PL30601B1 - Sposób frakcjonowanej hydrolizy celulozy - Google Patents

Sposób frakcjonowanej hydrolizy celulozy Download PDF

Info

Publication number
PL30601B1
PL30601B1 PL30601A PL3060139A PL30601B1 PL 30601 B1 PL30601 B1 PL 30601B1 PL 30601 A PL30601 A PL 30601A PL 3060139 A PL3060139 A PL 3060139A PL 30601 B1 PL30601 B1 PL 30601B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hydrochloric acid
supersaturated
cellulose
hydrolysis
solution
Prior art date
Application number
PL30601A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL30601B1 publication Critical patent/PL30601B1/pl

Links

Description

Jest rzecza znana, ze celuloze mozna przeprowadzic w glukoze przez dzialanie przesyconym kwasem solnym lub tez ste¬ zonym kwasem solnym wprowadzajac w obecnosci produktu przeznaczonego do hy¬ drolizy chlorowodór gazowy.Gdy na material zawierajacy celuloze dziala sie przesyconym kwasem solnym, wówczas wywiazuja sie duze ilosci ciepla.To podniesienie temperatury prowadzi do powstawania reakcji ubocznych, które zmniejszaja wydaijnosc produktów ulega¬ jacych fermentacji. Ciala wytworzone przez te reakcje uboczne stanowia bezwodniki cu¬ krów oraz produkty ich polimeryzacji; mo¬ ga one byc ciemno zabarwione i az czarne i ulegaja bardzo trudno hydrolizie albo na¬ wet wcale jej nie ulegaja.Przedstawionych niedogodnosci mozna uniknac przeprowadzajac hydrolize celulo¬ zy stopniowo w warunkach zmienianych za kazdym razem. Wykryto, ze dla kazdego poszczególnego stopnia hydrolizy moga byc stworzone warunki zapewniajace jego naj¬ lepszy przebieg. Jezeli zastosuje sie takie warunki, które dla poszczególnych stopni hydrolizy sa szczególnie korzystne, to uda¬ je sie uzyskac z celulozy glukoze wzglednie substancje ulegajace fermentacji i nie trze¬ ba sie liczyc ze znaczniejszym powstawa¬ niem produktów ubocznych i substancji nie- ulegajacych hydrolizie.Sposób mozna w praktyce przeprowa¬ dzac tak, ze material zaiwierajacy celuloze zwilza sie stezonym kwasem solnym, po¬ przednio oziebionym do bardzo niskiej tern-peratury, np. 0°C i nizsze], przy czym na¬ lezy uwazac, alby temperaitura mieszaniny nie podnosila sie. Nastepnie mieszanine umieszcza sie w zbiorniku, pozwalajacym na wprowadzanie chlorowodoru w stanie gazowym, przy czym i w tym przypadku nalezy zwracac uwage na to, aby tempera¬ tura masy pozostawala mozliwie niska. Pod dzialaniem wytwarzanego przesyconego kwasu solnego przy utrzymywaniu niskiej temperatury celuloza przechodzi do roz¬ tworu jako hydiroceluloza. Skoro tylko przebieg ten zakonczy sie, przerywa sie re¬ akcje, poniewaz dalsze prowadzenie hydro¬ lizy w obecnosci przesyconego kwasu solne¬ go w drogim stopniu sposobu prowadziloby do tworzenia sie niepozadanych produktów ubocznych.Drugi stopien hydrolizy osiaga naj¬ korzystniejszy przebieg w obecnosci stezo¬ nego kwasu solnego. Wobec tego po ukon¬ czeniu reakcji trzeba usunac przesycenie kwasu solnego. Mozna to osiagnac wprowa¬ dzajac do mieszaniny wode lub wode roz¬ pylona. Mozna równiez postepowac w ten sposób, ze powoli zmniejsza sie cisnienie, pod którym znajdowal sie uklad, i wypom¬ powuje pary kwasu solnego. Pary te moga byc nastepnie wprowadzane z powrotem do obiegu w innym miejscu.Uzyskana mieszanina sklada sie z po¬ zostalosci przerabianego surowca i roztwo¬ ru hydrocelulozy w stezonym kwasie sol¬ nym. Pozostalosc mozna obecnie oddzielic od tego roztworu przez zwykle osadzenie lub saczenie lub tez w jakikolwiek inny na¬ dajacy sie do tego sposób. Jest rzecza ce¬ lowa przemyc pozostalosc stezonym kwa¬ sem solnym.Hydroceluloze, otrzymana w ten sposób, pozostawia sie do dalszej hydrolizy w jej rozpuszczalniku — kwasie solnym. Aby przebieg hydrolizy znacznie skrócic, ko¬ rzystne jest ogrzewanie. W temperaturze roboczej np. okolo 70° nastepuje bardzo szybko przejscie hydrocelulozy w glukoze i otrzymuje sie jasno zabarwiony roztwórf z którego uzyskuje sie duza wydajnosc glu¬ kozy wzglednie substancji ulegajacych fer¬ mentacji. Przy pomocy tego nowego spo¬ sobu mozna obecnie w ciagu jednej godziny dojsc od celulozy az do glukozy, podczas gdy dotychczas znane sposoby potrzebowa¬ ly do tej przemiany od 12 do 24 godzin czasu.Przy przeprowadzaniu pierwszego stop¬ nia sposobu chodzi przede wszystkim o szybkie usuwanie wytwarzanego ciepla.W podobnych przypadjkach umiano sobie pomagac w ten sposób, ze wkladano suro¬ wiec do srodków emulgujacych, do których dodawano rozpuszczalników organicznych, jak benzyny lub mieszaniny czterochlorku wegla z benzyna. Tosamo jednak dzialanie osiaga sie przy pomocy samego tylko kwasu solnego, uzytego do hydrolizy, jezeli sie go uzywa w takich ilosciach, aby surowiec tworzyl zawiesine wlasnie w kwasie solnym.Wówczas obok chemicznego dzialania kwa¬ su solnego wyzyskuje sie równiez jego fi¬ zyczna wlasciwosc odprowadzania ciepla.Silne oziebienie surowca mozna dopro¬ wadzic szczególnie daleko przez zastosowa¬ nie suchego lodu lub sniegu z dwutlenku wegla jako srodka chlodzacego. Ten sro¬ dek chlodzacy wprowadza z korzyscia bez¬ posrednio do substancji.Jezeli zawierajacy celuloze material rozdrobni sie w srodku, w którym powstaje zawiesina, i w celu przeprowadzenia celu¬ lozy w cukier wprowadzi kwas solny w po¬ staci gazu, wówczas powstaje przesycony kwas solny.Gdy na material zawierajacy celuloze dziala przesycony kwas solny, to celuloza materialu rozpuszcza sie jako hydrocelulo- za. Jezeli \v* dalszym ciagu przesycony kwas solny dziala na hydroceluloze, to powstaje nie tylko glukoza, lecz równiez bezwodniki cukrów majace sklonnosc do polimeryzacji.Zarówno te bezwodniki, jak i w wiekszym jeszcze stopniu powstale z nich produkty — 2 -polimeryzacji stawiaja duzy opór hydroli¬ zie i nie daja sie wcale przeprowadzic z po¬ wrotem w glukoze albo tylko z trudem. Z tego powodu powstaja straty wydajnosci substancji ulegajacych fermentacji, a po¬ niewaz te substancje nieulegajace fermen¬ tacji wykazuja ciemne zabarwienie, caly produkt zamienia sie w ciemna mase.Powyzszych trudnosci mozna uniknac przez zastosowanie sposobu opisanego poni¬ zej. Wykryto, ze miozna dojsc do znacznie lepszych wyników, jezeli reakcje przepro¬ wadzi sie w dwóch stopniach. Pierwszy sto¬ pien stanowi dzialanie przesyconego kwasu solnego na material zawierajacy celuloze.Dzialanie to przerywa sie, skoro tylko utwo¬ rzy sie hydroceluloza* co zwykle zachodzi po uplywie 15 minut do jednej godziny. Ma sie rozumiec, ze czas ten waha sie zaleznie od surowca, który poddaje sie dzialaniu, i musi byc ustalany od przypadku idjo przy¬ padku. Wtedy rozpoczyna sie drugi stopien.Odbywa sie to celowo w ten sposób, ze ma¬ terial nierozpuszczony oddziela sie od cie¬ czy przez osadzenie, saczenie lub w jaki¬ kolwiek inny odpowiedni sposób. Ciecz skla¬ da sie tedy ze srodka, w którym powstaje zawiesina, oraz z roztworu hydrocelulozy w przesyconym kwasie solnym. Roztwór ten mozna oddzielic od srodka, w którym po¬ wstaje zawiesina, przez zwykle oddzielanie warstwami. W razie potrzeby roztwór hy¬ drocelulozy mozna uwolnic od srodka za¬ wiesinowego przez odparowanie go w tem¬ peraturze lezacej ponizej temperatury póz¬ niejszej pracy. W tym celu wybiera sie temperature destylacji srodka zawiesino¬ wego w ten sposób, aby przechodzil on w stan lotny w temperaturze lezacej ponizej temperatury pózniejszej pracy.OLrzymany roztwór hydrocelulozy w przesyconym kwasie solnym ogrzewa sie, aby odpedzic nadmiar kwasu solnego, znaj¬ dujacego sie w postaci gazu. Gazowy kwas solny i ewentualnie przechodzacy równiez srodek zawiesinowy mozna w odpowiedni sposób otrzymac z powrotem i wprowadzic z powrotem do obiegu. Pozostaly roztwór sklada sie ze stezonego kwasu solnego i roz¬ puszczonej hydrocelulozy. Przy ogrzaniu, zastosowanym dla odpedzenia kwasu solne¬ go i ewentualnie srodka zawiesinowego, na¬ stepuje równoczesnie przejscie hydrocelu¬ lozy w glukoze, przy czyrn, praktycznie bio¬ rac, w zupelnosci uniemozliwia sie powsta¬ wanie bezwodników cukrów i produktów ich polimeryzacji, którego mozna sie bylo oba¬ wiac w obecnosci przesyconego kwasu sol¬ nego. Otrzymuje sie czysty roztwór, sla¬ bo tylko zabarwiony, który jako ciecz ulega¬ jaca fermentacji moze po odpowiednim roz¬ cienczeniu spelnic swe zadanie jako pozyw^ ka przy wytwarzaniu drozdzy.Jest rzecza znana, ze celuloze mozna przeprowadzic w cukier, jezeli material za¬ wierajacy celuloze rozdrobni sie w srodku zawiesinowym, nie rozpuszczajacym ani ce¬ lulozy, ani cukru, i praktycznie biorac nie- mieszajacym sie z woda, a nastepnie do za¬ wiesiny wprowadzi sie gazowy kwas solny i wytworzy przesycony kwas solny.Przy dzialaniu przesyconego kwasu sol¬ nego na material zawierajacy celuloze otrzymuje sie produkt koncowy, który je¬ dnak z powodu zaszlych reakcji ubocznych zawiera nie tylko cukier, lecz równiez sub¬ stancje o duzym ciezarze czasteczkowym, czarnej barwy. Najpierw powstaje z celulo¬ zy hydroceluloza. W wyniku dalszej odbu¬ dowy tworzy sie z niej poprzez rózne pro¬ dukty posrednie glukoza. Jednak obok te¬ go powstaja bezwodniki cukrów, majace sklonnosc do polimeryzacji. Bezwodniki cu¬ krów, jak i tworzace sie z nich produkty po¬ limeryzacji, nie nadaja sie czesciowo do dalszej hydrolizy i nie daja z tego powodu cukru ulegajacego fermentacji. Wydajnosc celulozy scukrzonej jest wskutek tych nie¬ pozadanych przebiegów znacznie zmniej¬ szona.Stwierdzono obecnie, ze mozna calkowi¬ cie luib przynajmniej w znacznym stopniu — 3 —uniknac tworzenia isie bezwodników cukrów, jak równiez powstajacych z nich produktów polimeryzacji, jezeli reakcje przeprowadza sie dwustopniowo. W pierwszym stopniu procesu material zawierajacy celuloze przez krótki czas, a wiec w ciagu 15 minut do jednej godziny, poddaje sie w przedsta¬ wiony sposób dzialaniu przesyconego kwa¬ su solnego. Czas, w ciagu którego zachodzi dzialanie, jest uzalezniony od surowca i mo¬ ze wahac sie w pewnych granicach. Hydro- celuloza, powstajaca podczas przebiegu pierwszego stopnia reakcji, rozpuszcza sie równiez jeszcze w stezonym kwasie solnym.Skoro tylko utworzy sie hydroceluloza, przerywa sie reakcje przez zacmiane stanu przesycenia kwasu solnego na stan steze¬ nia. Mozna to np. uskuteczniac w ten spo¬ sób, ze do mieszaniny reakcyjnej, sklada¬ jacej sie ze srodka zawiesinowego, ligniny i hydrocelulozy, wprowadza sie zimna lub ciepla wode wzglednie- pare wodna w ilo¬ sci odpowiadajacej wytwarzaniu stezone¬ go kwasu solnego.Mieszanine reakcyjna mozna wprowa¬ dzac do naczynia, do którego wdmuchuje sie przez dysze mgle wodna. Ilosc doda¬ nej wody reguluje sie tak, alby woda pd wchlonieciu nadmiaru chlorowodoru gazo¬ wego utworzyla stezony kwas solny. Mie¬ szanine reakcyjna mozna równiez wpro¬ wadzac do zimnej lufo cieplej wody albo wdmuchiwac lub rozpylac pod cisnieniem do przestrzeni wypelnionej para.Wprowadzanie do naczynia jest szcze¬ gólnie korzystne, poniewaz przy tym usu¬ wa sie bardzo szybko hydrolityczne dzia¬ lanie przesyconego kwasu solnego i prze¬ rywa kazda dalsza reakcje, która mogla¬ by byc niepozadana.Z mieszaniny reakcyjnej usuwa sie nie- rozpuszczone pozostalosci przez osadza¬ nie, saczenie lub w jakikolwiek inny od¬ powiedni sposób. Srodek zawiesinowy usuwa sie przez odparowywanie, przy czym temperature wrzenia srodka zawie¬ sinowego ustala sie korzystnie tak, aby temperatura potrzebna do usuniecia go le¬ zala ponizej temperatury, w której pozo¬ staly roztwór poddany zostanie nastepnie scukrzeniu.Skoro tylko przesycony kwas solny przeprowadzi sie w stezony kwas solny, ogrzewa sie mieszanine reakcyjna, aby przyspieszyc przemiany, które nalezy prze¬ prowadzic nastepnie. Jezeli sie czeka wy¬ starczajaco dlugo, mozna pozadane reak¬ cje nastepne przeprowadzic równiez w zwyklej temperaturze. Okazalo sie jednak celowym ogrzewac mieszanine reakcyjna do mniej wiecej 70°C, poniewaz w tempe¬ raturze tej nastepuje bardzo szybko scu- krzenie utworzonej hydrocelulozy. Przy takim przeprowadzaniu sposobu po mniej wiecej 10 minutach otrzymuje sie juz sto¬ pien scukrzenia, przy którym osiaga sie wysoka wydajnosc glukozy.Otrzymany roztwór cukru jest, w prze¬ ciwienstwie do czarnego cukru, o którym byla mowa na poczatku, jasno zabarwio¬ ny i mozna z niego zrobic wyjatkowo ko¬ rzystna pozywke do celów wytwarzania drozdzy, np. przez odpowiednie rozcien¬ czenie i doprowadzenie do najkorzystniej¬ szego ph przez zobojetnienie przy pomocy amoniaku, przy czym równoczesnie chlorek amonowy, powstajacy przy zobojetnianiu, sluzy jako nieorganiczne zródlo azotu. PL

Claims (15)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób frakcjonowanej hydrolizy ce¬ lulozy, znamienny tym, ze hydrolize celu¬ lozy przeprowadza sie stopniowo przez dzialanie najpierw przesyconym kwasem solnym, nastepnie przerywanie biegu reak¬ cji i wreszcie doprowadzanie reakcji do konca w stezonym kwasie solnym.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pierwszy stopien hydrolizy w prze¬ syconym kwasie solnym przeprowadza sie — 4 —w niskiej temperaturze, korzystnie w tem¬ peraturze 0°C i nizszej.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 — 2, zna¬ mienny tym, ze drugi stopien hydrolizy w stezonym kwasie solnym przeprowadza sie korzystnie w temperaturze podwyzszonej, najlepiej w temperaturze mniej wiecej 70°C.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tym, ze przesycony kwas solny przeprowadza sie w stezony kwas solny przez doprowadzanie odpowiedniej ilosci wody.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tym, ze przesycony kwas solny przeprowadza sie w stezony kwas solny przez odparowywanie nadmiaru kwasu sol¬ nego.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, zna¬ mienny tym, ze do silnego chlbdzenia sto¬ suje sie suchy lód lub snieg z dwutlenku wegla.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, w zasto¬ sowaniu do scukrzania celulozy przy po¬ mocy srodka zawiesinowego i chlorowodo¬ ru gazowego, znamienny tym, ze material zawierajacy celuloze poddaje sie najpierw dzialaniu przesyconego kwasu solnego i przerywa postepowanie, skoro nastapi rozpuszczenie pozostalej hydrocelulozy w przesyconym kwasie solnym, nastepnie zas usuwa ^ie nierozpuszczone pozostalosci i oddziela przesycony roztwór kwasu sol¬ nego od srodka zawiesinowego.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 7, znamienny tym, ze przesycony roztwór kwasu solnego ogrzewa sie tak dlugo, az usunie sie prze¬ sycenie.
  9. 9. Sposób wedlug zastrz. 7 — 8, zna¬ mienny tym, ze przy ogrzewaniu przesyco¬ nego roztworu kwasu solnego usuwa sie ró¬ wnoczesnie srodek zawiesinowy.
  10. 10. Sposób wedlug zastrz. 7 — 9, zna¬ mienny tym, ze ogrzewanie prowadzi sie mniej wiecej do 70°C.
  11. 11. Sposób wedlug zastrz. 7, znamien¬ ny tym, ze na material zawierajacy celu¬ loze dziala sie najpierw przesyconym kwa¬ sem solnym, nastepnie usuwa przesycenie i otrzymany roztwór poddaje scukrzeniu.
  12. 12. Sposób wedlug zastrz. 11, znamien¬ ny tym, ze przesycenie kwasu solnego usuwa sie przez dodawanie wody.
  13. 13. Sposób wedlug zastrz. 11 — 12, znamienny tym, ze przesycenie usuwa sie przy pomocy pary wodnej.
  14. 14. Sposób wedlug zastrz. 11 — 13, znamienny tym, ze mieszanine reakcyjna uwalnia sie od czesci nierozpuszczonych,'
  15. 15. Spoisób wedlug zaistrz. 11*— 14, znamienny tym, ze roztwór hydrocelulozy w stezonym kwasie solnym ogrzewa sie do mniej wiecej 70°C. Chemische Fabrik Lówenberg Dr. Warth & Co. Zastepca: inz. W. Romer rzecznik patentowy Staatsdruckerei Warschau — Nr. 9395-42. PL
PL30601A 1939-06-13 Sposób frakcjonowanej hydrolizy celulozy PL30601B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL30601B1 true PL30601B1 (pl) 1942-05-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL30601B1 (pl) Sposób frakcjonowanej hydrolizy celulozy
US2305833A (en) Hydrolysis of cellulose
US2933526A (en) Process for the manufacture of urea in granular form
CN112875727A (zh) 一种从氯代乙酰苯胺母液中回收碳酸钠和氯化钠的方法
US2281715A (en) Process for the production of sodium formate
US1708940A (en) Process of producing dextrose
US2360239A (en) Process for stabilizing cellulose esters
GB400413A (en) Process for the production of lactic acid
DE1263727B (de) Verfahren zur Gewinnung von Natriumbicarbonat
US2900284A (en) Process for the saccharification of cellulose-containing material
US1521830A (en) Manufacture of dextrose
US1018329A (en) Process of producing sulfur derivatives derived from glycerin.
US1954584A (en) Method of making hydrous dextrose
ES351106A1 (es) Un procedimiento para la obtencion de fructosa y glucosa a partir de sacarosa.
US1755657A (en) Caustic-soda solution of cellulose
US2650248A (en) Concentration of aqueous aconitic acid solutions
DE836347C (de) Verfahren zur Gewinnung von kristallisiertem Harnstoff
DE445193C (de) Verfahren, um Holzzucker, die durch Einwirkung von konzentrierter Saeure auf Holz gewonnen werden, durch Hydrolyse in gaerungsfaehige und kristallisierbare Zucker ueberzufuehren
US2082425A (en) Process for decolorizing sugar juices
US652910A (en) Process of making yeast extracts.
US2288659A (en) Method for polymerization of rosin
US1755156A (en) Bone black of great decolorizing power
US1240766A (en) Process for the production of lactic acid.
DE3139188C1 (de) Verfahren zur Herstellung von Furfurol und Glucose
DE821785C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung niederveresterter Pektine