PL34664B1 - - Google Patents

Description

Produkty kondensacji fenolowoformaldehy- dowe otrzymuje sie dotychczas wylacznie w spo¬ sób nieciagly w poszczególnych porcjach. Do¬ tychczasowe próby wytwarzania ich w sposób ciagly, np. przez wprowadzenie mieszaniny reak¬ cyjnej przez ogrzewane rury, pozostawaly bez rezultatu. Nawet przy znacznej szybkosci prze¬ plywu nie udawalo sie osiagnac równomiernego ogrzania zawartosci, tak ze na sciankach two¬ rzyla sie wkrótce stopniowo narastajaca war¬ stwa, która zmniejszala przewodnictwo cieplne i w koncu powodowala zatkanie rury. Poza tym nie mozna bylo pracowac bez znacznego dodat¬ ku kwasnego lub alkalicznego katalizatora, wsku¬ tek czego produkty zawieraly taka ilosc elektro¬ litów, ze uzytecznosc ich do wielu celów byla znacznie zmniejszona.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie rezole w procesie ciaglym nastepujaco: miesza¬ nine fenolu lub jego pochodnych z wodnym for¬ maldehydem bez dodatku katalizatorów prowa¬ dzi sie pod cisnieniem w temperaturze 140 — 180°C w kierunku od dolu ku górze przez piono¬ wy lub prawie pionowy reaktor zaopatrzony w wolno obracajace sie mieszadlo. Mieszadlo to posiada na swych koncach skrobaczki, przyle¬ gajace tak do scianki reaktora, ze wszystkie cze¬ sci scianki zostaja uwolnione od ewentualnie tworzacych sie osadów. Mieszanine reakcyjna prowadzi sie nastepnie przez wymiennik ciepla sluzacy do podgrzewania mieszaniny doprowa¬ dzanej do reaktora, po czym, po zredukowaniu cisnienia i oddzieleniu warstwy wodnej, ciekla jeszcze warstwe zywicy odwadnia sie korzystnie na ogrzewanych walcach.Doprowadzenie mieszaniny do reaktora jest korzystnie tak urzadzone, aby swieza mieszani¬ na zostala w dolnej czesci reaktora równomier¬ nie rozprowadzona i aby dolne lozysko miesza¬ dla pozostawalo wolne od osadzajacych sie cze¬ sci stalych.Wodna warstwe z oddzielacza zywicy prze¬ rabia sie w znany sposób w celu zregenerowa¬ nia formaldehydu.Mieszanie fenolu z formaldehydem przepro¬ wadza sie korzystnie, w celu odmierzenia i od¬ wazenia dokladnych ilosci, w oddzielnym kotle mieszalnikowyni, zaopatrzonym w plaszcz ogrze¬ wajacy, w którym to kotle mieszanina zostaje czesciowo wstepnie podgrzana. Ostateczne wste¬ pne podgrzanie do temperatury, w której kon¬ densacja jeszcze nie zachodzi, nastepuje w wy¬ mienionym wyzej wymienniku ciepla przed wej¬ sciem mieszaniny do reaktora. Miedzy kotlem mieszalnikowym a reaktorem wlaczona jest pompa tloczaca mieszanine do reaktora, przy czym wysokosc cisnienia zalezy od temperatury w reaktorze. Pompa jest tak nastawiona, aby mieszanina utrzymywana byla ponizej swej tem¬ peratury wrzenia.Sposobem wedlug wynalazku-osiaga sie nie¬ zawodny przebieg reakcji, duza wydajnosc przy stosunkowo malej aparaturze i calkowicie jed¬ norodny, dobrej jakosci gatunek rezoli, które nadaja sie do wytwarzania przedmiotów wyma¬ gajacych duzej wytrzymalosci mechanicznej lub elektrycznej. Poniewaz pracuje sie bez kwas¬ nych lub alkalicznych katalizatorów, nie wyste¬ puje korozja i nie trzeba stosowac drogich ma¬ terialów niekorodujacych.Ponizej opisano przyklad przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku w zwiazku z zala¬ czonym schematycznym rysunkiem, na którym przedstawiono jedna z mozliwych postaci urza¬ dzenia do przeprowadzenia sposobu.W kotle mieszalnikowym A zaopatrzonym w mieszadlo a miesza sie na cieplo piec czesci fenolu "1 szesc czesci 40% formaldehydu. Miesza¬ nine prowadzi sie w sposób ciagly za pomoca pompy B przez wezownice b wymiennika ciepla C, a stad po ogrzaniu do temperatury 100 — X30°C do pionowego autoklawu D zaopatrzone¬ go w mieszadlo c. Skrobaczki na brzegu mie¬ szadla umieszczone sa na przemian tak, aby uwalnialy cala powierzchnie wewnetrznej scian¬ ki autoklawu od tworzacych sie osadów, i sa spo¬ rzadzone z elastycznej blachy stalowej. Skro¬ baczki te sa ustawione skosnie wzgledem scian¬ ki, do której przylegaja. Mieszadlo porusza sie z szybkoscia 60 obrotów na minute. Mieszanina doprowadzana jest w dolnym koncu autoklawu stycznie p/zez szereg otworów i pozostaje^au¬ toklawie w ciagu 20 — 40 minut. Przez^otwór wypustowy w górnym koncu autoklawu miesza¬ nine reakcyjna prowadzi sie przewodem ruro¬ wym do wymiennika ciepla C, gdzie oddaje ona czesc swego ciepla mieszaninie doprowadzanej przechodzacej przez wezownice b. Z wymienni¬ ka ciepla C prowadzi sie. mieszanine reakcyjna, dotychczas jednorodna, ciekla i pozostajaca pod cisnieniem, do naczynia E, gdzie nastepuje zre¬ dukowanie cisnienia i rozdzielenie mieszaniny na dwie warstwy. Górna wodna warstwe od¬ prowadza sie za pomoca lewaru d do urzadze¬ nia, w którym regeneruje sie pozostaly formal¬ dehyd i metanol. Pary nieskroplone przechodza do urzadzenia G, gdzie zostaja skroplone i póz¬ niej przerobione lacznie z warstwa wodn$.Ciekla warst\we zywicy prowadzi sie w spo¬ sób ciagly do urzadzenia osuszajacego F, gdzie rozpryskuje sie ja na ogrzewane walce e obra¬ cajace sie w przeciwnych kierunkach. . Zywice uwolniona od wody i formaldehydu zeskrobuje sie. Splywa ona w dól do naczynia /. Z par odessanych mozna jeszcze wydobyc resztki for¬ maldehydu lub metanolu.Wynalazek nie ogranicza sie jedynie do opi¬ sanego przykladu. Mozna na przyklad prze¬ rabiac dowolne fenole, np. alkilofenole. Ko¬ ciol mieszalnikowy A mozna pominac i oba skladniki w stanie cieklym wprowadzac bezpo¬ srednio za pomoca pomp odmierzajacych do au¬ toklawu D, który w tym przypadku moze byc nieco dluzszy. Wymiane ciepla mozna przepro¬ wadzac w pompach odmierzajacych i cisnienio¬ wych, przez których plaszcze prowadzi sie mie¬ szanine reakcj jna z autoklawu. Rozdzielacz mo¬ ze byc dowolnej konstrukcji. Suszenie rezolu na walcach mozna zastapic np. rozpryskiwaniem go w atmosferze ogrzanego gazu lub pod próz¬ nia itd. Skrobaczki rozmieszczone na brzegu mieszadla mozna tez zastapic jedna ciagla skro¬ baczka w postaci spirali o dowolnym pochyle¬ niu, tak ze wzdluz #calej dlugosci scianki auto¬ klawu znajduje sie spiralny nóz zeskrobujaey.Poza Iym mozliwy jest jeszcze caly szereg, zmian w ramach wynalazku. PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ciaglego wytwarzania irezoli z fenoli i formaldehydu, zwlaszcza wodnego formal¬ dehydu, przez prowadzenie mieszaniny przez przestrzen ogrzana do temperatury reakcji, znamienny tym, ze mieszanine fenolu z for¬ maldehydem bez dodatku katalizatorów pro- « - 2 -j wadzi m pod ajii^oiem w temperaturze ) 140 — 180°C w kierunku od dolu ku górze '. przez pionowy lub prawie pionowy ogrzewa- } ny autoklaw zaopatrzony w wolno obracaja¬ ce sie mieszadlo ze skrobaczkami do nieu¬ stannego oczyszczania wewnetrznych scianek, po czym mieszanine reakcyjna, po ewentual¬ nym oddaniu przez nia ciepla swiezej mie¬ szaninie doprowadzanej do autoklawu, uwal- V nia sie od cisnienia i rozdziela na warstwe ( wodna, odprowadzana w sposób ciagly do re¬ generacji aldehydu, oraz warstwe zywicy, która tez w sposób ciagly osusza sie korzyst¬ nie na walcach ogrzewanych.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze skladniki wyjsciowe miesza sie w stanie cie¬ plym w mieszalniku, a nastepnie dopiero pro¬ wadzi je za pomoca pompy cisnieniowej do autoklawu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze fenol i formaldehyd tloczy sie do autoklawu za pomoca odmierzajacych pomp cisnienio¬ wych zaopatrzonych w plaszcze, przez które j prowadzi sie goraca mieszanine reakcyjna opuszczajaca autoklaw.
4. 4. Urzadzenie do przeprowadzania sposobu we¬ dlug zastrz. 1 — 3, znamienne tym, ze skla¬ da sie z mieszalnika (A) do mieszania odmie¬ rzonych porcji fenolu 4 formaldehydu, z pom- }¦ py cisnieniowej (B), z wymiennika ciepla (C) oraz z autoklawu (D) zaopatrzonego w plaszcz ogrzewajacy i wolno obracajace sie miesza¬ dlo (c), przy czym na brzegu mieszadla umo¬ cowane sa elastyczne skrobaczki przylegaja- i_ ce do wewnetrznej scianki autoklawu, który to autoklaw zaopatrzony jest u dolu w jeden lub kilka otworów zasilajacych, korzystnie o wpuscie poziomym, a u góry w otwór wy- pustowy polaczony za pomoca przewodu ru¬ rowego z wymiennikiem ciepla (C) i dalej z urzadzeniem (E) do redukowania cisnienia i oddzielania warstw \yocfriej i zywicznej, do którego to urzadzenia dolaczone jest z jed¬ nej strony urzadzenie <|F) jdo suszenia rezoli, a % drugiej strony urzadzenie do regenero¬ wania formaldehydu z warstwy wodnej.
5. 5. Urzadzenie wedlug zastrr, 4, znamienne tym, , ze mieszalnik (A), pomja (fi) i wymiennik ciepla (C) zastapiona sa odmierzajacymi pom¬ pami cisnieniowymi zaopatrzonymi w plaszcz ogrzewajacy, przez fetory prowadzi sie mase reakcyjna na jej drodze z autoklawu do urza¬ dzenia do redukowania cjjnienia. 8 t at i a o v y z a v o d y airodni podnik . Zastepca: Kolegium -Rzeczników PatentowychDo opisu patentowego nr 34664 lar***tl* ~ Druk. LSWj-WfWa. Z&ml.^4633 z dn.
6. 6.XI. 51 r. 2-B-4326
7. 7. PL