PL236608B1

PL236608B1 - Sposób wytwarzania kompozytu mineralnego z proszków reaktywnych

Info

Publication number: PL236608B1
Application number: PL423544A
Authority: PL
Inventors: Tomasz Zdeb
Original assignee: Politechnika Krakowska Im Tadeusza Kosciuszki
Priority date: 2017-11-22
Filing date: 2017-11-22
Publication date: 2021-02-08
Also published as: PL423544A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozytu mineralnego z proszków reaktywnych charakteryzującego się maksymalną wytrzymałością na ściskanie wynoszącą 350 MPa, maksymalną wytrzymałością na rozciąganie przy zginaniu wynoszącą ponad 80 MPa, modułem sprężystości ponad 50 GPa oraz pseudo-plastycznym charakterem zniszczenia po 24 godzinach od momentu zaformowania.

Dotychczas jedynym produkowanym na skalę przemysłową kompozytem z grupy UHPC (Ultra High Performance Concrete), polegający na mieszaniu wszystkich składników jednocześnie, jest kompozyt wprowadzany na rynek pod nazwą handlową „Ductal”. Według danych producenta, posiada on wytrzymałość na ściskanie w granicach 105-180 MPa oraz na rozciąganie przy zginaniu 13-45 MPa. Powyższe właściwości przedmiotowego kompozytu zależą od zastosowanego składu, który jest zróżnicowany pod względem udziału zbrojenia rozproszonego (w postaci włókien) oraz warunków dojrzewania. Materiał ten znajduje swoje zastosowanie między innymi w technologii betonów architektonicznych ze względu na swoje właściwości mechaniczne pozwalające na wytwarzanie elementów cienkościennych. Ponadto, cechy mechaniczne oraz bardzo szczelna struktura zapewniająca jego trwałość nawet w bardzo korozyjnych środowiskach, pozwala na zastosowanie opisywanego kompozytu przy wytwarzaniu prefabrykowanych elementów konstrukcyjnych wykorzystywanych podczas wznoszenia mostów i wiaduktów.

Z polskiego opisu patentowego PL209600 znany jest wysokowytrzymałościowy kompozyt cementowy, który składa się z: cementu CEM I w ilości 10-45% masy oraz mielonego granulowanego żużla wielkopiecowego w ilości 5-50% masy lub zamiennie cementu CEM II B-S w ilości 30-50% masy, pyłu krzemionkowego w ilości do 10% masy, wypełniacza mineralnego o uziarnieniu od 0 do 2 mm, korzystnie w postaci piasku kwarcowego w ilości 35-50% masy, mielonego piasku kwarcowego (70% frakcji ziarnowej od 0 do 0,25 mm) w ilości 5-10%, klinkieru portlandzkiego o ziarnach wielkości 0,5-2,0 mm uzyskanego przez rozdrobnienie lub zamiennie granulowanego żużla wielkopiecowego o podobnym uziarnieniu w ilości 5-10%. Dodatkowo kompozyt cementowy może zawierać włókna węglowe i/lub bazaltowe i/lub organiczne i/lub stalowe w ilości do 5% objętości stwardniałego betonu. Materiał ten charakteryzuje się zawartością pyłu krzemionkowego, jako proszku reaktywnego oraz obecnością w składzie spoiwa granulowanego żużla wielkopiecowego. Kompozyt ten wykazuje wysoką odporność na działanie czynników korozyjnych oraz charakteryzuje się wytrzymałością na ściskanie powyżej 120 MPa po 28 dniach dojrzewania.

Z opisu patentowego PL220265 znane jest zastosowanie dodatku mineralnego do matryc betonów z proszkiem reaktywnym RPC w postaci fluidalnego popiołu lotnego ze spalania węgla kamiennego lub brunatnego w kotłach cyrkulacyjnych z równoczesnym odsiarczaniem, zawierającego wagowo 8-25% CaO, 30-45% SiO2, 15-25% AI2O3, 5-10% tlenków żelaza, powyżej 60% sumy składników SiO2+Al2O3+Fe2O3, 3-9% SO3, 0-4% niespalonego węgla, który wprowadzany jest do betonu z proszków reaktywnych RPC w miejsce pyłu krzemionkowego, w ilości do 75% jego masy.

Znane jest także z literatury stosowanie procesu autoklawizacji betonów z proszków reaktywnych, jednak w tym przypadku często stosuje się autoklawizację wewnętrzną wynikającą z bardzo szczelnej struktury kompozytu. Zatem podniesienie temperatury otoczenia powyżej 100°C wywołuje wzrost ciśnienia wewnątrz kompozytu do wartości powyżej 1 atm., prowadząc do jego autoklawizacji. Niedogodnością takiego rozwiązania jest generowanie wewnętrznych naprężeń rozciągających, prowadzących do powstawania mikrospękań.

Ponadto, niezależnie od rodzaju wyżej opisywanego, autoklawizowanego materiału, przed rozpoczęciem procesu obróbki hydrotermalnej wymagają one odpowiednio długiego etapu wstępnego dojrzewania.

Znane są także, z praktyki stosowania, rozwiązania dotyczące składów betonów z proszków reaktywnych posiadających mikrowłókna stalowe w celu poprawy ich właściwości mechanicznych. Najczęściej w tej technologii stosuje się włókna o długości do 20 mm w ilości około 2-3% objętości materiału. Właściwości mechaniczne takich betonów oscylują wokół wartości 200 MPa wytrzymałości na ściskanie oraz do 40 MPa wytrzymałości na rozciąganie przy zginaniu. Wyższe wartości wytrzymałościowe przypisane do kompozytów z grupy proszków reaktywnych RPC rzędu 450 czy nawet 800 MPa na ściskanie są znane, lecz uzyskanie ich wiąże się z dodatkowym prasowaniem kompozytów przez cały okres wiązania cementu pod dużym ciśnieniem 250 czy nawet 500 atm., co stanowi dużą niedogodność takiego rozwiązania na skalę techniczną.

PL 236 608 Β1

Celem wynalazku jest uproszczenie, przyspieszenie, obniżenie kosztów wytwarzania oraz poprawa cech mechanicznych kompozytu mineralnego z proszków reaktywnych mającego wysokie właściwości w zakresie wytrzymałości na rozciąganie oraz wytrzymałości na ściskanie.

Sposób wytwarzania kompozytu mineralnego według wynalazku, z proszków reaktywnych na bazie spoiwa zawierającego cement portlandzki CEM I, pył krzemionkowy, wodę zarobową (spełniającą wymagania normy PN EN 1008:2004), superplastyfikator polikarboksylanowy (spełniający wymagania normy PN EN 934-2:2002), a także mikrokruszywa w postaci piasku kwarcowego, mączki kwarcowej o odmianie polimorficznej β-kwarcu oraz zbrojenia rozproszonego w postaci włókien stalowych, charakteryzuje się tym, że w pierwszym etapie doprowadza się do uzyskania maksymalnej gęstości upakowania mikrokruszywa, składającego się z piasku kwarcowego o uziarnieniu 0/0,5 mm oraz mączki kwarcowej o odmianie polimorficznej β-kwarcu o uziarnieniu 0/0,2 mm.

Korzystnie metodą dyfrakcji laserowej, oznacza się rozkład uziarnienia poszczególnych komponentów mikrokruszywa, zaś proporcje poszczególnych składników dobiera się tak, aby ich sumaryczny rozkład uziarnienia stanowił możliwie dokładny obraz optymalnej krzywej uziarnienia zaproponowanej przez Funka-Dingera, która gwarantuje maksymalną szczelność stosu okruchowego drobnoziarnistego kruszywa. Zarówno mączka jak i piasek kwarcowy muszą być pozbawione minerałów ilastych, w szczególności mogą być stosowane piaski szklarskie.

Wspomniana krzywa Funka-Dingera opisana jest wzorem:

/ d^-d⁷¹ λ *=/ ·^100% gdzie:

y: - kumulacyjny % zawartości i-tej frakcji, di - średnica i-tej frakcji [μm], dmax - średnica maksymalnego ziarna [μm], dmin - średnica maksymalnego ziarna [μm], n - stała równa 0,37.

W drugim etapie ustala się ilość spoiwa, zawierającego cement portlandzki CEM I o klasie wytrzymałości nie mniejszej niż 52,5, o zawartości alkaliów Na2O_eq poniżej 0,5%, ilość glinianu trójwapniowego CsA poniżej 8% wagowo i powierzchni właściwej wg Blaine’a 390-450 m²/kg oraz sypki, niezaglomerowany pył krzemionkowy z zawartością strat prażenia, poniżej 1,5% wagowo. Ilość spoiwa ustala się tak, aby wolne jony wapniowe pojawiające się w zaczynie cementowym w wyniku hydrolizy krzemianów i glinianów wapniowych zostały całkowicie przereagowały w reakcji pucolanowej. Skutkuje to zatrzymaniem krystalizacji portlandytu Ca(OH)2 w strukturze materiału, a jednocześnie modyfikuje strefę stykową spoiwo - kruszywo.

Bezpośredni kontakt amorficznej fazy C-S-H (uwodnionych krzemianów wapniowych), o bardzo silnie rozwiniętej powierzchni właściwej, zwłaszcza w obecności dużej ilości pyłu krzemionkowego (200-400 m²/g) z mikrokruszywem zapewnia znacznie większą przyczepność faz względem siebie, niż w przypadku znanych kompozytów cementowych.

Po ustaleniu proporcji komponentów mikrokruszywa, objętość składników stanowiących spoiwo tj. cementu, pyłu krzemionkowego, wody zarobowej, spełniającej wymagania normy PN EN 1008:2004, superplastyfikatora polikarboksylanowego spełniającego wymagania normy PN EN 934-2:2002, dobiera się tak, aby stanowiło ono 55-65% objętości całego kompozytu.

Jednocześnie ilość wody zarobowej ustala się tak, aby wartość wskaźnika W/S (gdzie W oznacza masę wody, zaś S oznacza sumę mas cementu oraz pyłu krzemionkowego) nie przekraczała 0,2. Powyższe proporcje jak i udział objętościowy spoiwa a także ilość superplastyfikatora polikarboksylanowego powinna być dozowana tak, aby rozpływ mieszanki badany na stoliku rozpływowym do zapraw zgodnie z normą PN EN 1015-3, wynosił około 26±2 cm. Jednak ilość tego składnika nie powinna przekraczać 2,5% masy cementu, ponieważ przekroczenie tej wartości prowadzić będzie do obniżenia napięcia powierzchniowego wody, a co za tym idzie niekontrolowanego wprowadzenia dodatkowego powietrza do mieszanki.

W trzecim etapie przeprowadza się wytwarzanie mieszanki kompozytu. Rozpoczyna się ono od mieszania, przy zastosowaniu pionowego mieszalnika planetarnego wykonującego 130 do 150 obr/min wokół osi mieszadła i 50 do 70 obr/min wokół osi misy, wszystkich suchych składników w czasie od 30 sekund do 1 minuty. Następnie dodaje się 75% objętości założonej ilości wody zarobowej wraz

PL 236 608 B1 z wcześniej wprowadzoną domieszką superplastyfikatora i kontynuuje mieszanie przez 1-2 min. Kolejno proces mieszania zatrzymuje się na 1-1,5 minuty, po upływie której dodaje się pozostałą ilość wody wraz z superplastyfikatorem polikarboksylanowym i miesza podwajając prędkość obrotową mieszadła przez kolejne 4-5 minut. Podane czasy mają orientacyjne wartości, gdyż silnie zależą od intensywności mieszania.

Po uzyskaniu oczekiwanej konsystencji, do powstałej mieszanki miarowo dozuje się włókna stalowe o długości 6 mm i 14 mm oraz średnicy nie przekraczającej 0,2 mm. Ich dozowanie odbywa się w stałej proporcji 1/2 tak, aby kolejne porcje mogły zostać homogenicznie rozprowadzone w mieszance unikając przy tym ich aglomeracji. Włókna wprowadza się do mieszanki w ilości nieprzekraczającej 6% objętościowych kompozytu, a przy tym by ich obecność nie ograniczyła rozpływu mieszanki, mierzonego na stoliku rozpływowym do zapraw według normy PN EN 1015-3, o więcej niż 5 cm.

Przed zaformowaniem materiału mieszankę wprawia się w ciągły ruch przez powolne mieszanie ze względu na jej silnie tiksotropowe właściwości. Proces formowania odbywa się w sposób gra witacyjny, przy czym korzystnie stosuje się wibrowanie mieszanki, co zwiększa możliwość usunięcia porów technologicznych.

W czwartym etapie kompozyt z proszków reaktywnych poddaje się procesowi autoklawizacji. Proces rozpoczyna się natychmiast po zaformowaniu stosując przyrost temperatury nie przekraczający 25°C/h. Proces autoklawizacji prowadzi się w temperaturze pomiędzy 180-250°C przy prężności pary wodnej 9,8-39,5 atm. Czas przetrzymywania kompozytu z proszków reaktywnych w temperaturze maksymalnej wynosi co najmniej 4 godziny. Pełne właściwości mechaniczne kompozytu z proszków reaktywnych uzyskuje się natychmiast po zakończonym procesie autoklawizacji.

Sposób wytwarzania kompozytu mineralnego z proszków reaktywnych według wynalazku zrealizowano zgodnie z poniższym przykładem. Kompozyt, zgodnie z przykładem, został wykonany na bazie spoiwa zawierającego cement portlandzki CEM I, pył krzemionkowy, wodę zarobową spełniającą wymagania normy PN EN 1008:2004, superplastyfikator polikarboksylanowy spełniający wymagania normy PN EN 934-2:2002, a także mikrokruszywa w postaci piasku kwarcowego, mączki kwarcowej o odmianie polimorficznej β-kwarcu oraz zbrojenia rozproszonego w postaci włókien stalowych.

W pierwszym etapie doprowadzono do uzyskania maksymalnej gęstości upakowania mikrokruszywa, składającego się z piasku kwarcowego o uziarnieniu 0/0,5 mm oraz mączki kwarcowej o odmianie polimorficznej β-kwarcu o uziarnieniu 0/0,2 mm. Metodą dyfrakcji laserowej, oznaczono rozkład uziarnienia poszczególnych komponentów mikrokruszywa, zaś proporcje poszczególnych składników dobrano tak, aby ich sumaryczny rozkład uziarnienia stanowił możliwie dokładny obraz optymalnej krzywej uziarnienia zaproponowanej przez Funka-Dingera.

W drugim etapie ustalono ilość spoiwa, zawierającego cement portlandzki CEM I o klasie wytrzymałości 52,5, o zawartości alkaliów Na2Oeq 0,2%, ilość glinianu trójwapniowego C3A 5% wagowo i powierzchni właściwej wg Blaine’a 398 m²/kg oraz sypki, niezaglomerowany pył krzemionkowy z zawartością strat prażenia, 1,4% wagowo. Ilość spoiwa ustalono tak, aby wolne jony wapniowe pojawiające się w zaczynie cementowym w wyniku hydrolizy krzemianów i glinianów wapniowych zostały całkowicie przereagowały w reakcji pucolanowej.

Po dobraniu proporcji komponentów mikrokruszywa, objętość składników stanowiących spoiwo tj. cementu, pyłu krzemionkowego, wody zarobowej, spełniającej wymagania normy PN EN 1008:2004, superplastyfikatora polikarboksylanowego spełniającego wymagania normy PN EN 934-2:2002, stanowiła 60% objętości całego kompozytu. Jednocześnie ilość wody zarobowej zgodnie z wartością wskaźnika W/S (gdzie W oznacza masę wody, zaś S oznacza sumę mas cementu oraz pyłu krzemionkowego) wynosiła 0,2. Z kolei ilość superplastyfikatora polikarboksylanowego została zadozowana tak, że rozpływ mieszanki badany na stoliku rozpływowym do zapraw zgodnie z normą PN EN 1015-3, wynosił 26 cm. Zaś ilość tego składnika wynosiła 2,2% masy cementu.

W trzecim etapie przeprowadzono wytwarzanie mieszanki kompozytu. Rozpoczęło się ono od mieszania wszystkich suchych składników w czasie 30 sekund, przy zastosowaniu pionowego mieszalnika planetarnego wykonującego 140 obr/min wokół osi mieszadła i 60 obr/min wokół osi misy. Następnie dodano 75% objętości założonej ilości wody zarobowej wraz z wcześniej wprowadzoną domieszką superplastyfikatora i kontynuowano mieszanie przez 1,5 minuty. Kolejno proces mieszania zatrzymano na 1 minutę, po upływie której dodano pozostałą ilość wody wraz z superplastyfikatorem polikarboksylanowym i mieszano podwajając prędkość obrotową mieszadła przez kolejne 5 minut.

Po uzyskaniu oczekiwanej konsystencji, do powstałej mieszanki miarowo zadozowano włókna stalowe o długości 6 mm i 14 mm oraz średnicy nie przekraczającej 0,2 mm. Dozowanie odbyło się

PL 236 608 Β1 w stałej proporcji 1/2 tak, aby kolejne porcje mogły zostać homogenicznie rozprowadzone w mieszance unikając przy tym ich aglomeracji. Włókna wprowadzono do mieszanki w ilości 6% objętościowych kompozytu. Obecność włókien nie ograniczyła rozpływu mieszanki, mierzonego na stoliku rozpływowym do zapraw według normy PN EN 1015-3, o więcej niż 5 cm.

Przed zaformowaniem materiału mieszankę wprawiono w ciągły ruch przez powolne mieszanie. Proces formowania odbył się z jednoczesnym wibrowaniem mieszanki.

Następnie kompozyt z proszków reaktywnych poddano procesowi autoklawizacji. Proces rozpoczęto natychmiast po zaformowaniu stosując przyrost temperatury 25°C/h. Proces autoklawizacji prowadzono w temperaturze 250°C przy prężności pary wodnej 39,5 atm. Czas przetrzymywania kompozytu z proszków reaktywnych w temperaturze maksymalnej wyniósł 4 godziny. Kompozyt mineralny z proszków reaktywnych wykonano ze składnikówzestawionych wtabeli 1, gdzie wskazano również ich podstawowe właściwości.

Tabela 1

	Cement	Pył krzemionkowy	Mączka kwarcowa	Piasek kwarcowy
Skład chemiczny
SiO₂	22.98	94.06	99.0	98.5
AI₂O₃	4,41	0,74	0.3	0,8
FC2O3	2,10	0,78	0.05	0,03
CaO	65,58	0,06	<0,1	-
MgO	1,06	0,49	<0,1	-
Na₂O_c	0.51	1.43	0.2	-
SO₃	3,32	0,63	-	-
cr	0.009	-	-	-
Właściwości fizyczne
Powierzchnia właściwa [nr/g]	0,41	22,4	0,8	0,04
Gęstość [g/cm'⁵J	3.10	2.23	2.65	2.65
	mechaniczne
Czas początku wiązania [min]	130	-	-	-
Czas końca wiązania [min]	220	-	-	-
Wytrzymałość na ściskanie [MPa]	71	-	-	-

Jako zbrojenie rozproszone zastosowano włókna stalowe, których właściwości zestawiono wtabeli 2.

Tabela 2

Długość [mm]	6	14
Średnica [gm]	175	200
Moduł sprężystości [GPa]	21	10
Wytrzymałość na rozciąganie [MPa]	2200
Gęstość [g/cm³]	7,76

Skład kompozytu w przeliczeniu na 1 m³ podano wtabeli 3.

PL 236 608 Β1

Tabela 3

Składnik	Ikg/mJ
Cement	849
Pył krzemionkowy	170
Mączka kwarcowa 0/0,20 mm	294
Piasek kwarcowy 0/0,50 mm	685
Woda	204
Superplastyfikator	18
Włókna stalowe 6 mm	155
Włókna stalowe 14 mm	310

Kompozyt został przygotowany w ilości 5 dm³. Rozpływ mieszanki badany na stoliku rozpływowym do zapraw wg PN EN 1015-3:2000, wynosił około 20 cm.

Po procesie autoklawizacji zaobserwowano rozpuszczanie powierzchni ziarna kwarcowego (reakcja topochemiczna pomiędzy składnikami matrycy spoiwowej a ziarnami β-kwarcu), co skutkuje zwiększoną przyczepnością faz względem siebie. Ponadto zaobserwowano krystalizację uwodnionych krzemianów wapniowych w postaci tobermorytu oraz ksonotlitu w pustych przestrzeniach materiału tj. rysach oraz porach, co wiąże się z dodatkowym uszczelnieniem struktury materiału zwiększając zarówno wytrzymałość, jak i trwałość kompozytu.

Badania cech mechanicznych przeprowadzono po 24 godzinach od momentu zaformowania próbek, a obejmowały one: wytrzymałość na ściskanie oznaczoną na sześciu próbkach o wymiarach 40x40x40 mm według normy PN EN 1015-11; wytrzymałość na rozciąganie przy trzypunktowym zginaniu na trzech próbkach pryzmatycznych z karbem o wymiarach 40x40x160 mm jednocześnie analizując pseudo-plastyczne zachowanie materiału podczas zginania; współczynnik LOP (limit of proportionality) oznaczający wartość naprężenia, przy którym rejestrowana zależność siła - ugięcie przestaje być liniowa; współczynniki σο.5, σ-ι.5, σ2,5, σ3,5, oznaczające wartości naprężeń resztkowych materiału po jego zarysowaniu, gdy rozwarcie powstającej rysy przyjmuje wartości zmieniające się kolejno w zakresie od 0,5 do 3,5 mm według normy PN EN 14651; współczynnik Gf zdefiniowany jako całkowita energia potrzebna do zniszczenia kompozytu podczas zginania. Wyznaczone powyżej właściwości zebrano w tabeli 4.

Tabela 4

Cechy mechaniczne	Materiał z włóknami	Materiał bez włókien
Wytrzymałość na ściskanie [MPa]	350	250
Wytrzymałość na zginanie [MPa]	84,7	22,2
LOP [MPa]	51,8	-
oo,5 [MPa]	81,1	-
σι,5 [MPa]	62,6	-
o₂,5 [MPa]	39,9	-
03,5 [MPa]	14,0	-
G_f [kJ/m²]	58,7	0,3

PL 236 608 Β1

Claims

Zastrzeżenie patentowe

1. Sposób wytwarzania kompozytu mineralnego z proszków reaktywnych na bazie spoiwa zawierającego cement portlandzki CEM I, pył krzemionkowy, wodę zarobową spełniającą wymagania normy PN EN 1008:2004, superplastyfikator polikarboksylanowy spełniający wymagania normy PN EN 934-2:2002, a także mikrokruszywa w postaci piasku kwarcowego, mączki kwarcowej o odmianie polimorficznej β-kwarcu oraz zbrojenia rozproszonego w postaci włókien stalowych, znamienny tym, że w pierwszym etapie doprowadza się do uzyskania maksymalnej gęstości upakowania mikrokruszywa, składającego się z piasku kwarcowego o uziarnieniu 0/0,5 mm oraz mączki kwarcowej o odmianie polimorficznej β-kwarcu o uziarnieniu 0/0,2 mm poprzez oznaczenie metodą dyfrakcji laserowej, rozkładu uziarnienia poszczególnych komponentów mikrokruszywa, na podstawie którego proporcje poszczególnych składników mikrokruszywa są takie, aby sumaryczny rozkład uziarnienia stanowił możliwie dokładny obraz optymalnej krzywej uziarnienia zaproponowanej przez Funka-Dingera, przy czym stosuje się mączkę kwarcową jak i piasek kwarcowy, które są pozbawione minerałów ilastych, w drugim etapie ustala się ilość spoiwa, zawierającego cement portlandzki CEM I o klasie wytrzymałości 52,5, o zawartości alkaliów Na2O_eq poniżej 0,5% masowo, z ilością glinianu trójwapniowego C3A poniżej 8% masowo i powierzchni właściwej wg Blaine’a 390-450 m²/kg oraz sypki, niezaglomerowany pył krzemionkowy z zawartością strat prażenia, poniżej 1,5%, ilość spoiwa jest taka, aby wolne jony wapniowe pojawiające się w zaczynie cementowym w wyniku hydrolizy krzemianów i glinianów wapniowych całkowicie przereagowały w reakcji pucolanowej, przy czym objętość składników stanowiących spoiwo tj. cementu, pyłu krzemionkowego, wody zarobowej, superplastyfikatora polikarboksylanowego, jest taka, aby stanowiły 55%-65% objętości całego kompozytu, ilość wody zarobowej jest taka, aby wartość wskaźnika W/S, (gdzie W oznacza masę wody, zaś S oznacza sumę mas cementu oraz pyłu krzemionkowego) nie przekraczała 0,2, natomiast powyższe proporcje jak i udział objętościowy spoiwa, a także ilość superplastyfikatora polikarboksylanowego jest taka, aby rozpływ mieszanki badany na stoliku rozpływowym do zapraw zgodnie z normą PN EN 1015-3, wynosił około 26±2 cm, oraz by przy tym ilość tego superplastyfikatora nie przekraczała 2,5% masy cementu, w trzecim etapie przeprowadza się wytwarzanie mieszanki kompozytu polegające, w pierwszej kolejności na mieszaniu, przy zastosowaniu pionowego mieszalnika planetarnego wykonującego 130 do 150 obr/min wokół osi mieszadła i 50 do 70 obr/min wokół osi misy, wszystkich suchych składników kompozytu w czasie od 30 sekund do 1 minuty, po czym dodaje się 75% objętości założonej ilości wody zarobowej wraz z wcześniej wprowadzoną domieszką superplastyfikatora i kontynuuje mieszanie przez kolejne 1 do 2 minut, po upływie których proces mieszania zatrzymuje się na 1 do 1,5 minuty, po czym dodaje się pozostałą ilość wody wraz z superplastyfikatorem polikarboksylanowym i miesza podwajając prędkość obrotową mieszadła przez kolejne 4 do 5 minut, a po uzyskaniu oczekiwanej konsystencji do powstałej mieszanki miarowo dozuje się włókna stalowe o długości 6 mm i 14 mm oraz średnicy nie przekraczającej 0,2 mm, zaś ich dozowanie odbywa się w stałej proporcji 1/2, przy czym wprowadza się włókna w ilości nie przekraczającej 6% objętości kompozytu, tak by ich ilość nie ograniczyła rozpływu mieszanki mierzonego na stoliku rozpływowym do zapraw według normy PN EN 1015-3 o więcej niż 5 cm, mieszankę poddaje się z zastosowaniem wibracji, w czwartym etapie kompozyt z proszków reaktywnych poddaje się procesowi autoklawizacji, prowadzonym w temperaturze pomiędzy 180°C-250°C przy prężności pary wodnej 9,8 atm. - 39,5 atm., przy czym proces ten rozpoczyna się bezpośrednio po zaformowaniu kompozytu stosując przyrost temperatury nie przekraczający 25°C/h, oraz czas przetrzymywania kompozytu z proszków reaktywnych w temperaturze maksymalnej co najmniej 4 godziny, przy czym wspomnianą krzywą Funka-Dingera wyznacza się ze wzoru:

/ dⁿ - dⁿ \ ‘ -¹⁰⁰% ^amin/

8 PL 236 608 B1 gdzie:

yi - kumulacyjny % zawartości i-tej frakcji, di - średnica i-tej frakcji [um], dmax - średnica maksymalnego ziarna [um], dmin - średnica maksymalnego ziarna [um], n - stała równa 0,37.