PL34546B1 - - Google Patents

Description

Znane sa liczne sposoby otrzymywania mela- miny z dwucyjandwuamidu przez ogrzewanie te¬ go- ostatniego w autoklawach w obecnosci amo¬ niaku lub obojetnego gazu pod zwiekszonym ci¬ snieniem. W zaleznosci od utrzymywanych wa¬ runków otok melaminy powstaja zwykle zmien¬ ne ilosci produktów ubocznych, tworzacych tru¬ dne do usuniecia zanieczyszczenia melaminy.Przez dodatek dostatecznej ilosci amoniaku i szybkie przeprowadzenie przemiany pod cisnie¬ niem kilkudziesieciu do stukilkudziesieciu atmo¬ sfer nastepuje praktycznie calkowita przemiana dwucyjandwuamidu w melamine.Bezpieczne przeprowadzenie tego procesie jest jednak trudne ze wzgledu na to, ze zapoczatko¬ wanie reakcji nastepuje dopiero w temperaturze okolo 150 — 200°C, przy czym wydzielaja sie znaczne ilosci ciepla, które powoduja gwaltowny przebieg reakcji i równiez gwaltowne i znaczne podniesienie sie temperatury i cisnienia. W wa¬ runkach tych autoklaw moze ulec rozerwaniu.W celu unikniecia tego niebezpieczenstwa sto¬ sowano rózne sposoby, jak wytwarzanie zawie¬ siny drobno zmielonego dwucyjandwuamidu w rozpuszczalniku obojetnym i stopniowe wtlacza¬ nie jej do autoklawu, ogrzanego do temperatury reakcji i zawierajacego odpowiednia ilosc amo¬ niaku lub rozpuszczenie dwucyjandwuamidu w cieklym amoniaku i stopniowe wtlaczanie tego roztworu do utrzymywanego we wlasciwej tem¬ peraturze autoklawu.Sposoby te wymagaja stosowania znacznych ilosci rozpuszczalnika lub amoniaku i charakte¬ ryzuja sie dosc skomplikowana aparatura. Stwier¬ dzono, ze mozna uniknac wyzej wymienionego niebezpieczenstwa, uproscic aparature i przebieg procesu oraz zmniejszyc ilosc dodawanego amo¬ niaku, jezeli dwucyjandwuamid wprowadzic do autoklawu w o-twartym naczyniu i po zamknieciu autoklawu i usunieciu zen powietrza, napelnic go do kilku lub kilkunastu atmosfer obojetnym ga¬ zem, wprowadzic do1 dwucyjandwuamidu niewiel¬ ka ilosc amoniaku, podniesc cisnienie do kilku¬ dziesieciu atmosfer obojetnym gazem i ogrzac dno naczynia, w którym znajduje sie dwucyjan¬ dwuamid do temperatury zapoczatkowania re- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalazcami sa Aleksander Pile i Stefania Domanus w Warszawie.akcji to jest do okolo 180—200°C. Wówczas na skutek" wydzielajacego sie ciepla reakcji tempe¬ ratura nastepnej warstwy dwucyjandwuamidu podnosi sie powyzej temperatury niezbednej dla zapoczatkowania reakcji, amoniak z dolnej war¬ stwy destyluje do nastepnej i proces przebiega samorzutnie do konca, dajac w 'efekcie melami- ne o wysokiej czystosci.Przez odpowiednia izolacje wewnetrznego na¬ czynia mozna ilosc ciepla traconego przez to na¬ czynie i przenoszonego na scianki autoklawu wy¬ datnie zmniejszyc i spowodowac, ze temperaturn scianek wlasciwego autoklawu podczas szeregu kolejno przeprowadzonych procesów Ulega powol¬ nym i nieznacznym zmianom i przecietnie utrzy¬ muje sie na niskim poziomie.Ze wzgledu na dosc znaczna przestrzen wolna w autoklawie i utrzymywanie temperatury scian¬ ki autoklawu na niskim poziomie buforowosc, ukladu jest znaczna, dzieki czemu wzrosty cisnie¬ nia sa umiarkowane.Druga przyczyna umiarkowanego wzrostu cis¬ nienia jest zuzywanie sie znacznej czesci ciepla reakcji na podgrzanie dwucyjandwuamidu. Za¬ miast bezposredniej izolacji wewnetrznego na¬ czynia mozna nakryc je kloszem z cienkiej bla¬ chy i klosz ten izolowac.Pracujac w ten sposób unika sie skraplania amoniaku na pokrywie i bocznych sciankach au¬ toklawu, uzyskujac dalsze zmniejszenie zmian temperatury scianek wlasciwego autoklawu.Jak z tego widac istota powyzszego wynalazku jest zastosowanie oddzielnego otwartego naczy¬ nia do dwucyjandwuamidu i prowadzenie proce¬ su w autoklawie pod zwiekszonym cisnieniem przez podgrzanie tylko czesci dwucyjandwuami¬ du do temperatury reakcji w obecnosci amoniaku i gazu obojetnego równoczesnie.Przyklad. W autoklawie o pojemnosci 3 1 umieszczono na dnie grzejnik elektryczny. Na grzejniku ustawiono -otwarte naczynie zawiera¬ jace 1100 g'dwucyjandwuamidu.-Nastepne auto¬ klaw zamknieto i po usunieciu powietrza napel¬ niono go azotem do 10 atm, dodano 44 g amonia¬ ku, doprowadzono cisnienie azotem do 70 atm i ogrzewano dno naczynia z dwucyjandwuami- dem do temperatury reakcji.Z chwila zapoczatkowania sie reakcji, co po¬ znawano po szybszym-wzroscie cisnienia, ogrze¬ wanie wylaczano. Po 15 minutach od tej chwili reakcja byla zakonczona.Po otworzeniu autoklawu okazalo sie, ze dwu- cyjandwuamid przereagowal w calej masie dajac krystaliczna melamine o czystosci przecietnej 99,2%. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania melaminy z dwucyjano- dwuamidu, znamienny tym*, ze dwucyjan- dwuamid wprowadza sie do otwartego naczy¬ nia, umieszczonego w autoklawie, i po zam¬ knieciu autoklawu i usunieciu zen powietrza napelnia go gazem obojetnym, doprowadza¬ jac cisnienie do kilku lub kilkustu atmosfer po czym do dolnej czesci naczynia z dwu- cyjandwuamidem wprowadza sie niewielka ilosc amoniaku i ogrzewa dno naczynia do temperatury zapoczatkowania reakcji to jest do 180 — 200°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ilosc ciepla, odprowadzana z naczynia z dwu- cyjandwuamidem, regultje sie przez ewentu¬ alne nalozenie na scianki tego naczynia od¬ powiedniej warstwy izolacyjnej lub przez na¬ krycie go izolowanym kloszem. Glówny Instytut Chemii Przemyslowej Zastepca: inz. W. Zakrzewski rzecznik pateat.owy Bltk nr 1 - 150 zam. 2666 25.9-51 — T-3-12091 PL