PL32144B1 - Sposób wytwarzania barwników azowych - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymywac barw¬ niki azowe, jezeli zdolne do dwukrotnego splrzegania sie dWuoksyzwiazki szeregu arylowego laczy sie z jednej strony ze. zdwuazowanymi aminami o Wzorze ogól¬ nym r-NH% I w którym u oznacza grupe lakotwórcza, x — wodór albo podstawnik jednowartos- ciowy, nienadajacy rozpuszczalnosci w wadzie, y i z zas oznaczaja wodór albo dowolne podstawniki jednowartosciowe, a z drugiej strony — ze zwiazkami dwu- azowymi, które powstaija przy jednostron¬ nym sprzeganiu ozteroazowanych dwuami- nodwufenyli ze zdolnymi do sprzegania sie kwaisami ortooksyibenzoesowyimi, i ewen¬ tualnie na tak otrzymane barwniki dziala sie srodkami oddajacymi metal.Sposród zdolnych do dwukrotnego sprzegania sie dwuoksyzwiazków szeregu alrylowego, sluzacych w tym sposobie jako materialy wyjsciowe, nalezy glównie wy¬ mienic zwiazki szeregu benzenowego, jak np. /,3-dwuoksybenizen, a takze jego pro¬ dukty podstawienia, zdolne do -dwukrot¬ nego sprzegania sie, jak np. kwais 1,3-ÓJwu- oksybenzeno^-karbonowy.Jaka aminy, odpowiadajace wyzej po- danemu wzorowi ogólnemu, stosuje sie ta¬ kie, w jakich podistawnik v, znajdujacy sie w polozeniu /, jest grupa wodorotlenowa, karboksylowa albo ailkóksylowa, jak np. grupe metoksylowa albo etoksylowa. Pod- staw!nik x nienadajacy rozpuszczalnosci w wodzie i znajdujacy sie w polozeniu 4 po¬ winien byc taki, zeby w slabych zasadach, np. w weglanach p|otasowicc*wych, na zimno nie powodotwal jeszcze powstawania soli rozpusizczalnych w wodzie, jakby to za- chodzite np, w pfcrypadku grupy karbo¬ ksylowej albo siullfomowej. Moze on jednak polsiaidac np. charafeteir elektroujemny, jak njp. w przypadku grupy nitrowej i sulfa¬ midowej albo w przypadku chlorowców.Podstawniki y i z, znajdujace sie ewentual¬ nie w polozeniach 5 albo 6, moga miec cha¬ rakter dowolny; a wiec np. -moga to byc grupy kwasu sulfonowego, gruipy karbo¬ ksylowe, nitrowe, alkylowe, jak np. mety¬ lowe, a takze ugrupowania wywodzace sie od tych ig|rup, jak równiez chlorowce, jak chlor, i brom. Korzystna jest rzecza, jezeli w polozemiu 4 albo 5 znajduije sie podstaw¬ nik o charakterze edektrouijelnnym.Aminy odpowiadajace temu ogólnemu wzorowi, zdwuaizowane w zwykly sposób, korzystnie laczy sie w jednym z pierw¬ szych zabiegów roboczych ze wispOmniany- mi pochodnymi arylowymi, zdolnymi do dwukrotnego sprzegania isie, np. w srodo¬ wisku weglalnu potaisowtowego.Dwuiazozlwiazki potrzebne jako dalsze skladniki dwuazowania 'otrzymuje sie przez j edinoistiromne sprzeganie czteroazowych dwuaiminodwuifenyli ze zdolnymi do sprze¬ gania sie kwasami ortooksybenzoesowymi.Oateroazowainymi dwuaminodwufenylami moga byc nip. czteroazozfwiazki benzydyny (4,4'-dwuaminOdwufenylu), a takze jej produktów podstawienia, jak np. 3,3'-dwu- metyio- 3,3'-dwiicblorowcO-, 3,3r-dwumeto- ksy^,^rHdwiiaimiiiodwiifenyli, a takze 4,4'- ^dwuaminodwuifenyli podstawionych w po- lozelnlu 2. Jako zdolne do sprzegania sie kwasy otftoóksybenzoesowe isluza np. kwas salicylowy * (kwas 2-ok$y-/4enzoesowy) oraz kwas o-krezotynowy (kwas 3-metylo- -2-oksy^-benJzOdsowy). Jednostronne sprze¬ ganie tych kwasów ortooksybenzoesowych z oziteroazowanymidwuaiminodwiufenyl*ami uskuitecztaia sie w osobnym zabiegu robo¬ czym, nj). w srodowisku zawierajacym we- j^am pOtasowica.Tak otrzymane dwuazoazozwiazki moz¬ na obecnie laczyc z wyzej opisanymi zdol¬ nymi do sprzegania sie. zwiazkami! azowy- mi, ewentualnie w srodowisku weglanu po- tasowca.W ipewnych przypadkach mozliwa jest jedlnak równiez kolejnosc odwrotna; mia¬ nowicie mozna np. dwuazoazozwiazki, otrzymane z czteroazowanych dwuamino- dwufenyli z kwasami ortooksybenzoesowy- mi, laczyc z wymienionymi dwuoksydwu- airylami i na te zdolne do sprzegania sie zwiazki disaizowe dzialac zdwuazowanymi aminami o powyzszym wzorze.Tak otrzymane produkty barwia dosko¬ nale na brunatne odcienie wlókna zawiera¬ jace celulozie, takie jak bawelna i inne wlókna roslinne, a takze sztuczny jedwab i welne celulozowa ze zregenerowanej ce- Mozy, sposobami stosowanymi zwykle przy uzyciu barwników ciagnacych bezjo- , srednio.Szczególnie cenne produkty btrzyrtiuje sie, jezeli np. otrzymane barwniki j,in sub- 'Sitantia"j w kapieli bai^arskiej albo tez na wlóknie traktuje sie srodkami oddaja¬ cymi metal, nip. srodkami oddajacymi chrom, idazo, kobalt, nikiel, a zwlaszcza miedz. Traktowanie barwników „in sub- stantia" srodkami oddajacymi metal moze byc dokonywane znanymi metodami w sro¬ dowisku zasadowym, obojetnym albo kwas¬ nym z odpowiednimi dodatkami takimi, jak sól kuchenna, octany albo winiany, al¬ bo ibez lfcJch, w obecnosci lub nieobecnosci odpowiednich rozjpu&zczalników organicz- - 2 —.nych wzglednie rozcienczalników takich, jak alkoholi, gliceryna albo pirydyna, w na¬ czyniu otwartym albo pod cisnieniem. Tak otrzymane barwniki sa z reguly trudno roz¬ puszczalne az do nierozpuszczalnych w przypadku, gdy wszystkie zdolne do meta¬ lizacji grupy czasteczki barwnika sa nasy¬ cone metalem, i moga byc wybarwiane np. sposobem wedlug patentu francuskiego nr 808258.Bardzo dobrze jest traktowac barwniki srodkami oddajacymi metal, zwlaszcza od¬ dajacymi miedz, w kapieli barwiarskiej al¬ bo — jeszcze lepiej —- na Wlóknie. Mozna przy tym stosowac zwykle sole miedzi, ta¬ kie jak siarczan miedzi, ewentualnie w sro¬ dowisku obojetnym albo slabo zakwaszo¬ nym kwasem octowym, albo tez stosowac zwiazki miedzi (korzystnie) odiporne wo¬ bec zasad, powstajace np. podczas reakcji zwyklych soli miedzi z alifatycznymi kwa¬ sami oksykarbonowymi, jak np. kwasem winowym, w srodowisku zasadowym, np. za¬ wieraj acym weglany potasowców. Sposób barwienia iprzy uzyciu takich srodków mie¬ dziujacych opisano np. w patencie francu¬ skim nr 809893. Mozna przy tym barwie¬ nie, a takze traktowanie srodkami odda¬ jacymi miedz wykonywac w kapieli zawie¬ rajacej weglan potasowca. Mozna takze co najmniej jeden albo oba Wymienione za¬ biegi wykonywac w kapieli z zaisad zra¬ cych, poniewaz np. produkty reakcji soli miedziowycji z kwasem winowym nawet i y/ tych warunkach nie ulegaja hydroli- tycznemu rozpadowi z wydzieleniem tlen¬ ku miedzi wcale albo tez ulegaja temu rozpadowi w stopniu nieznacznym. We wszystkich tych przypadkach traktowanie srodkami metalizujacymi, zwlaszcza srod¬ kami miedziuljacymi, moze byc dokonywa¬ ne w kapieli stosowanej do .barwienia al¬ bo tez w swiezej kapieli.Wreszce mozna równiez barwniki trisa- zowe, jakie mozna otrzymywac wedlug wy¬ nalazku niniejszego, przeprowadzac „in substantia" zaledwie czesciowo w odpo¬ wiednie zwiazki metalu, np. zwiazki mie¬ dzi, to jest w zwiazki metalizowane w gru¬ pie ortooksyazowej; te niecalkowicie zme- talizowane barwniki mozna stosowac do barwienia i traktowac otrzymane wybar- wienia srodkami oddajacymi metal, zwla¬ szcza oddajacymi miedz, np. przy uzyciu sposobu opisanego w patencie francuskim nr 839451.Otrzymuje sie tym sposobem na wlók¬ nach zawierajacych celuloze piekne bru¬ natne odcienie o dobrej trwalosci wobec prania i swiatla.Przyklad I. 18,4 czesci wagowych ben¬ zydyny rozpuszcza sie w 25 czesciach wa¬ gowych goracejgo stezonego kwasu solnego i 80 czesciach'wagowych, wody i wylewa na lód. Po dodaniu dalszych 25 czesci wa¬ gowych kwasu solnego wytwarza sie zwia¬ zek czteroazowy za pomoca 14 czesci wa? gowych azotynu sodowego. Ten zwiazek czteroazowy dodaje sie* powoli do oziebio¬ nego do 4°C roztworu 16 czesci wagowych kwasu salicylowego i 55 czesci wagowych weglanu sodowego w 500 czesciach wago¬ wych wody. Powstaje wkrótce zóltopoma- ranczowa zawiesina zwiazku dwuazoazo- wego o wzorze HO- ~\_ i iV=7V—<^ ^-\ y~N=N-OH OOH Powstawanie tego produktu posrednie¬ go zostaje zakonczone w ciagu 30—60 tninut.Jednoczesnie rozpuszcza sie 18,8 czesci wagowych 2-amino-/-oksybenzeno-4-suilfa- miidu w 25 czesciach wagowych stezonego 3 .—kwasu solnego-i 300 czesciach wagowych wody, dwuazuje w temperaturze 5°C za pomoca 7 czesci wagowych azotynu sodo¬ wego i sprzega tak otrzymana zawiesine zwiazku dwuazowego z 11 czesciami wa¬ gowymi rezorcyny rozpuszczonej w 250 czesciach wagowych 10%-owego roztworu weglanu sodowego. Czerwony roztwór te¬ go barwnika jednoazowego z rezorcyny i o-am.inofenolo.suifamidu dodaje sie po¬ woli do wyzej wspomnianego zóltopoma- ranczoWego zwiazku (posredniego, przy czym w ciagu killku godzin powstaje bru¬ natny barwnik. Barwnik ten straca sie ja¬ ko trudno rozpuszczalny osad i po 15 go¬ dzinach ogrzewa sie go do 60°C, dzieki cze¬ mu przechodzi on w postac latwa do odsa¬ czenia. Odsacza sie, przemywa roztworem chlorku sodowego i suszy. Otrzymuje sie czarniawy proszek rozpuszczalny w wo¬ dzie i rozcienczonych zasadach zracych z pomaranczowobrunatnym zabarwieniem, a w stezonym kwasie siarkowym — z fio¬ letowym zabarwieniem. Wlókna roslinne i sztuczne jedwabie ze zregenerowanej celulozy barwia sie w kapieli z soli glau- berskiej na pomarariczowobrunatne odcie¬ nie, które po obróbce solami miedzi prze¬ chodza w pelne brunatne odcienie o do¬ skonalej trwalosci wobec swiatla i w praniu.Jezeli zamiast 16 czesci wagowych CHZ I H0-<^\-N=N-/ r COOH Jednoczesnie przygotowuje sie zwiazek jednoazowy ze zdwuazowanego 4-cMoro-2- -amino-/-oksybenzenu i rezorcyny rozpu¬ szczajac 14,5 czesci wagowych 4-chloro-2- -amino-/-oksybenzenu w 25 czesciach wa¬ gowych stezonego kwasu solnego i 300 cze¬ sciach wagowych wody, dwuazujac 7-ma kwasu salicylowego zastosuje sie 18 czesci wagowych kwasu ortokrezotynowego, to powstaje barwnik o podobnym odcieniu i. o wlasciwosciach praktycznie biorac ta¬ kich samych.Jezeli do wytwarzania barwnika jedno¬ azowego z ./,3-dwuoksybenzenem zamiast 18,8 czesci wagowych /-oksy-2-aminoben- zeno-4-sulfamidu zastosuje sie 15,4 czesci wagowych 4-nitro-2-amfrio-/-oksybenzenu albo 14,3 czesci wagowych 4-chloro-2-ami- no-/-oksybenzenu, 22,3 czesci wagowych 4-chloro-2-amino-/-pksylbenzeno-6-sulfono- wego kwasu albo tez 23,4 czesci wagowych kwasu 4-nitro-2-amino-/-oksybenzeno-6-sul- fonowego i poza tym bedzie sie postepowa¬ lo jak podano, to powstaja równiez bru¬ natno barwiace barwniki o bardzo podob¬ nych wlasciwosciach.Przyklad II. 18,4 czesci wagowych ben¬ zydyny czteroazuje sie za pomoca 50 cze¬ sci wagowych kwasu solnego i 14 czesci wagowych azotynu sodowego rozpuszczo¬ nych w 400 czesciach wagowych wody.Otrzymany roztwór wkrapla sie do roz¬ tworu 18 czeisci wagowych kwasu o-kre- zotynowego i 55 czesci wagowych weglanu sodowego w 500 czesciach wagowych wody o temperaturze 5°C. W ciagu 30—60 minut powstaje brunatnopomaranczowa zawiesi¬ na zwiazku dwuazoazowego o wzorze y~/ y~N=N-0H czesciami wagowymi azotynu sodowego w temperaturze 5°C i wkraplajac tak otrzy¬ many dwuazozwiazek do roztworu zlozo¬ nego z 11 czesci wagowych rezorcyny i 25 czesci wagowych weglanu sodowego w 300 czesciach wagowych wody w temperaturze 5°C Roztwór tego barwnika jednoazowego — 4 ? —dodaje sie do wyzej wspomnianego zwiaz¬ ku dwuazoazowego. Przy ddbrytn miesza¬ niu w ciagu kilku godzin powistaje jedno¬ rodny brunatny barwnik w postaci zawie¬ siny* Zawiesine te ogrzewa sie po 15—20 godzinach do temperatury 65°C, dzieki cze¬ mu przechodzi ona w postac latwa do prze¬ saczenia. Saczy sie, przemywa roztworem chlorku sodowego i suszy. Otrzymiuje sie czarniawy proszek, rozpuszczalny w wo^ dzie i rozcienczonych zasadach z pomaran- ^zowolbrunatnym zabarwieniem, a w stezo¬ nym kwasie siarkowym — z fioletowym za¬ barwieniem. Wlókna roslinne i sztuczne je¬ dwabie ze zregenerowanej celulozy barwia sie w kapieli z soli glauberskiej na zóltawo- Jednoczesnie przygotowuje sie barwnik jednoazowy z rezorcyny i 2-amino-./-oksy- benzeno-^sulfamidu w ten sposób, ze 18,8 czesci wagowych 2-amino-/-oksybenzeno- -4-sulfamidu rozpuszcza sie za pomoca 25 czesci wagowych stezonego kwasu solnego rozpuszczonego w 300 czesciach wagowych wody i dwuazuje 7-ma czesciami wagowy¬ mi azotynu sodowego w temperaturze 4HC i tak otrzymany zwiazek dwuazowy w tem¬ peraturze 4—6°C laczy sie z 11-ma czes¬ ciami wagowymi rezorcyny, rozpuszczonej w 300 czesciach wagowych wody i 25 czes¬ ciach wagowych weglanu sodowego. Roz¬ twór tego barwnika azowego wlewa sie powoli do wyzej wspomnianego zwiazku dwuazoazowego. Dobrze miesza sie i w ciagu kilku godzin otrzymuje sie jednorodna bru¬ natna zawiesine barwnika. Barwnik ten po 24 godzinach ogrzewa sie do 65^C przepro¬ wadzajac go w postac latwa do odsaczenia.Barwnik ten odsacza sie i suszy. Otrzymu¬ je sie czarniawy proszek, który w wodzie i rozcienczonych zasadach rozpuszcza sie z czerwonobrunatnym zabarwieniem, a w brunatne odcienie, które po potraktowaniu solami miedzi staja sie pelniejsze, trwale wobec swiatla i w praniu.Przyklad .IIL 21,2 czesci wagowych 3,3'-dwumetylo-4,4'-dwuaminodwufenylu za¬ wiesza sie w 50 czesciach wagowych ste¬ zonego kwasu solnego i 400 czesciach wa¬ gowych wody o temperaturze 4°C i dwua¬ zuje z 14 czesciami wagowymi azotynu so¬ dowego. Otrzymany roztwór wlewa sie do 16 czesci wagowych kwasu salicylowego i 55 czesci wagowych weglanu sodowego rozpuszczonych w 350 czesciach wagowych wody w temperaturze. 4°G. Powstaje bru- natnoipomaranczowy zwiazek dwuazoazo- wy o wzorze stezonym kwasie siarkowym — z czerwo- noblekitnym zabarwieniem. Wlókna roslin¬ ne i sztuczne jedwabie ze zregenerowanej celulozy barwia sie w kapieli z soli glau¬ berskiej na brunatne odcienie, które w razie potraktowania ich solami miedzi staja sie pelniejsze, trwale wobec swiatla i w praniu.Zamiast stosowanych w tym przykla¬ dzie 18,8 czesci wagowych 2-amino-/-oksy- benzeno-4-sulfamidu mozna stosowac rów¬ nowazne ilosci, np, 15,4 czesci wagowych 4-nitro-2-amino-/-oksyibenzenu albo 23,4 czesci wagowych kwasu 4-nitro^2-amino-/- -oksybenzeno--6-suilfonoweg<. Otrzymuje sie przy tym barwniki o podobnych wlasciwos¬ ciach.Przyklad IV. 24,4 czesci wagowych 3,3'- -dwumetyoksy-4,4'-dwuaininodwufenylu za¬ wiesza sie w 50 czesciach wagowych stezo¬ nego kwasu solnego i 300 czesciach wago¬ wych wody i za pomoca 14 czesci wago¬ wych azotynu sodowego przeprowadza w zwiazek czteroazonowy. Zwiazek ten wkra- pla sie do utrzymywanego w temperaturze 4°C roztworu 18 czesci wagowych kwasu HO-< --N-N-/Jy-<^~\-N=N- OH COOH CHa CHs — 5 —o-krezotynowego i 55 czesci wagowych weglanu sodowego rozpuszczonych w 400 czesciach wody. Powstaje brunatny zwia¬ zek dwuazoazowy o wzorze HO- -N=N- ./' COOH I OCH3 -N=-N-OH OCH, Czerwonego roztworu - barwnika jedno- azowego wytworzonego wedlug przykla¬ du I z rezorcyny oraz zdwuazowanego. 2'-amino-./-oksybenzeno-4rsttlfamidu doda¬ je sie do zawiesiny wyzej opisanego zwiaz¬ ku dwuazoazowego. Powstaje przy tym w ciagu kilku godzin jednorodny barwnik tris- azowy. Po 24 godzinnym mieszaniu ogrze¬ wa sie do 65°C, saczy i suszy. Otrzymuje sie czarniawy proszek, który rozpuszcza sie w wodzie i w rozcienczonym roztworze weglanu sodowego z brpnatnawym zabar¬ wieniem, w rozcienczonym lugu sodowym — z czerwonym zabarwieniem, a w stezo¬ nym kwasie siarkowym — z czerwonobru- natnym zabarwieniem. Wlókna roslinne i sztuczne jedwabie ze zregenerowanej "ce¬ lulozy barwia sie w kapieli z soli glauber- skiej na brunatnoczerwone odcienie, które dzieki obróbce solami miedzi nabieraja trwalosci wobec swiatla i w praniu. Jezeli zamiast podanych w tym przykladzie 18 czesci wagowych kwasu ortokrezotynowego zastosuje sie 16 czesci wagowych kwasu salicylowego, to otrzymuje sie barwnik o prawie takich samych wlasciwosciach.Przyklad V. 21,2 czesci wagowych 3,3- -dwumetylo-4,4'-dwuaminodwufeny!lu za¬ wiesza sie w 50 czesciach wagowych ste¬ zonego kwasu solnego i 400 czesciach wa¬ gowych wody o temperaturze 10°C i za po¬ moca 14 czesci wagowych azotynu sodo¬ wego przeprowadza w roztwór zwiazku czteroazonoweigo. Roztwór ten wkrapla sie do utrzymywanego w temperaturze 4°C roztworu 16 czesci wagowych kwasu sali¬ cylowego i 55 czesci wagowych weglanu sodowego w 500 czesciach wagowych wo¬ dy. Po uplywie krótkiego czasu wydzie¬ la sie brunatny zwiazek dwuazoazowy o wzorze HO- -N=N- I COOH / y~< ^-N=N-OH I CHs CHZ Roztwór barwnika jednoazowego, wytwo¬ rzony jak w przykladzie II z rezorcyny i zdwuazowanego 4-chloro-2-amino-/-oksy- benzenu, wkrapla sie do zawiesiny powyz¬ szego zwiazku ^dwuazoazowego. W ciagu kilku godzin powstaje jednorodny barwnik trisazowy. Zawiesine po 20 godzinach ogrzewa sie do 60°C, odsacza barwnik i su¬ szy. Otrzymuje sie czarny proszek, który rozpuszcza sie w wodzie i rozcienczonych zasadach z zóltobrunatnym zabarwieniem, a w stezonym kwasie siarkowym — z ble- kitnofioletowym zabarwieniem. Wlókna ro¬ sline i sztuczne jedwabie ze zregenerowa¬ nej celulozy barwia sie w kapieli z soli glauberskiej na zóltawobrunatne odcienie, które podczas pózniejszej obróbki,solami miedzi nabieraja trwalosci wobec swiatla i w praniu.Przyklad VI. 18,4 czesci wagowych benzydyny rozpuszea sie w 25 czesciach wagowych stezonego kwasu solnego i 80 czesciach wagowych wody i wylewa na lód. Po dodaniu dalszych 25 czesci wago*- - 6 —wych kwasu solnego wytwarza sie .przez dodanie stezonego roztworu 14 czesci wa¬ gowych azotynu sodowego zwiazek cztero- azonowy. Zwiazek ten wlewa sie do ochlo¬ dzonego do 4°C roztworu 16 czesci wa¬ gowych kwasu salicylowego i 55 czesci wa¬ gowych weglanu sodowego w 500 czesciach wagowych wody. Tworzy sie przy tym zól- topomaranczowa zawiesina zwiazku dwu- azowego o wzorze HO- —/ \ — N=N —/ \-/ \-N=N — I COOH Tworzenie sie tej fazy posredniej kon¬ czy sie w ciagu 20—60 minut.Jednoczesnie rozpuszcza sie 20,1 czesci wagowych kwasu 4-chloro-2-amino-/-feno- ksyoctowejgo z 25 czesciami wagowymi ste¬ zonego kwasu solnego w 500 czesciach wa¬ gowych wody, dwuazuje w temperaturze 5°C 7 czesciami wagowymi azotynu sodo¬ wego i sprzega zwiazek dwuazowy, otrzy¬ many w ten sposób, z roztworem 11 cze¬ sci wagowych rezorcyny w 250 czesciach wagowych 10%-owego roztworu weglanu so¬ dowego.Pomaranczowy roztwór otrzymanego barwnika wlewa sie do otrzymanego po¬ wyzej zóltopomaranczowego zwiazku po¬ sredniego, przy czym w ciagu kilku godzin tworzy sie brunatny barwnik. Barwnik ten wydziela sie jako trudnorozpuszezalny osad, który odsacza sie po 24 godzinach mieszania i suszy. Nowy ten barwnik jest to ciemny proszek, który rozpuszcza sie w wodzie i rozcienczonych zasadach z bru¬ natnym zabarwieniem, w stezonym zas kwasie siarkowym — z fiolkowym zabar¬ wieniem. Wlókna roslinne i sztuczne- z re¬ generowanej celulozy barwia sie w karpieli z soli glauberskiej na zóltawobrunatne od¬ cienie, które po traktowaniu dodatkowym solami miedzi daja brunatne odcienie o znakomitej odpornosci na dzialanie swiatla i na pranie.Jezeli zamiast 20,1 czesci wagowych kwasu ^-chloro-2-amino-/-fenoksyoctowego zastosuje sie 18,3 czesci wagowych kwasu N=N-OH. 4-metylo-2-amino-I-ienoksyoctowego lub 24,6 czesci wagowych kwasu 4-sulfamido- -2-amino-7-fenok'syoctowego, wówczas two¬ rza sie barwniki o podobnych odcieniach i praktycznie biorac o takich samych wla¬ sciwosciach.Przyklad VII. Do kapieli barwiarskiej, zawierajacej 3000 czesci wagowych wody, 1,5 czesci wagowych barwnika, wytworzo¬ nego wedlug ustepu 1 i 2 przykladu I, a tak¬ ze 2 czesci wagowych bezwodnego wegla¬ nu sodowego, wprowadza sie w tempera¬ turze 40—50qC 100 czesci wagowych ba¬ welny, ogrzewa kapiel w ciagu pól godzi¬ ny do temperatury 90—95°C, dodaje 30 czesci wagowych krystalicznego siarczanu sodowego i barwi w tej temperaturze w ciagu Va godziny. Nastepnie do kapieli bar¬ wiarskiej dodaje sie zobojetniony lugiem sodowym roztwór 2 czesci wagowych kry¬ stalicznego siarczanu miedziowego i 2,5 czesci wagowych kwasu winowego w 100 czesciach wagowych wody i traktuje ba¬ welne w ciaguj pól godziny w temperaturze 95°C. Nastepnie plucze sie jak zwykle i su¬ szy. Bawelna barwi sie na trwale brunat¬ ne odcienie. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania^ barwników azo- wych, znamienny tym, ie dwuoksyzwiazki szeregu arylowego, zdolne do dwukrotne¬ go sprzegania sie, laczy sie z jednej stro¬ ny ze zdwuazowanymi aminami o wzorze ogólnym — 7 —z— y— /\ \—NH2 I x w którym v oznacza grupe lakotwórcza, x — wodór arbo podstawnik jednowartos- ciowy, nie nadajacy rozpuszczalnosci w wodzie, y i z zas oznaczaja wodór albo do¬ wolne podstawniki jednowartosciowe, a z drogiej strony — ze zwiazkami dwuazó- azowymi, które powstaja przy jednostron¬ nym sprzeganiu czteroazowanych dwuami- nodwufenyli ze zdolnymi do sprzegania sie kwasami ortooksybenzoesowymi, i ewentu¬ alnie na otrzymane barwniki dziala sie srodkami oddajacymi metal, G e 6 e 11 s c h a f t fur Chemische Industrie in Basel Zastepca: inz. W. Zakrzewski rzecznik patentowy 40248 — 100—X1.43 PL