PL235015B1 - Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution - Google Patents

Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution Download PDF

Info

Publication number
PL235015B1
PL235015B1 PL424228A PL42422818A PL235015B1 PL 235015 B1 PL235015 B1 PL 235015B1 PL 424228 A PL424228 A PL 424228A PL 42422818 A PL42422818 A PL 42422818A PL 235015 B1 PL235015 B1 PL 235015B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
mol
ytterbium
yttrium
solid solution
oxide
Prior art date
Application number
PL424228A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL424228A1 (en
Inventor
Mateusz Piz
Elżbieta Filipek
El Żbieta Filipek
Original Assignee
Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie filed Critical Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie
Priority to PL424228A priority Critical patent/PL235015B1/en
Publication of PL424228A1 publication Critical patent/PL424228A1/en
Publication of PL235015B1 publication Critical patent/PL235015B1/en

Links

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest ograniczony roztwór stały w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych zawierający wanad, iterb, itr i tlen, o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2O17, gdzie 0 < y ≤ 2. Zgłoszenie obejmuje też sposób wytwarzania ograniczonego roztworu stałego w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych zawierającego wanad, iterb, itr i tlen, według wynalazku, polegający na tym, że związki itru i iterbu miesza się, ujednorodnia, wygrzewa i chłodzi, charakteryzuje się tym, że miesza się związki Yb8V2O17 i Y8V2O17 w stosunku molowym takim, że suma zawartości tych związków w procentach molowych jest zawsze równa 100,00, przy czym zawartość Yb8V2O17 jest zawsze mniejsza lub równa 25,00% molowych. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 1000 do 1600°C, korzystnie, w co najmniej trzech etapach po 24 godziny każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2O17, gdzie y mieści się w przedziale 0 < y ≤ 2. Inny sposób wytwarzania roztworu stałego według wynalazku charakteryzuje się tym, że miesza się tlenek wanadu(V) w ilości 20,00% molowych, tlenek itru(III) w ilości większej od 0,00% molowych a mniejszej lub równej 20,00% molowych oraz tlenek iterbu(III) w ilości większej lub równej 60,00% molowych a mniejszej od 80,00% molowych, przy czym suma zawartości Y2O3 i Yb2O3 wynosi zawsze 80,00% molowych. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 550 do 1600°C, korzystnie w co najmniej pięciu etapach, po 24 godziny każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie y mieści się w przedziale 0 < y ≤ 2.The subject of the application is a limited solid solution in a ternary transition metal oxide system containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen, with the general formula Y8-yYbyV2O17, where 0 < y ≤ 2. The application also covers a method for producing a limited solid solution in a ternary transition metal oxide system containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen, according to the invention, consisting in mixing yttrium and ytterbium compounds, homogenizing, annealing and cooling, characterized in that the compounds Yb8V2O17 and Y8V2O17 are mixed in a molar ratio such that the sum of the contents of these compounds in mole percent is always equal to 100.00, with Yb8V2O17 content always less than or equal to 25.00 mole%. The resulting mixture of reagents is homogenized by grinding, and then heated at temperatures from 1000 to 1600°C, preferably in at least three stages of 24 hours each, with the samples being slowly cooled to room temperature after each stage and triturated to obtain a product with with the general formula Y8-yYbyV2O17, where y is in the range 0 < y ≤ 2. Another process for preparing a solid solution according to the invention is characterized by mixing vanadium(V) oxide in an amount of 20.00 mol%, yttrium(III) oxide in an amount greater than 0.00 mol% and less than or equal to 20.00 mol%, and ytterbium(III) oxide in an amount greater than or equal to 60.00 mol% and less than 80.00 mol%, the sum of Y2O3 and Yb2O3 is always 80.00% by mol. The resulting mixture of reagents is homogenized by grinding, and then heated at temperatures from 550 to 1600 ° C, preferably in at least five stages, 24 hours each, with the samples being slowly cooled to room temperature after each stage and triturated, obtaining a product with general formula Y8-yYbyV2Oi7, where y is in the range 0 < y ≤ 2.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest ograniczony roztwór stały w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych zawierający wanad, iterb, itr i tlen oraz sposoby wytwarzania ograniczonego roztworu stałego. Roztwór może znaleźć zastosowanie jako nieorganiczny luminofor w produkcji diod lub kondensatorów elektroluminescencyjnych, przetworników obrazu, wyświetlaczy plazmowych oraz lamp fluoroscencyjnych.The invention relates to a limited solid solution in a ternary transition metal oxide system containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen, and methods for producing the constrained solid solution. The solution can be used as an inorganic phosphor in the production of light emitting diodes or capacitors, image converters, plasma displays and fluorescent lamps.

Z polskiego zgłoszenia patentowego P. 417368 znana jest faza w potrójnym układzie tlenków wanadu, iterbu i itru, w którym układ potrójny oznacza tlenek wanadu(V)-tlenek itru(III)—tlenek iterbu(III) ma wzór ogólny Yb8-xYxV2O17, gdzie 0 < x < 4, co oznacza, że faza tworzy się w dwuskładnikowym układzie Yb8V2O17—Y8V2O17 stanowiącym jeden z przekrojów potrójnego układu tlenków wanadu(V), iterbu(III) i itru(III). Z tego samego zgłoszenia znany jest także sposób wytwarzania tego roztworu z mieszanin tlenków wanadu(V), itru(III) i iterbu(III) oraz z osobno otrzymanych związków Yb8V2O17 i Y8V2Oi7 zmieszanych w stosunkach molowych zależnych od wartości x występującego we wzorze Yb8-xYxV2O17 poprzez ich etapowe ogrzewanie w atmosferze powietrza w zakresie temperatur 1000—16OO°C. Znany roztwór wykazuje strukturę Yb8V2O17, co oznacza, że krystalizuje w układzie trójskośnym.From the Polish patent application P. 417368 the phase in the triple system of vanadium, ytterbium and yttrium oxides is known, in which the triple system is vanadium (V) oxide - yttrium (III) oxide - ytterbium (III) oxide has the general formula Yb8-xYxV2O17, where 0 <x <4, which means that the phase is formed in the two-component system Yb8V2O17 — Y8V2O17 being one of the cross-sections of the triple oxide system of vanadium (V), ytterbium (III) and yttrium (III) oxides. From the same application there is also known a method of preparing this solution from mixtures of vanadium (V), yttrium (III) and ytterbium (III) oxides and separately prepared compounds Yb8V2O17 and Y8V2Oi7 mixed in molar ratios depending on the value of x occurring in the formula Yb8-xYxV2O17 by heating them in stages in an air atmosphere in the temperature range 1000-1600 ° C. The known solution has the structure Yb8V2O17, which means that it crystallizes in a triclinic system.

Znana jest z literatury Y. Dwivedi, S.C. Zilio, Optics Express 21 (2013) 4717-4727 także faza typu nieograniczonego roztworu stałego zawierająca wanad, iterb, itr, europ oraz tlen o wzorze ogólnym zapisywanym jako Y8V2Oi7:Eu:Yb. Z podanej literatury znany jest sposób wytwarzania tej fazy. Fazę otrzymuje się metodą współstrącania poprzez zmieszanie roztworu Na3VO4 otrzymanego w wyniku rozpuszczenia stałego V2O5 w roztworze NaOH z krystalicznymi sześciowodnymi azotanami(V) itru, iterbu oraz europu, które otrzymano poprzez rozpuszczenie tlenków tych metali w kwasie azotowym(V), a następnie powolne odparowanie powstałych roztworów. W metodzie tej używa się również wodorotlenek amonu, glicerol oraz glikol etylenowy. Wytrącony biały osad sączy się, przemywa i suszy, a następnie ogrzewa w atmosferze powietrza w temperaturze 1200°C w ciągu 5 godzin otrzymując produkt o wzorze ogólnym Y8V2Oi7:Eu:Yb.She is known from the literature of Y. Dwivedi, S.C. Zilio, Optics Express 21 (2013) 4717-4727 also an unrestricted solid solution phase containing vanadium, ytterbium, yttrium, europium and oxygen with the general formula Y8V2Oi7: Eu: Yb. The method of producing this phase is known from the literature. The phase is obtained by co-precipitation by mixing the Na3VO4 solution obtained by dissolving solid V2O5 in NaOH solution with crystalline hexahydrate nitrates (V) of yttrium, ytterbium and europium, which were obtained by dissolving these metal oxides in nitric acid (V), and then slow evaporation of the resulting solutions. This method also uses ammonium hydroxide, glycerol and ethylene glycol. The precipitated white solid is filtered, washed and dried, then heated in air at 1200 ° C for 5 hours to give the product of the general formula Y8V2Oi7: Eu: Yb.

Ograniczony roztwór stały w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, według wynalazku, zawierający wanad, iterb, itr i tlen o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2O17, gdzie 0 < y < 2, w którym układ potrójny oznacza: tlenek wanadu(V)—tlenek iterbu(III)—tlenek itru(III), co oznacza, że tworzy się w dwuskładnikowym układzie związków Y8V2Oi7—Yb8V2Oi7 w zakresie stężeń jego składników od 0,00 do 25,00% molowych Yb8V2Oi7. Układ Y8V2Oi7—Yb8V2Oi7 jest jednym z rzeczywistych układów stanowiących jeden z przekrojów trójskładnikowego układu tlenków metali przejściowych V2O5—Yb2O3—Y2O3.A limited solid solution in the ternary transition metal oxide system of the invention, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen of the general formula Y8-yYbyV2O17, where 0 <y <2, wherein the ternary system is: vanadium (V) oxide-ytterbium oxide ( III) - yttrium (III) oxide, which means that it is formed in the two-component system of compounds Y8V2Oi7 — Yb8V2Oi7 in the concentration range of its components from 0.00 to 25.00 mol% of Yb8V2Oi7. The system Y8V2Oi7 — Yb8V2Oi7 is one of the actual systems constituting one of the cross sections of the ternary system of transition metal oxides V2O5 — Yb2O3 — Y2O3.

Sposób wytwarzania ograniczonego roztworu stałego w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, zawierającego wanad, iterb, itr i tlen, według wynalazku, polegający na mieszaniu związków itru i iterbu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu otrzymanych mieszanin, charakteryzuje się tym, że miesza się związki Yb8V2Oi7 i Y8V2Oi7 w stosunku molowym takim, że suma zawartości tych związków w procentach molowych jest zawsze równa 100,00 i zależna od wartości y występującego we wzorze ogólnym nowej fazy, przy czym zawartość Yb8V2Oi7 jest zawsze mniejsza lub równa 25,00% molowych, co oznacza, że wartość y jest zawsze większa od 0,00 i mniejsza bądź równa 2,00. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 1000 do 1600°C, korzystnie, w co najmniej trzech etapach po 24 godziny każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie y mieści się w przedziale 0 < y < 2.The method of producing a limited solid solution in a ternary transition metal oxide system, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen, according to the invention, which consists in mixing yttrium and ytterbium compounds, homogenizing, annealing and cooling the obtained mixtures, characterized by mixing Yb8V2Oi7 compounds and Y8V2Oi7 in a molar ratio such that the sum of the mole percentages of these compounds is always equal to 100.00 and depends on the value of y in the general formula for the new phase, the content of Yb8V2Oi7 is always less than or equal to 25.00 mol%, which means, that the value of y is always greater than 0.00 and less than or equal to 2.00. The obtained mixture of reagents is homogenized by rubbing, and then annealing at temperatures from 1000 to 1600 ° C, preferably in at least three stages of 24 hours each, after each stage the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed to obtain a product with the general formula Y8-yYbyV2Oi7, where y is in the range 0 <y <2.

Inny sposób wytwarzania ograniczonego roztworu stałego w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych zawierającego wanad, iterb, itr i tlen, według wynalazku, polegający na mieszaniu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu tlenków metali przejściowych, charakteryzuje się tym, że miesza się tlenek wanadu(V) w ilości 20,00% molowych, tlenek iterbu(III) w ilości większej od 0,00% molowych, a mniejszej lub równej 20,00% molowych oraz tlenek itru(III) w ilości większej lub równej 60,00% molowych, a mniejszej od 80,00% molowych, przy czym suma zawartości Y2O5 i Yb2O3 wynosi zawsze 80,00% molowych. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 550 do 1600°C, korzystnie, w co najmniej pięciu etapach, po 24 godziny każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie y mieści się w przedziale 0 < y < 2.Another method of producing a limited solid solution in the vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen ternary transition metal oxide system according to the invention, which consists in mixing, homogenizing, annealing and cooling the transition metal oxides, is characterized by mixing vanadium (V) oxide in 20.00 mol%, ytterbium (III) oxide in an amount greater than 0.00 mol% and less than or equal to 20.00 mol% and yttrium (III) oxide in an amount greater than or equal to 60.00 mol% and less from 80.00 mole%, the sum of the contents of Y2O5 and Yb2O3 always being 80.00 mole%. The obtained mixture of reagents is homogenized by rubbing and then annealing at temperatures from 550 to 1600 ° C, preferably, in at least five stages, 24 hours each, after each stage, the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed to obtain the product. with the general formula Y8-yYbyV2Oi7, where y is within the range 0 <y <2.

Ograniczony roztwór stały zawierający wanad, iterb, itr i tlen o wzorze ogólnym Y8-yYbyV2Oi7, gdzie y mieści się w przedziale 0 < y < 2, jest trwały w stałym stanie w powietrzu w zakresie temperatur od temperatury pokojowej do co najmniej 1650°C, po czym ulega stopieniu, przy czym temperaturaA limited solid solution containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen of the general formula Y8-yYbyV2Oi7, where y is in the range 0 <y <2, is stable in the solid state in air in the temperature range from room temperature to at least 1650 ° C, then it melts, with temperature

PL 235 015 Β1 topnienia Ys-yYbyNĄOi? stopniowo maleje wraz ze wzrostem wartości y. Nowy roztwór stały wykazuje strukturę ΥβΧΛΟι?, co oznacza, że krystalizuje w układzie jednoskośnym.PL 235 015 Β1 melting Ys-yYbyNĄOi? it gradually decreases with increasing value of y. The new solid solution shows the structure of ΥβΧΛΟι?, which means that it crystallizes in a monoclinic system.

W nowym roztworze stałym jony Yb3+ są wbudowane w sieć krystaliczną związku ΥβΧΛΟι? stanowiącego jego matrycę, w miejsce jonów Y3+ o zbliżonej wartości promienia jonowego w koordynacji VI.In the new solid solution, Yb 3+ ions are built into the crystal lattice of the compound ΥβΧΛΟι? constituting its matrix, in place of Y 3+ ions with a similar value of the ion radius in VI coordination.

Charakterystykę rentgenowską (w zakresie kątowym 2Θ 10-45°) przykładowej fazy Y8-yYbyV2Oi7 dla y = 0,8, co odpowiada wzorowi Y7.2Ybo,8V20i7, przedstawiono w tabeli 1, a dla y = 2 (YeYb2V2Oi7) w tabeli 2.The X-ray characteristics (in the angular range 2Θ 10-45 °) of the exemplary phase Y8- y Yb y V2Oi7 for y = 0.8, which corresponds to the formula Y7.2Ybo, 8V20i7, are presented in Table 1, and for y = 2 (YeYb2V2Oi7) in table 2.

Tabela 1Table 1

Lp. No. d [nm] d [nm] 1/To [%] 1 / This [%] Lp. No. d [nm] d [nm] l/lo [%] l / lo [%] 1 1 0,822 0.822 5 5 14 14 0,274 0.274 2 2 2 2 0,795 0.795 3 3 15 15 0,271 0.271 2 2 3 3 0,686 0.686 2 2 16 16 0,267 0.267 5 5 4 4 0,389 0.389 1 1 17 17 0,264 0.264 60 60 5 5 0,363 0.363 1 1 18 18 0,258 0.258 1 1 6 6 0,356 0.356 6 6 19 19 0,251 0.251 1 1 7 7 0,317 0.317 5 5 20 twenty 0,245 0.245 3 3 8 8 0,312 0.312 37 37 21 21 0,228 0.228 1 1 9 9 0,308 0.308 36 36 22 22 0,221 0.221 2 2 10 10 0,304 0.304 100 100 23 23 0,216 0.216 1 1 11 11 0,298 0.298 36 36 24 24 0,213 0.213 4 4 12 12 0,291 0.291 7 7 25 25 0,208 0.208 3 3 13 13 0,283 0.283 2 2 26 26 0,203 0.203 1 1

Tabela 2Table 2

Lp. No. d [nm] d [nm] T/Io [%] T / Io [%] Lp. No. d [nm] d [nm] T/Io [%] T / Io [%] 1 1 0,819 0.819 5 5 14 14 0,273 0.273 2 2 2 2 0,792 0.792 4 4 15 15 0,270 0.270 2 2 3 3 0,684 0.684 3 3 16 16 0,267 0.267 6 6 4 4 0,388 0.388 1 1 17 17 0,264 0.264 70 70 5 5 0,363 0.363 1 1 18 18 0,257 0.257 2 2 6 6 0,356 0.356 12 12 19 19 0,251 0.251 1 1 7 7 0,317 0.317 5 5 20 twenty 0,245 0.245 3 3 8 8 0,312 0.312 45 45 21 21 0,228 0.228 1 1 9 9 0,307 0.307 48 48 22 22 0,221 0.221 3 3 10 10 0,303 0.303 100 100 23 23 0,216 0.216 1 1 11 11 0,297 0.297 45 45 24 24 0,213 0.213 2 2 12 12 0,290 0.290 7 7 25 25 0,207 0.207 4 4 13 13 0,283 0.283 3 3 26 26 0,202 0.202 1 1

Przedmiot wynalazku bliżej objaśniają poniższe przykłady.The subject of the invention is illustrated in the following examples.

Przykład 1Example 1

Mieszaniny osobno otrzymanych związków YbsV2Oi7 i YeV2Oi7, których przykładowe składy, w procentach molowych, podano w tabeli 3, ujednorodnia się przez ucieranie. Otrzymane próbki ogrzewa się w atmosferze powietrza, w co najmniej trzech etapach: w pierwszym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 1000°C w ciągu 24 godzin, w drugim etapie próbki wygrzewa się 24 godziny w temperaturze 1500°C, w trzecim etapie próbki wygrzewa się 24 godziny w temperaturze 1600°C. Po każdym etapie próbki chłodzi się powoli do temperatury pokojowej i rozciera.Mixtures of the separately prepared compounds YbsV2Oi7 and YeV2Oi7, exemplary compositions of which, in mole percentages, are given in Table 3, are homogenized by grinding. The obtained samples are heated in an air atmosphere in at least three stages: in the first stage, the samples are heated at 1000 ° C for 24 hours, in the second stage, the samples are heated for 24 hours at 1500 ° C, in the third stage, the samples are annealed 24 hours at 1600 ° C. After each step, the samples are slowly cooled to room temperature and triturated.

Nowy ograniczony roztwór stały w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych zawierający wanad, iterb, itr i tlen o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie 0 <y <2, otrzymuje się według przykładu 1 z mieszanin związków: YsV2Oi7 i YbsV2Oi7 zgodnie z równaniem reakcji:A new limited solid solution in a ternary transition metal oxide system containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen of the general formula Y8- y Yb y V2Oi7, where 0 <y <2, is obtained according to example 1 from mixtures of compounds: YsV2Oi7 and YbsV2Oi7 according to equation reaction:

(1 - 0,125y) Y8V2Oi7(S) + 0,125y Yb8V2Oi7(S) = Y8-yYbyV2Oi7(r.s.)(1 - 0.125y) Y 8 V 2 Oi7 ( S ) + 0.125y Yb 8 V 2 Oi7 ( S ) = Y8- y Yb y V 2 Oi7 (rs)

PL 235 015 Β1PL 235 015 Β1

Tabela 3Table 3

L.p. L.p. % molowy mole% y y Wzór fazy typu Y8-yYbvV2O17Y phase pattern 8 -yYbvV2O17 YsV20i7YsV 2 0i7 YbsYzOi? YbsYzOi? 1 1 90,00 90.00 10,00 10.00 0,8 0.8 Y7,2Ybo,sV2Ol7Y7, 2 Ybo, sV 2 Ol7 2 2 85,00 85.00 15,00 15.00 1,2 1.2 Y6,8Ybl,2V20i7 Y6.8Ybl, 2V20i7 3 3 80,00 80.00 20,00 20.00 1,6 1.6 Y6,4Ybl,óV20i7Y6,4Ybl, SC 2 0i7 3 3 75,00 75.00 25,00 25.00 2,0 2.0 Y6Yb2V2Oi7Y6Yb 2 V 2 Oi7

Przykład 2Example 2

Mieszaniny tlenków V2C>5, Y2O3 i Yb2O3, których przykładowe składy, w % molowych podano w tabeli 4, ujednorodnia się przez ucieranie. Otrzymane próbki ogrzewa się w atmosferze powietrza, w co najmniej pięciu etapach: w pierwszym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 550°C w ciągu 24 godzin, w drugim etapie próbki wygrzewa się 24 godziny w temperaturze 600°C, w trzecim etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 625°C w ciągu 24 godzin, w czwartym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 1000°C wciągu 24 godzin, w piątym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 1600°C w ciągu 24 godzin. Po każdym etapie próbki chłodzi się powoli do temperatury pokojowej i rozciera.Mixtures of oxides V2C> 5, Y2O3 and Yb 2 O 3 are examples of compositions in mole% shown in Table 4, is homogenized by trituration. The obtained samples are heated in the air atmosphere in at least five stages: in the first stage, the samples are heated at 550 ° C for 24 hours, in the second stage, the samples are heated for 24 hours at 600 ° C, and in the third stage, at 625 ° C for 24 hours, in the fourth stage the samples are heated at 1000 ° C for 24 hours, in the fifth stage the samples are heated at 1600 ° C for 24 hours. After each step, the samples are slowly cooled to room temperature and triturated.

Nowy ograniczony roztwór stały w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych zawierający wanad, iterb, itr i tlen o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie 0 <y <2, otrzymuje się według przykładu 2 z mieszanin tlenków metali przejściowych: ν2θ5, Y2O3 i Yb2Os zgodnie z równaniem reakcji:A new limited solid solution in a ternary transition metal oxide system containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen of the general formula Y8-yYb y V2Oi7, where 0 <y <2, is obtained according to example 2 from mixtures of transition metal oxides: ν 2 θ5, Y2O3 and Yb 2 Os according to the reaction equation:

V2O5(s) + 0,5y Yb2O3(s) + (4-0,5y) Y2O3(s) = Y8-yYbyV2Ol7(r s )V 2 O5 (s) + 0.5y Yb 2 O3 (s) + (4-0.5y) Y 2 O3 (s) = Y8-yYbyV2Ol7 (rs)

Tabela 4Table 4

L.p. L.p. % molowy mole% y y Wzór fazy typu Y8-yYbyV2O17Y phase pattern 8 -yYb y V 2 O17 V2O5 V 2 O 5 Yb2O3 Yb 2 O 3 Y2O3 Y2O3 1 1 20,00 20.00 8,00 8.00 72,00 72.00 0,8 0.8 Y7,2Ybo,8V2Oi7Y7,2Ybo, 8V 2 Oi7 2 2 20,00 20.00 12,00 12.00 68,00 68.00 1,2 1.2 Y6,8Ybl,2V20i7Y6,8Ybl 2 V 2 0i7 3 3 20,00 20.00 16,00 16.00 64,00 64.00 1,6 1.6 Y6,4Ybl,6V20i7Y 6 4Ybl, 6V 2 0i7 4 4 20,00 20.00 20,00 20.00 60,00 60.00 2,0 2.0 Y6Yb2V20i7Y 6 Yb 2 V 2 0i7

Zastrzeżenia patentowePatent claims

Claims (5)

1. Ograniczony roztwór stały w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, zawierający wanad, iterb, itr i tlen o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie 0 <y <2.1. Restricted solid solution in a ternary transition metal oxide system containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen of the general formula Y8-yYb y V 2 Oi7, where 0 <y <2. 2. Sposób wytwarzania ograniczonego roztworu stałego zawierającego wanad, iterb, itr i tlen polegający na mieszaniu związków itru i iterbu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu otrzymanych mieszanin, znamienny tym, że miesza się związki YbsV2Oi7 i YsWO-u w stosunku molowym takim, że suma zawartości tych związków w procentach molowych jest zawsze równa 100,00, przy czym zawartość ΥόβΧΛΟπ jest zawsze mniejsza lub równa 25,00% molowych, po czym tak otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 1000 do 1600°C, schładza się i rozciera otrzymując produkt o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2Oi7, gdzie y mieści się w przedziale 0 <y <2.2. Method for producing a limited solid solution containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen by mixing yttrium and ytterbium compounds, homogenizing, annealing and cooling the obtained mixtures, characterized in that the compounds YbsV2Oi7 and YsWO are mixed in a molar ratio such that the sum of the content of these compounds in mole percentages is always equal to 100.00, while the content of Υ βΧΛΟπ is always less than or equal to 25.00 mol%, after which the mixture of reagents obtained in this way is homogenized by rubbing and then annealing at temperatures from 1000 to 1600 ° C , cooled and triturated to give a product of general formula Y8-yYb y V 2 Oi7, where y is in the range 0 <y <2. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszaninę YbsV2Oi7 i ΥβΧΛΟπ wygrzewa się w co najmniej trzech etapach, po 24 godziny każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera.3. The method according to p. The process of claim 2, characterized in that the mixture of YbsV2Oi7 and ΥβΧΛΟπ is annealed in at least three stages, each for 24 hours, after each stage the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed. PL 235 015 B1PL 235 015 B1 4. Sposób wytwarzania ograniczonego roztworu stałego zawierającego wanad, iterb, itr i tlen, polegający na mieszaniu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu tlenków metali, znamienny tym, że miesza się tlenek wanadu(V) w ilości 20,00% molowych, tlenek iterbu(III) w ilości większej od 0,00% molowych, a mniejszej lub równej 20,00% molowych oraz tlenek itru(III) w ilości większej lub równej 60,00% molowych, a mniejszej od 80,00% molowych, przy czym suma zawartości Y2O3 i Yb2O3 wynosi zawsze 80,00% molowych, po czym tak otrzymaną mieszaninę tlenków ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 550 do 1600°C, schładza się i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Y8-yYbyV2O17, gdzie y mieści się w przedziale 0 < y < 2.4. A method for producing a limited solid solution containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen by mixing, homogenizing, annealing and cooling metal oxides, characterized by mixing vanadium (V) oxide in an amount of 20.00 mol%, ytterbium oxide ( III) in an amount greater than 0.00 mol% and less than or equal to 20.00 mol% and yttrium (III) oxide in an amount greater than or equal to 60.00 mol% and less than 80.00 mol%, the sum of which the content of Y2O3 and Yb2O3 is always 80.00 mol%, then the mixture of oxides obtained in this way is homogenized by grinding, and then annealing at temperatures from 550 to 1600 ° C, cooled and rubbed, obtaining a product of the general formula Y8-yYbyV2O17, y is in the range 0 <y <2. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że mieszaninę tlenków wygrzewa się w co najmniej pięciu etapach, po 24 godziny każdy, przy czym po każdym etapie ogrzewania próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera.5. The method according to p. 4. The process as claimed in claim 4, characterized in that the oxide mixture is annealed in at least five stages, each for 24 hours, after each heating stage the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed.
PL424228A 2018-01-10 2018-01-10 Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution PL235015B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL424228A PL235015B1 (en) 2018-01-10 2018-01-10 Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL424228A PL235015B1 (en) 2018-01-10 2018-01-10 Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL424228A1 PL424228A1 (en) 2019-07-15
PL235015B1 true PL235015B1 (en) 2020-05-18

Family

ID=67209651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL424228A PL235015B1 (en) 2018-01-10 2018-01-10 Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL235015B1 (en)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104910914B (en) * 2015-05-08 2017-05-24 江苏师范大学 Lanthanum boron vanadate-based red fluorescent material and preparation method thereof
PL235461B1 (en) * 2016-06-02 2020-08-10 Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie New type phase of restricted solid solution in the triple system of vanadium, ytterbium and yttrium oxides and method for producing new type phase of restricted solid solution in the triple system of vanadium, ytterbium and yttrium oxides

Also Published As

Publication number Publication date
PL424228A1 (en) 2019-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Geng et al. Tunable luminescence and energy transfer properties of Ca 5 (PO 4) 2 SiO 4: Ce 3+/Tb 3+/Mn 2+ phosphors
Beltaif et al. Synthesis, optical spectroscopy and Judd–Ofelt analysis of Eu3+ doped Li2BaP2O7 phosphors
Song et al. Crystal structure and magnetic-dipole emissions of Sr2CaWO6: RE3+ (RE= Dy, Sm and Eu) phosphors
Sun et al. Enhanced red emission from Eu3+–Bi3+ co-doped Ca2YSbO6 phosphors for white light-emitting diode
Popovici et al. Synthesis and characterisation of terbium activated yttrium tantalate phosphor
TW201432026A (en) Yellow-green to yellow-emitting phosphors based on terbium-containing aluminates
Matraszek et al. Optical and thermal characterization of microcrystalline Na3RE (PO4) 2: Yb orthophosphates synthesized by Pechini method (RE= Y, La, Gd)
Wang et al. Effect of fluxes on luminescence properties of color-tunable Ba1. 3Ca0. 7SiO4: Eu2+, Mn2+ Phosphor for Near-Ultraviolet White-LEDs
US8703014B2 (en) Luminescent substances having Eu2+-doped silicate luminophores
Grigorjevaite et al. Synthesis and optical properties investigation of blue-excitable red-emitting K2Bi (PO4)(MoO4): Pr3+ powders
Huyen et al. Far-red-emitting Cr3+-doped CaAl12O19 phosphors with excellent color purity and good quantum efficiency for plant growth LEDs
PL235015B1 (en) Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution
Mala et al. Effect of co-doping alkali metal ions Li+/Na+/K+ on the photoluminescence enhancement properties of the near white light emitting LiSrVO4: Dy3+ phosphor along with the optical transition probabilities by Judd-Ofelt analysis for WLEDs application
Li et al. Effect of Eu/Ca ratio on the crystalline phase, morphology and luminescent properties of Ca2-1.5 xEux (MoO4) 2 (0≤ x≤ 4/3) ceramics phosphors
EP2871224B1 (en) Process for manufacturing silicate phosphors
Lipina et al. Structure–luminescence relationship in Eu3+-doped Sr3La2 (Ge3O9) 2 phosphors
Boyer et al. BaGa 4 O 7, a new A 3 BC 10 O 20 crystalline phase: synthesis, structural determination and luminescence properties
Deng et al. Investigation into chemical function in a Mn4+-activated Li-phase cryolite synthesis for green synthetic design
Singh et al. Combinatorial screening of Eu2+ and Ce3+-doped AE-Sc-Si-ON (AE= Mg, Ca, Sr, Ba) system and discovery of a phosphor for white light emitting diode
Yuan et al. Synthesis and luminescent properties of AGd1− xLnxP2O7 (A= Rb, Cs; Ln= Ce, Eu, Tb) under VUV and X-ray excitations
KR101531123B1 (en) Method for producing fluorescent substance
PL238975B1 (en) Substitution type phase of solid solution with limited solubility of components in a four-component metal oxides system and methods of preparing a substitution type phase of solid solution with limited solubility of components in four-component metal oxides system
Du et al. Sol-gel processing, spectral features and thermal stability of Li-stuffed Li6CaLa2Nb2O12: RE garnet phosphors (RE= Pr, Sm, Tb, Dy)
PL213464B1 (en) Process for the preparation of oxosalts in a two-component system of cadmium molybdate (VI) and metal tungstates (VI)
KR101565910B1 (en) Method of strontium aluminate phosphor with long after-glow property