PL34660B1 - - Google Patents

Description

Jest rzecza znana/ze przez hydrolize roztwo¬ ru siarczanu tytanu otrzymuje sie dwutlenek tytanu w postaci krystalicznej zwanej anatazem.Dwutlenek tytanu w tej postaci nie posiada jednak tych znakomitych wlasciwosci pigmentu pod wzgledem sily krycia, zdolnosci barwienia oraz odpornosci na dzialania atmosferyczne, ja¬ kie posiada dwutlenek tytanu w postaci krysta¬ licznej zwanej rutylem.Aby otrzymywac dwutlenek tytanu w posta¬ ci rutylu, uzywa sie dwóch metod technicznych.Wedlug pierwszego z tych sposobów uzywa sie, jako materialu wyjsciowego, roztworu siarcza¬ nu tytanu, otrzymywanego przez rozpuszczenie rud tytanowych (ilmenitu) za pomoca kwasu siarkowego. Ten surowy roztwór siarczanu ty¬ tanu poddaje sie przy ogrzewaniu hydrolizie za pomoca zasad albo zarodników Ti02, przez co wydziela sie wodorotlenek tytanu w postaci anatazu. Wodorotlenek ten suszy sie i wypala, przy czym temperatura przemiany anatazu na rutyl (915°C) musi byc znacznie przekroczona, aby uzyskac przemiane calkowita.Trudnosc tego sposobu polega na tym, ze T1O2 w temperaturach ponad 1000°C latwo prze¬ mienia sie na tlenki nizszego rzedu, które za¬ barwiaja pigment.Wedlug drugiej metody stosuje sie chlorek tytanu, który podczas hydrolizy w wodnym roz¬ tworze tworzy bezposrednio osad w postaci ru¬ tylowej. Do wypalania wystarcza wtedy tempe¬ ratura okolo 800°C, która nie wywoluje zabar¬ wienia krysztalów.Wytwarzanie chlorku tytanu przez traktowa¬ nie rudy tytanowej chlorem w temperaturze za¬ rzenia i nastepnej frakcyjnej destylacji TiCU i TiCU nalezy do najtrudniejszych metod tech¬ nicznych. -1 Obydwie metody przedstawiaja przeto wiel¬ kie trudnosci, z powodu czego w praktyce wy¬ twarza sie prawie wylacznie anataz.Stwierdzono, ze mozna równiez z roztworów siarczanu tytanu otrzymywac dwutlenek tyta- *n4 caljowicie lub wvj3rzewaznej czesci w posta¬ ci rutylu przez wystracemV tytanu w postaci zwiazku kompleksowego, który nastepnie od¬ dziela sie, rozpuszcza w wodzie i poddaje wla¬ sciwej hydrolizie.Sposób wedlug wynalazku polega na zada¬ niu roztworu siarczanu tytanu chlorkiem amo¬ nu lub potasu i nastepnym przepuszczaniu przez ten roztwór w stosunkowo niskiej temperaturze chlorowodoru, przy czym wytraca sie sól kom¬ pleksowa chloro-tytanianu amonu lub potasu która odsacza sie, rozpuszcza ponownie w wo¬ dzie i w zwykly sposób poddaje hydrolizie. Hy¬ drolize przeprowadza sie albo przez slabe alka- lizowanie roztworu soli kompleksowej albo przez zaszczepienie roztworu za pomoca zarod¬ ników Ti02, które otrzymuje sie przez wytra¬ canie z roztworu soli tytanu za pomoca slabych zasad jego zwiazku kompleksowego.Przyklad. 1000 litrów roztworu, otrzyma¬ nego w zwykly sposób przez rozpuszczenie np. ilmenitu za pomoca kwasu siarkowego i zawie¬ rajacego w litrze 200 g Ti02, 450 g H2SO4, 39 g FeO, ochladza sie do temperatury od — 5°C do — 10°C i nasyca chlorowodorem, przy czym do zupelnego nasycenia zuzywa sie okolo 300 kg gazowego HCL Wytracony przy tym krystalicz¬ ny chlorek zelaza FeCh. 4 H2O w ilosci 75 kg (wynoszacej okolo 75% calej zawartosci zelaza) odsacza sie, przy czym w roztworze macierzy¬ stym pozostaje tylko 12 g FeO w litrze. Do tego oczyszczonego roztworu wprowadza sie 268 kg chlorku amonu (1 TSO2:2 NHtCl) i po oziebieniu do temperatury ponizej 0°C przepuszcza sie da¬ lej chlorowodór gazowy w ilosci 70 kg. Wytra¬ ca sie zólty, krystaliczny zwiazek kompleksowy, który odsacza sie przy stalym chlodzeniu, plu¬ cze stezonym kwasem solnym, zawierajacym dodatek malej ilosci chlorku amonu, az do zni¬ kniecia w popluczynach reakcji na kwas siar¬ kowy. Otrzymuje sie 722 kg zwiazku komplek¬ sowego, co wynosi 97% ilosci teoretycznej obli¬ czonej na zawartosc tytanu. Pozostaly roztwór macierzysty zawiera 6 kg Ti02, 450 kg H2SO4, 12 kg FeO, 285 kg HCl i 8 kg NHtCl. Z tego roz¬ tworu macierzystego mozna odzyskiwac HCl lub H2SO4.Odsaczony zwiazek kompleksowy tytanu roz¬ puszcza sie w 2200 1 wody, otrzymany roztwór ogrzewa do wrzenia, zobojetnia za pomocia amo- DrUk. LSWv W-wa. Zam. 4633 niaku albo sody do reakcji prawie obojetnej, albo tez dodaje sie zarodników. * W celu wytwarzania roztworu zarodników rozpuszcza sie okolo 200 g uzyskanego zwiazku kompleksowego w wodzie tak, aby zawartosc Ti02 w litrze wynosila okolo 50 g. Roztwór zo¬ bojetnia sie przy pomocy zasad, ogrzewa do temperatury' 80°C i utrzymuje w tej temperatu¬ rze w ciagu pól godziny otrzymujac roztwór za¬ rodnikowy.W celu stracenia przy pomocy zarodników postepuje sie w ten sposób, ze do powyzej po¬ danej, do polowy rozcienczonej ilosci chloroty- tanianu amonu dodaje sie 50 litrów roztworu zarodnikowego i ogrzewa nastepnie do tempe¬ ratury 80 — 90°C, po czym w przeciagu 1 — 2 godzin wytraca sie latwo odsaczamy Ti02, jako posiadajacy juz postac rutylu wodorotlenek.Osad suszy sie i prazy w temperaturze 800°C, Otrzymuje sie okolo 190 kg dwutlenku tyta¬ nu, co stanowi 95% ilosci teoretycznej.Zamiast chlorku amonu mozna uzywac rów¬ niez KCl w równowaznej ilosci, przez co uzy¬ skuje sie kompleksowy chlorotytanian potasu, który mozna tak samo przerobic jak sól kom¬ pleksowa amonu.W celu uzyskania bardzo czystego zwiazku kompleksowego wytracenie za pomoca HCl, jed¬ nakowoz bez dodawania chlorku amonu lub po¬ tasu, powtarza sie kilkakrotnie. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sfeosób otrzymywania dwutlenku tytanu w postaci krystalicznego rutylu z roztworu siarczanu tytanu, uwolnionego od wiekszej za¬ wartosci zelaza, przez przepuszczanie gazowego HCl, znamienny tym, ze do roztworu siarczanu tytanu dodaje sie stechiometryczna ilosc chlor¬ ku amonu lub potasu, po czym przy stalym chlo¬ dzeniu do temperatury ponizej 0°C przepuszcza sie dalej gazowy chlorowodór, przy czym .wytra¬ ca sie chlorotytanian potasowca AlkzTiCU, któ¬ ry po oddzieleniu od roztworu macierzystego rozpuszcza sie w wodzie, a do otrzymanego roz¬ tworu dodaje sie na goraco zwiazków zobojet¬ niajacych albo roztworu zarodników, po czym wydzielony wodorotlenek tytanu odsacza sie i prazy w temperaturze 800°C. S polek pro chemickou a hutni vyrobu, na rodni podnik Zastepca: inz. Leon Skarzenski rzecznik patentowy z dn. e.Xl. 61 r, 2-a^JJ^^ ,, ;Vf: PL