Rozdzielanie niektórych substancji przez frak¬ cjonowana destylacje napotyka na duze trudno¬ sci. Przykladem substancji trudnej do frakcjono¬ wania jest mieszanina izomerów orlo- i para- oksydwufenylu. Ze wzgledu na wysokie tempe¬ ratury wrzenia nalezy stosowac destylacje pod zmniejszonym cisnieniem, tj. destylacje próznio¬ wa. Zwykle znane urzadzenia do frakcjonowanej destylacji prózniowej skladaja sie z kotla, kolum¬ ny, deflegmatora na szczycie kolumny, odbieral¬ nika destylatu oraz przewodu laczacego z przy¬ rzadem do utrzymywania cisnienia zmniejszone¬ go, np. z pompa prózniowa. Wymieniony przewód bywa w znanych urzadzeniach przylaczony do odbieralnika. Znane urzadzenia stosowane do rektyfikacji wielu substancji organicznych nie nadaja sie do rozdzielania izomerów oksydwu- fenylu z przyczyn podanych ponizej.Zarówno orto- jak i para-oksydwufenyl kry¬ stalizuja w deflegmatorze i w chlodnicy na sku¬ tek wysokiej temperatury topnienia. Poza tym zwlaszcza utrudnia zadanie zdolnosc izomeru para do sublimacji. W odbieralniku nalezy za¬ tem utrzymywac destylat w stanie cieklym, a w tej temperaturze para-oksydwufenyl subli- muje do rurociagu prózniowego zatykajac go oraz przedostaje sie do pompy prózniowej powo¬ dujac w niej korozje i uszkodzenia wymagajace czestej naprawy.Wynalazek usuwa wymienione trudnosci zwia¬ zane z rozdzielaniem mieszaniny orto- i para- oksy dwufenylu. Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do frakcjonowanej destylacji próz¬ niowej oraz sposób prowadzenia destylacji w tym urzadzeniu.Urzadzenie wedlug wynalazku rózni sie od urzadzen znanych przede wszystkim tym, ze przewód laczacy z przyrzadem wytwarzajacym próznie, np. z pompa prózniowa, jest przylaczony do chlodnicy zwrotnej umieszczonej na szczycie kolumny rektyfikacyjnej. Dzieki takiemu ukla¬ dowi próznie w urzadzeniu wytwarza sie przez wymieniona chlodnice zwrotna.Dzialanie urzadzenia wedlug wynalazku od¬ róznia sie od znanych sposobów destylacji próz¬ niowej równiez i tym, ze pary wychodzace z gór-nej czesci kolumny rektyfikacyjnej nie podlegaja frakcjonowanemu wykraplaniu w deflegmatorze^ czyli chlodnicy zwrotnej, na szczycie kolumny, lecz wykraplaja sie w tej chlodnicy calkowicie.Czesc wytworzonych skróplin odprowadza sie na- zewnatrz urzadzenia do odbieralnika z zamknie¬ ciem barometrycznym. Reszta skróplin splywa w zwykly sposób wewnatrz kolumny. Jak wia¬ domo, zdolnosc rektyfikacyjna kolumny zalezy "w wysokim- stopniu od ilosci cieczy zwrotnej.Ilosc ta nie moze byc zbyt wielka w stosunku do ilosci odbieranego destylatu ze wzgledu na zwia¬ zane z tym nadmierne zuzycie ciepla oraz na po¬ wolnosc destylacji. Z drugiej strony nie moze ona byc zbyt mala w przeciwnym bowiem razie nie bedzie zapewniona dostateczna dokladnosc frakcjonowania. W urzadzeniu wedlug wynalaz¬ ku, w którym cala ilosc par podlega skropleniu, a ilosc sciekajaca w kolumnie zalezy od ilosci cieczy odprowadzanej, mozna regulowac stopien dokladnosci frakcjonowania regulujac ilosc od¬ bieranego destylatu. Urzadzenie wedlug wynalaz¬ ku jest zopatrzone w narzad do przeprowadzania tej regulacji umieszczony poza czescia urzadze¬ nia znajdujaca sie pod zmniejszonym cisnieniem, co umozliwia regulowanie dokladnosci i frakcjo¬ nowania w ciagu pracy. Osiaga sie to przez za¬ stosowanie narzadu do chwytania skróplin sply¬ wajacych z chlodnicy zwrotnej oraz odprowa¬ dzanie dowolnej czesci tych skróplin przez za¬ mkniecie barometryczne.Zamkniecie barometryczne odbieralnika winno byc wykonane w ten sposób, aby ilosc cieczy za¬ mykajacej byla jak najmniejsza. Im jest ona mniejsza, tym mniej otrzymuje sie frakcji po¬ srednich miedzy odbiorem poszczególnych sklad¬ ników.W miare przeprowadzania destylacji wzrasta temperatura par w kolumnie oraz zmienia sie sklad destylatu. Najpierw przechodzi izomer orto nastepnie frakcja posrednia, a nastepnie izomer para. Podczas destylacji czystego orto-oksydwu- fenylu nie jest potrzebna wielka ostrosc frakcjo¬ nowania, natomiast pozadane jest zwiekszenie predkosci destylacji. Osiaga sie to przez wiekszy odbiór destylatu. Gdy nastepuje destylacja obu skladników, nalezy zmniejszac odbiór de- stylatu na korzysc zwiekszania ilosci sciekajacej w kolumne, przez co osiaga sie lepszy rozdzial skladników i mniejsza ilosc frakcji posredniej.Gdy wreszcie przechodzi juz czysty para-oksy- dwufenyl, mozna znowu zwiekszyc ilosc odply¬ wajacego destylatu, przyspieszajac ukonczenie destylacji.Aby uniknac krystalizacji w chlodnicy zwrot¬ nej, zamiast chlodzic ja w zwykly sposób powie¬ trzem lub woda, stosuje sie do jej chlodzenia ciecz o temperaturze nieco wyzszej od tempera¬ tury krzepniecia wytwarzajacych sie skróplin.Zwlaszcza jest rzecza korzystna stosowanie do tego celu odpowiedniego g&tunku oleju, przy czym olej krazy i jest chlodzony woda do odpo¬ wiedniej temperatury.Rysunek przedstawia przyklad urzadzenia do destylacji wedlug wynalazku. Sklada sie ono z kotla 1, kolumny rektyfikacyjnej 2, chlodnicy zwrotnej 3, umieszczonej na kolumnie i zaopa¬ trzonej w przewód 4 polaczony z nieuwidocz- niona pompa ssaca. Ponizej chlodnicy 3 znajduje sie narzad do chwytania skróplin 5, np. w po¬ staci jednej z pólek kolumny rektyfikacyjnej, lub w postaci lejka. Narzad 5 jest polaczony z rura barometryczna 6 zanurzona w odbieral¬ niku 7. Odbieralnik 7 jest zaopatrzony w zawór regulacyjny 9. Zdlawienie tego zaworu powoduje przelewanie sie czesci skróplin, które moze byc uskutecznione w jakikolwiek sposób, np. prze¬ wodem 8. Narzady znajdujace sie poza kolumna sa pokryte izolacja cieplna i ewentualnie zaopa¬ trzone w grzejniki, aby utrzymywac destylat w stanie cieklym.Mieszanine orto- i para-oksydwufenylu, wpro¬ wadzona do k*otla 1 i w dowolny sposób ogrze¬ wana, destyluje sie poprzez kolumne 2 z zasto¬ sowaniem prózni wytworzonej przy pomocy nieuwidocznionej pompy ssacej polaczonej prze¬ wodem 4 z chlodnica zwrotna 3, chlodzona olejem o temperaturze okreslonej powyzej, przy czym wykrapla sie cala ilosc par. Skropliny uchwycone przy pomocy narzadu 5 czesciowo odprowadza sie na zewnatrz urzadzenia poprzez rure barometryczna 6, odbieralnik 7 oraz za¬ wór 9, a czesciowo doprowadza z powrotem do górnej czesci kolumny, przewodem 8 lub innym przelewem zastosowanym w narzadzie 5.Urzadzenie wedlug wynalazku nadaje sie rów- niez do frakcjonowania surowego oksydwufenylu zawierajacego fenol, przy czym mozna otrzymy¬ wac w jednej destylacji trzy skladniki w stanie czystym. Poza tym urzadzenie i sposób wedlug wynalazku moga sluzyc do rozdzielania miesza¬ nin jakichkolwiek innych substancji organicz¬ nych o wysokich temperaturach wrzenia i top¬ nienia, sposród których przynajmniej jedna posiada sklonnosc do sublimacji. PL