek;,jesli sa one w temperaturze reakcji w sta¬ nie cieklym, to warstwe jego rozposciera sie na materiale niereagujacym lub tez skrapia sie nim ten material o specjalnie duzej powierzchni zetkniecia, albo tez rozpyla sie go w parze wyz¬ szej soli lub w mieszaninie tych par z gazem obojetnym.Reagujace pary soli mozna wprowadzac do komory reakcyjnej, najlepiej pod niskim cisnie¬ niem albo tez zawarte w obojetnym gazie pod cisnieniem dowolnym. Reagujace pary soli moz¬ na tez wytwarzac bezposrednio w komorze reak¬ cyjnej, zawierajacej w odpowiedniej tempera¬ turze substancje stala lub ciekla, z której pary soli wyzszego rzedu wywiazuja sie przez ogrze¬ wanie; substancja taka, moze to byc np sól lub inny zwiazek chemiczny, który rozklada sie na pare lub pary reagujace i na ciala stale lub cie¬ kle o nieznacznej preznosci pary, albo tez na pary obojetne i nieszkodliwe. W przypadku np. gdy metalem przeznaczonym do destylacji jest bor, a jako soli ^wyzszego rzedu uzywa sie trój¬ chlorku boru, wówczas gaz ten mozna wytwa¬ rzac w komarze reakcyjnej, wprowadzajac do niej staly sód lub potasowy fluorek boru.Mozna tez wytwarzac sól reagujaca, znajdu¬ jaca sie w równowadze z sola nizszego rzedu, wprowadzajac do komory substancje takie jak chlor lub sole wodorowe, np. chlorek wodoru, co prowadzi do wywiazywania sie soli wyzszego rzedu przez reakcje z materialem zawierajacym destylowany metal. Bor mozna destylowac np. przez reakcje pomaedzy weglikiem boru a chlo¬ rem w celu otrzymania równowaznej mieszani¬ ny jedno i trójchlorku boru.Zaleznie od wlasciwosci uzywanej soli i ma¬ terialu zawierajacego destylowany metal, oraz od sposobu przeprowadzania destylacji sól albo zageszcza sie (kondensuje) calkiem oddzielnie od metalu, albo zostaje zmieszana z nim w róznym stopniu. Warunkiem koniecznym nastepowania zgeszczenia soli oddzielnie jest, spowodowanie stykania sie par nienasyconych z materialem zawierajacym metal, to znaczy aby cisnienie lub cisnienia czasteczkowe par soli byly nizsze niz cisnienie par soli w temperaturze zetkniecia.Mozna to uzyskac np, w ten sposób, ze utrzy¬ muje sie w ukladzie cisnienie, praktycznie bio¬ rac, stale a temperature reakcji utrzymuje sie wyzsza, niz temperatura parowania soli; albo tez dopuszcza sie do rozprzestrzenienia sie lub roz¬ cienczenia par soli z przestrzeni parowania do przestrzeni reakcji przy, praktycznie biorac, jed¬ nakowej temperaturze obu tych przestrzeni, albo wreszcie stosuje sie kombinacje obu tych sposo¬ bów. Jesli cisnienie czasteczkowe soli wyzszego rzedu w odpowiednich warunkach reakcji jest male w porównaniu z cisnieniem jej pary w temperaturze reakcji (para w wysokim stopniu nienasycona), wówczas destylowany metal skra¬ pla sie w znacznie wyzszej temperaturze, niz sól i wskutek tego zupelnie sie od niej oddziela Jest wiec rzecza korzystna uzywac do reakcji takich soli, które pod cisnieniem roboczym pod¬ legaja sublimacji lub wrzeniu w temperaturze znacznie nizszej, niz temperatura reakcji. W tym przypadku sól nastepnie albo skrapla sie w tem¬ peraturze znacznie nizszej, albo tez wchodzi z po¬ wrotem do obwodu krazenia ukladu reakcyjne¬ go bez skraplania, przy czym zarówno skraplacz metalu, jak i wszystkie inne czesci ukladu wraz z pompa cyrkulacyjna utrzymuje sie w tempe¬ raturze wyzszej od temperatury skraplania soli.Jezeli skrapla sie sól, to najlepiej uzywac co najmniej dwóch skraplaczy soli, których uzywa sie na przemian do skraplania i do odprowadza¬ nia soli, przy czym ta sama ilosc soli jest uzy¬ wana powtórnie do reakcji z materialem zawie¬ rajacym destylowany metal, zasadniczo bez prze¬ rywania destylacji. Oddzielne skraplanie lub krazenie mozna latwo przeprowadzic np. przy destylacji boru w strumieniu trójchlorku boru Jezeli z drugiej strony cisnienie pary soli wyz¬ szego rzedu w temperaturze reakcji jest porów¬ nywalne, jakkolwiek wieksze, z cisnieniem mie¬ szaniny reakcyjnej, wówczas destylowany metal skrapla sie czesciowo wraz z sola wyzszego rze¬ du i trzeba go od niej oddzielac w sposób me¬ chaniczny lub np. przez stapianie i wydzielanie.Najkorzystniej jest zatem rodzaj soli reaguja¬ cej, jej cisnienie i warunki reakcji dobrac tak, aby temperatura skraplania soli byla nizsza, niz temperatura rzeczywista ireakcji. Jesli skonden¬ sowana sól zawiera tylko stosunkowo niewiele destylowanego metalu, mozna uzyc jej ponow¬ nie bez oddzielania i obawy istotnego zmniej¬ szenia nastepnego lub nastepnych zabiegów ro¬ boczych.Metal mozna ostatecznie odzyskac z par przez absorbcje za pomoca odpowiedniego srod¬ ka absorbujacego (np. innego metalu stalego lub cieklego), od którego sie go nastepnie od¬ dziela. — 4 —W ten sam zasadniczo sposób mozna jeden metal lub grupe metali A uwolnic od innego metalu lub metali B z którymi sa one zmiesza¬ ne luk stopione, poddajac mieszanine destylacji Wedlug wynalazku; destylacje przeprowadza sie wówczas w takich warunkach, aby zatrzymac metal lub metale B, podczas gdy metal lub me¬ tale A stanowia osad destylacyjny, wolny, prak¬ tycznie biorac, od metalu lub metali B.Przyklad. Bor o zawartosci okolo 22% zelaza i 8% wegla poddaje sie destylacji wedlug wynalazku, uzywajac trójchlorku boru jako soli wyzszego rzedu.Urzadzenie do destylacji sklada sie z rury stalowej, zaopatrzonej od wewnatrz w dobra izolacje cieplna i wylozonej warstwa ziemi alu¬ nowej. Dolny koniec wykladziny jest zaopatrzo¬ ny w porowaty Tsrazek z tego samego materialu, na którym umieszcza sie material zawierajacy destylowany metal. Srodkowa czesc (rury stalo wej stanowi prózniowa komore ogrzewana elek¬ trycznie, a dolny jej koniec jest polaczony her¬ metycznie ze zbiornikiem trójchlorku boru, przy czym w zlaczu znajduje sie zawór prózniowy.Górny koniec rury stalowej jest polaczony her¬ metycznie ze skraplaczem trójchlorku boru, po¬ laczonym z dwustopniowa olejowa pompa próz¬ niowa. Pompa umozliwia wytworzenie w calym ukladzie prózni tak, iz cisnienie wewnatrz wy¬ nosi mniej niz 0,02 mm slupa rteci.Material zawierajacy bor rozdrabnia sie na gruboziarnisty proszek o takiej wielkosci ziarn, aby nie przechodzily one przez sito o 35 oczkach, a przechodzily przez sito o 20 oczkach. Nastepnie umieszcza sie go na porowatym krazku u spodu wykladnicy z ziemi alunowej.Zbiornik z trójchlorkiem boru i skraplacz ochladza sie najpierw do temperatury cieklego powietrza, a caly uklad opróznia, sie z powie¬ trza, przy czym pompa prózniowa jest czynna przez caly czas destylacji.Nastepnie ogrzewa sie komore piecowa wraz z zawartym w niej borem do temperatury okolo 1200°C, po czym ogrzewa sie zbiornik z trój¬ chlorkiem boru do temperatury okolo 100°C.Praktycznie biorac czysty bor skrapla sie w po • staci cienkiej skorupy w temperaturze okolo 1000°C wewnatrz rury z ziemi alunowej.Ilosc-boru wydestylowanego w takich warun¬ kach jest czesto wieksza od bardzo malej ilosci otrzymywanej przy destylacji bez strumienia trójchlorku boru.W szeregu innych doswiadczen ogrzewano metaliczny nikiel o duzej powierzchni zetknie¬ cia wewnatrz rury z grafitu lub z ziemi aluno¬ wej otwartej u obu konców i umieszczonej we¬ wnatrz pionowo ustawionej rury. Wysublimo¬ wany chlorek niklu zawarty w zbiorniku z zie¬ mi alunowej zbiera sie wewnatrz rury pionowej przy jej zamknietym koncu. Drugi koniec tej rury ochladzano i polaczono z ukladem próz¬ niowym.Dwie trzecie dlugosci rury pionowej, przy¬ legajace do owego zamknietego konca, ogrzewa¬ no za pomoca dwóch grzejników rozmieszczo¬ nych tak, aby zbiornik chlorku niklu i sam ni¬ kiel mozna oddzielnie podgrzewac do zadanycn temperatur przy zachowaniu stopniowego przej¬ scia miedzy jedna temperatura a druga.Przy kazdym doswiadczeniu caly uklad oprózniano z powietrza az do cisnienia ponizej 10-3 mm slupa rteci; nastepnie ogrzewano do potrzebnej temperatury najpierw nikiel a na¬ stepnie chlorek niklu.W szeregu doswiadczen temperature paro¬ wania chlorku niklu utrzymywano na poziomie okolo 646°C, nikiel zas podgrzewano do tempe¬ ratury okolo 1000°C.Nikiel, chociaz w malych ilosciach w stosun¬ ku do chlorku niklu, skraplal sie w czasie zabie¬ gu czesciowo w postaci malych szarych krysztal¬ ków, a czesciowo w postaci szaroczarnego pylu w chlodzonej strefie rury refrakcyjnej. Czarny pyl okazal sie drobno sproszkowanym niklem o zwyklej postaci krysztalów szesciennych o stru¬ kturze promienistej, Temperatura skraplania niklu wynosila 600— 700°C. Strefa skraplania niklu przylega do stre¬ fy koncowej zachodzac na strefe z chlorkiem niklu.Nie zauwazono zadnej destylacji w doswiad¬ czeniach kontrolnych, w których ogrzewano ni¬ kiel zupelnie w ten sam sposób i w tej samej temperaturze, lecz bez obecnosci chlorku niklu. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymania lub oczyszczania metali lotnych innych niz aluminium przez desty¬ lacje, znamienny tym, ze przerabiane mate¬ rialy destyluje sie w wysokiej temperaturze i najlepiej pod niskim cisnieniem z reagu¬ jaca sola uprzednio doprowadzona do stanu pary, wskutek czego wywiazuja sie pary soli nizszego rzedu danego metalu, z których na¬ stepnie metal odzyskuje sie przez ochlodze¬ nie lub przez absorbcje. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uzywa sie soli, której pary w warunkach jej reakcji z materialem zawierajacym destylo¬ wany metal, stanowia pary nienasycone. — 5 — 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze stosuje sie temperature reakcji wyzsza, niz temperatura parowania soli w warun¬ kach pracy uzywanego urzadzenia. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze reakcje przeprowadza sie pod ni¬ skim cisnieniem i (lub) w obecnosci par lub gazu obojetnego wzgledem nielotnego me¬ talu. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, znamienny tym, ze uzywa sie soli o niskiej temperatu¬ rze wrzenia lub sublimatu albo substancji zawierajacej taka sól. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, znamienny tym,, ze metal i sól skrapla sie w oddziel¬ nych strefach. 7. Sposób wedlug zastrz. 6, znamienny tym, ze stosuje sie co najmniej dwa skra¬ placze do kolejnego skraplania i odparowy¬ wania soli, przy czym tej samej ilosci soli 10. uzywa sie powtórnie przy reakcji z materia¬ lem zawierajacym destylowany metal, za¬ sadniczo bez przerywania destylacji. Sposób wedlug zastrz. 6, znamienny tym ze w strefie skraplania destylowanego meta¬ lu utrzymuje sie temperature w granicach miedzy temperatura skraplania metalu i so¬ li tak, aby pary soli byly stale utrzymywane w stanie par. Sposób wedlug zastrz. 1 — 8, znamienny tym, ze material zawierajacy destylowany metal wprowadza sie do reakcji w stanie rozdrobnionym, np. w postaci proszku lub kropel o duzej powierzchni zetkniecia. Sposób wedlug zastrz. 1 — 9, znamienny tym, ze zamiast soli uzywa sie materialów zawierajacych chlorowiec. International Alloys Limited Zastepca: Kolegium Rzeczników [Patentowych BIBLIOTEKA Druk. LSW. W-wa. Zapi. 82c z 26.1.53. Pap. druk.. 50 g BI. —

1.50 egz. 3-B^25783 PL