PL29522B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy wytwarzania krze¬ mu praktycznie wolnego od krzemionki.Wiadomo, ze krzem bezpostaciowy mozna otrzymywac przez, redukcje cztero¬ chlorku krzemu oraz przez rozklad sze- sciochlorku krzemowego w wysokiej tem¬ peraturze. Równiez przez dzialanie pota¬ sem na fluorokrzemian potasowy lub w wyniku reakcji mieszaniny kwarcu z ma¬ gnezem mozna otrzymywac krzem, który jest jednak zawsze bardzo mocno zanie¬ czyszczony dwutlenkiem krzemu.Obecnie stwierdzono, ze otrzymuje sie krzem praktycznie biorac wolny od krze¬ mionki, jezeli fluorokrzemiany wprowa¬ dza sie w reakcje z metalami bardziej elektrododatnimi niz krzem w obecnosci gazu obojetnego, np. azotu, argonu, bez dostepu tlenu. W tym celu fluorokrzemian wprowadza sie w reakcje ze wspomnia¬ nymi metalami albo ich mieszaninami w tyglu do stapiania, w którego górnej cze¬ sci umieszczono odtleniajace metale w po¬ staci siatki albo waty metalowej, ogrze¬ wanej elektrycznie.Poniewaz w temperaturze okolo 500°C reakcja zachodzi bardzo szybko, powstaje wiec przy tym wzrost cisnienia, które przetlacza poprzez rozzarzona siatke me¬ talowa slup powietrza znajdujacy sie po¬ nad mieszanina reakcyjna. Tlen, znajdu¬ jacy sie w tym slupie powietrza, zostajeZflyisia&ny w postaci tlenków odpowiednich metali tak, iz w przestrzeni reakcyjnej znajduje sie tylko azot obok niewielkich ilosci argonu i innych gazów szlachetnych, wystepujacych w powietrzu.Powietrze doplywajace po zakonczo¬ nej reakcji musi równiez przechodzic iprzez rozzarzone siatki metalowe. Poniewaz temperatura podczas reakcji utrzymuje sie ponizej 1 000GC, wiec azot pozostajacy w tym procesie nie wywiera szkodliwego dzialania na produkt reakcji.Produkt reakcji, otrzymany w ten spo¬ sób, po rozdrobnieniu go traktuje sie na cieplo odpowiednia iloscia stezonego albo rozcienczonego kwasu siarkowego, dzieki czemu fluorek metalu, powstajacy rów¬ niez podczas pierwszej reakcji, zostaje rozlozony. Powstaje fluorowodór oraz siar¬ czan odpowiedniego metalu, natomiast krzem otrzymuje sie w formie niezwiaza¬ nej i bezpostaciowej.Fluorowodór uwalniajacy sie podczas traktowania kwasem siarkowym rozklada jeszcze ewentualne resztki kwasu krze¬ mowego wzglednie jego sole i moze byc nastepnie ponownie stosowany lub tez bezposrednio przerabiany na kwas fluoro¬ wodorowy albo na fluorki metali.Przyklad. 38 g fluorokrzemianu so¬ dowego miesza sie z 18 g metalicznego so¬ du w postaci rozdrobnionej i wprowadza do ogrzewanego tygla, w którego górnej czesci znajduja sie dwie siatki miedziane umieszczone jedna nad druga. Przestrzen miedzy obydwiema siatkami, które sa równiez ogrzewane, wypelniona jest wata miedziana. Po napelnieniu i zamknieciu tygla ogrzewa sie go w przyblizeniu do 500°C. W temperaturze tej zachodzi re¬ akcja, przy czym wytwarza sie fluorek so¬ dowy i krzem. Krzem, porwany mecha¬ nicznie na skutek wzrostu cisnienia, zo¬ staje schwytany w specjalnych komorach albo wiezach laczacych sie z piecem.Reakcja przebiega wedlug równania Na2SiFQ + JfNa = Si + 6 NaF, albo po rozczlonkowaniu Na2SiFQ = SiF4 + 2NaF SiF4 + U Na = Si + U NaF.Po oziebieniu produktu reakcji co naj¬ mniej do 200°C rozdrabnia sie go i wylu- gowuje woda albo lepiej rozcienczonym kwasem siarkowym 1 : 1 na cieplo, dzieki czemu powstaja siarczany, a wydzielany fluorowodór mozna przerobic na kwas fluorowodorowy albo na fluorki metali.Krzem wydziela sie na (powierzchni w for¬ mie bezpostaciowej jako piana o meta¬ licznym polysku.Po oddzieleniu krzemu od roztworu siarczanu metalu jeszcze raz sie przemy¬ wa go i suszy w temperaturze 80°C.Krzem, otrzymany w ten sposób, ma po¬ stac pylu zabarwionego na koloi? czerwo¬ nawy do szarobrunatnego, silnie barwia¬ cego, który nawet przy uzyciu zanieczy¬ szczonych materialów wyjsciowych za¬ wiera co najmniej 96 — 97% krzemu.Wydajnosc wynosi 87% — teoretycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania krzemu wolne¬ go od krzemionki z fluorokrzemianów przez wprowadzanie ich w reakcje z me* talami bardziej elektrododatnimi niz sam krzem lub mieszaninami takich metali, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obecnosci obojetnego gazu bez dostepu tlenu. Pharmakon Ges. fttr Pharmazeutik und Chemie — m. b. H. Zastepca: inz. B. Mtiller, rzecznik patentowy. ORUK M ARCT. CZERNIAKOWSKA 225 PL