PL236007B1 - Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru w polu promieniowania mikrofalowego - Google Patents
Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru w polu promieniowania mikrofalowego Download PDFInfo
- Publication number
- PL236007B1 PL236007B1 PL406214A PL40621413A PL236007B1 PL 236007 B1 PL236007 B1 PL 236007B1 PL 406214 A PL406214 A PL 406214A PL 40621413 A PL40621413 A PL 40621413A PL 236007 B1 PL236007 B1 PL 236007B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- gallium
- cerium
- nanocrystalline
- oxide
- obtaining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru polega na tym, że wodny roztwór soli będącej źródłem jonów galu albo ceru miesza się z wodnym roztworem wodorotlenku sodu, a następnie taką mieszaninę ogrzewa się od temperatury od 100° do 250°C w polu promieniowania mikrofalowego i utrzymuje się w tej temperaturze od 1 minuty do 30 minut, filtruje się, a otrzymany osad przemywa wodą i suszy. Przedmiotem wynalazku są także tlenki otrzymane sposobem według wynalazku.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania tlenku galu (Ga2O3) albo tlenku ceru (Ce2O3) w postaci nanokrystalicznej.
Tlenki rozdrobnione do postaci nanometrycznej posiadają cenniejsze właściwości w porównaniu z charakterystyką tych samych materiałów występujących w skali makro. Przyczyną różnic we właściwościach fizykochemicznych jest odmienność w morfologii obu typów materii. Nanomateriały charakteryzują się większym stosunkiem powierzchni nanocząstek do objętości, dzięki czemu wykazują one wyższą aktywność chemiczną.
Tlenek galu znalazł zastosowanie w produkcji materiałów luminescencyjnych. Ponadto jest on jednym z najczęściej używanych materiałów optycznych stosowanych w zaawansowanych technologiach. Tlenek galu jest również świetnym katalizatorem oraz izolatorem. Znalazł także zastosowanie jako składnik powłok dielektrycznych ogniw słonecznych.
Znanych jest niewiele metod pozyskiwania tlenku galu. Jedna z metod podana jest w opisie patentowym US 5474851. Metoda ta przewiduje otrzymanie tlenku galu w postaci filmu. Wytworzenie cienkich, optycznych folii tlenku galu polega na próżniowym osadzaniu par galu na tlenie, a następnie otrzymany produkt hartuje się w powietrzu. Sposób jest jednak skomplikowany i wymaga użycia specjalistycznej aparatury.
Obecnie tlenki ceru znajdują szerokie zastosowanie w przemyśle polerskim. Ich ścierne właściwości wykorzystywane są głównie w hutnictwie, ceramice i przemyśle szklarskim. Znany jest na przykład z opisu patentowego EP1610367 materiał ścierny, którego głównym składnikiem jest tlenek ceru. Autorzy podają, iż produkt można stosować do szlifowania takich powierzchni jak izolacyjne folie zbudowane z tlenku krzemu. Pasta z tlenkiem ceru nie powoduje zarysowań i pożądany efekt uzyskuje się szybciej, niż przy zastosowaniu innych materiałów ściernych.
W opisie patentowym US 6752979B1 podany jest sposób otrzymywania tlenku ceru w postaci proszku o rozmiarach ziaren mniejszych niż 50 nm. Proces polega na zmieszaniu roztworu kationów metalu z roztworem środka powierzchniowoczynnego, w wyniku czego tworzą się micele. Następnie mieszaninę ogrzewa się, co prowadzi do utworzenia cząstek tlenku ceru. W wyniku ogrzewania, surfaktant zostaje usunięty z powierzchni cząstek. Autorzy podają, iż sposób ten może być stosowany do otrzymywania innych tlenków metali.
W opisie patentowym EP1627681A1 opisany jest sposób prowadzenia syntez organicznych w polu promieniowania mikrofalowego. Autorzy podają, iż, w porównaniu do konwencjonalnych technik, reakcja pomiędzy dichlorobutenem i anionem fenolanowym prowadząca do otrzymania izomeru cis przebiega w znacznie krótszym czasie, a jej wydajność jest wyższa.
Z opisu patentowego CN101759221 znany jest sposób otrzymywania ceru w postaci nanocząsteczkowej polegający na zmieszaniu wodnego roztworu zawierającego jony ceru o stężeniu 0.1-1 mol/L z 5-20 ml 25% roztworu nadtlenku wodoru, ustaleniu pH na 8-11 i przeprowadzeniu reakcji w temperaturze 0-50°C. Następnie roztwór ten jest umieszczany w reaktorze mikrofalowym na około 5-30 minut. Otrzymany osad przemywa się wodą i suszy w temperaturze 30-80°C przez 10-24 h.
Z opisu patentowego CN101113010 znany jest sposób otrzymywania ceru w postaci nanocząsteczkowej polegający na zmieszaniu roztworu zawierającego jony ceru z roztworem alkalicznym, po czym taka mieszanina umieszczana jest w reaktorze mikrofalowym. Ten sposób pozwala uzyskać ditlenek ceru w postaci nanocząsteczkowej.
Z opisu patentowego CN102976393 znany jest sposób otrzymywania tlenku wodorotlenku galu w postaci nanocząsteczkowej polegający na zastosowaniu reakcji alkoholizy, gdzie do benzenowego roztworu tlenku galu umieszczonego w urządzeniu ultradźwiękowym dodaje się kroplami metanol. W tym sposobie nie kontroluje się pH roztworu.
Z publikacji: V. D. Araujo et al. pt.: „CeO2 nanoparticles synthesized by a microwave-assisted hydrothermal method: evolution from nanospheres to nanorods”, CrystEngComm, 2012, 14, 1150, znany jest sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku ceru (IV) - CeO2.
Z opisu patentowego CN101993110 znany jest sposób otrzymywania kryształów 3-Ga2O3, gdzie roztwór alkoholowy (EtOH) azotanu (V) galu o stężeniu 0,52 mol/dm3 miesza się z wodorotlenkiem amonu o stężeniu 1 mol/dm3 w ilości nieograniczonej (do momentu braku widocznego strącania wodorotlenku galu, braku wzrostu ilości białego osadu), a następnie osad separuje się przez wirowanie, odmywa wodą w celu usunięcia jonów azotanowych, ponownie odwirowuje i dysperguje w 20 ml wody dejonizowanej, a następnie 4 g otrzymanej zawiesiny koloidalnej miesza się z granulowanym
PL 236 007 B1 węglem aktywnym i ogrzewa w pojemniku teflonowym w kuchence mikrofalowej w temperaturze 160°C i ciśnieniu 2 MPa przez 20-40 minut.
Z publikacji Yanyan Zhao et al. pt.: „Raman spectroscopy of the transition of a-gallium oxyhydroxide to β-gallium oxide nanorods”, Journal of RamanSpectroscopy, (2008) 39(10). pp. 1327-1331, znany jest sposób otrzymywania kryształów alfa-GaO(OH), które następnie poddaje się kalcynacji (obróbce termicznej) w komorze termicznej spektroskopu Ramana. Kalcynowany w 350-400°C produkt to beta-Ga2O3.
Z publikacji: Leini Wang et al. pt.: „Oxygen vacancy and Ce3+ ion dependent magnetism of monocrystal CeO2 nanopoles synthesized by a facile hydrothermal metod”, Materials Research Bulletin 48 (2013) 3492-3498, znany jest sposób otrzymywania monokrystalicznych nanoigieł CeO2. Reagentami stosowanymi w procesie są CeChx7H2O jako źródło ceru, NaOH jako substancja strącająca i etylenodiamina jako kompleksant.
Z publikacji: Gao F et al. pt.: „Fast synthesis of cerium oxide nanoparticles and nanorods”, J Nanosci Nanotechnol. 2006 Dec; 6(12):3812-9 znany jest sposób otrzymywania nanocząstek i nanoprętów tlenku ceru (CeO2).
Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu (Ga2O3) albo nanokrystalicznego tlenku ceru (Ce2O3) według wynalazku charakteryzuje się tym, że wodny roztwór azotanu (V) galu albo chlorku ceru będący źródłem jonów galu albo ceru zawierający jony metalu w stężeniu od 0,01 do 0,5 mol/dm3 miesza się z wodnym roztworem wodorotlenku sodu, o stężeniu od 1 do 3 mol/dm3 w ilości stanowiącej stosunek molowy tego związku do jonów metalu od 0,5:1 do 5:1, a następnie taką mieszaninę ogrzewa się od temperatury od 100° do 250°C w polu promieniowania mikrofalowego w zamkniętym naczyniu w reaktorze mikrofalowym pod ciśnieniem od 1 do 40 bar i utrzymuje się w tej temperaturze od 1 minuty do 30 minut, filtruje się, a otrzymany osad przemywa wodą i suszy.
W pierwszej fazie procesu następuje strącenie wodorotlenku metalu z wodnego roztworu jonów ceru albo galu za pomocą wodnego roztworu wodorotlenku sodu. W dalszym etapie procesu, powstałą zawiesinę przenosi się do reaktora mikrofalowego w celu zwiększenia wydajności otrzymania cząstek tlenku charakteryzujących się rozmiarem nanometrycznym. Dzięki temu, że woda będąca rozpuszczalnikiem polarnym, jest stosowana do sporządzenia wszystkich używanych roztworów, w polu promieniowania mikrofalowego energia cieplna przekazywana jest efektywnie w całej objętości mieszaniny reakcyjnej. Powoduje to, że następuje intensyfikacja procesu i jego czas jest znacznie skrócony.
Wynalazek pozwala otrzymywać tlenek ceru (Ce2O3) albo galu (Ga2O3) w nieskomplikowany sposób, przy zastosowaniu substancji niezbyt uciążliwych dla środowiska i uzyskać większą wydajność reakcji w stosunku do sposobów znanych ze stanu techniki.
Przedmiot wynalazku ilustrują następujące przykłady:
P r z y k ł a d 1
Do 25 cm3 wodnego roztworu azotanu (V) galu o stężeniu 0,1 mol/dm3 dodano mieszając 1 cm3 wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 3 mol/dm3, w wyniku czego zaobserwowano wytrącenie się wodorotlenku galu. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego i umieszczono w reaktorze mikrofalowym. Mieszaninę ogrzano do temperatury 200°C i utrzymywano w niej przez 2 minuty. W wyniku ogrzewania otrzymano suspensję nanotlenku galu, którą następnie przefiltrowano na sączku nitrocelulozowym i przemyto wodą dejonizowaną. Po wysuszeniu w temperaturze 30°C, otrzymano proszek nanotlenku galu o cząstkach w kształcie igieł i rozmiarze poprzecznym od 50 do 300 nm.
P r z y k ł a d 2
Do 25 cm3 wodnego roztworu azotanu (V) galu o stężeniu 0,1 mol/dm3 dodano mieszając 1 cm3 wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 3 mol/dm3, w wyniku czego zaobserwowano wytrącenie się wodorotlenku galu. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego i umieszczono w reaktorze mikrofalowym. Mieszaninę ogrzano do temperatury 250°C i utrzymywano w niej prze 7 minut. W wyniku ogrzewania otrzymano suspensję nanotlenku galu, którą następnie przefiltrowano na sączku nitrocelulozowym i przemyto wodą dejonizowaną. Po wysuszeniu w temperaturze 30°C, otrzymano proszek nanotlenku galu o cząstkach w kształcie igieł i rozmiarze poprzecznym od 100 do 300 nm.
P r z y k ł a d 3
Do 25 cm3 wodnego roztworu chlorku ceru o stężeniu 0,1 mol/dm3 dodano mieszając 2,5 cm3 wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 3 mol/dm3, w wyniku czego zaobserwowano wytrącenie się wodorotlenku ceru. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego i umieszczono w reaktorze mikrofalowym. Mieszaninę ogrzano do temperatury 200°C i utrzymywano
PL 236 007 B1 w niej przez 2 minuty. W wyniku ogrzewania otrzymano suspensję nanotlenku ceru, którą następnie przefiltrowano na sączku nitrocelulozowym i przemyto wodą dejonizowaną. Po wysuszeniu w temperaturze 30°C, otrzymano proszek nanotlenku ceru o kulistym kształcie cząstek i rozmiarze od 50 do 100 nm.
P r z y k ł a d 4
Do 25 cm3 wodnego roztworu chlorku ceru o stężeniu 0,1 mol/dm3 dodano mieszając 2,5 cm3 wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 3 mol/dm3, w wyniku czego zaobserwowano wytrącenie się wodorotlenku ceru. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego i umieszczono w reaktorze mikrofalowym. Mieszaninę ogrzano do temperatury 250°C i utrzymywano w niej przez 3 minuty. W wyniku ogrzewania otrzymano suspensję nanotlenku ceru, którą następnie przefiltrowano na sączku nitrocelulozowym i przemyto wodą dejonizowaną. Po wysuszeniu w temperaturze 30°C, otrzymano proszek nanotlenku ceru o kulistym kształcie cząstek i rozmiarze od 50 do 150 nm.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentowe1. Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu (Ga2O3) albo nanokrystalicznego tlenku ceru (Ce2O3), znamienny tym, że wodny roztwór azotanu (V) galu albo chlorku ceru będący źródłem jonów galu albo ceru zawierający jony metalu w stężeniu od 0,01 do 0,5 mol/dm3 miesza się z wodnym roztworem wodorotlenku sodu, o stężeniu od 1 do 3 mol/dm3 w ilości stanowiącej stosunek molowy tego związku do jonów metalu od 0,5:1 do 5:1, a następnie taką mieszaninę ogrzewa się od temperatury od 100° do 250°C w polu promieniowania mikrofalowego w zamkniętym naczyniu w reaktorze mikrofalowym pod ciśnieniem od 1 do 40 bar i utrzymuje się w tej temperaturze od 1 minuty do 30 minut, filtruje się, a otrzymany osad przemywa wodą i suszy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL406214A PL236007B1 (pl) | 2013-11-25 | 2013-11-25 | Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru w polu promieniowania mikrofalowego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL406214A PL236007B1 (pl) | 2013-11-25 | 2013-11-25 | Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru w polu promieniowania mikrofalowego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL406214A1 PL406214A1 (pl) | 2015-06-08 |
| PL236007B1 true PL236007B1 (pl) | 2020-11-30 |
Family
ID=53269052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL406214A PL236007B1 (pl) | 2013-11-25 | 2013-11-25 | Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru w polu promieniowania mikrofalowego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL236007B1 (pl) |
-
2013
- 2013-11-25 PL PL406214A patent/PL236007B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL406214A1 (pl) | 2015-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lanje et al. | Synthesis and optical characterization of copper oxide nanoparticles | |
| Kumar et al. | Synthesis and characterization of CeO2 nanocrystals by solvothermal route | |
| Sun et al. | Controlled synthesis of CeO2 nanorods by a solvothermal method | |
| Roy et al. | Crystallinity mediated variation in optical and electrical properties of hydrothermally synthesized boehmite (γ-AlOOH) nanoparticles | |
| Chand et al. | Structural and optical properties of ZnO nanoparticles synthesized at different pH values | |
| CN102491417B (zh) | 花球形γ-氧化铋粉末的制备方法 | |
| Chand et al. | Effect of NaOH molar concentration on optical and ferroelectric properties of ZnO nanostructures | |
| Murugadoss et al. | Structural and optical properties of highly crystalline Ce, Eu and co-doped ZnO nanorods | |
| Joseph et al. | Synthesis and characterization of ZnO nanoparticles | |
| Sathiya et al. | Structural, optical and electrical properties of copper oxide nanoparticles prepared through microwave assistance | |
| Ping et al. | Synthesis and optical properties of zinc phosphate microspheres | |
| Ramasamy et al. | Synthesis and characterization of ceria quantum dots using effective surfactants | |
| Zhu et al. | Sonochemical synthesis and photoluminescent property of YVO4: Eu nanocrystals | |
| Yang et al. | Is there lattice contraction in multicomponent metal oxides? Case study for GdVO4: Eu3+ nanoparticles | |
| Sartori et al. | Red-emissive nanocrystals of Cs 4 Mn x Cd 1− x Sb 2 Cl 12 layered perovskites | |
| KR20130070092A (ko) | 산화 이트륨 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 산화 이트륨 분말 | |
| Koao et al. | Effect of pH on the properties of ZnO nanostructures prepared by chemical bath deposition method | |
| Aghazadeh | Preparation of Gd2O3 ultrafine nanoparticles by pulse electrodeposition followed by heat-treatment method | |
| Li et al. | Controllable synthesis of polyhedral YF 3 microcrystals via a potassium sodium tartrate-assisted hydrothermal route | |
| PL236007B1 (pl) | Sposób otrzymywania nanokrystalicznego tlenku galu albo nanokrystalicznego tlenku ceru w polu promieniowania mikrofalowego | |
| Wu et al. | Influence of citrate on phase transformation and photoluminescence properties in LaPO 4 and LaPO 4: Eu | |
| Aimable et al. | Comparison of two innovative precipitation systems for ZnO and Al-doped ZnO nanoparticle synthesis | |
| CN102358950A (zh) | 一种钨酸镉单晶纳米带的制备方法 | |
| Wei et al. | KY (MoO4) 2: Eu3+ Phosphor: Template-Free Hydrothermal Synthesis and Luminescent Properties | |
| Freeda et al. | Synthesis and characterization of nano-structured materials CuS (Covellite) for their applications |