PL240307B1 - Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films - Google Patents

Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films Download PDF

Info

Publication number
PL240307B1
PL240307B1 PL428717A PL42871719A PL240307B1 PL 240307 B1 PL240307 B1 PL 240307B1 PL 428717 A PL428717 A PL 428717A PL 42871719 A PL42871719 A PL 42871719A PL 240307 B1 PL240307 B1 PL 240307B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
carboxymethyl starch
water
degree
substitution
hydrolysis
Prior art date
Application number
PL428717A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL428717A1 (en
Inventor
Katarzyna Wilpiszewska
Beata Schmidt
Original Assignee
Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ West Pomeranian Szczecin Tech filed Critical Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority to PL428717A priority Critical patent/PL240307B1/en
Publication of PL428717A1 publication Critical patent/PL428717A1/en
Publication of PL240307B1 publication Critical patent/PL240307B1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania folii rozpuszczalnej w wodzie, na bazie karboksymetyloskrobi, polegający na tym, że karboksymetyloskrobię rozpuszcza się w wodzie, dodaje się plastyfikator w postaci gliceryny i miesza do uzyskania homogenicznego układu, który wylewa się do formy i suszy w temperaturze od 50°C do 100°C, w warunkach rH 35 do 70%, w czasie od 6 godzin do 48 godzin, charakteryzuje się tym, że w wodzie rozpuszcza się karboksymetyloskrobię, w ilości od 10 - 90% wagowych w suchej masie mieszaniny polimerów oraz poli(alkohol winylowy). Stosuje się karboksymetyloskrobię o stopniu podstawienia od 0,3 do 0,9, a poli(alkohol winylowy) o stopniu polimeryzacji od 150 do 2200 oraz stopniu hydrolizy od 80 do 99,9%. Przedmiotem zgłoszenia jest także folia rozpuszczalna w wodzie, na bazie karboksymetyloskrobi zawierająca plastyfikator w postaci gliceryny, charakteryzuje się tym, że stanowi produkt otrzymany z roztworu wodnego karboksymetyloskrobi i poli(alkoholu winylowego), przy czym zawartość karboksymetyloskrobi wynosi 10 - 90% wagowych. Karboksymetyloskrobia charakteryzuje się stopniem podstawienia od 0,3 do 0,9. Poli(alkohol winylowy) charakteryzuje się stopniem polimeryzacji od 150 do 2200 oraz stopniem hydrolizy od 80 do 99,9%.The subject of the application is a method for obtaining a water-soluble film based on carboxymethyl starch, in which carboxymethyl starch is dissolved in water, a plasticizer in the form of glycerin is added and mixed until a homogeneous system is obtained, which is poured into a mold and dried at a temperature of 50°C. C to 100°C, at rH conditions of 35 to 70%, for 6 hours to 48 hours, characterized by the fact that carboxymethyl starch is dissolved in water in an amount ranging from 10 - 90% by weight in the dry mass of the mixture of polymers and poly( vinyl alcohol). Carboxymethyl starch with a degree of substitution from 0.3 to 0.9 is used, and poly(vinyl alcohol) with a degree of polymerization from 150 to 2200 and a degree of hydrolysis from 80 to 99.9%. The subject of the application is also a water-soluble film based on carboxymethyl starch containing a plasticizer in the form of glycerin, characterized by the fact that it is a product obtained from an aqueous solution of carboxymethyl starch and polyvinyl alcohol, with a carboxymethyl starch content of 10 - 90% by weight. Carboxymethyl starch has a degree of substitution from 0.3 to 0.9. Poly(vinyl alcohol) is characterized by a degree of polymerization from 150 to 2200 and a degree of hydrolysis from 80 to 99.9%.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania folii rozpuszczalnej w wodzie na bazie karboksymetyloskrobi oraz folia rozpuszczalna w wodzie na bazie karboksymetyloskrobi. Folie mogą znaleźć zastosowanie na przykład w medycynie, w przemyśle papierniczym, opakowaniowym lub agrotechnicznym.The subject of the invention is a method of obtaining a water-soluble film based on carboxymethyl starch and a water-soluble film based on carboxymethyl starch. The films can be used, for example, in medicine, in the paper, packaging or agrotechnical industries.

Karboksymetyloskrobia (skrót: CMS) jest pochodną skrobi otrzymywaną w reakcji z kwasem monochlorooctowym lub jego solą sodową. CMS jest materiałem biodegradowalnym o szerokim zastosowaniu w przemyśle, m.in. spożywczym, papierniczym, włókienniczym, farmaceutycznym i kosmetycznym; jako środek dyspergujący, spoiwo, adsorbent oraz zagęstnik.Carboxymethyl starch (abbreviation: CMS) is a derivative of starch obtained by reaction with monochloroacetic acid or its sodium salt. CMS is a biodegradable material with a wide range of industrial applications, incl. food, paper, textile, pharmaceutical and cosmetic; as a dispersing agent, binder, adsorbent and thickener.

Karboksymetylowe pochodne polisacharydów są dość często stosowane jako dodatki do folii lub jako materiał podstawowy do ich otrzymywania. Najczęściej wykorzystuje się do tego celu karboksymetylocelulozę (skrót: CMC) lub karboksymetylochitozan (skrót: CMCh). Karboksymetyloskrobia jest jednakże pochodną tańszą niż CMC i CMCh. Wynika to z konieczności stosowania szkodliwych rozpuszczalników organicznych (przy modyfikacji celulozy) oraz cen surowców. CMS wydaje się więc pochodną bardziej korzystną pod względem środowiskowym.Carboxymethyl polysaccharide derivatives are quite often used as film additives or as base material for their preparation. The most common uses for this purpose are carboxymethyl cellulose (abbreviation: CMC) or carboxymethyl chitosan (abbreviation: CMCh). Carboxy methyl starch is, however, a cheaper derivative than CMC and CMCh. This is due to the need to use harmful organic solvents (when modifying cellulose) and the prices of raw materials. Therefore, CMS seems to be a derivative that is more environmentally beneficial.

Poli(alkohol winylowy) (skrót: PVA) jest syntetycznym polimerem biodegradowalnym, otrzymywanym poprzez hydrolizę poli(octanu winylu). Jest powszechnie stosowany w produkcji klejów i farb wodorozcieńczalnych, a także do otrzymywania folii rozpuszczalnych w wodzie.Poly (vinyl alcohol) (abbreviation: PVA) is a synthetic biodegradable polymer obtained by the hydrolysis of polyvinyl acetate. It is widely used in the production of water-based adhesives and paints, as well as for the preparation of water-soluble films.

W chińskim opisie patentowym CN107129587 ujawniono sposób otrzymania biodegradowalnej folii na bazie CMS i PVA metodą mokrą. Przygotowywano wodne roztwory CMS (o stężeniu 0,5-8%) oraz PVA (o stężeniu 2-20%), mieszano je w stosunku wagowym od 1:1 do 1:20, a następnie wylewano do formy, odpowietrzano i suszono przez 6 do 48 h w temperaturze pokojowej. Otrzymany produkt sieciowano aldehydem (np. formaldehydem lub aldehydem glutarowym) w przesyconym roztworze soli nieorganicznej, wobec silnego kwasu mineralnego, w temperaturze podwyższonej (65-85°C). Uzyskana usieciowana folia kompozytowa charakteryzowała się stabilnymi właściwościami, biodegradowalnością i zaproponowano jej wykorzystanie do celów opakowaniowych. W chińskim opisie patentowym CN106589411 opisano otrzymywanie hydrożelu kompozytowego na bazie karboksymetylocelulozy (pochodzącej ze skórek ananasa), PVA i krzemionki mezoporowatej.The Chinese patent specification CN107129587 discloses a method of obtaining a biodegradable film based on CMS and PVA by a wet method. Aqueous solutions of CMS (0.5-8% concentration) and PVA (2-20% concentration) were prepared, mixed in a weight ratio of 1: 1 to 1:20, then poured into a mold, deaerated and dried for 6 up to 48 h at room temperature. The obtained product was crosslinked with an aldehyde (e.g. formaldehyde or glutaraldehyde) in a supersaturated inorganic salt solution against a strong mineral acid at an elevated temperature (65-85 ° C). The obtained cross-linked composite film was characterized by stable properties, biodegradability and it was proposed to use it for packaging purposes. Chinese patent specification CN106589411 describes the preparation of a composite hydrogel based on carboxymethylcellulose (derived from pineapple skins), PVA and mesoporous silica.

W innym opisie patentowym CN102286184 przedstawiono otrzymywanie porowatego materiału kompozytowego z wykorzystaniem CMCh i PVA oraz środka sieciującego. Podobny układ opisano w patencie WO2009131434. Mieszaninę CMCh i PVA sieciowano poprzez napromieniowywanie jonizujące (promieniowanie gamma, elektronowe lub rentgenowskie), uzyskano porowaty produkt do wykorzystania w celach medycznych (do tzw. skafoldów, czyli biorusztowań).Another patent specification CN102286184 describes the preparation of a porous composite material using CMCh and PVA and a cross-linking agent. A similar arrangement is described in the patent WO2009131434. The mixture of CMCh and PVA was cross-linked by ionizing irradiation (gamma, electron or X-ray radiation), a porous product was obtained for medical use (for the so-called scaffolding, i.e. bio-scaffolding).

W opisie patentowym CNI104098794 przedstawiono otrzymywanie biodegradowalnych filmów z karboksymetylowanego chitozanu (do 60 części wag.) z udziałem skrobi (15-30 części wag.), oraz polialkoholu winylowego) (15-30 części wag.), sieciowanego aldehydem glutarowym.The patent description CNI104098794 describes the preparation of biodegradable films from carboxymethylated chitosan (up to 60 parts by weight) with the participation of starch (15-30 parts by weight) and polyvinyl alcohol (15-30 parts by weight), cross-linked with glutaraldehyde.

Z opisu patentowego KR20110125026 znany jest hydrożel do celów medycznych, który zawiera 1-25% wag. biokompatybilnych polimerów, 1-5% wag. polimerów adhezyjnych, 1-20% wag. wielowartościowego alkoholu, 1-80% wag. ekstraktu z ziela leczniczego, oraz folię przeciw parowaniu. Biokompatybilny polimer stanowi poli(alkohol winylowy), poliwinylopirolidon, poli(kwas akrylowy) lub poli(tlenek etylenu), karagen, sól sodowa karboksymetylocelulozy, agar, alginian lub chitozan. Polimerami adhezyjnymi są poliizobutylen, poliakrylan sodu, poliakrylan, polibuten lub żelatyna.From the patent description KR20110125026 a hydrogel for medical purposes is known, which contains 1-25 wt. % of biocompatible polymers, 1-5 wt. % of adhesive polymers, 1-20 wt. % of a polyvalent alcohol, 1-80 wt. medicinal herb extract, and an anti-evaporation film. The biocompatible polymer is polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylic acid or polyethylene oxide, carrageenan, sodium carboxymethylcellulose, agar, alginate or chitosan. The adhesive polymers are polyisobutylene, sodium polyacrylate, polyacrylate, polybutene or gelatin.

W opisie patentowym CN105440532 przedstawiono otrzymywanie folii na bazie kwasu akrylowego, octanu winylu i poliwinylopirolidonu zawierającej 2-4 części wagowej CMCh, przeznaczonej do zastosowania jako opakowanie pestycydu. Folia taka wykazywała całkowitą rozpuszczalność w wodzie w zakresie temperatur 5-25°C.The patent description CN105440532 describes the preparation of films based on acrylic acid, vinyl acetate and polyvinylpyrrolidone containing 2-4 parts by weight of CMCh, intended for use as a pesticide packaging. Such a film showed complete solubility in water in the temperature range 5-25 ° C.

W literaturze patentowej brak doniesień na temat folii rozpuszczalnych w wodzie z karboksymetyloskrobi i polialkoholu winylowego).There are no reports of water-soluble films of carboxymethyl starch and polyvinyl alcohol in the patent literature.

Z opisu wynalazku PL419929 znany jest sposób otrzymywania biodegradowalnej folii rozpuszczalnej w wodzie, na bazie pochodnych polisacharydowych, w obecności plastyfikatora, który charakteryzuje się tym, że karboksymetyloskrobię lub karboksymetylo skrobię i karboksymetylocelulozę rozpuszcza się w wodzie, dodaje się glicerynę i miesza się do uzyskania homogenicznego układu, następnie wylewa się i suszy w temperaturze od 50°C do 100°C, w warunkach rH 35 do 70%, w czasie od 6 godzin do 48 godzin. Zawartość karboksymetyloskrobi w mieszaninie wynosi 10-100% wagowych w suchej masie pochodnych polisacharydowych. Stosuje się karboksymetyloskrobię o stopniu podstawienia odFrom the description of the invention PL419929 there is known a method of obtaining a biodegradable water-soluble film based on polysaccharide derivatives in the presence of a plasticizer, which is characterized in that carboxymethyl starch or carboxymethyl starch and carboxymethyl cellulose are dissolved in water, glycerin is added and mixed until a homogeneous system is obtained. , then poured on and dried at 50 ° C to 100 ° C, rH 35 to 70% for 6 hours to 48 hours. The content of carboxymethyl starch in the mixture is 10-100 wt.% On a dry weight basis of the polysaccharide derivatives. A carboxy methyl starch with a degree of substitution of from

PL 240 307 B1PL 240 307 B1

0,3 do 0,9. Stosuje się karboksymetylocelulozę o stopniu podstawienia od 0,5 do 2,3. Z tego zgłoszenia znana jest także folia biodegradowalna rozpuszczalna w wodzie, która charakteryzuje się tym, że stanowi produkt otrzymany z roztworu wodnego karboksymetyloskrobi lub karboksymetyloskrobi i karboksymetylocelulozy zawierającego plastyfikator w postaci gliceryny.0.3 to 0.9. Carboxymethylcellulose with a degree of substitution of 0.5 to 2.3 is used. A water-soluble biodegradable film is also known from this application, which is characterized in that it is a product obtained from an aqueous solution of carboxymethyl starch or carboxymethyl starch and carboxymethyl cellulose containing a plasticizer in the form of glycerin.

Sposób otrzymywania folii rozpuszczalnej w wodzie, według wynalazku, na bazie karboksymetyloskrobi, polegający na tym, że karboksymetylo skrobię rozpuszcza się w wodzie, dodaje się plastyfikator w postaci gliceryny i miesza do uzyskania homogenicznego układu, który wylewa się do formy i suszy w temperaturze od 50°C do 100°C, w warunkach rH 35 do 70%, w czasie od 6 godzin do 48 godzin, charakteryzuje się tym, że w wodzie rozpuszcza się karboksymetylo skrobię, w ilości od 10-90% wagowych w suchej masie mieszaniny polimerów oraz poli (alkohol winylowy). Stosuje się karboksymetylo skrobię o stopniu podstawienia od 0,3 do 0,9, a poli(alkohol winylowy) o stopniu polimeryzacji od 150 do 2200 oraz stopniu hydrolizy od 80 do 99,9%.The method of obtaining a water-soluble film according to the invention, based on carboxymethyl starch, consisting in dissolving carboxymethyl starch in water, adding a glycerin plasticizer and mixing until a homogeneous system is obtained, which is poured into a mold and dried at a temperature of 50 ° C to 100 ° C, in rH conditions of 35 to 70%, for 6 hours to 48 hours, characterized by the fact that carboxymethyl starch is dissolved in water in an amount of 10-90% by weight in the dry weight of the polymer mixture and poly (vinyl alcohol). A carboxymethyl starch with a degree of substitution of 0.3 to 0.9, and a polyvinyl alcohol with a degree of polymerization from 150 to 2200 and a degree of hydrolysis from 80 to 99.9% are used.

Folia rozpuszczalna w wodzie, według wynalazku, na bazie karboksymetyloskrobi zawierająca plastyfikator w postaci gliceryny, charakteryzuje się tym, że stanowi produkt otrzymany z roztworu wodnego karboksymetyloskrobi i polialkoholu winylowego), przy czym zawartość karboksymetyloskrobi wynosi 10-90% wagowych. Karboksymetyloskrobia charakteryzuje się stopniem podstawienia od 0,3 do 0,9. Poli(alkohol winylowy) charakteryzuje się stopniem polimeryzacji od 150 do 2200 oraz stopniem hydrolizy od 80 do 99,9%.The water-soluble film according to the invention based on carboxymethyl starch containing a plasticizer in the form of glycerin is characterized in that it is a product obtained from an aqueous solution of carboxymethyl starch and polyvinyl alcohol, the content of carboxymethyl starch being 10-90% by weight. Carboxy methyl starch has a degree of substitution of 0.3 to 0.9. Poly (vinyl alcohol) has a degree of polymerization from 150 to 2200 and a degree of hydrolysis from 80 to 99.9%.

Folie otrzymane sposobem według wynalazku cechują się dobrymi właściwościami mechanicznymi, są rozpuszczalne w wodzie, a także w roztworze wodorotlenku sodu, co ma istotne znaczenie przy zastosowaniu folii w przemyśle papierniczym. Folie są również biodegradowalne oraz nietoksyczne i mogą także znaleźć zastosowanie w medycynie, w przemyśle opakowaniowym lub agrotechnicznym.The films obtained by the method according to the invention are characterized by good mechanical properties, they are soluble in water as well as in sodium hydroxide solution, which is important when using the film in the paper industry. The films are also biodegradable and non-toxic and can also be used in medicine, in the packaging or agrotechnical industry.

Wynalazek przedstawiony jest w przykładach wykonania, w których przedstawiono skład ilościowy, warunki otrzymywania oraz właściwości mechaniczne i czas rozpuszczania w wodzie oraz roztworze wodorotlenku sodu.The invention is illustrated by examples of embodiments which show the quantitative composition, the preparation conditions, and the mechanical properties and dissolution time in water and sodium hydroxide solution.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 32 g CMS (o stopniu podstawienia DS. 0,84)przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 8 g PVA o stopniu polimeryzacji 150 i hydrolizy 89%.Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 60°C i rH 70% przez 17 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 32 g of CMS (DS 0.84 substitution) were added with the mechanical stirring on. Then 8 g of PVA with a degree of polymerization of 150 and a hydrolysis of 89% was added. The system was mixed until a homogeneous system was obtained. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 60 ° C and 70% rH for 17 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 24 g CMS (o stopniu podstawienia DS. 0,84) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 16 g PVA o stopniu polimeryzacji 300 i hydrolizy 99%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 50°C i rH 70% przez 6 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 24 g of CMS (DS 0.84 substitution) were added with the mechanical stirring on. Then 16 g of PVA with a degree of polymerization of 300 and a hydrolysis of 99% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 50 ° C and 70% rH for 6 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 3P r z k ł a d 3

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej , do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 20 g CMS (o stopniu podstawienia DS 0,3) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 20 g PVA o stopniu polimeryzacji 650 i hydrolizy 98%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 60°C i rH 60% przez 24 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 20 g of CMS (with the degree of substitution of 0.3) were added with the mechanical stirring on. Then 20 g of PVA with a degree of polymerization of 650 and a hydrolysis of 98% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 60 ° C and 60% rH for 24 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 4P r z k ł a d 4

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 16 g CMS (o stopniu podstawienia DS 0,8) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 24 g PVA o stopniu polimeryzacji 1500 i hydrolizy 84%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 60°C i rH 35% przez 24 h. Tak otrzymaną folię zdejmowanoAn aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 16 g of CMS (DS 0.8 substitution) were added with the mechanical stirring on. Then 24 g of PVA with a degree of polymerization of 1500 and a hydrolysis of 84% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 60 ° C and 35% rH for 24 h. The film thus obtained was removed.

PL 240 307 B1 z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.PL 240 307 B1 from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 5P r z k ł a d 5

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 8 g CMS (o stopniu podstawienia DS 0,8) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 32 g PVA o stopniu polimeryzacji 2200 i hydrolizy 99%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 90°C i rH 45% przez 36 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 8 g of CMS (DS 0.8 substitution) were added with the mechanical stirring on. Then 32 g of PVA with a degree of polymerization of 2200 and a hydrolysis of 99% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 90 ° C and 45% rH for 36 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 6P r x l a d 6

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 32 g CMS (o stopniu podstawienia DS. 0,43) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 8 g PVA o stopniu polimeryzacji 1600 i hydrolizy 99%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 50°C i rH 45% przez 48 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 32 g of CMS (DS substitution 0.43) were added with the mechanical stirring on. Then 8 g of PVA with a degree of polymerization of 1600 and a hydrolysis of 99% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 50 ° C and 45% rH for 48 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 7P r z k ł a d 7

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 20 g CMS (o stopniu podstawienia DS. 0,86) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 20 g PVA o stopniu polimeryzacji 1500 i hydrolizy 99%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 70°C i rH 45% przez 6 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 20 g of CMS (DS 0.86 substitution) were added with the mechanical stirring on. Then 20 g of PVA with a degree of polymerization of 1500 and a hydrolysis of 99% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 70 ° C and 45% rH for 6 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 8P r z k ł a d 8

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 32 g CMS (o stopniu podstawienia DS 0,3) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 8 g PVA o stopniu polimeryzacji 2200 i hydrolizy 99%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 60°C i rH 45% przez 48 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 32 g of CMS (with the degree of substitution of 0.3) were added with the mechanical stirring on. Then 8 g of PVA with a degree of polymerization of 2200 and a hydrolysis of 99% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 60 ° C and 45% rH for 48 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

P r z y k ł a d 9P r z k ł a d 9

Przygotowywano wodny roztwór karboksymetyloskrobi odmierzając 200 g wody destylowanej, do której wprowadzano 0,5 g gliceryny i 32 g CMS (o stopniu podstawienia DS 0,86) przy włączonym mieszaniu mechanicznym. Następnie dodawano 8 g PVA o stopniu polimeryzacji 2200 i hydrolizy 99%. Układ mieszano do uzyskania homogenicznego układu. Zawartość wylewano do formy z PS i suszono w komorze klimatycznej w temperaturze 60°C i rH 45% przez 48 h. Tak otrzymaną folię zdejmowano z formy. Wyniki badań wytrzymałościowych uzyskanej folii oraz czas rozpuszczania w wodzie i roztworze wodorotlenku sodu przedstawiono w tabeli 1.An aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared by measuring 200 g of distilled water to which 0.5 g of glycerin and 32 g of CMS (DS 0.86 degree of substitution) were added with the mechanical stirring on. Then 8 g of PVA with a degree of polymerization of 2200 and a hydrolysis of 99% was added. The system was agitated until a homogeneous system was achieved. The contents were poured into a PS mold and dried in a climate chamber at 60 ° C and 45% rH for 48 h. The thus obtained film was removed from the mold. The results of the strength tests of the obtained film and the time of dissolution in water and sodium hydroxide solution are presented in Table 1.

PL 240 307 BI “Tabela 1PL 240 307 BI “Table 1

Przykład Example Wytrzymałość na rozciąganie |MPa| Tensile strength | MPa | Czas rozpuszczania w wodzie [minj Dissolution time in water [minj Czas rozpuszczania wNaOH [min] Dissolution time in NaOH [min] 1 1 12,5 12.5 180 180 78 78 2 2 7,9 7.9 90 90 75 75 3 3 13,1 13.1 80 80 120 120 4 4 16,7 16.7 130 130 150 150 5 5 15,4 15.4 40 40 230 230 6 6 16,4 16.4 100 100 170 170 7 7 17,3 17.3 110 110 130 130 8 8 10,2 10.2 120 120 40 40 9 9 9,6 9.6 140 140 60 60

Zastrzeżenia patentowePatent claims

Claims (2)

1. Sposób otrzymywania folii rozpuszczalnej w wodzie na bazie karboksymetyloskrobi polegający na tym, że karboksymetyloskrobię; rozpuszcza się w wodzie, dodaje się plastyfikator w postaci gliceryny i miesza się do uzyskania homogenicznego układu, następnie wylewa się i suszy w temperaturze od 50° do 100°C w warunkach rH 35 do 70% w czasie od 6 godzin do 48 godzin znamienny tym, ze w wodzie rozpuszcza się karboksymetyskrobie w ilości od 1090% wagowych w suchej masie mieszaniny polimerów i poli(alkohol winylowy), przy czym stosuje sic karboksymetyloskrobię o stopniu podstawienia od 0,3 do 0,9, zaś poli(alkohol winylowy) o stopniu polimeryzacji od 150 do 2200 oraz stopniu hydrolizy od, 80 do 9,99%,A method for obtaining a water-soluble film based on carboxymethyl starch, which comprises carboxymethyl starch; is dissolved in water, a glycerol plasticizer is added and mixed until a homogeneous system is obtained, then poured and dried at a temperature of 50 ° to 100 ° C under rH conditions of 35 to 70% for 6 hours to 48 hours, characterized by that carboxy methyl starch is dissolved in water in an amount of 1090% by weight in the dry weight of a mixture of polymers and polyvinyl alcohol, whereby carboxymethyl starch with a degree of substitution of 0.3 to 0.9 is used, and polyvinyl alcohol with a degree of polymerization from 150 to 2200 and the degree of hydrolysis from 80 to 9.99%, 2. Folia rozpuszczalna w wodzie na bazie karboksymetyloskrobi, zawierająca plastyfikator w postaci gliceryny, znamienna tym, że stanowi produkt otrzymany z roztworu wodnego karboksymetyloskrobi i poli(alkohol winylowy przy czym zawartość karboksymetyloskrobi wynosi 0-90% wagowych przy czym karboksymetyloskrobia charakteryzuje się stopniem podstawienia od 0,3 do 0,9, zaś poli(alkohol (winylowy) charakteryzuje się stopniem polimeryzacji od 150 do 2200 oraz stopniem hydrolizy od 80 do 99,9%.2. Water-soluble film based on carboxymethyl starch, containing a plasticizer in the form of glycerin, characterized in that it is a product obtained from an aqueous solution of carboxymethyl starch and polyvinyl alcohol, the content of carboxymethyl starch being 0-90% by weight, with the carboxymethyl starch having a degree of substitution from 0.3 to 0.9, and poly (vinyl alcohol) has a degree of polymerization from 150 to 2200 and a degree of hydrolysis from 80 to 99.9%.
PL428717A 2019-01-30 2019-01-30 Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films PL240307B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL428717A PL240307B1 (en) 2019-01-30 2019-01-30 Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL428717A PL240307B1 (en) 2019-01-30 2019-01-30 Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL428717A1 PL428717A1 (en) 2020-08-10
PL240307B1 true PL240307B1 (en) 2022-03-14

Family

ID=71943646

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL428717A PL240307B1 (en) 2019-01-30 2019-01-30 Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL240307B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL428717A1 (en) 2020-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107735383B (en) Cement tile adhesive composition containing cross-linked cellulose ether for mortars with enhanced gel strength
US10214594B2 (en) Water-soluble esterified cellulose ethers having a low degree of neutralization
EP2683743B1 (en) Water soluble polymer powder formulation having improved dispersing properties
US10759874B2 (en) Gelling esterified cellulose ethers
US5096490A (en) Polymer/fatty acid fluid suspension
JP2007534606A (en) Gypsum-based mortar with moisture retention agent made from raw cotton linter
JP2015522095A (en) Water-soluble polymer powder with improved dispersibility
US10179110B2 (en) Dispersion comprising a partially neutralized esterified cellulose ether
JP4213340B2 (en) Aggregates for preparing aqueous binder systems
EP3981798B1 (en) Modified chitosan, preparation method thereof, and additive for tile adhesive and use thereof
ES2705479T3 (en) A method for reducing agglomeration in gypsum or filler compositions comprising cellulose ether
KR20150001641A (en) Method for producing water-soluble nonionic cellulose ether excellent in storage stability
PL240307B1 (en) Method of obtaining water-soluble films and water-soluble films
JP5060063B2 (en) Adhesive composition
JP7377782B2 (en) Film forming composition and film
JP2019523290A5 (en)
RU2019105589A (en) EASY-TO-SWALLOW COATS AND COATED SUBSTRATES
US20170306102A1 (en) Process for preparing a mixture of a cellulose derivative and a liquid diluent
EP3328899A1 (en) Process for producing dispersion of esterified cellulose ether
PL233948B1 (en) Method for obtaining biodegradable water-soluble films and the biodegradable water-soluble film
JP2008231359A (en) Aqueous gel composition
KR20210116287A (en) Film-forming composition and film
PL225779B1 (en) Method for obtaining biodegradable foil and the biodegradable foil
JP2016121271A (en) Hair extract composition, film and molded article
KR102264565B1 (en) Thickener composition and adhesive including the same