PL34556B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL34556B1 PL34556B1 PL34556A PL3455649A PL34556B1 PL 34556 B1 PL34556 B1 PL 34556B1 PL 34556 A PL34556 A PL 34556A PL 3455649 A PL3455649 A PL 3455649A PL 34556 B1 PL34556 B1 PL 34556B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hydroxylamine sulfate
- sulfuric acid
- solution
- sulfate
- alkaline earth
- Prior art date
Links
- ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 4-[7-hydroxy-2-[5-[5-[6-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-3,5-dimethyloxan-2-yl]-3-methyloxolan-2-yl]-5-methyloxolan-2-yl]-2,8-dimethyl-1,10-dioxaspiro[4.5]decan-9-yl]-2-methyl-3-propanoyloxypentanoic acid Chemical compound C1C(O)C(C)C(C(C)C(OC(=O)CC)C(C)C(O)=O)OC11OC(C)(C2OC(C)(CC2)C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CC1 ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910000378 hydroxylammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- -1 alkaline earth metal sulfate Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 claims 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- LVGQIQHJMRUCRM-UHFFFAOYSA-L calcium bisulfite Chemical compound [Ca+2].OS([O-])=O.OS([O-])=O LVGQIQHJMRUCRM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000010260 calcium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HZZOJNYNBDUOTK-UHFFFAOYSA-L calcium;sulfinato sulfite Chemical compound [Ca+2].[O-]S(=O)OS([O-])=O HZZOJNYNBDUOTK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Description
Znany jest sposób otrzymywania hydroksy- loaminodwusulfonianów metaii ziem alkalicznycn w postaci roztworów wodnych. Roztwory te przy ogrzaniu szybko hydrolizuja i dwusulfoniany rozpadaja sie na siarczan hydroksyloaminy, kwas siarkowy oraz odpowiedni wytracajacy sie siar¬ czan metalu ziem alkalicznych. Po odsaczeniu siarczanu pozostaje wiec rozcienczony roztwór siarczanu hydroksyloaminy w slabym kwasie siarkowym. Roztwór ten mozna w znany sposób przerobic na hydroksyloamine, natomiast wydzie¬ lanie z niego siarczanu hydroksyloaminy w sta¬ nie stalym udaje* sie tylko z mala wydajnoscia a produkt otrzymuje sie w postaci stosunkowo nieczystej, gdyz wytracony siarczan metalu ziem alkalicznych nie latwo daje sie oddzielic od roz¬ tworu siarczanu hydroksyloaminy i czesc jego pozostaje rozpuszczona w postaci zwiazku po¬ dwójnego z siarczanem hydroksyloaminy. Poza tym w wytraconym siarczanie metalu ziem alka- ' licznych zostaje zatrzymana znaczna ilosc siar¬ czanu hydroksyloaminy, do wydobycia której by¬ laby potrzebna duza ilosc cieczy przemywajacej.Stwierdzono, ze z roztworu siarczanu hydro¬ ksyloaminy w slabym kwasie siarkowym, który to roztwór otrzymuje sie w wyniku hydrolizy hydroksyloaminodwusulfonianu metalu ziem al¬ kalicznych, mozna otrzymac z duza wydajnoscia czysty siarczan hydroksyloaminy, jesli roztwór ten odparuje sie pod próznia i do otrzymanego w ten sposób roztworu siarczanu hydroksyloami¬ ny w stezonym (60—80%) kwasie siarkowym do¬ da sie cieczy dobrze mieszajacej sie z kwasem siarkowym i bedacej zlym rozpuszczalnikiem siarczanu hydroksyloaminy, np. alkoholu* lub dwuoksanu. Siarczan hydroksyloaminy wytraca sie przy tym w stanie stalym, praktycznie,iloscio¬ wo. Po odsaczeniu wytraconych krysztalów, prze¬ myciu ich za pomoca niewielkiej ilosci alkoholu i wysuszeniu, otrzymuje sie produkt zawierajacy co najmniej 95% siarczanu hydroksyloaminy.Przyklad. Roztwór, otrzymany przez rozpu¬ szczenie 386 g 97%-ego Ca (NOt)*. HtO w 386 g wody, oziebia sie do temperatury 0°C i utrzymu¬ jac stale temperature ponizej 100C dodaje do niego, mieszajac, roztworu dwusiarczynu wapnia,który otrzymuje sie przez nasycanie zawiesiny 140 g CaU w 3600 g wody dwutlenkiem siarki do zupelnego jej rozpuszczenia i powstania zólto¬ zielonego roztworu [okolo 12% roztwór Ca(HSOi)2]. Powstajace zmetnienie w czasie do¬ dawania dwusiarczynu wapnia, oziebiajac dalej usuwa sie przez nasycanie roztworu odpowiednia iloscia dwutlenku siarki do osiagniecia PH - 36 (odczyn kwasny na papierek kongo).Otrzymany w ten sposób roztwór hydroksy- loaminodwusulfonianu wapnia hydrolizuje sie przez jednogodzinne ogrzewanie do temperatury 80°C, po czym wytracony siarczan wapnia odsa¬ cza sie. Otrzymuje sie 3753 g przesaczu, zawiera¬ jacego 9,5% siarczanu hydroksyloaminy i 6,0% kwasu siarkowego. Przesacz ten. odparowuje sie v w temperaturze 300—40
Claims (3)
1. Zastrzezenia patentowe l'. Sposób otrzymywania siarczanu hydroksylo¬ aminy w stanie stalym z roztworów hydroksy- loaminodwusulfónianów metali ziem alkalicz¬ nych, znamienny tym, ze roztwór siarczanu hydroksyloaminy w rozcienczonym kwasie* siarkowym, otrzymany prz-ez hydrolize hy- dro^syloaminodwusulfonianu metalu ziem al¬ kalicznych i odsaczenie wytraconego siarcza¬ nu metalu ziem alkalicznych, zageszcza sie i do tak otrzymanego roztworu siarczanu hy¬ droksyloaminy w stezonym kwasie siarko¬ wym dodaje sie cieczy dobrze mieszajacej sie z kwasem siarkowym i bedacej zlym rozpu¬ szczalnikiem siarczanu hydroksyloaminy.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do roztworu siarczanu hydroksyloaminy w stezonym kwasie siarkowym dodaje sie al¬ koholu alifatycznego.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym4 ze do roztworu siarczanu hydroksyloaminy w stezonym kwasie siarkowym dodaje sie dwuoksanu. 4. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze zageszczony roztwór siarczanu hydroksy¬ loaminy w kwasie siarkowym przed zada¬ niem ciecza bedaca zlym rozpuszczalnikiem siarczanu hydroksyloaminy oziebia sie i wy¬ dzielone krysztaly oddziela sie. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, znamienny tym, ze w czasie zageszczania usuwa sie wytraca¬ jacy sie siarczan metalu/ziem alkalicznych. S v i t, n ar o d n i podn i k Zastepca: inz. Stefan Makowski rzecznik patentowy 2676 25.Y.51 T-3-f2552 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL34556B1 true PL34556B1 (pl) | 1951-08-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB281351A (en) | Manufacture of artificial materials from viscose | |
| US1936070A (en) | Process for the manufacture of potassium sulphate | |
| US3331661A (en) | Manufacture of anhydrous sodium sulphate | |
| PL34556B1 (pl) | ||
| GB1244074A (en) | Process for the production of sodium methallyl sulphonate | |
| GB620738A (en) | Improvements in and relating to the conservation and recovery of chemical substancesfrom viscose rayon spinning bath liquors | |
| US1943497A (en) | Method for producing finely divided hydrated calcium sulphate | |
| US1998471A (en) | Process of purifying concentrated caustic soda solutions | |
| US646381A (en) | Production of cellulose solutions for manufacturing threads. | |
| US2227508A (en) | Preparation of titanium gluconate | |
| SU31436A1 (ru) | Способ получени щавелевой кислоты из ее средней натриевой соли | |
| SU376321A1 (ru) | Способ получения сульфата натрия из мирабилита-стеклеца | |
| GB650341A (en) | Method for the production of amido sulphonic acid | |
| GB376654A (en) | Process for producing alkali metal bisulphite or alkali metal sulphite solutions from waste liquors obtained by digesting pulp with alkali-sulphur compounds | |
| US1772251A (en) | By-products recovery in the digestion of cellulose materials | |
| US1798987A (en) | Process for the manufacture of a resistant pulp for paper making | |
| US1888886A (en) | Treatment of caustic solutions for the production of solutions and of solid caustic soda of a high degree of purity | |
| SU1133267A1 (ru) | Способ очистки @ -карбометоксисульфанилхлорида | |
| US1604630A (en) | Process of treating vanadium compounds | |
| SU90392A1 (ru) | Способ рафинации черного хлопкового масла | |
| US1716492A (en) | Production of a basic copper sulphate | |
| DE716832C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalithiosulfat | |
| US1023548A (en) | Method of recovering ammonia in the cuprammonium cellulose precipitation. | |
| SU458600A1 (ru) | Способ переработки файнштейна | |
| SU64707A1 (ru) | Способ получени селена из его смесей |