PL241566B1 - Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych - Google Patents

Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych Download PDF

Info

Publication number
PL241566B1
PL241566B1 PL432392A PL43239219A PL241566B1 PL 241566 B1 PL241566 B1 PL 241566B1 PL 432392 A PL432392 A PL 432392A PL 43239219 A PL43239219 A PL 43239219A PL 241566 B1 PL241566 B1 PL 241566B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
titration
concentration
end point
solution
anionic surfactants
Prior art date
Application number
PL432392A
Other languages
English (en)
Other versions
PL432392A1 (pl
Inventor
Dorota Ziółkowska
Jan Lamkiewicz
Oleksandr Shyichuk
Original Assignee
Univ Technologiczno Przyrodniczy Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich W Bydgoszczy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Technologiczno Przyrodniczy Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich W Bydgoszczy filed Critical Univ Technologiczno Przyrodniczy Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich W Bydgoszczy
Priority to PL432392A priority Critical patent/PL241566B1/pl
Publication of PL432392A1 publication Critical patent/PL432392A1/pl
Publication of PL241566B1 publication Critical patent/PL241566B1/pl

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

Przedmiotem rozwiązania według wynalazku jest sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych w roztworach wodnych, przeznaczony do kontroli roztworów technologicznych o dużych koncentracjach, w którym do oznaczania stężeń surfaktantów anionowych w roztworach wodnych stosuje się wodny roztwór polimeru kationowego, a kontrolę zmętnienia mieszaniny surfaktant-polimer prowadzi się za pomocą czujnika fotometrycznego. Porcję analitu o znanej objętości miareczkuje się roztworem polimeru, rejestrując w sposób ciągły sygnał czujnika fotometrycznego. Miareczkowanie prowadzi się do momentu zwiększenia wartości modułu różnicy sygnałów w dwóch kolejnych punktach pomiarowych (punkt końcowy). Stężenie surfaktanta (C) odczytuje się z krzywej kalibracyjnej w postaci C=f(V) (gdzie V - objętość polimeru w punkcie końcowym).

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem rozwiązania według wynalazku jest sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych w roztworach wodnych, przeznaczony do kontroli roztworów technologicznych o dużych koncentracjach.
Surfaktanty (związki powierzchniowo czynne, ZPC) są powszechnie stosowane jako komponenty do produkcji środków do prania, czyszczenia i pielęgnacji ciała, jak również w rozmaitych dziedzinach techniki [1,2]. Stąd wynika potrzeba monitorowania stężenia surfaktantów w roztworach technologicznych. Metody stosowane do analizy surfaktantów, opisane w podręcznikach, artykułach naukowych oraz dokumentach technicznych [3-10], obejmują chromatografię (SFC, TLC), spektroskopię (NMR, IR, UV-VIS, NIR, MS) oraz miareczkowanie potencjometryczne. Niektóre z tych metod wykorzystują sondy pomiarowe, np. jonoselektywne czy też optyczne. Dla przykładu, procedura z notatki technicznej [11] polega na miareczkowaniu surfaktanta anionowego mianowanym roztworem surfaktanta kationowego z rejestracją punktu końcowego za pomocą elektrody jonoselektywnej (ISE). Niedogodnością takiego rozwiązania jest czułość ISE na substancje organiczne z grupy amin alifatycznych. Z kolei procedury opisane w notatkach technicznych [7,8] są oparte na miareczkowaniu surfaktanta anionowego mianowanym roztworem surfaktanta kationowego z rejestracją punktu końcowego poprzez pomiary nefelometryczne za pomocą czujnika zanurzeniowego Spektrode.
P r z y k ł a d 1 [7,8]
Miareczkowanie roztworu surfaktanta anionowego przeprowadza się surfaktantem kationowym (handlowy odczynnik mianowany TEGO trant A100). Ciągły pomiar absorbancji przy długości fali 610 nm wykonuje się za pomocą optycznego miernika zanurzeniowego Spektrode. Punktem końcowym miareczkowania jest określona wartość sygnału (ok. 69 mV).
P r z y k ł a d 2 [9.10]
Do spektrofotometrycznego oznaczania stężeń surfaktantów anionowych w roztworach wodnych zastosowano Błękit Metylenowy oraz Błękit Toluidynowy. Wg procedury porcję analitu o znanej objętości miareczkuje się roztworem barwnika, rejestrując w sposób ciągły absorbancję mieszaniny roztworów za pomocą sondy optycznej Optrode. Miareczkowanie prowadzi się do momentu osiągnięcia zadanej wartości absorbancji, a stężenie analitu odczytuje się z krzywej kalibracyjnej.
W przypadku sond optycznych (Spektrode, Optrode) czynnikami wpływającymi na zniekształc enie wyniku pomiaru mogą być pęcherzyki gazów czy też cząstki związków trudno rozpuszczalnych, adsorbujące się w okienku pomiarowym. Z tego względu wykorzystanie takich sond jest ograniczone.
W niniejszym rozwiązaniu proponuje się polepszony sposób odczytywania sygnału w metodzie oznaczania surfaktanta anionowego poprzez miareczkowanie roztworem kationowego polimeru z wykorzystaniem czujnika fotometrycznego. Zastosowanie nieskomplikowanej procedury matematycznej do obróbki sygnału daje możliwość polepszenia powtarzalności detekcji punktu końcowego miareczkowania.
1. Tadros T.F. Applied Surfactants. Principles and Applications. Wiley-VCH, 2005.
2. Chemistry and Technology of Surfactants. Edited by Farn R.J. Blackwell Publishing Ltd, 2006.
3. Olkowska E., Ruman M., Kowalska A., Polkowska Ż., Determination of Surfactants in Environmental Samples. Part II. Anionic Compounds. Ecological Chemistry and Engineering S. 2013, 20, 2, 331-342.
4. Olkowska E., Polkowska Ż., Namieśnik J., Analytical procedures for the determination of surfactants in environmental samples. Talanta 2012, 88, 1-13.
5. APHA Method 5540: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. ISBN 0-87553-207-1
6. Regulation (EC) No. 648/2004 of the European Parliament and of the Council of 31 March 2004 on Detergents
7. Lauryl sulphate by photometric/turbidimetric titration. Ti Application Note No. T-55. Metrohm.
8. Lauryl ether sulphate by photometric/turbidimetric titration. Ti Application Note No. T-56. Metrohm.
9. Shyichuk A., Ziółkowska D., Quantitative determination of anionic surfactants by means of photometric titration with Methylene Blue dye. J. Surfact. Deterg. 2016,19, 2, 425-429.
PL 241 566 Β1
10. Ziółkowska D., Lamkiewicz J., Shyichuk A., Determination of sodium dodecyl sulphate by means of photometric titration with o-Toluidine Blue dye. J. Surfact. Deterg. 2018, 21,5, 751-756.
11. Potentiometrie determination of anionie and cationic surfactants with surfactant electrodes. Metrohm Application Bulletin 233/4
12. Mocchiutti P., Zanuttini M. A., Key considerations in the determination of polyelectrolyte concentration by the colloidal titration method, BioResources 2007 2(3), 399-407.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych w którym zastosowano czujnik fotometryczny działający w trybie reflektancji do oznaczania stężeń surfaktantów anionowych w roztworach wodnych metodą miareczkowania roztworem polimeru kationowego.
Do oznaczania stężeń surfaktantów anionowych w roztworach wodnych stosuje się wodny roztwór polimeru kationowego, a kontrolę zmętnienia mieszaniny surfaktant-polimer prowadzi się za pomocą czujnika fotometrycznego. Porcję analitu o znanej objętości miareczkuje się roztworem polimeru, rejestrując w sposób ciągły sygnał czujnika fotometrycznego. Miareczkowanie prowadzi się do momentu zwiększenia wartości modułu różnicy sygnałów w dwóch kolejnych punktach pomiarowych (punkt końcowy). Stężenie surfaktanta (C) odczytuje się z krzywej kalibracyjnej w postaci C=f(V) (gdzie V - objętość polimeru w punkcie końcowym). Sygnałem analitycznym jest moduł różnicy wartości sygnałówczujnika fotometrycznego z następujących po sobie kroków miareczkowania.
Czujnik fotometryczny może być umieszczony bezpośrednio w roztworze albo na zewnątrz przezroczystego naczynia pomiarowego. Sygnały czujnika fotometrycznego mogą być rejestrowane w dowolnym modelu przestrzeni barw. Miareczkowanie prowadzi się w warunkach stabilnego natężenia światła, optymalnie w zakresie od 100 do 1200 Im. Punktem końcowym miareczkowania jest objętość titranta, przy której następuje wzrost wartości modułu różnicy wartości sygnałów czujnika. Stężenie surfaktanta odczytuje się z krzywej wzorcowej w postaci Csurfaktanta = f(Vpolimeru), gdzie Vpolimeru jest objętością titranta w punkcie końcowym miareczkowania.
Podstawę oznaczenia stanowi miareczkowanie roztworu surfaktanta anionowego roztworem polimeru kationowego o określonym stężeniu, z jednoczesnym pomiarem natężenia światła odbitego za pomocą czujnika fotometrycznego. Czujnik umieszcza się na zewnątrz przezroczystego naczynia reakcyjnego, prostopadle do jego ścianki. Jeśli czujnik posiada wodoszczelną obudowę, może być zanurzony bezpośrednio w roztworze.
Miareczkowanie prowadzi się do momentu uformowania cząstek osadu, będącego trudno rozpuszczalnym asocjatem surfaktant-polimer, czemu towarzyszy pojawienie się oscylacji sygnału czujnika.
Sygnałem analitycznym jest wartość parametru „d”, obliczana jako wartość bezwzględna zmiany intensywności lub natężenia sygnału czujnika (S) następujących po sobie punktów krzywej miareczkowania, wyrażona równaniem:
d = |S(n) - S(n-1)| gdzie n - numer punktu krzywej miareczkowania.
Sygnał czujnika może być rejestrowany w dowolnym modelu przestrzeni barw, np. RGB, HSV, CIElab. W przypadku modelu RGB wartość parametru „d” wylicza się na podstawie intensywności wybranej składowej barwy, tj. R, G albo B. Punktem końcowym miareczkowania jest objętość titranta, przy której następuje wzrost wartości parametru „d. Sposób wyznaczania punktu końcowego miareczkowania ilustruje fig. 1.
Stężenie analitu odczytuje się z krzywej kalibracyjnej, będącej zależnością stężenia surfaktanta od objętości titranta w punkcie końcowym miareczkowania. Sposób wyznaczania krzywej kalibracyjnej ilustruje fig. 2.
Zalety sposobu według wynalazku • Procedura analizy jest nieskomplikowana.
• Procedura analizy nie wymaga stosowania dodatkowych wskaźników.
• Pomiar można prowadzić w roztworach barwnych, w szerokim zakresie długości fali czujnika fotometrycznego.
• Niewielkie wymagania sprzętowe.
PL 241 566 Β1 • Dowolny rozmiar naczynia reakcyjnego (nie ma konieczności stosowania standaryzowanych naczyń pomiarowych).
• Brak narażenia czujnika na zniekształcenie mierzonego sygnału z powodu jego kontaktu z analitem.
• Bardzo szeroki zakres oznaczenia.
• Krzywą kalibracyjną w szerokim zakresie stężeń opisuje równanie linii prostej.
Wodny roztwór polichlorku diallilodimetyloamonowego) (PDDA) o stężeniu 1 mmol meru/dm3 otrzymano przez rozcieńczenie handlowego PDDA (M = 161,5 g/mol, C = 20%, d = 1,04 g/cm3) wodą destylowaną. Podstawowy roztwór surfaktanta - dodecylosiarczanu sodu (SDS) o stężeniu 20 mmoli/dm3 otrzymano przez rozpuszczenie naważki SDS w wodzie destylowanej. Roztwory wzorcowe analitu do wyznaczenia linii kalibracyjnej uzyskano przez rozcieńczenie roztworu podstawowego wodą destylowaną.
Oznaczenia wykonano w następujący sposób:
Do cylindra miarowego umieszczonego na mieszadle magnetycznym odmierzano 50 cm3 roztworu surfaktanta. Czujnik światłowodowy CR100 umieszczano prostopadle do ścianki cylindra, w jego dolnej części. Próbkę miareczkowano roztworem PDDA, który dozowano co 10 sekund porcjami o objętości 0,1-1 cm3, stosując delikatne mieszanie. Wyniki pomiaru przeliczono wg wzoru (1). Na podstawie zmodyfikowanych wartości sygnału (d) uzyskanych dla serii roztworów wzorcowych wyznaczono krzywą kalibracyjną (Tab.1).
Osiem roztworów wodnych SDS o znanej zawartości analitu zmiareczkowano analogicznie, jak roztwory wzorcowe Następnie stężenia roztworów badanych odczytano z krzywej kalibracyjnej (Tab. 2). Względny błąd oznaczenia stężeń roztworów badanych (bł.,%) obliczano ze wzoru :
bł. = (Co-Cexp)-100/Co (2) gdzie:
Co, mmol/dm3 - rzeczywiste stężenie surfaktanta w roztworze analitu,
Cexp, mmol/dm3 - stężenie surfaktanta wyznaczone doświadczalnie.
Wyniki oznaczenia:
Tab.1. Parametry krzywej wzorcowej do oznaczania stężeń SDS . .. ... Zakres stężeń analitu, Dokładność wyznaczenia krzywej
Równanie krzywej kalibracyjnej ,,, „ , , . ' ' ' ' J mmol/dm3 kalibracyjnej (R)
C[mmol/dm3l=0!0224 VPDDA[cm . . . QQOO
3J+0.1337 14 0,9908
Tab. 2. Wyniki oznaczenia stężeń roztworów SDS za pomocą standardowego roztworu PDDA
Co, VPDDA,cm3 Cexp, bł..
mmol/dm3 mmol/dm3 %
1 37,5 0,97 2,6
2 83 1,99 0,4
4 173,5 4,02 -0.5
6 260 5,96 0.7
8 349 7,95 0,6
10 454 10,30 -3,0
12 516 11,69 2,6
14 619 14,00 0,0
PL 241 566 B1

Claims (4)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych, znamienny tym, że porcję analitu miareczkuje się roztworem polichlorku diallilodimetyloamonowego), rejestrując w sposób ciągły sygnał czujnika fotometrycznego, przy czym miareczkowanie prowadzi się do momentu widocznego, tj. przekraczającego wielkość wcześniejszych oscylacji, zwiększenia wartości modułu różnicy sygnałów czujnika w dwóch kolejnych punktach pomiarowych, zaś stężenie surfaktanta (C) odczytuje się z krzywej kalibracyjnej w postaci C=f(V), gdzie V - objętość titranta w punkcie końcowym.
  2. 2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że czujnik fotometryczny może być umieszczony bezpośrednio w roztworze albo na zewnątrz przezroczystego naczynia pomiarowego.
  3. 3. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że sygnały czujnika fotometrycznego mogą być rejestrowane w dowolnym modelu przestrzeni barw.
  4. 4. Sposób wg zastrz. 1 znamienny tym, że miareczkowanie prowadzi się w warunkach stabilnego natężenia światła, optymalnie w zakresie od 100 do 1200 Im.
PL432392A 2019-12-24 2019-12-24 Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych PL241566B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL432392A PL241566B1 (pl) 2019-12-24 2019-12-24 Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL432392A PL241566B1 (pl) 2019-12-24 2019-12-24 Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL432392A1 PL432392A1 (pl) 2021-06-28
PL241566B1 true PL241566B1 (pl) 2022-10-31

Family

ID=76547967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL432392A PL241566B1 (pl) 2019-12-24 2019-12-24 Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL241566B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL432392A1 (pl) 2021-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9228986B2 (en) Simultaneous determination of multiple analytes in industrial water system
Müller et al. Fluorescence optical sensor for low concentrations of dissolved carbon dioxide
US9562881B2 (en) Titration method using a tracer to quantify the titrant
CN108072656A (zh) 一种水质检测pH试纸及水质检测方法
Alshammari et al. Low cost, high sensitivity detection of waterborne Al3+ cations and F− anions via the fluorescence response of a morin derivative dye
PL241566B1 (pl) Sposób detekcji punktu końcowego miareczkowania w metodzie oznaczania stężenia surfaktantów anionowych
Kalinichev et al. The impact of ion association in the optode phase to the dynamic range and the sensitivity of the response of ion-selective bulk optodes
US4329149A (en) Method for spectrophotometric compensation for colorimetric reagent variation
KR101346660B1 (ko) 칼륨이온 농도 검출 방법 및 검출 키트
Thajee et al. Colorimetric ionophore-based coextraction titrimetry of potassium ions
Gumbi et al. Direct spectrophotometric detection of the endpoint in metachromatic titration of polydiallyldimethylammonium chloride in water
Altyyev et al. INTEGRATION OF TITRATION METHODS WITH MODERN TECHNOLOGIES, DEVELOPMENT OF NEW TITRATION METHODS AND REAGENTS
PL246800B1 (pl) Sposób wyznaczania punktu końcowego w miareczkowej metodzie oznaczania stężeń dodecylosiarczanu sodu.
PL240648B1 (pl) Sposób oznaczania stężenia surfaktantów anionowych w roztworach wodnych
RU2748298C1 (ru) Способ спектрофотометрического дифференциального косвенного определения концентрации диоксида хлора в питьевой воде
Radić Determination of nanomole amounts of aluminium by use of a fluoride ion-selective electrode
Bier et al. Methodological and analytical aspects of simple methods for measuring iodine in urine. Comparison with HPLC and Technicon Autoanalyzer II
RU2054673C1 (ru) Способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах
Idriss et al. Simultaneous Determination of Iron (III) and Aluminum (III) in the Presence of Titanium (IV) in Portland Cement using Derivative Spectrophotometry
RU2792612C1 (ru) Способ определения меди в воде
RU1778688C (ru) Способ определени кадми
Scholz et al. Titrations
Maria et al. The Impact of Ion Association in the Optode Phase to the Dynamic Range and the Sensitivity of the Response of Ion-Selective Bulk Optodes
Amelin Indicator papers in test methods of visual colorimetry
PL248392B1 (pl) Sposób wyznaczania punktu końcowego w metodzie oznaczania stężeń karagenu techniką miareczkowania roztworem bromku cetylotrimetyloamoniowego