PL34257B1 - Sposób wytwarzania granulek azotanu amonu - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy przerobu stezonego roz¬ tworu azotanu amonu na azotan amonu w posta¬ ci granulek.Azotan amonu stosuje sie do uprawy roli ja¬ ko cenny nawóz sztuczny o duzej zawartosci azo¬ tu i dobrej rozpuszczalnosci w wodzie. Wada azo¬ tanu amonu, otrzymywanego z roztworu w po¬ staci mialkiej przez odparowanie, jest sklonnosc do zbijania sie po pewnym czasie w twarda ka¬ mienista mase, która z trudem daje sie wydoby¬ wac z opakowania i proszkowac, aby byc przy¬ gotowana do rozsiewania na roli. Wady tej nie wykazuje azotan amonu, wytwarzany w postaci granulek. Granulki azotanu amonu wytwarzano dotad przez mieszanie go w stanie wilgotnym w postaci mialkiej z pewnymi substancjami, które sluzyly jako srodki spajajace, a potem przez su-' szenie i rozdrabnianie powstalych wiekszych bry¬ lek.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania granulek azotanu amonu przez rozpyla¬ nie jego stezonego roztworu o temperaturze wyz¬ szej niz temperatura krystalizacji do przestrze¬ ni, zawierajacej osrodek gazowy o temperaturze znacznie nizszej od temperatury krystalizacji.Ziarnka azotanu amonu, wytworzone w ten spo¬ sób, posiadaja ksztalt kulek, nie zawieraja wil¬ goci i nie ulegaja dzialaniu atmosfery.Na zalaczonym rysunku przedstawiono sche¬ matycznie urzadzenie do wykonania sposobu. Roz¬ twór azotanu amonu pompuje sie ze zbiornika A przewodami 1 i 2 i wprowadza do górnej czesci wiezy B przez rozpylacze pod cisnieniem okolo 2 kg/cm2. W dolnej czesci wiezy przez szereg o- *) Wlascicielka patentu oswiadczyla, ze wyna lazcami sa Lloyd Williams, Leonard Franklin Wright i Robert Hendricks w City of Calgary.tworów 3 tloczy sie powietrze. Zbierajace sie na spodzie U wiezy B granulki przeprowadza sie , przenosnikami 5, 6 do suszarki C, polaczonej z .* cyklonem ?, zbierajacym pyl, który zostaje roz¬ puszczony w wodzie i z powrotem w postaci roz¬ tworu doprowadzony do roztworu macierzystego i tym samym do obiegu. Z suszarki C granulki przechodza przewodem 8 do suszarki D. Cyfra 9 oznaczono przewód okrezny. Suszarka D jest po¬ laczona z cyklonem 10, chwytajacym pyl. Strzal¬ ka 11 oznacza kierunek wlotu powietrza. Z su¬ szarki D doprowadza sie granulki na sito 12, a po odsianiu pylu, który zawracany jest do obie¬ gu kieruje sie je do miejsca, gdzie sa ladowane do worków. Strzalki u góry obu cyklonów ozna¬ czaja kierunek wylotu powietrza Stwierdzono, ze produkt o zadowalajacych wlasciwosciach fizycznych mozna otrzymac, sto¬ sujac jako roztwór wyjsciowy do rozpylania ste¬ zony roztwór azotanu amonu o zawartosci azota¬ nu amonu takiej, aby jego temperatura nasyce¬ nia lezala w granicach 115° — lSS^C. Stezenie i azotanu amonu w roztworze bedzie wtedj^^war- f te w granicach od okolo 94% do okolo 97%.Jezeli stosowac roztwory wyjsciowe mniej ste¬ zone, to trudno jest wtedy usuwac przy susze¬ niu wilgoc z wnetrza powstalych granulek, nie niszczac ich powierzchni. Granulki, utworzone z roztworów mniej stezonych, zawieraja wewnatrz duzo pustych przestrzeni, co powoduje ich kru¬ chosc.Roztwór wyjsciowy przeznaczony do rozpyla¬ nia w wiezy B musi byc podgrzany do tempera¬ tury odpowiednio wyzszej od temperatury nasy¬ cenia roztworu, aby wywolac tworzenie sie w przyblizeniu kulistych granulek. Temperatura ta jest zalezna od temperatury osrodka chlodzace¬ go. Np. w przypadku powietrza o temperaturze atmosfery, jako osrodka chlodzacego, roztwór musi tfyc rozpylany w temperaturze conajmniej o piec stopni C wyzszej od jego temperatury na¬ sycenia. Jezeli bedzie rozpylany w temperaturze nizszej, to czastki rozpylanego roztworu moga te¬ zec wczesniej, zanim przyjma postac kulista i twardniec w postaci wydluzonej (o ksztalcie fa¬ soli), która jest lamliwa, co powoduje w duzym stopniu wytwarzanie sie produktu mialkiego, u- legajacego latwo zbijaniu sie w bryly.Temperatura rozpylanego roztworu zalezy równiez od wysokosci wiezy oraz od szybkosci przeplywu osrodka chlodzacego. Jest rzecza nie¬ zbedna, aby poszczególne krople, spadajace wzdluz wiezy, mialy czas na dostateczne stwardnienie i uksztaltowanie zewnetrznej luski i przemienily sie w trwale granulki, gdy sie zetkna ze spodem wiezy. Jezeli temperatura rozpylania roztworu jest zbyt wysoka, to niema dostatecznego czasu na uksztaltowanie sie zewnetrznej luski i granul¬ ki, zbierajace sie na spodzie wiezy, tworza cia- stowata mase. Przy pracy z wieza, której wyso¬ kosc wynosila mniej wiecej 18 m, stwierdzono, ze otrzymuje sie produkt bardzo dobry, gdy roz¬ twór zostaje ogrzany do temperatury od pieciu do dziesieciu stopni powyzej jego temperatury nasycenia i jezeli uzywac sie bedzie do chlodze¬ nia powietrza w przyblizeniu o temperaturze atmosfery, przy tloczeniu go w góre wiezy z szyb¬ koscia okolo 1 m/sek.Najlepiej jest rozpylac roztwór w góre pod katem okolo 45° do poziomu otworów wlotowych, umieszczonych w równej od siebie odleglosci do¬ okola wewnetrznej scianki w górze wiezy. Najko¬ rzystniej jest, gdy te otwory wlotowe nadaja pradowi roztworu ruch wirowy tak, iz rozpyla¬ na ciecz jest wyrzucana z kazdego otworu w po¬ staci waskiego wirujacego stozka cieczy, wdzie¬ rajacego sie stycznie 'do strumienia powietrza.Wielkosc poszczególnych granulek jest okreslona stopniem rozpraszania roztworu, wyrzucanego z otworów wlotowych, co znów zalezy od cisnienia cieczy i wielkosci otworów wlotowych. Otwory wlotowe i cisnienie cieczy mozna z góry okreslic dla produktu o okreslonych wymiarach. Dobrze jest umiescic bezposrednio ponizej otworów wlo¬ towych koryta zbierajace w celu chwytania roz¬ tworu, sciekajacego po scianach wiezy, lub z ot¬ worów, gdyz roztwór ten nie schwytany w ten sposób móglby zepsuc produkt, zbierajacy sie na dnie wiezy. Otwory wlotowe powinny byc tak rozmieszczone, zeby po sciankach wiezy splywa¬ lo jak najmniej roztworu.Kazda kropla, spadajac swobodnie przez wie¬ ze w przeciwpradzie do strumienia gazowego osrodka chlodzacego, plynacego w góre od spodu wiezy, pokrywa sie cienka luska krystaliczna.Pod ta luska znajduje sie rdzen, zawierajacy roz¬ twór lub mieszanine roztworu z krysztalkami o temperaturze wyzszej, niz temperatura luski. Ga¬ zowy osrodek chlodzacy, najlepiej o niskiej za¬ wartosci wilgoci i o temperaturze mniej wiecej atmosferycznej, wprowadza sie od spodu wiezy.Szybkosc wznoszenia sie gazowego osrodka chlo¬ dzacego przez wieze jest taka, aby zasadniczo wszystkie granulki osiadly na spodzie wiezy w krótkim okresie czasu. Stwierdzono, ze jesli do tego celu uzywac powietrza, wlasciwa szybkosc wznoszenia sie jego wynosic powinna okolo 1 m/sek. W tych warunkach tworzy sie jedynie nieznaczna ilosc produktu mialkiego, którego czesc unosi sie wraz z powietrzem, przechodza¬ cym przez wieze.Stosuje sie dwa rzedy otworów wlotowych (Jo rozpylania roztworu, polozonych naprzeciw sie¬ bie, kazdy rzad po dziesiec otworów i kazdy ot- — 2 —-wór o srednicy wewnetrznej 0,08 cm w wiezy? o -wymiarach przekroju poziomego 620 cm x 620 cm i wysokosci 1700 cm. Produkcja, osiagana w ta¬ kiej wiezy, wynosi okolo 136 ton granulek w cia- #u 24 godzin. Przy stosowaniu otworów wloto¬ wych o podanych wymiarach, wymiary produktu sa takie, ze okolo 94% jego przechodzi przez dru¬ ciane sito o oczkach o powierzchni 4,699 mm2, a •zatrzymane zostaje na sicie o powierzchni oczek 0,589 mm*.Aparatura stosowana do rozpylania i chlo¬ dzenia, zawiera przewody rurowe do pary oraz otwory wlotowe ze stali nierdzewnej lub podob¬ nego odpornego na korozje materialu.Wieza jest wylozona materialem, wodoodpor¬ nym, dno jej powinno posiadac ksztalt leja w ce¬ lu ulatwienia wyladowywania zbierajacych sie na nim granulek.Powietrze wtlacza sie od spodu wiezy przez otwory rozmieszczone dookola nieco powyzej le¬ ja. Roztwór po opuszczeniu rozpylaczy zawiera •od okolo 6% do okolo 3% wilgoci (najlepiej od okolo 5% do okolo 4%), zgodnie z uznanym za najlepszy stopniem stezenia azotanu amonu, od¬ powiadajacym temperaturze nasycenia 120u — 125°C. Niewiele z tej wilgoci, mniej niz 1%, od¬ biera sie z granulek podczas ich krótkiego opa¬ dania przez wieze.Granulki, zebrane na spodzie wiezy, o ksztal¬ cie z grubsza kulistym, zawieraja wiec wilgoci od okolo 5% do okolo 2%, a temperatura ich wy¬ nosi okolo 50°C. Wieksza czesc wilgoci tych gra¬ nulek zawarta jest w ich rdzeniach, jezeli do¬ puscic, aby granulki te lezaly nadmierny czas na spodzie wiezy, wilgoc ta, wydostajac sie na zewnatrz, powoduje uszkodzenie lusek na gra¬ nulkach i przemiane ich na ciastowata mase. To tez granulki odbiera sie do suszarni jak tylko mozna najczesciej np. co 15 sekund.Stwierdzono, ze usuwanie wilgoci z rdzenia granulek jest bardzo wazne, gdyz od tego zaleza fizyczne wlasciwosci produktu koncowego. W za¬ sadzie powinno sie usuwac wszystka wilgoc z rdzenia kazdej granulki, a jakkolwiek jej po¬ zostalosc musi byc rozprowadzona na calosc gra¬ nulek, w przeciwnym bowiem razie podczas ma¬ gazynowania produktu, wilgoc zawarta w rdze¬ niu moze dyfundowac na zewnatrz, co powodu¬ je uszkodzenie granulek i zlepianie sie produktu w postac gestego twardniejacego ciasta, które bedzie wymagalo dalszej przeróbki przed roz¬ sianiem azotanu amonu na roli. Stwierdzono, ze w celu zapobiezenia zniszczeniu twardych lusek w granulkach podczas suszenia, wiekszosc wilgo¬ ci nalezy usuwac z rdzenia sposobem ciaglym, podnoszac temperature stopniowo dopóki zawar¬ tosc wilgoci nie zostanie zmniejszona w czasie suszenia ponizej 0,5%, najlepiej ponizej 0,2%.Poza tym stwierdzono, ze jezeli granulki, za¬ wierajace wysoki procent wilgoci, np. 4%, sa su¬ szone raptownie w wysokiej temperaturze, np. po¬ wyzej 50°'C, to luska zewnetrzna ma sklonnosc do lamania sie i rozpadania. Spowodowane to jest prawdopodobnie szybkim wydzielaniem sie z rdze¬ nia przez luske duzej ilosci wilgoci, która powo¬ duje pekanie i rozpuszczanie luski.Granulki, zbierajace sie na spodzie wiezy, zo¬ staja jak najszybciej przenoszone do pierwszej suszarki, przez która przechodza w przeciwpra- dzie do gazowego osrodka suszacego. Tempera¬ tura, do której granulki sa ogrzewane w poczat¬ kowym okresie suszenia, zalezy od zawartosci w nich wilgoci. Np. stwierdzono, ze granulki o za¬ wartosci wilgoci okolo 4% nie moga byc ogrze¬ wane powyzej 50°C bez szkody dla ich budowy, podczas gdy granulki o zawartosci wilgoci okolo 2% moga byc bez szkody ogrzewane do tempera¬ tury okolo 70°C. W poczatkowym okresie susze¬ nia granulki ogrzewa sie do temperatury od 50°C do 70°C dopóki zawartosc wilgoci nie spadnie z 4% na 2% i temperature utrzymuje sie okolo 70°C az zawartosc wilgoci nie zostanie zmniej¬ szona do okolo 1%, a najlepiej do okolo 0,5%.Gdy zawartosc wilgoci zostanie zredukowana do okolo 1%, granulki mozna ogrzewac dalej i u- trzymywac temperature okolo 80°C przez czas, wystarczajacy do ostatecznego zmniejszenia wil¬ goci do okolo 0,5%, lub mniej i wtedy mozna o- chladzac je do temperatury atmosfery. Stwier¬ dzono, ze granulki o zawartosci wilgoci 0,5% lub mniej, o ile byly chlodzone bez dostatecznego sty¬ kania sie z powietrzem, staja sie kaszkowate i lepkie wskutek przenoszenia sie wilgoci z rdze¬ nia do zewnetrznej luski. Nalezy zatem chlodzic i suszyc granulki, umozliwiajac im bezposrednie dobre stykanie sie z chlodniejszym- suszacym o- srodkiem gazowym. Osiaga sie to w sposób za¬ dowalajacy, konczac suszenie chlodzeniem za po¬ moca powietrza o zwyklej temperaturze atmosfe-* ry, np. od 20°'C do 30°C w przeciwpradzie do ruchu granulek l Suszenie moze byc przeprowadzane w jednej lub wiecej suszarkach obrotowych znanego typu.Na rysunku przedstawiono dwie suszarki obro¬ towe C i D, przy czym kazda z nich zaopatrzona jest w równolegle listwy wzdluz suszarki. Listwy te sluza do podnoszenia i opuszczania granulek w czasie przejscia ich przez suszarki obrotowe i w ten sposób granulki sa zmuszane do pozosta¬ wania w ciaglym zetknieciu z powietrzem su¬ szacym. — *lSuszenie granulek mozna bardzo ulatwic, do¬ dajac do wilgotnych granulek na poczatku susze¬ nia pewna ilosc granulek juz wysuszonych. Gdy dodac porcje Wysuszonych granulek do granu-' lek wilgotnych, doprowadzanych do suszarni, na¬ stepuje przenikanie wilgoci z czesci wilgotnej do suchej. Korzystne jest odbieranie i mieszanie z wilgotnym produktem takiej ilosci wysuszonych granulek, która wywola zmniejszenie sie zawar¬ tosci wilgoci w granulkach wprowadzanych do suszarni do okolo 2% lub mniej. Np. jezeli wil¬ gotne granulki zawieraja okolo 4% wilgoci, to ladunek do suszenia, skladajacy sie z okolo 50% wilgotnych i 50% wysuszonych granulek daje w wyniku ladunek do suszenia o zawartosci okolo 2% wilgoci. Taki ladunek moze byc ogrzewany do temperatury w przyblizeniu 70°^ i w tej tem¬ peraturze utrzymywany bez niszczenia budowy granulki, a zawartosc wilgoci w gotowym pro¬ dukcie moze byc obnizona do 0,5% lub nizej.Przyklad. Wodny roztwór azotanu amonu steza sie az jego temperatura nasycenia wynie¬ sie najlepiej od 120° do 125°C Roztwór rozpyla sie ku górze w górnej czesci wiezy, w temperaturze co najmniej o piec stopni wyzszej od jego temperatury nasycenia, do wpro¬ wadzanego do wiezy gazowego osrodka chlodzacego o temperaturze wyzszej od atmosferycznej. Gra¬ nulki, tworzace sie w wiezy, zawierajace okolo 4% wilgoci, miesza sie z równa mniej wiecej iloscia granulek wysuszonych w celu utworzenia ladunku do suszarki o zawartosci okolo 2% wil¬ goci. Granulki doprowadza sie bez przerwy i jak najszybciej do miejsca poczatkowego suszenia, gdzie sa ogrzewane do temperatury okolo 70U'C od przeplywajacego w przeciwpradzie strumienia ogrzanego powietrza. Podczas przejscia ich przez pierwsza suszarke zawartosc wilgoci zostaje zmniejszona do okolo 1%, a nawet do okolo 0,5%.Granulki, opuszczajace pierwsza suszarke, rozdziela sie, czesc ich mieszajac z granulkami wilgotnymi, tworzac w ten sposób ladunek do pierwszej suszarki, a pozostale przepuszcza sie przez koncowa suszarke, która przechodza one w przeciwpradzie do strumienia zimnego, osusza¬ jacego powietrze. Zawartosc wilgoci w granul¬ kach w czasie ich przechodzenia przez druga su¬ szarke zmniejsza sie do ponizej 0,5%, w najlep¬ szym przypadku nawet ponizej 0,2%, a tempe¬ ratura od okolo 70°C do temperatury atmosfery.Po zakonczeniu suszenia granulki przesiewa sie w celu oddzielenia od nich czesci, mialkiej i nastepnie laduje sie do worków. Zwykle ilosc mialu w produkcie jest nieznaczna, a wtedy prze¬ siewanie jest zbedne.Osrodek suszacy, opuszczajacy suszarki naj¬ lepiej jest przepuszczac przez urzadzenie, za¬ trzymujace pyl, w celu odzyskania go. Pyl, ze¬ brany z tych urzadzen oraz z odsiewania, zwra¬ ca sie do obiegu, rozpuszczajac go i wlaczajac do roztworu macierzystego do rozpylania.Nastepujace zestawienie przedstawia prze¬ cietny obraz postepowania przy wykonywania sposobu na skale techniczna.Temperatura nasycenia roztworu macierzystego do rozpylania 123°C.Temperatura roztworu macierzystego dla wiezy do rozpylania 132°C.Zawartosc wilgoci w roztworze do rozpylania 4,65% H2O.Srednica wewnetrzna otworów wlotowych 0,08 cm.Temperatura powietrza, wprowadzanego od spodu wiezy, "10°C.Wilgotnosc powietrza, wprowadzanego od spo¬ du wiezy, 42%.Temperatura powietrza, opuszczajacego wie¬ ze, 16°C.Temperatura granulek u spodu wiezy 56°C.Zawartosc wilgoci w granulkach u spodu wie¬ zy 4% H2O.Temperatura wilgotnych granulek, wprowa¬ dzanych do suszarki poczatkowej, 55°C.Temperatura suszonych granulek, z powrotem doprowadzanych do suszarki poczatkowej, 70°C.Sklad ladunku doprowadzanego do suszarki poczatkowej 50% wilgotnych i 50% suszonych granulek. { Temperatura ogrzanego powietrza, wprowa¬ dzanego do suszarki poczatkowej, 116°C.Temperatura powietrza, opuszczajacego su¬ szarke poczatkowa, 52oC.Temperatura granulek opuszczajacych suszar¬ ke poczatkowa 70°C.Zawartosc wilgoci w granulkach, opuszczaja¬ cych suszarke poczatkowa, 0,63% H2O.Temperatura powietrza, wprowadzanego do drugiej suszarki* 30UC.Temperatura powietrza, opuszczajacego druga su¬ szarke, 54°fC.' Temperatura granulek, opuszczajacych druga suszarke, 37CC.Zawartosc wilgoci w granulkach, opuszczajacych druga suszarke, 0,14% H2O.Jak wyzej wspomniano zwykle zawartosc czesci mialkich w produkcie jest tak nieznaczna, ze przesiewanie jest zbyteczne. Ponizsza tabela przedstawia stosunek ilosciowy czastek azotanu amonu o róznej wielkosci, okreslony przez prze¬ siewanie przez sito o stopniowo zmniejszajacej sie powierzchnioczek. \1 Ilosc oczek sita 1 na 1 cm2. 10 14 20 28 Powierzchnia oczek w mm2 1,651 1,658 0,833 0,589 Pozostalosc na sicie w procentach wagowych. 18 45,8 26,1 7,3 Laczna pozostalosc na 1 sitach w procentach 1 wagowych. 1 18 63,8 39,9 97,2 Z powyzszego wynika, ze tylko 2,8% poczat¬ kowej ilosci azotanu amonu jest tak drobna, ze przechodzi fprzez sito o powierzchni oczek 0,589 2. mm2.Stwierdzono, ze granulki azotanu amonu, wy¬ tworzone wedlug opisanego sposobu, nadaja sie idealnie do uzytku jako sztuczny nawóz. Ich twardosc i niska zawartosc wilgoci pozwalaja 3 magazynowac je przez dlugi czas bez niebezpie¬ czenstwa zlepiania sie w bryly. Sposób ich susze¬ nia wplywa na wytworzenie sie ponadto scislej twardej powierzchni, obnizajacej znacznie hygro- skopijnosc.Stwierdzono jeszcze, ze granulki utworzone i 4 suszone opisanym sposobem, posiadaja odpornosc na zgniecenie okolo dwa razy wieksza niz gra¬ nulki wewnatrz puste, które wytwarza sie przez _ rozpylanie stopionego azotanu amonu. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania granulek azotanu amo¬ nu, znamienny tym, ze stezony wodny roztwór g# azotanu amonu o temperaturze wyzszej od temperatury nasycenia, wynoszacej od 115°C do 135°C, rozpyla sie do gazowego osrodka chlodzacego o temperaturze znacznie nizszej od temperatury nasycenia roztworu, przy czym poszczególne krople stygna szybko, przez co na ich powierzchni tworza sie krystalicz¬ ne twarde luski i tak powstale granulki, 0- chlodzone przez chlodzacy czynnik gazowy, u- suwa sie z przestrzeni rozpylania, wprowadza do suszarki i ogrzewa powoli do temperatury, nie przekraczajacej 70°C, tak dlugo, az ich zawartosc wilgoci spadnie ponizej 1%, na¬ stepnie suszy sie je za pomoca gazowego czynnika suszacego do zawartosci wilgoci po¬ nizej 0,5% i chlodzi w temperaturze otocze¬ nia. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór azotanu amonu, rozpylany do gazo¬ wego osrodka chlodzacego, posiada tempera¬ ture o 5°C wyzsza od temperatury nasycenia roztworu. Sposób wedlug- zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze granulki, otrzymane przez rozpylenie, chlo¬ dzi sie przez zetkniecie z gazowym czynnikiem chlodzacym tak, by ich temperatura nie prze¬ kraczala okolo 50°C, a zawartosc wilgoci zo¬ stala zmniejszona do okolo 2%. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze rozpylany roztwór azotanu amonu posiada temperature nasycenia 120 — 125°C. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, znamienny tym, ze czesc wysuszonych granulek odprowadza sie z pierwszej suszarki ponownie do miej¬ sca poczatkowego suszenia w celu obnizenia lacznej zawartosci wilgoci. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze suszone granulki z pierwszej suszarki doda¬ je sie do granulek wilgotnych w ilosci wystar¬ czajacej do utworzenia mieszaniny zawieraja¬ cej nie wiecej niz 2% wilgoci, po czym gra¬ nulki suszy sie stopniowo, aby zawartosc wil¬ goci zmniejszyc do wartosci ponizej 0,5%, a czesc suszonych granulek dodaje sie ponow¬ nie do granulek wilgotnych. The Consolidated Mining and Smelting Company of Canada, Limited Zastepca: inz. Jerzy Hanke rzecznik patentowy Bltk. nr 1 —150 zam. li»38—16.3 51 r. T-2-U224-23-X-51 r.Do opisu patentowego nr 34257 BIBLIOTEKA ir^ia Patentowego PL