PL236952B1 - Sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych - Google Patents
Sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych Download PDFInfo
- Publication number
- PL236952B1 PL236952B1 PL426293A PL42629318A PL236952B1 PL 236952 B1 PL236952 B1 PL 236952B1 PL 426293 A PL426293 A PL 426293A PL 42629318 A PL42629318 A PL 42629318A PL 236952 B1 PL236952 B1 PL 236952B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- chitosan
- dye
- solution
- concentration
- supernatant
- Prior art date
Links
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 claims abstract description 9
- SXYCCJAPZKHOLS-UHFFFAOYSA-N chembl2008674 Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C2C(N=NC3=C4C=CC=CC4=CC=C3O)=C(O)C=C(S(O)(=O)=O)C2=C1 SXYCCJAPZKHOLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 5
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 9
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920006317 cationic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N triphenylmethane Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób oznaczania stężeń chitozanu (CTN) w roztworach wodnych za pomocą testu probówkowego, z zastosowaniem barwnika Czerń eriochromowa T (CET) o wzorze sumarycznym C20H12N3O7SNa i masie molowej 461,38 g/mol. Podstawę oznaczenia stanowi zjawisko tworzenia trudnorozpuszczalnego asocjatu polimer-barwnik, który przy stosunku molowym składników zbliżonym do 1 wytrąca się z roztworu, powodując niemal całkowite odbarwienie supernatanta w mieszaninie chitozan-Czerń eriochromowa T. Prosty test probówkowy, który pozwala na oznaczenie stężenia chitozanu w roztworze wodnym. Podstawę oznaczenia stanowi zjawisko tworzenia trudno rozpuszczalnego asocjatu chitozanu z barwnikiem Czerń eriochromowa T. Przy stosunku molowym składników zbliżonym do 1 asocjat w pełni wytrąca się z roztworu, powodując niemal całkowite odbarwienie supernatanta, co stanowi sygnał analityczny.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych za pomocą testu probówkowego.
Chitozan jest biopolimerem pozyskiwanym przez częściową N-deacetylację chityny [1]. Dzięki specyficznym właściwościom, takim jak duża gęstość ładunku dodatniego, reaktywność, zdolność do wiązania wody i tworzenia żeli, właściwości sorpcyjne i chelatujące w stosunku do jonów metali, działanie bakteriobójcze, grzybobójcze i przeciwzapalne, biokompatybilność, nietoksyczność oraz biodegradowalność, chitozan znajduje szerokie praktyczne zastosowanie, szczególnie w medycynie [1-5]. Jest stosowany do konstrukcji implantów, do produkcji nowoczesnych opatrunków medycznych, sztucznej skóry, soczewek kontaktowych i szwów chirurgicznych. Chitozan wykorzystuje się też do oczyszczania wód ściekowych, w tym do usuwania jonów metali, pestycydów, fenoli, flokulantów i koagulantów oraz filtrowania wody, jak również do produkcji papieru, kosmetyków oraz dodatków do żywności i pasz, w biotechnologii i rolnictwie. [4,6,7].
Chitozan w roztworach wodnych może być ilościowo oznaczany typowymi metodami s tosowanymi dla polimerów wodorozpuszczalnych, tj. metodą pomiaru zawartości ogólnego węgla organicznego oraz przez potencjometryczne oznaczanie anionu chlorkowego [8], metodą koloidalnego miareczkowania [9], turbidymetryczną [10], poprzez miareczkowanie potencjometryczne z elektrodą jonoselektywną [11], czy też spektrofotometrycznie, z wykorzystaniem barwników trifenylometanowych [12].
Procedury analityczne wykorzystujące fakt tworzenia trudnorozpuszczalnych asocjatów polimer kationowy - barwnik anionowy wymagają wyznaczenia krzywej kalibracyjnej lub zmiareczkowania próbki badanego roztworu.
P r z y k ł a d 1 [13]
Próbkę analitu umieszcza się w zakręcanej probówce wraz z określoną ilością wodnego roztworu barwnika Czerń Amidowa 10B, odstawia na 24 h i mierzy absorbancję mieszaniny przy długości fali 620 nm. Wartość pH próbki analitu powinna mieścić się w zakresie 5-8, a siła jonowa nie może przekraczać 1 M NaCI. Wynik odczytuje się z krzywej kalibracyjnej. Zakres oznaczenia wynosi 20-200 μmoli meru/dm3. W oznaczeniu przeszkadzają sole metali jedno- i wielowartościowych, a także surfaktanty niejonowe, kationowe i anionowe.
P r z y k ł a d 2 [14]
Próbkę analitu miareczkuje się spektrofotometrycznie wodnym roztworem barwnika Czerń Amidowa 10B przy długości fali z zakresu 600-650 nm. Barwnik dozuje się z częstotliwością 1/min., porcjami o objętości 100 mL. Miareczkowanie prowadzi się do momentu wystąpienia skokowej zmiany absorbancji, a wynik oblicza się na podstawie odpowiedniego równania. Zakres oznaczenia wynosi 10-80 μmoli meru/dm3. Błąd oznaczenia sięga -16%.
W niniejszym rozwiązaniu proponuje się zastosowanie nieskomplikowanej metody oznaczania stężania chitozanu w roztworach wodnych, pozwalającej na wykonanie analizy bez użycia specjalistycznej aparatury pomiarowej.
[1 ] Gorczyca G., Tylingo R.: Biopolimery w konstrukcji nowoczesnych materiałów medycznych o aktywności antydrobnoustrojowej. Polimery 2011,56, 791-800.
[2] Khor E., Lim L. Y.: Biomaterials 2003, 24, 2339.
[3] Gierszewska-Drużyńska M., Ostrowska-Czubenko J.: Synteza i właściwości membran hydrożelowych na podstawie chitozanu oraz alginianu sodu. Polimery 2007, 52, 517-523.
[4] Kułak Z., Niekraszewicz A., Struszczyk H.: Wykorzystanie chitozanu do sorpcji jonów metali ciężkich. Polimery 2001,46, 48-52.
[5] Hehn Z., Gawdzik A., Sajewicz J.: Wpływ kwasu butanotetrakarboksylowego i chitozanu na właściwości bezformaldehydowej apretury tkanin bawełnianych. Polimery 2005, 50, 463-467.
[6] Ciechańska D., Wietecha J., Kucharska M., Wrześniewska-Tosik K., Kopania E.: Biomasa jako źródło funkcjonalnych materiałów polimerowych. Polimery 2014, 59, 383-392.
[7] Struszczyk M. H.: Chitin and Chitosan. Polimery 2002, 47, 316-325.
[8] Yu-Jen Shin, Chia-Chi Su, Yun-Hwei Shen,: Dispersion of aqueous nano-sized alumina suspensions using cationic polyelectrolyte. Materials Research Bulletin 2006, 41, 1964-1971.
PL 236 952 Β1
[9] Sang-Kyu Kam, Gregory J.: The Interaction Of Humic Substances with Cationic Polyelectrolytes. Wat. Res. 2001,35, 15, 3557-3566.
[10] Kotz J., Bogen I., Heinze Th., Heinze U., Kulicke W.-M., Lange S.: Peculiarities in the physico-chemical behaviour of non-statistically substituted carboxymethylcelluloses, Colloids and Surfaces, A: Physicochemical and Engineering Aspects 2001, 183-185, 621-633.
[11] Radian A., Yael G. Mishael: Characterizing and Designing Polycation-Clay Nanocomposites As a Basis forlmazapyr Controlled Release Formulations, Environ. Sci. Technol. 2008, 42,1511-1516.
[12] T. V. Antonova, V. I. Vershinin, Yu. M. Dedkov: Use of Triphenylmethane Dyes for the Spectrophotomethc, Determination of Polymer Flocculants in Aqueous Solutions, Journal of Analytical Chemistry 2005, 60(3), 247-251.
[13] Ziółkowska D., Shyichuk A., Sajna M.: Sposób oznaczania stężenia polichlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych, zgł. pat. P.400877, pat. 220219.
[14] Ziółkowska D., Shyichuk A.: Sposób oznaczania poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych, zgł. pat. P.406649, pat. 223704.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest sposób oznaczania stężeń chitozanu (CTN) w roztworach wodnych za pomocą testu probówkowego, z zastosowaniem barwnika Czerń eriochromowa T (CET) o wzorze sumarycznym C2oHi2N3G7SNa i masie molowej 461,38 g/mol. Podstawę oznaczenia stanowi zjawisko tworzenia trudnorozpuszczalnego asocjatu polimer-barwnik, który przy stosunku molowym składników zbliżonym do 1 wytrąca się z roztworu, powodując niemal całkowite odbarwienie supernatanta w mieszaninie chitozan-Czerń eriochromowa T.
Sposób obejmuje następujące kroki: przygotowanie serii probówek zawierających jednakowe objętości badanego roztworu CTN, wprowadzenie do probówek różnych dawek roztworu CET o neutralnym pH, sedymentacja osadu, wytypowanie próbki o największym stopniu odbarwienia supernatanta, obliczenie stężenia CTN wg wzorów:
CcTN[mmol/l] = CcET[mmol/L] · VcET[mL] / VcTN[mL] (1) albo
CcTN[mg/L] = CcET[mmol/L] · VcET[mL] · McTN[g/mol] / VcTN[mL] (2) gdzie:
Cctn i Ccet- stężenia badanego roztworu chitozanu oraz roztworu Czerni eriochromowej T wprowadzonego do probówek
Vctn i Vcet — objętości roztworów chitozanu oraz Czerni eriochromowej T w mieszaninie o największym stopniu odbarwienia supernatanta
Mctn - masa cząsteczkowa chitozanu
Roztwór podstawowy chitozanu (M=142 g/mol, Aldrich) o stężeniu 200 mg/L, otrzymano przez rozpuszczenie odpowiedniej naważki w 2% kwasie octowym. Z roztworu podstawowego chitozanu sporządzono roztwory robocze (badane) o wybranych stężeniach, poprzez odpowiednie rozcieńczenie wodą destylowaną.
Roztwór Czerni eriochromowej T (ROCH) o stężeniu 0,5 m mol/L otrzymano przez rozpuszczenie odpowiedniej naważki barwnika w wodzie destylowanej.
Oznaczenia wykonano w następujący sposób: do zakręcanych probówek pomiarowych o pojemności 10 cm3 odmierzano po 4 cm3 badanego roztworu chitozanu. Następnie do kolejnych próbek wprowadzano rosnąco dawki roztworu barwnika, po czym próbki mieszano i pozostawiono w statywie na 1 dobę. Wygląd próbek po sedymentacji zilustrowano fotografiami. Dla potwierdzenia różnic natężania barwy po sedymentacji wykonano pomiar absorbancji roztworów przy długości fali 535 nm. Dla próbki o najmniejszym natężeniu barwy roztworu wykonywano obliczenie stężenia chitozanu w analizowanym roztworze, korzystając z równania (2).
Przykład 1: Oznaczenie w roztworze chitozanu o stężeniu 18 mg/L
| nr pjfókj | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 3 | 9 0 | 10 |
| Vcei, cm’ | 0.2 | O.3 | 0.4 | 0,5 | 0.6 | 0.7 | 0.Θ | 0.9 | 1 | 1.1 |
| Abs | 0.47 | 0.51 | 0 54 | 0.56 | 0 60 | C.62 | 0.52 | 0 54 | 0,19 | 0 65 |
Obliczenie dla próbki nr 9: Cctn = 0,5 · 1/4 · 142 = 17,75 mg/L
PL 236 952 Β1
Przykład 2: Oznaczenie w roztworze chitozanu o stężeniu 18 mg/L
| nr próbki Vcet. cm* Ans | 1 0,1 0,44 | 2 0.2 0,57 | 3 4 5 0.3 0,4 0.5 0,62 0,63 0.8D | 6 0.6 0.82 | 7 0,7 O.BS | a 0.8 0,88 | 9(Ί 0.9 0,29 | 10 1 1.08 |
| Obliczenie dla próbki nr 9: Cctn = 0,5 · 0,9/4 · 142 = 15,98 mg/L Przykład 3: Oznaczenie w roztworze chitozanu o stężeniu 10 1 2 3 4 5 6 próbki | mg/L 7 | en | 90 | 10 | ||||
| VcET, Cm1 | 0.2 | 0,25 | 0,3 0,35 04 | 0,45 | 0.5 | 0.55 | 0.6 | 0.65 |
| Abs | 0.44 | 0,46 | 0.52 0,49 0.52 | 0.58 | 0.60 | 0,31 | 0.2Θ | 0.62 |
Obliczenie dla próbki nr 8 i 9, tj. o zbliżonych stopniu odbarwienia:
Cctn = 0,5 · 0,6/4 · 142 = 10,65 mg/L
Cctn = 0,5 · 0,55/4 · 142 = 9,76 mg/L
Schemat układy pomiarowego. Strzałka pozioma pokazuje kierunek wzrostu zawartości barwnika. Strzałka pionowa wskazuje próbkę, w której stosunek molowy CET:CTN jest zbliżony do 1.
PL 236 952 Β1
Przykład zastosowania 1
Przykład zastosowania 2
Przykład zastosowania 3
Claims (4)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób oznaczania stężenia chitozanu w roztworach wodnych, znamienny tym, że do probówek zawierających określoną objętość badanego roztworu chitozanu wprowadza się rosnąco dawki barwnika Czerń eriochromowa T i po zakończeniu sedymentacji - grawitacyjnie w ciągu 24 godzin, obserwuje stopień odbarwienia supernatanta.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że sedymentacje przyspiesza się poprzez wirowanie próbek.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że na podstawie ilości barwnika w próbce o największym stopniu odbarwienia supernatanta wylicza się stężenie chitozanu w badanym roztworze, korzystając ze wzorów:CcTN[mmol/l] = CcET[mmol/L] · VcET[mL] / VcTN[mL] alboCCTN[mg/L] = CcET[mmol/L] · VcET[mL] · MCTN[g/mol] / VcTN[mL] gdzie:Cctn i Ccet - stężenia badanego roztworu chitozanu oraz roztworu Czerni eriochromowej T wprowadzonego do probówekVctn i Vcet - objętości roztworów chitozanu oraz Czerni eriochromowej T w mieszaninie o największym stopniu odbarwienia supernatantaMctn - masa cząsteczkowa chitozanu.
- 4. Sposób wg zastrz. 1 znamienny tym, że zakres oraz dokładność oznaczenia reguluje się poprzez dobór stężenia barwnika oraz dawki barwnika i analitu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL426293A PL236952B1 (pl) | 2018-07-10 | 2018-07-10 | Sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL426293A PL236952B1 (pl) | 2018-07-10 | 2018-07-10 | Sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL426293A1 PL426293A1 (pl) | 2020-01-13 |
| PL236952B1 true PL236952B1 (pl) | 2021-03-08 |
Family
ID=69161628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL426293A PL236952B1 (pl) | 2018-07-10 | 2018-07-10 | Sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL236952B1 (pl) |
-
2018
- 2018-07-10 PL PL426293A patent/PL236952B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL426293A1 (pl) | 2020-01-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hujaya et al. | Polyion complex hydrogels from chemically modified cellulose nanofibrils: Structure-function relationship and potential for controlled and pH-responsive release of doxorubicin | |
| AU705666B2 (en) | Cellulose particles, method for producing them and their use | |
| Juang et al. | Ultrafiltration rejection of dissolved ions using various weakly basic water-soluble polymers | |
| Ishiguro et al. | Binding of cationic surfactants to humic substances | |
| Insua et al. | Polymyxin B containing polyion complex (PIC) nanoparticles: Improving the antimicrobial activity by tailoring the degree of polymerisation of the inert component | |
| Furlani et al. | Highly monodisperse colloidal coacervates based on a bioactive lactose-modified chitosan: From synthesis to characterization | |
| Lončarević et al. | Copper–zinc/chitosan complex hydrogels: Rheological, degradation and biological properties | |
| Yuan et al. | Ionically crosslinked polyelectrolyte nanoparticle formation mechanisms: the significance of mixing | |
| Suchyta et al. | Selective monophosphorylation of chitosan via phosphorus oxychloride | |
| Kassymova et al. | Preparation and properties of interpolymer complexes capable of soil structuring | |
| Sabadini et al. | Gellan gum–O, O′‐bis (2‐aminopropyl)‐polyethylene glycol hydrogel for controlled fertilizer release | |
| Wallace et al. | Does it bind? A method to determine the affinity of calcium and magnesium ions for polymers using 1H NMR spectroscopy | |
| US20090149421A1 (en) | Gel formation of polyelectrolyte aqueous solutions by thermally induced changes in ionization state | |
| PL236952B1 (pl) | Sposób określania stężenia chitozanu w roztworach wodnych | |
| Rodrigues et al. | Physicochemical features assessment of acemannan-based ternary blended films for biomedical purposes | |
| KR20010042950A (ko) | 제지공장 폐수의 색 제거에 유용한 분산액 폴리머 | |
| EP0000714A2 (de) | Hilfsmittel zur Verbesserung der Retention, Entwässerung und Aufbereitung, insbesondere bei der Papierherstellung | |
| Sentana et al. | Removal of natural organic matter by cationic and anionic polyacrylonitrile membranes. The effect of pressure, ionic strength and pH | |
| KR20140116045A (ko) | 카테콜기를 포함하는 유기화합물로 개질된 친수성 고분자를 이용한 칼슘 포스페이트 나노 복합체 및 그 제조방법 | |
| Vleugels et al. | On the driving forces for complexation of methyl orange with polycations | |
| Mihai et al. | New polyelectrolyte complex particles as colloidal dispersions based on weak synthetic and/or natural polyelectrolytes. | |
| Czechowska-Biskup et al. | Aqueous solutions of hydrochloric acid as simple solvents of chitosan for viscosity-and light-scattering-based molecular weight determination | |
| KR100368877B1 (ko) | 셀룰로오스입자,그것의제조방법및그것의용도 | |
| Haftka et al. | Colloidal stability of (functionalised) fullerenes in the presence of dissolved organic carbon and electrolytes | |
| Yuan | Structural characterization of polymer-based flocculation of humic acid as a tool for optimizing water treatment |