PL23812B1 - Sposób wytwarzania salicylo-acylowych estrów glikolu. - Google Patents

Description

Znaleziono, ze otrzymuje sie cenine pod wzgledem leczniczym estry kwasu salicy¬ lowego przez ogrzewanie soli potasowco- wych kwasu /salicylowego z /? - chloro - - etylowemi estrami kwasów] alifatycznych.Przemiana ta przebiega szczególnie dobrze przy uzyciu estru chlorowanego wl nad¬ miarze. Nadmiar chlorowanego estru kwa¬ su tluszczowego, który nie wszedl do re¬ akcji, moze byc latwo i calkowicie odzy¬ skany zpowrotem.Estry kwasu salicylowego, otrzymane wedlug wynalazku niniejszego, sa zwiaz¬ kami wysokoiwrzapemi o niskich punktach topnienia i bardzo, slabym zapachu. Wsku¬ tek tego tez nadaja sie one szczególnie ja¬ ko srodki przeciwreumatyczne, stosowane naskórnie, które z powodu ich dobrej roz¬ puszczalnosci w olejach daja sie latwo wprowadzic do tlustych masci. Na odpo¬ wiednim podkladzie masci estry salicylo - - acyilo - glikolowe, wcierane razem z hi¬ stamina w skóre, posiadaja ponadto wla¬ sciwosc nadawania skórze .zwiekszonej przepuszczalnosci w stosunku do histami¬ ny. Dzieki tej zwiekszonej przepuszczal¬ nosci skóry, wskutek jednoczesnego zasto¬ sowania estrów salicylo - acyilowych gli¬ kolu, ilosci kosztownej1 histaminy moga byc zmniejszone bez zmniejszenia skutku lecz¬ niczego. Estry salicylo - acylowe glikolu moga znalezc zastosowanie jako srodki lecznicze.Przyklad I. 50 czesci wagowych su-chegó salicylanu sodu ogrzewa sie w cia¬ gu 24 godzin, mieszajac, na kapieli olejo¬ wej w temperaturze 155° — 165°C pdd chlodnica zwrotna zi 75 czescianii Wagowe¬ mi estru fi - chloro - etylowego kwasu mrówkowego (otrzymanego przez ogrzewa¬ nie wysokoprocentowego' kwasu mrówko* wego z etylenochloro - hydryna w obecilófc sci bezwodnego chlorku wapnia). Nastep¬ nie produkt reakcji pozostawia sie do osty¬ gniecia i wlewa mieszajac do 75 czesci wagowych zimnej wody. Do wodnego roz^ tworu dodaje sie, mieszajac, okolo 6 cze¬ sci wagowych 10%-owego roztworu sody, az do wyraznego odczynili alk&liczdl£gt warstwy wodnej wzgledem lakmusu. Na¬ stepnie oddziela sie olej i przemywa go ponownie woda. Pozostaly olej destyluje sie w prózni. W temperaturze do 100°C przedestylowuje woda i nieprzemieniony ester chloro - etylowy kwasu mrówkowego.Nastepnie w temperaturze 163 — 16S°C pod cisnieniem okolo* 11 m/m destyluje sa¬ licylo - formylowy ester glikolu.Otrzyiiiuje sie 55 — 56 czesci wago¬ wych tego zwiazku. Przez ponowna desity* lacje pod cisnieniem zmniejszoneitl otrzy¬ muje sie ester zupelnie czysty. Po dluiz- szem staniu w chlodnem pomieszczeniu ze¬ stala sie on na bezbarwne krysztaly o punkcie topnienia 26°C.Przyklad II. 160 czesci wagowych sa¬ licylanu sodu ogrzewa sie, mieszajac, w ciagu 10 godzin w temperaturze 160°C z 235 czesciami wagowemi estru chloro- - e- tylowego kwasu octowego. Ostudzony pro¬ dukt reakcji przemywa sie woda oraz roz¬ cienczonym roztworem sody i destyluje w prózni Przedgon sklada sie z nadmiaru uzytego efrtru chlorowanego. Ester salicy¬ lo - octowy glikolu wrze w temperaturze 170 — 171°C pod cisnieniem 12 m/m. Jest to olej bezbarwny i prawie bezwonny. Wy¬ dajnosc tego produktu wynosi okolo 95% ilosci teoretycznej.Przyklad III. 100 czesci wagowych salicylanu sodu ogrzewa sie w ciagu 28 godziti w temperaturze 160°C, mieszajac, z 120 czesciami wagowemi estru fi - chlo¬ ro - etylowego kwasu izowaler janowego (otrzypftianego % chlorku kwasu izowaler ja¬ nowego i etyleno - chloro - hydryny}.Przeróbka nastepuje tak, jak opisano w przykladzie I.Ester salicylo - izowaleryilowy glikolu jest bezbarwnym, dosyc gestym olejem o punkcie wrzenia 201° C pod cisnieniem 12 m/m, PL

Claims (1)

1. Z as t r ze zenie patentowe. Sposób wytwarzania salicylo - acylo- wych estrów glikolu, znamienny tem, ze sole potaisowcowe kwasu salicylowego o- grzewa sie z estrami fi - chloro - etylowe- mi kwasów alifatycznych. F. Hoffmann-La Roche & Co, A k t i e n g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: Inz. Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Ws^lzawa PL