PL232633B1 - Reaktor do badań spektroskopowych - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest reaktor do badań spektroskopowych, umożliwiający pomiary w modzie transmisyjnym oraz badanie produktów reakcji technikami badawczymi, w szczególności takimi jak spektroskopia IR, spektroskopia masowa, czy chromatografia.

Do analizy próbek w różnym stanie skupienia powszechnie stosuje się spektroskopię w podczerwieni, gdyż stanowi ona uniwersalną metodą stosowaną do identyfikacji budowy cząsteczkowej. Wynikiem przeprowadzonych badań spektroskopowych jest widmo IR, które stanowi źródło wielu przydatnych informacji. Jedną z najmniej skomplikowanych metod analitycznych stanowi spektroskopia transmisyjna, która polega na pomiarze światła przetransmitowanego przez badaną próbkę. W tym przypadku zachodzą mechanizmy rozproszeniowe oraz absorbcyjne, które identyfikowane są w uzyskiwanym widmie spektroskopowym i dzięki odpowiedniej analizie, pozwalają określić istotne właściwości fizykochemiczne badanej próbki. W publikacji naukowej I. Malpartida i in., “CO and NO adsorption for the IR characterization of Fe2+ cations in ferrierite: An efficient catalyst for NOx SCR with NH3 as studied by operando IR spec-troscopy“, Catalysis Today, Vol. 149, Iss. 3-4, 30 stycznia 2010, ujawniono reaktor IR do badań spektroskopowych katalizy. Przedstawiony reaktor zawiera stalowy cylinder z umieszczonym wewnątrz to-roidalnym uchwytem na próbkę, w którym umieszczana jest badana próbka w postaci wafla (ang. wafer). W pobliżu próbki umieszczona jest termopara, wprowadzana przez odpowiedni kanał cylindra. Wokół cylindra, w obszarze uchwytu na próbkę oraz termopary, umieszczona jest grzałka, która zapewnia temperaturę wewnątrz reaktora wynoszącą 723 K (ok. 450°C). Reaktor IR umieszczony jest w uchwytach chłodzonych powietrzem, co zapewnia utrzymanie temperatury na końcach komory poniżej 573 K (ok. 300°C). W ten sposób, dzięki zastosowaniu uszczelnienia o-ring Kalrez pomiędzy końcowymi oknami oraz zakończeniami komory, możliwe jest uzyskanie szczelności dochodzącej do 30 bar. Zastosowanie wypełnienia komory w postaci okien KBr zmniejsza martwą strefę (pozostałą przestrzeń pomiędzy powierzchniami próbki oraz oknami) do 0,12 cm3, a drogę optyczną poniżej 3 mm. Z publikacji naukowej H. Arakawa i in., “Novel high-pressure FT-IR spectroscopic system combined with specially designed in situ IR cell for studying heterogeneous catalytic reactions“, Appl Spec-trosc Volume 40, issue 6, 1986, znany jest reaktor wykorzystywany w spektroskopii IR, przeznaczonej do badania reakcji katalitycznych. Generalnie konstrukcja reaktora IR posiada zasadniczo cylindryczny korpus, w centralnym obszarze którego umieszczona jest próbka. W obszarze próbki, z cylindrycznego korpusu rozciąga się prostopadle kanał wlotu gazu oraz przeciwlegle kanał wylotu gazu. Przez wlot gazu nad próbką umieszczana jest termopara. Wokół cylindrycznego korpusu rozmieszczono grzałkę. W korpusie cylindrycznym umieszczone są słupki z KBr, w celu zmniejszenia objętości gazu wokół próbki. Na końcach cylindrycznego korpusu umieszczone są okna CaF2, uszczelnione uszczelkami o-ring z kauczuku fluorowego. W obszarach końców cylindrycznego korpusu zastosowano natomiast wodne kanały chłodzące. Z kolei w publikacji naukowej Wei Zheng Weng i in., “Mechanistic study of partial oxidation of methane to synthesis gas over supported rhodium and ruthenium catalysts using in situ timeresolved FTIR spectroscopy“, Catalysis Today, Vol. 63, Iss. 2-4, 25 grudnia 2000, do badania zjawisk katalitycznych, zastosowano wysokotemperaturową komórkę IR z wkładką kwarcową oraz oknami CaF2. Budowa komórki IR umożliwia ogrzewanie komory od temperatury pokojowej do 700°C. W konstrukcji komórki IR przewidziano również miejsce na termoparę, która umieszczona jest w pewnej odległości od próbki. W wysokotemperaturowej komórce można wyróżnić również przyłącza dla wody chłodzącej, przy czym tylko jedno z nich jest ulokowane w pobliżu zakończenia korpusu komory IR. Okna IR, rozmieszczone są po obydwu stronach cylindrycznego korpusu i dociśnięte są przez uszczelkę o-ring Kalrez, w taki sposób, że nie ma ona kontaktu z gazem procesowym. W cytowanej komórce IR występują również przyłącza gazu podłączone do linii gazowych lub układu próżniowego. Z publikacji Ryczkowski J. i wsp. Absorbenty i katalizatory. Wybrane technologie a środowisko. Uniwersytet Rzeszowski 2012, str. 175-203, znany jest reaktor do badań spektroskopowych zawierający komorę reakcyjną, obejmującą cylindryczną rurę, z której rozciągają się prostopadle co najmniej dwa wyprowadzenia, doprowadzające gazowe medium robocze do obszaru reakcyjnego w komorze reakcyjnej, w którym umieszczona jest badana próbka, co najmniej dwa okna optyczne, rozmieszczone na końcach cylindrycznej rury komory reakcyjnej, dociśnięte do komory reakcyjnej i uszczelnione z nią, układ grzania i chłodzenia wsparty bezpośrednio na komorze reakcyjnej oraz rozmieszczony zasadniczo wokół obszaru reakcyjnego.

Problemem technicznym stawianym przed niniejszym wynalazkiem jest zapewnienie takiego reaktora do badań spektroskopowych, który przystosowany jest do badań w modzie transmisyjnym, zapewnia szeroki stabilizowany zakres temperatur aktywacji próbki, w szczególności od temperatury pokojowej do ok. 1000 K, zapewnia jednocześnie szeroki stabilizowany zakres temperatury pomiaru przebiegu reakcji, w szczególności od temperatury 100 K do 1000 K. Pożądane jest również, aby reaktor do badań spektroskopowych umożliwiał pomiary w warunkach próżniowych, jak i w przepływie gazu, jednocześnie zabezpieczał przed kontaktem medium gazowego z elementami metalowymi i polimerowymi reaktora, a przy tym minimalizował wpływ temperatury komory reakcyjnej na pracę elementów polimerowych, w szczególności uszczelniających, oraz desorpcję gazów z takich elementów polimerowych w trakcie badań w wysokich temperaturach. Nieoczekiwanie wspomniane problemy techniczne rozwiązał prezentowany wynalazek.

Przedmiotem wynalazku jest reaktor do badań spektroskopowych, pracujący w modzie transmisyjnym, zawierający komorę reakcyjną, obejmującą cylindryczną rurę, z której rozciągają się prostopadle co najmniej dwa wyprowadzenia, doprowadzające gazowe medium robocze do obszaru reakcyjnego w komorze reakcyjnej, w którym umieszczona jest badana próbka, co najmniej dwa okna optyczne, rozmieszczone na końcach cylindrycznej rury komory reakcyjnej, dociśnięte do komory reakcyjnej i uszczelnione z nią, układ grzania i chłodzenia wsparty bezpośrednio na komorze reakcyjnej oraz rozmieszczony zasadniczo wokół obszaru reakcyjnego, charakteryzujący się tym, że posiada co najmniej dwa mocowania reaktora utrzymujące przeciwległe końce komory reakcyjnej, przy czym mocowanie reaktora obejmuje kanał cieczy chłodzącej, którego wewnętrzna powierzchnia stanowi powierzchnię zewnętrzną komory reakcyjnej, przy czym kanał cieczy chłodzącej uszczelniony jest od strony układu grzania i chłodzenia oraz od strony próżniowej uszczelnieniem cieczowym, będącym w bezpośrednim kontakcie z komorą reakcyjną, natomiast okna optyczne są uszczelnione z komorą reakcyjną przez uszczelnienie okna. W korzystnej realizacji wynalazku komora reakcyjna wytworzona jest w całości z kwarcu. W kolejnej korzystnej realizacji wynalazku komora reakcyjna zawiera trzecie wyprowadzenie, korzystnie prostopadłe do dwóch wyprowadzeń doprowadzających gazowe medium robocze, oraz prostopadłe do cylindrycznej rury komory reakcyjnej, przez które w pobliże próbki wprowadzana jest termo-para, korzystnie sprzężona z układem grzania i chłodzenia.

Korzystnie termopara jest w zaślepionej rurce kwarcowej. W następnej korzystnej realizacji wynalazku w cylindrycznej rurze komory reakcyjnej wprowadzone są, korzystnie od dwóch przeciwległych końców, wypełnienia, z cylindrycznym współosiowym otworem wzdłużnym, przy czym każdy o długości mniejszej od połowy długości cylindrycznej rury komory reakcyjnej, przy czym korzystnie wypełnienia te są kwarcowe.

Korzystnie mocowania reaktora wsparte są na wspólnym stelażu. Równie korzystnie układ grzania i chłodzenia zawiera grzałkę, przynajmniej częściowo otaczającą komorę reakcyjną w obszarze umieszczania próbki, oraz komorę chłodzącą, określoną przez osłonę zewnętrzną oraz korzystnie osłonę termiczną, przy czym do komory chłodzącej dołączone są rurki doprowadzające wprowadzające czynnik chłodzący, korzystnie ciekły azot. W korzystnej realizacji wynalazku pomiędzy mocowaniem reaktora oraz uszczelnieniem okna wprowadzone jest uszczelnienie reaktora, uszczelnione z mocowaniem reaktora za pośrednictwem uszczelnienia próżniowego, będącego w bezpośrednim kontakcie z powierzchnią zewnętrzną komory reakcyjnej. W kolejnej korzystnej realizacji wynalazku uszczelnienie reaktora połączone jest z uszczelnieniem okna za pośrednictwem śrub, korzystnie trzech. W następnej korzystnej realizacji wynalazku pomiędzy oknem optycznym oraz uszczelnieniem okna rozmieszczone jest uszczelnienie próżniowe.

Korzystnie uszczelnienia próżniowe i/lub uszczelnienia cieczowe stanowią uszczelnienia typu o-ring, wykonane z polimeru, korzystnie elastomeru, korzystnie z kauczuku fluorowego.

Reaktor do badań spektroskopowych według niniejszego wynalazku, dzięki swojej konstrukcji zapewnia pracę transmisyjną i umożliwia zastosowanie różnych technik badawczych, takich jak spektroskopia IR, spektroskopia masowa, czy chromatografia. Zastosowanie komory reakcyjnej zbudowanej całkowicie z kwarcu oraz układu chłodzenia w mocowaniach reaktora do stelaża, jak również układu chłodząco-grzejącego, zlokalizowanego w części środkowej komory reakcyjnej, oraz wspartego bezpośrednio na niej, pozwoliło uzyskać szeroki zakres temperatur aktywacji próbki od temperatury pokojowej do temperatury wynoszącego ok. 1000 K, jak również szeroki zakres temperatury pomiaru przebiegu reakcji od temperatury 100 K do temperatury wynoszącej ok. 1000 K. Co więcej, zastosowanie termo-pary umieszczonej tuż nad próbką, sprzężonej z układem chłodząco-grzejącym pozwoliło na stabilizację temperatury pracy przedmiotowego reaktora do badań spektroskopowych. Z kolei wykorzystanie kwarcowych wkładek umieszczanych w cylindrycznej rurze komory reakcyjnej pozwoliło skutecznie zmniejszyć objętość obszaru reakcyjnego w reaktorze. Umieszczenie okien optycznych na zewnątrz komory reakcyjnej, z uszczelnieniem w postaci zewnętrznie zastosowanego uszczelnienia próżniowego z dociskiem pozwoliło uzyskać doskonałą szczelność układu, co umożliwia pomiary w warunkach próżniowych, jak i w przepływie gazów. Ponadto, dzięki takiej konstrukcji, uniknięto kontaktu elementów metalowych, jak również elementów polimerowych (w szczególności elastomerowych uszczelnień) reaktora do badań spektroskopowych z gorącym medium roboczym, przez co uniknięto wpływu natury chemicznej komory pomiarowej na przebieg reakcji i na zmianę składu produktów reakcji analizowanych daną techniką badawczą. Co więcej zastosowane w mocowaniach reaktora kanały dla cieczy chłodzącej uszczelnione są przez parę uszczelek typu o-ring, które chłodzone są jednocześnie cieczą chłodzącą wprowadzaną do kanału chłodzącego, co zapewnia ponadto chłodzenie końcowych obszarów komory reakcyjnej, a tym samym uszczelnień próżniowych, bez wpływu na temperaturę w obszarze reakcyjnym reaktora do badań spektroskopowych według niniejszego wynalazku. Dodatkowo, konstrukcja kanałów chłodzących zapewnia bezpośredni kontakt cieczy chłodzącej z ogrzewaną komorą reakcyjną, bez elementów pośrednich, co znacząco wpływa na zwiększenie efektywności chłodzenia.

Przykładowe realizacje wynalazku zaprezentowano na figurach rysunku, na którym fig. 1 przedstawia w widoku aksonometrycznym reaktor do badań spektroskopowych według jednej realizacji niniejszego wynalazku, fig. 2 przedstawia reaktor do badań spektroskopowych z fig. 1 w widoku od przodu, fig. 3 przedstawia przekrój poprzeczny reaktora do badań spektroskopowych z fig. 1, wykonany wzdłuż płaszczyzny B-B zaznaczonej na fig. 2, fig. 4 przedstawia widok z boku reaktora do badań spektroskopowych z fig. 1, fig. 5 przedstawia przekrój wzdłużny reaktora do badań spektroskopowych z fig. 1, wykonany wzdłuż płaszczyzny A-A zaznaczonej na fig. 4, fig. 6 przedstawia powiększenie szczegółu A uchwytu reaktora do badań spektroskopowych, zaznaczonego na fig. 5, fig. 7 przedstawia widok aksonometryczny komory reakcyjnej stanowiącej część reaktora do badań spektroskopowych przedstawionego na fig. 1, fig. 8 przedstawia widok z przodu komory reakcyjnej z fig, 7, natomiast fig. 9 przedstawia przekrój poprzeczny komory reakcyjnej z fig. 7, wykonany wzdłuż płaszczyzny A-A przedstawionej na fig. 8. P r z y k ł a d

Reaktor do badań spektroskopowych według jednego przykładu realizacji niniejszego wynalazku został przedstawiony na figurach 1-9. Główną częścią reaktora do badań spektroskopowych jest komora reakcyjna 1, wykonana całkowicie z kwarcu, w postaci rury z trzema wyprowadzeniami kwarcowymi 21, 22, 23 wspawanymi w jej środku, tak jak to pokazano na figurach 7-9. W tym przykładzie realizacji komora reakcyjna 1 składa się z cylindrycznej rury kwarcowej o średnicy 20 mm, do której wspawane są wyprowadzenia kwarcowe 21,22, 23 w postaci cylindrycznych rurek o średnicach zape-waniających minimalizację objętości układu oraz dobry przepływ badanego medium. Wyprowadzenie kwarcowe 22 ma większą średnicę tak, aby była możliwość wprowadzenia zaślepionej rurki kwarcowej z termoparą 5, co przedstawiono szczegółowo na przekroju podłużnym reaktora do badań spektroskopowych z fig. 5. W przekroju poprzecznym reaktora do badań spektroskopowych przedstawionym na fig. 3, wyprowadzenia kwarcowe 21,23 przyłączone są do wlotu i wylotu gazów roboczych 7.

Komora reakcyjna 1 zaślepiona jest za pomocą dwóch okien optycznych 17, których parametry optyczne dobrane są do rodzaju prowadzonego eksperymentu. W przekroju poprzecznym komory reakcyjnej 1, zaprezentowanym na fig. 9, przedstawiono schematycznie położenie okien optycznych 17 względem komory reakcyjnej 1, przy czym wspomniane okna optyczne 17 są w bezpośrednim kontakcie z komorą reakcyjną 1. Uszczelnienie okien optycznych 16 względem komory reakcyjnej 1 przedstawiono w przekroju podłużnym reaktora do badań spektroskopowych na fig. 5 oraz w powiększeniu szczegółu A, przedstawionym na fig. 6.

Ze względu na stosowanie zarówno wysokich, jak i niskich temperatur oraz gwałtownych zmian temperatury, układ grzania i chłodzenia zamontowany jest w środkowej części komory reakcyjnej 1 i wsparty tylko na niej (jak przedstawiono na fig. 5). Rozwiązanie takie zapewnia transfer ciepła pomiędzy układem grzania i chłodzenia a uchwytami mocowania 14 i uszczelnieniem reaktora 15 tylko poprzez kwarcową komorę reakcyjną 1. Dodatkową zaletą takiego rozwiązania jest możliwość chłodzenia kwarcowej komory reakcyjnej 1 do temperatury cieczy chłodzącej poprzez kanały chłodzące 20, jak przedstawiono na fig. 6. Kanały chłodzące 20 są uszczelnione od strony układu grzania i chłodzenia za pomocą o-ringów uszczelniających cieczowo 19 oraz od strony próżniowej za pomocą o-ringów uszczelniających cieczowo 19 oraz o-ringów uszczelniających próżniowo 18. Doprowadzenie cieczy chłodzącej do kanałów chłodzących 20 realizowane jest za pomocą złączy cieczy chłodzącej 9. Tak zmontowany układ jest szczelny względem przepływającej cieczy chłodzącej, jak również próżniowo od strony zakończenia kwarcowej komory reakcyjnej 1 i zapewnia przez to prawidłowe chłodzenie kwarcowej komory reakcyjnej 1 w obszarze uszczelnień 19. O-ringi uszczelniające próżniowo 18 pracują w temperaturze stabilizowanej poprzez ciecz chłodzącą.

Układ grzania i chłodzenia zamocowany jest tylko do kwarcowej komory reakcyjnej 1 i składa się z grzejnika 2 o małej pojemności cieplnej, osłony zewnętrznej 4 umożliwiającej zarówno zastosowanie osłony termicznej 3, jak i wprowadzenie czynnika chłodzącego, np. w postaci ciekłego azotu, do komory chłodzącej 11 przez rurki 10, dzięki czemu możliwe jest gwałtowne schłodzenie komory reakcyjnej 1.

Komora reakcyjna 1 zamocowana jest do stelaża 8 za pomocą dwóch układów mocująco-uszczelniających 15 i 16. Połączenie tych elementów realizowane jest za pomocą śrub, po trzy śruby na połączenie (widocznych między innymi na fig. 4). Temperatura reaktora do badań spektroskopowych według niniejszego wynalazku może być kontrolowana za pomocą za pomocą termopary 5 w osłonie kwarcowej umieszczonej bezpośrednio nad próbką 6. W tym przypadku termopara 5 jest mocowana do układu za pomocą mocowania termopary 13. W alternatywnej realizacji niniejszego wynalazku temperatura reaktora do badań spektroskopowych może być również kontrolowana za pośrednictwem termopary zintegrowanej z grzejnikiem 2. W celu zminimalizowania objętości komory reakcyjnej 1, przy zachowaniu odpowiedniej transmisji światła, zastosowano wypełniacze kwarcowe 12 z odpowiednimi otworami wzdłużnymi. Próbkę 6 wprowadza się do komory reakcyjnej 1 wsuwając do cylindrycznej rury kwarcowej najpierw pierwszy wypełniacz 12, następnie próbkę 6 i kolejny wypełniacz 12 do pozycji pracy. Po założeniu okien optycznych 17, wprowadzane jest uszczelnienie okien optycznych 16 w postaci docisku z o-ringiem uszczelniającym próżniowo 18 (o-ring z kauczuku fluorowego), a następnie układ ten dokręca się za pomocą trzech śrub. Wskutek ściśnięcia o-ringu uszczelniającego próżniowo 18 uzyskuje się szczelność układu z naciekiem zmierzonym za pomocą helowego detektora nieszczelności poniżej wartości 10-6 mbar*l/s. Wszystkie uszczelnienia próżniowe 18 pracują w temperaturze zbliżonej do temperatury cieczy chłodzącej układ, przez co uzyskano wyjątkowo korzystne warunki pracy zastosowanych elastomerów.

Przedstawione rozwiązanie zapewnia wysoką szczelność, szeroki zakres temperatury pracy układu oraz brak kontaktu gorącego medium roboczego z metalowymi elementami przez co wyeliminowano ewentualny wpływ reakcji stali nierdzewnej i elastomerów z reagentami. Ze względu na ograniczenie oddziaływania badanego, gorącego medium gazowego powstającego w trakcie reakcji chemicznych w reaktorze według niniejszego wynalazku możliwe jest również zastosowanie równolegle innych metod badawczych np. spektroskopii masowej itp.

Claims (11)

Zastrzeżenia patentowe

1. Reaktor do badań spektroskopowych zawierający komorę reakcyjną (1), obejmującą cylindryczną rurę, z której rozciągają się prostopadle co najmniej dwa wyprowadzenia (21,22, 23), doprowadzające gazowe medium robocze do obszaru reakcyjnego w komorze reakcyjnej (1), w którym umieszczona jest badana próbka (6), co najmniej dwa okna optyczne (17), rozmieszczone na końcach cylindrycznej rury komory reakcyjnej (1), dociśnięte do komory reakcyjnej (1) i uszczelnione z nią, układ grzania i chłodzenia wsparty bezpośrednio na komorze reakcyjnej (1) oraz rozmieszczony zasadniczo wokół obszaru reakcyjnego, znamienny tym, że posiada co najmniej dwa mocowania reaktora (14) utrzymujące przeciwległe końce komory reakcyjnej (1), przy czym mocowanie reaktora (14) obejmuje kanał cieczy chłodzącej (20), którego wewnętrzna powierzchnia stanowi powierzchnię zewnętrzną komory reakcyjnej (1), przy czym kanał cieczy chłodzącej (20) uszczelniony jest od strony układu grzania i chłodzenia oraz od strony próżniowej uszczelnieniem cieczowym (19), będącym w bezpośrednim kontakcie z komorą reakcyjną (1), natomiast okna optyczne (17) są uszczelnione z komorą reakcyjną (1) przez uszczelnienie okna (16).

2. Reaktor według zastrz. 1, znamienny tym, że komora reakcyjna (1) wytworzona jest w całości z kwarcu.

3. Reaktor według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że komora reakcyjna (1) zawiera trzecie wyprowadzenie (22), korzystnie prostopadłe do dwóch wyprowadzeń (21,23) doprowadzających gazowe medium robocze, oraz prostopadłe do cylindrycznej rury komory reakcyjnej (1), przez które w pobliże próbki (6) wprowadzana jest termopara (5), korzystnie sprzężona z układem grzania i chłodzenia.

4. Reaktor według zastrz. 3, znamienny tym, że termopara (5) jest w zaślepionej rurce kwarcowej.

5. Reaktor według któregokolwiek z zastrz. od 1 do 4, znamienny tym, że w cylindrycznej rurze komory reakcyjnej (1) wprowadzone są, korzystnie od dwóch przeciwległych końców, wypełnienia (12), z cylindrycznym współosiowym otworem wzdłużnym, przy czym każdy o długości mniejszej od połowy długości cylindrycznej rury komory reakcyjnej (1), przy czym korzystnie wypełnienia (12) są kwarcowe.

6. Reaktor według któregokolwiek z zastrz, od 1 do 5, znamienny tym, że mocowania reaktora (14) wsparte są na wspólnym stelażu (8).

7. Reaktor według któregokolwiek z zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że układ grzania i chłodzenia zawiera grzałkę (2), przynajmniej częściowo otaczającą komorę reakcyjną (1) w obszarze umieszczania próbki (6), oraz komorę chłodzącą (11), określoną przez osłonę zewnętrzną (4) oraz korzystnie osłonę termiczną (3), przy czym do komory chłodzącej (11 ) dołączone są rurki doprowadzające (10) wprowadzające czynnik chłodzący, korzystnie ciekły azot.

8. Reaktor według któregokolwiek z zastrz. od 1 do 7, znamienny tym, że pomiędzy mocowaniem reaktora (14) oraz uszczelnieniem okna (16) wprowadzone jest uszczelnienie reaktora (15) , uszczelnione z mocowaniem reaktora (14) za pośrednictwem uszczelnienia próżniowego (18), będącego w bezpośrednim kontakcie z powierzchnią zewnętrzną komory reakcyjnej (1).

9. Reaktor według zastrz. 8, znamienny tym, że uszczelnienie reaktora (15) połączone jest z uszczelnieniem okna (16) za pośrednictwem śrub, korzystnie trzech.

10. Reaktor według któregokolwiek z zastrz. od 1 do 9, znamienny tym, że pomiędzy oknem optycznym (17) oraz uszczelnieniem okna (16) rozmieszczone jest uszczelnienie próżniowe (18).

11. Reaktor według któregokolwiek z zastrz. od 1 do 10, znamienny tym, że uszczelnienia próżniowe (18) i/lub uszczelnienia cieczowe (19) stanowią uszczelnienia typu o-ring, wykonane z polimeru, korzystnie elastomeru, zwłaszcza z kauczuku fluorowego.