PL238992B1 - Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych - Google Patents
Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych Download PDFInfo
- Publication number
- PL238992B1 PL238992B1 PL424593A PL42459318A PL238992B1 PL 238992 B1 PL238992 B1 PL 238992B1 PL 424593 A PL424593 A PL 424593A PL 42459318 A PL42459318 A PL 42459318A PL 238992 B1 PL238992 B1 PL 238992B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- carbon
- silica
- carbonization
- hours
- temperature
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007833 carbon precursor Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002149 hierarchical pore Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 5
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 9
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 3
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000011852 carbon nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000011881 graphite nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych o hierarchicznej strukturze porów i wysokiej przewodności elektrycznej. Sposób ten polega na tym, że w pierwszym etapie prowadzi się karbonizację w temperaturze nie wyższej niż 850°C, korzystnie 800°C, przez czas co najmniej 5 godzin, a po schłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany monolit węglowo-krzemionkowy starzy się przez czas co najmniej 5 godzin i ponownie impregnuje prekursorem węgla, po czym poddaje się go dodatkowej karbonizacji w temperaturze nie niższej niż 850°C, korzystnie w 900°C, przez czas co najmniej 2 godzin i schładza do temperatury pokojowej.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych o hierarchicznej strukturze mezo- i makroporów, znajdujących zastosowanie w elektrochemii lub katalizie.
Materiały węglowe o samonośnej strukturze (tzw. monolity) posiadające wysoką elektroaktywność, są kluczowymi elementami konstrukcyjnymi czujników, ogniw paliwowych i reaktorów elektrochemicznych; charakteryzują się strukturą 3D, tzn. posiadają połączone pory z zakresu mikro-, mezoi makroporów. Taka struktura znacząco poprawia ich użytkowe właściwości, poprzez ułatwienie penetracji/transportu masy do rozwiniętej powierzchni, co przedstawiono w B. Fang, J.H. Kim, M-s. Kim, J-S. Yu, Hierarchical nanostructured carbons with meso-macroporosity: design, characterization and applications, Accounts Chemical Research 46 (7) (2013) 1297-1406. Pomimo licznych prac, nadal aktualne jest zapotrzebowanie na nowe technologie otrzymywania samonośnych materiałów węglowych i węglowo-krzemionkowych o bardzo dobrych właściwościach elektrochemicznych i strukturalnych.
Spośród zaproponowanych strategii syntezy monolitów węglowych o odpowiednich właściwościach elektrochemicznych na wyróżnienie zasługują metody wykorzystujące proces karbonizacji polimerów lub biomasy zaprezentowane w X. Yang, C. Li, G. Zhang, C. Yang, Polystyrene-derived carbon with hierarchical macro-meso-microporous structure for high rate lithium-ion batteries application, Journal Materials Science 50 (2015) 6649-6655 oraz tzw. nanoodlewania (ang. nanocasting) wykorzystującą nieorganiczne monolity, zazwyczaj krzemionkowe, o rozwiniętej strukturze porowatej, jako twarde szablony monolitów węglowych przedstawione w A-H. Lu, J-H. Smatt, S. Backlund, M. Linden, Easy and flexible preparation of nanocasted carbon monoliths exbiting a multimodal hierarchical porosity, Microporous & Mesoporous Materials 72 (2004) 59-65. W tym ostatnim przypadku, po impregnacji monolitu - szablonu, substancją - prekursorem węgla, doprowadza się do jej karbonizacji w podwyższonych temperaturach i neutralnej atmosferze, a po ostudzeniu krzemionkę usuwa metodą ługowania, otrzymując w ten sposób porowaty monolit węglowy. W przypadku odstąpienia od tej ostatniej operacji otrzymuje się porowaty monolit węglowo-krzemionkowy.
Z amerykańskiego opisu US20131835511 znany jest sposób otrzymywania mezoporowatych porów z zakresu 2-50 nm, materiałów węglowych o dobrym przewodnictwie elektrycznym, który wykorzystuje tzw. miękkie szablony, tj. agregaty związków amfifilowych, jako czynników kierunkujących strukturę oraz wykorzystuje koncepcję syntezy materiałów mezoporowatych. Nowością rozwiązania jest wprowadzenie do mieszaniny reakcyjnej nanocząstek węgla takich jak grafit o dobrym przewodnictwie elektrycznym, w wyniku czego nieoczekiwanie wzrosło przewodnictwo elektryczne wynikowego materiału. W wyniku wprowadzenia nanocząstek węgla o dobrym przewodnictwie prądowym np. nanocząstek grafitu do mieszaniny skutkującej wytworzeniem amorficznej struktury węgla, z natury rzeczy gorzej przewodzącej prąd elektryczny, trudno uznać za nieoczekiwany. Co więcej skalę efektu takiego działania można przewidzieć z matematycznej teorii perkolacji. Tematycznie, poruszane zagadnienie jest bardzo odległe od wnoszonego zgłoszenia, pomimo podobieństwa części stosowanych metod: szablon, karbonizacja, itp.
Z innego amerykańskiego opisu US2013209891 znany jest dwuetapowy proces/sposób preparatyki porowatych materiałów węglowych o dobrej przewodności prądowej, jednak pozbawionych mikroporów (obniżają efektywność baterii litowych). Istotą jest stosowanie w dwóch kolejnych etapach impregnacji/karbonizacji różnych prekursorów węgla - w pierwszym etapie prekursora hydrofilowego (np. cukru, glukozy itp.) w roztworze wodnym, który po karbonizacji daje powłokę węglową o strukturze amorficznej lub turbostratycznej (obie cechuje znaczna ilość mikroporów), a w drugim etapie jako prekursora węgla związku aromatycznego (smoła, żywice fenolowe) roztworzonego w rozpuszczalniku organicznym (np. THF), który wytworzy zewnętrzną powłokę węglową o strukturze grafitowej, pozbawionej mikroporów. Tzw. sztywnym szablonem jest monolit porowatej krzemionki otrzymywany metodą pirogeniczną - o bardzo szerokim rozkładzie wielkości porów od ok. 2-3 nm do ok. 2 μm. Wynikowy materiał węglowy powiadał całkowitą objętość porów ok. 1,2-1,3 cm3/g, przy czym porów o średnicach ponad 1 μm było ok. 0,2-0,3 cm3/g, tzn. mało. Stosowane temperatury karbonizacji nie przekraczają 500°C.
W zgłoszeniu według naszego rozwiązania P.424593 nie ma znaczenia rodzaj prekursora, bowiem istotną cechą jest zastosowany szablon (krzemionka zol-żelowa) oraz proponowane temperatury karbonizacji. Pierwszą zasadniczą różnicą jest stosowany szablon porowatej struktury według naszego rozwiązania P.424593 jest to krzemionka zol-żelowa w przypadku US2013209891 jest to krze
PL 238 992 B1 mionka pirogeniczna. Ponadto różnicę stanowi temperatura karbonizacji, w zgłoszeniu P.424593 konieczne jest przeprowadzenie dwóch etapów: w pierwszym etapie karbonizacja prowadzona jest w 80Q-850°C, a w drugim karbonizację prowadzi się w temperaturze powyżej 850-900°C. Przy czym najbardziej istotnym elementem jest schłodzenie karbonizowanej próbki do temperatury pokojowej pomiędzy pierwszym, a drugim etapem karbonizacji. Etap schładzania pozwala na zachowanie struktury szablonu. W przypadku amerykańskiego opisu US2013209891 temperatura karbonizacji nie przekracza 500°C i nie ma żadnej wzmianki o znaczeniu schładzania próbki. Ponadto w opisie US2013209891 istotne są typy prekursorów węgla, w przypadku naszego zgłoszenia P.424593 nie ma to znaczenia.
W innym amerykańskim opisie US2013028831 przedstawiono sposób polegający na wyeliminowaniu etapu impregnacji szablonu struktury porowatej ciekłym prekursorem węgla, i zastąpienia go złożem drobnych cząstek krzemionki i stałego karbonizatu (stałego prekursora węgla) o temperaturze topnienia rzędu kilkaset stopni Celsjusza. Po podgrzaniu złoża powyżej temperatury topnienia karbonizatu następuje samorzutna impregnacja nim porowatej krzemionki, a po obróbce termicznej: karbonizacji i schłodzeniu, otrzymany zostaje kompozyt węglowo-krzemionkowy. Jako prekursor szablonu zastosowano proszek/cząstki krzemionki otrzymane przez zmielenie monolitu otrzymanego wyżej opisaną metodą pirogeniczną.
Rozwiązanie według amerykańskiego opisu US2013028831 jest bardzo odległe w stosunku do naszego rozwiązania zgłoszonego pod numerem P.424593, bowiem nie zawiera elementów zarówno technicznie/technologicznie podobnych czy zbieżnych. Z całą pewnością skraca czas realizacji poprzez eliminacje czasochłonnego procesu impregnacji i suszenia. Wprawdzie koszt uzyskania porowatego materiału węglowego będzie niższy, jednak kosztem jakości/parametrów struktury porowatej. Proponowana technologia nie ujmuje ‘elementów’ precyzyjnej kontroli struktury porowatej końcowego materiału (pirogeniczna krzemionka proponowana, jako szablon cechuje szeroki rozkład wielkości porów, w odróżnieniu od krzemionki zol-żelowej otrzymywanej metodami projektowania struktury porowatej).
Dotychczas istnieje wiele opracowań na temat wykorzystania porowatych materiałów krzemionkowych syntetyzowanych metodą zol-żelową, jako szablonów porowatej struktury materiałów węglowych.
Wszystkie rodzą podstawowy dylemat: prowadzenie karbonizacji w temperaturze ok. 900°C skutkuje otrzymaniem materiałów węglowych o wysokiej przewodności elektrycznej, ale znacznie zmniejszonej porowatości - obniżonej nawet o ponad połowę w stosunku do pierwotnej porowatości krzemionkowego szablonu. Natomiast, prowadzenie karbonizacji w temperaturze 800°C, czy nieco wyższej, nawet 850°C, pozwala na dobre odwzorowanie struktury porowatej szablonu, ale kosztem znacząco zmniejszonego przewodnictwa elektrycznego.
Ponadto nie jest znana metoda pozwalająca na otrzymanie monolitów węglowo-krzemionkowych o strukturze jednocześnie bardzo dobrze odwzorowującej porowatą strukturę szablonu i cechującego się przewodnością elektryczną podobną do materiałów otrzymywanych w procesach karbonizacji prekursorów w temperaturze ok. 900°C i wyższej.
Celem wynalazku jest wskazanie sposobu otrzymania monolitów węglowo-krzemionkowych w kształcie walca o średnicy do kilku/kilkunastu mm i długości do 100 mm, cechującego się dobrą przewodnością elektryczną, tj. niską opornością elektryczną.
Stwierdzono nieoczekiwanie w trakcie prowadzonych prac badawczych, że dzieląc proces otrzymywania porowatych monolitów węglowo-krzemionkowych z wykorzystaniem wysoko porowatych szablonów krzemionkowych, na dwa etapy:
1) karbonizacja prekursora węglowego we wnętrzu monolitu krzemionkowego w temperaturze ok. 800°C w pierwszym etapie, i
2) karbonizacja tak otrzymanego monolitu w temperaturze 900°C w drugim etapie, z międzystopniowym schłodzeniem monolitów do temperatury pokojowej, i alternatywnie, dodatkową impregnacją monolitu prekursorem węgla, otrzymuje się monolity węglowo-krzemionkowe o dużej porowatości i przewodności elektrycznej oraz strukturze porowatej bardzo dobrze odwzorowującej strukturę krzemionkowego szablonu.
Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych według wynalazku polega na tym, że w pierwszym etapie prowadzi się karbonizację w temperaturze nie wyższej niż 850°C, korzystnie 800°C, przez czas co najmniej 5 godzin, a po schłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany monolit węglowo-krzemionkowy starzy się przez czas co najmniej 5 godzin i ponownie impregnuje prekurso
PL 238 992 B1 rem węgla, po czym poddaje się go dodatkowej karbonizacji w temperaturze nie niższej niż 850°C, korzystnie w 900°C, przez czas co najmniej 2 godzin i schładza do temperatury pokojowej.
Zaletą rozwiązania według wynalazku jest otrzymanie monolitów węglowo-krzemionkowych o typowej dla tej klasy materiałów bimodalnej strukturze porów i ich całkowitej objętości ok. 3 cm 3/g (odpowiadającej 70% porowatości krzemionkowego szablonu) i oporności elektrycznej nie większej niż 0,015 Ωm.
Przedmiot wynalazku został objaśniony w poniższych przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1
Monolit krzemionkowy o rozwiniętej strukturze porowatej w zakresie makroporów i mezoporów oraz całkowitej objętości otwartych porów ok. 4 cm3/g otrzymuje się wykorzystując technikę zol-żelową połączoną z procesem separacji fazowej i szablonowania. Zol krzemionkowy o składzie molowym: 1 TEOS : 0.52 PEG : 14.25 H2O : 0.26 HNO3 : 0.027 CTAB, wylewa się do form, w których następuje proces żelowania i starzenia przez okres 10 dni w temperaturze 40°C. Następnie monolity poddaje się obróbce w roztworze amoniaku, a ostatecznie wysokotemperaturowej kalcynacji otrzymując krzemionkową matrycę. Po czym otrzymany monolit krzemionkowy impregnuje się alkoholem furfurylowym (FA, 98%) przez okres 24 godz., następnie suszy się go przez 24 godz. w temperaturze 160°C. Po ostudzeniu, monolit ponownie impregnuje się alkoholem furfurylowym przez czas 1 godziny, a po umieszczeniu w piecu rurowym ogrzewa się do temperatury 900°C z szybkością 5°C/min w atmosferze ochronnej azotu, po czym wygrzewa w tej temperaturze przez czas 5 godzin. Po schłodzeniu oceniano właściwości struktury porowatej otrzymanego monolitu kompozytowego metodą porozymitrii rtęciowej oraz mierzono jego oporność elektryczną.
Badania te wykazały obecność w monolicie makroporów i mezoporów, o całkowitej objętości porów ok. 1,2-1,3 cm3/g. Rezystywność elektryczna tak otrzymanych monolitów węglowo-krzemionkowych wynosiła 0,006-0,01 Ωm, co dowodzi wysokiej przewodności elektrycznej materiału węglowego.
P r z y k ł a d 2 ‘
Porowaty monolit krzemionkowy, o porowatej strukturze identycznej jak w przykładzie 1, impregnuje się alkoholem furfurylowym (FA, 98%) i suszy w temperaturze 160°C. Po ostudzeniu, monolit umieszcza się w piecu, ogrzewa do temperatury 800°C w czasie 20 godzin, w atmosferze azotu. Po ostudzeniu do temperatury pokojowej i starzeniu przez 24 godziny, otrzymany monolit ponownie ogrzewa się w atmosferze ochronnej azotu do temperatury 900°C z szybkością 5°C/min, po czym wygrzewa się w tej temperaturze przez 5 godzin. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej oceniono jego właściwości, zmierzono wielkość i objętość porów metodą porozymitrii rtęciowej oraz oporność elektryczną.
Badania te wykazały obecność w monolicie makroporów i mezoporów, o całkowitej objętości porów ok. 3 cm3/g, a więc ponad dwukrotnie wyższą, niż w monolicie otrzymanym metodą opisaną w przykładzie 1, a rozkład wielkości porów odpowiadał rozkładowi cechującego strukturę krzemionkowego szablonu. Rezystywność elektryczna tak otrzymanych kompozytowych monolitów węglowo-krzemionkowych wynosiła 0,01-0,015 Ωm, co dowodzi wysokiej przewodności elektrycznej wytworzonego materiału węglowego.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentowe1. Sposób otrzymywania wysoko porowatych monolitów węglowo-krzemionkowych o dwumodalnej hierarchicznej strukturze porów i wysokiej przewodności elektrycznej, który polega na tym, że spolimeryzowany/skondensowany prekursor węglowy, korzystnie alkohol furfurytowy lub sacharozę, wprowadza się do szablonu - porowatego monolitu krzemionkowego metodą impregnacji, po czym poddaje się karbonizacji, znamienny tym, że w pierwszym etapie prowadzi się karbonizację w temperaturze nie wyższej niż 850°C, korzystnie 800°C, przez czas co najmniej 5 godzin, a po schłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany monolit węglowo-krzemionkowy starzy się przez czas co najmniej 5 godzin i ponownie impregnuje prekursorem węgla, po czym poddaje się go dodatkowej karbonizacji w temperaturze nie niższej niż 850°C, korzystnie w 900°C, przez czas co najmniej 2 godzin y i schładza do temperatury pokojowej.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL424593A PL238992B1 (pl) | 2018-02-14 | 2018-02-14 | Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL424593A PL238992B1 (pl) | 2018-02-14 | 2018-02-14 | Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL424593A1 PL424593A1 (pl) | 2019-08-26 |
| PL238992B1 true PL238992B1 (pl) | 2021-10-25 |
Family
ID=67683628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL424593A PL238992B1 (pl) | 2018-02-14 | 2018-02-14 | Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL238992B1 (pl) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8828533B2 (en) * | 2012-01-12 | 2014-09-09 | Ut-Battelle, Llc | Mesoporous carbon materials |
-
2018
- 2018-02-14 PL PL424593A patent/PL238992B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL424593A1 (pl) | 2019-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101916979B1 (ko) | 다공질 탄소 및 그 제조 방법 | |
| US10287412B2 (en) | Process for the preparation of hierarchically meso and macroporous structured materials | |
| Zhang et al. | Recent advances in carbon nanospheres: synthetic routes and applications | |
| Men et al. | Low fractions of ionic liquid or poly (ionic liquid) can activate polysaccharide biomass into shaped, flexible and fire-retardant porous carbons | |
| US9714173B2 (en) | Gyroidal mesoporous carbon materials and methods thereof | |
| Liang et al. | Dual phase separation for synthesis of bimodal meso-/macroporous carbon monoliths | |
| Fu et al. | Controlled fabrication of uniform hollow core porous shell carbon spheres by the pyrolysis of core/shell polystyrene/cross-linked polyphosphazene composites | |
| KR100805104B1 (ko) | 높은 비표면적과 전도성을 갖는 탄소 재료 및 이의 제조방법 | |
| Inagaki et al. | Morphology and pore control in carbon materials via templating | |
| Nam et al. | Preparation of macroporous carbon foams using a polyurethane foam template replica method without curing step | |
| EP2921468A1 (en) | Process for the preparation of flexible meso and macroporous carbon foams | |
| CN102134068A (zh) | 一种高开孔率石墨化泡沫炭的制备方法 | |
| Kim et al. | Characteristics of a high compressive strength graphite foam prepared from pitches using a PVA–AAc solution | |
| KR101818757B1 (ko) | 내재적 미세기공성 고분자를 이용한 다공성 탄소구조체 및 이를 포함하는 전지용 전극 | |
| KR102073155B1 (ko) | 메조카본 마이크로비드의 개질을 이용한 바인더리스 탄소블록의 제조 방법 | |
| Zhang et al. | Effect of furfural alcohol/phenol-formaldehyde resin mass ratio on the properties of porous carbon | |
| Guo et al. | Facile synthesis of bimodal nanoporous carbons by templating selective Swelling-induced mesoporous block copolymers | |
| CN108178144B (zh) | 一种碳纳米管气凝胶及其制备和应用 | |
| KR101243161B1 (ko) | 수열 처리에 의하여 설탕으로부터 탄소 기공체를 제조하는 방법 | |
| KR101118213B1 (ko) | 고온에서 내산화성 갖는 다공성 나노 탄화규소 및 그 제조방법 | |
| PL238992B1 (pl) | Sposób otrzymywania monolitów węglowo-krzemionkowych | |
| Huh et al. | Fabrication of hierarchically porous silicon carbonitride monolith using branched polysilazane and freeze casting method without crosslinking step: Effect of polymer additive to aligned macropore structure | |
| TWI566819B (zh) | 自經塗佈之粒子製造碳物件 | |
| Xue et al. | Copper oxide activation of soft-templated mesoporous carbons and their electrochemical properties for capacitors | |
| KR100874459B1 (ko) | 높은 비표면적과 전도성을 갖는 탄소 재료 |