PL232281B1 - Współosiowe mikro-źródło jonowe i skaningowy mikroskop elektronowy - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest współosiowe mikro-źródło jonowe, przeznaczone do skaningowego mikroskopu elektronowego, zwłaszcza o zmiennym ciśnieniu, (z angielskiego VP SEM - Variable Pressure Scanning Electron Microscope) i skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w takie źródło.

Z publikacji Joakima Reutelera pt. Introduction to FIB-SEM, dostępnej w Internecie pod adresem http://www.nonmet.mat.ethz.ch/Infrastructure/FIB/FIB- SEM_Introduction_JR.pdf są znane zasady budowy i działania źródła zogniskowanej wiązki jonowej oznaczanej akronimem FIB (z angielskiego Focused Ion Beam) oraz skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w takie źródło. Systemy FIB-SEM charakteryzują się bardzo złożonymi układami wytwarzania wiązek jonowych. Standardowo są one wyposażone w wyrzutnię jonową z galowym źródłem jonów Ga⁺, (z angielskiego LMIS Liquid Metal Ion Source) i elektrostatyczny system jonooptyczny. Zawiera on dwie trójelektrodowe soczewki ogniskujące, dwa oktopolowe układy odchylające, separator jonów, przesłony aperturowe, i wiele innych precyzyjnych, elementów optyki jonowej. Jest on bardziej złożony niż funkcjonalnie analogiczny system skaningowego mikroskopu elektronowego. Systemy FIB-SEM cechują się wysoką rozdzielczością wiązki jonowej, rzędu 10 nm i oferują wiele możliwości badawczych i technologicznych, opartych przede wszystkim na precyzji trawienia jonowego. Z drugiej strony, znane są urządzenia ze źródłami szerokich wiązek jonowych (z angielskiego BIB - Broad Ion Beam), przeznaczone do polerowania preparatów dla mikroskopii elektronowej, takie jak znane z broszury Hitachi lon Milli ng System dostępnej na stronie: http://www.hht-eu.com/hht-eu/nte/IM4000%20brochure%20HTD-E197Q.pdf. Są to z reguły, autonomiczne urządzenia o znacznych rozmiarach, wytwarzające wiązki jonowe o średnicy rzędu kilku mm. Pole obróbki obserwuje się tu za pomocą mikroskopu optycznego. Obiekty trawienia jonowego przygotowane w takim urządzeniu przenoszone są do skaningowego mikroskopu elektronowego celem obrazowania.

Niedogodności obu wymienionych systemów jonowych, obserwowane przez liczną grupę użytkowników mikroskopów elektronowych wynikają z głębokiego wyspecjalizowania ich konstrukcji. Systemy FIB ze względu na specyficzną konstrukcję, nakierowaną na uzyskanie wysokiej rozdzielczości wiązki jonowej mają duże rozmiary i nie mogą być umieszczone na wspólnej osi z kolumną elektronooptyczną mikroskopu, lecz pod kątem dochodzącym do 60°. W rezultacie wiązki jonowa i elektronowa przecinają się tylko w jednym punkcie, zwanym punktem koincydencji, gdzie musi być umieszczony obiekt poddawany obróbce lub obserwacji. Uniemożliwia to dostosowanie dystansu roboczego próbki do potrzeb wynikających z jej specyfiki. Złożona budowa FIB-SEM powoduje bardzo wysoki koszt tych urządzeń stanowiący wielokrotność standardowego SEM. Z kolei, urządzenia ze źródłami szerokich wiązek jonowych mogą służyć jedynie do trawienia dużych powierzchni próbek mikroskopowych, które w celu przeprowadzenia właściwych badań zostają przeniesione do standardowego mikroskopu elektronowego. Funkcja polerowania próbek jest tu opłacona również dość znaczną ceną urządzenia, wynikającą z konieczności autonomicznego wytwarzania próżni i zasilania.

Rozwiązania dla wymienionych powyżej niedogodności znanych konstrukcji źródeł jonowych i skaningowych mikroskopów elektronowych, należy szukać w systemie pośrednim, charakteryzującym się średnią rozdzielczością wiązki jonowej, rzędu 10 μm, instalacją źródła jonowego w skaningowym mikroskopie elektronowym współosiowo z wiązką elektronową oraz niskim kosztem takiej instalacji.

Istota mikro-źródła według wynalazku polega na tym, że zawiera komorę wyładowczą, która składa się z co najmniej z jednej koncentrycznej elektrody w postaci kapturka przesłony współosiowego z wiązką elektronową, zamocowanego i odizolowanego elektrycznie w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej, przy czym kapturek przesłony jest zaopatrzony w otwór stanowiący dolną przesłonę dławiącą przepływ gazu z komory wyładowczej, napełnionej gazem o ciśnieniu pośrednim wyższym niż ciśnienie robocze w komorze przedmiotowej, jednocześnie kapturek przesłony jest spolaryzowany napięciem przesłony ujemnym względem soczewki obiektywowej, a talerzyk przedmiotowy jest zasilany napięciem przyśpieszającym ujemnym względem kapturka przesłony.

W wariancie wynalazku pomiędzy kapturkiem przesłony, w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej, mikro-źródło jonowe ma zamocowaną i odizolowaną elektrycznie anodę połączoną szczelnie z kapturkiem przesłony za pomocą przekładki izolacyjnej i zasilaną napięciem pośrednim dodatnim względem kapturka przesłony.

W innym wariancie wynalazku pomiędzy kapturkiem przysłony w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej, mikro-źródło jonowe ma zamocowany, z zachowaniem kontaktu elektrycznego, odstępnik połączony szczelnie z kapturkiem przesłony za pomocą przekładki izolacyjnej.

PL 232 281 B1

Najkorzystniej, anoda jest zamocowana między odstępnikiem i kapturkiem przesłony szczelnie za pośrednictwem przekładek izolacyjnych, przy czym anoda zasilana jest napięciem pośrednim dodatnim względem kapturka przesłony.

Korzystnie, mikro-źródło jonowe, ma między kapturkiem przesłony i talerzykiem przedmiotowym umieszczoną przesłonę ekstrakcyjną, zasilaną napięciem ekstrakcyjnym ujemnym względem kapturka przesłony.

Korzystnie, mikro-źródło jonowe, ma przesłonę ekstrakcyjną zamocowaną w sposób ruchomy, alternatywnie umożliwiający ustawienie jej na osi komory wyładowczej, lub usunięcie poza obszar działania mikro-źródła jonowego.

Istota skaningowego mikroskopu elektronowego, do obróbki jonowej obiektów, według wynalazku, polega na tym, że skaningowy mikroskop elektronowy posiadający rozmieszczone wzdłuż drogi wiązki elektronowej między innymi wyrzutnię elektronową, soczewkę obiektywową, komorę przedmiotową, stolik przedmiotowy z talerzykiem przedmiotowym, a także zespół próżniowy i zespół zasilający, jest wyposażony we współosiowe mikro-źródło jonowe, w którym komora wyładowcza składa się z co najmniej z jednej koncentrycznej elektrody w postaci kapturka przesłony współosiowego z wiązką elektronową, zamocowanego i odizolowanego elektrycznie w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej, przy czym kapturek przesłony jest zaopatrzony w otwór stanowiący dolną przesłonę dławiącą przepływ gazu z komory wyładowczej napełnionej gazem o ciśnieniu pośrednim wyższym niż ciśnienie robocze w komorze przedmiotowej, jednocześnie kapturek przesłony jest spolaryzowany napięciem przesłony ujemnym względem soczewki obiektywowej, a talerzyk przedmiotowy jest zasilany napięciem przyśpieszającym ujemnym względem kapturka przesłony.

W wariancie wynalazku, skaningowy mikroskop elektronowy pomiędzy kapturkiem przesłony, w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej ma zamocowaną i odizolowaną elektrycznie anodę, połączoną szczelnie z kapturkiem przesłony za pomocą przekładki izolacyjnej i zasilaną napięciem pośrednim dodatnim względem kapturka przesłony.

W innym wariancie wynalazku skaningowy mikroskop elektronowy pomiędzy kapturkiem przesłony, ma w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej zamocowany z zachowaniem kontaktu elektrycznego, odstępnik połączony szczelnie z kapturkiem przesłony za pomocą przekładki izolacyjnej.

Najkorzystniej, skaningowy mikroskop elektronowy, wzdłuż drogi wiązki elektronowej ma w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej zamocowany z zachowaniem kontaktu elektrycznego, odstępnik, a między odstępnikiem i kapturkiem przesłony jest anoda, szczelnie zamocowana za pośrednictwem przekładek izolacyjnych i zasilana napięciem pośrednim dodatnim względem kapturka przesłony.

Korzystnie, skaningowy mikroskop elektronowy, ma między kapturkiem przesłony i talerzykiem przedmiotowym umieszczoną przesłonę ekstrakcyjną zasilaną napięciem ekstrakcyjnym ujemnym względem kapturka przesłony.

Istota drugiej odmiany skaningowego mikroskopu elektronowego, do obrazowania obiektów, według wynalazku polega na tym, że skaningowy mikroskop elektronowy posiadający rozmieszczone wzdłuż drogi wiązki elektronowej między innymi wyrzutnię elektronową, soczewkę obiektywową, komorę przedmiotową, stolik przedmiotowy z talerzykiem przedmiotowym, a także zespół próżniowy i zespół zasilający ze wzmacniaczem sygnałowym, jest wyposażony w komorę wyładowczą składającą się z co najmniej z dwóch współosiowych z wiązką elektronową elektrod połączonych szczelnie przekładką izolacyjną, w tym anody zamocowanej i odizolowanej elektrycznie w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej oraz kapturka przesłony połączonego elektrycznie ze wzmacniaczem sygnałowym i umieszczonego po stronie talerzyka przedmiotowego oraz zaopatrzonego w otwór stanowiący dolną przesłonę dławiącą przepływ gazu z komory przedmiotowej, napełnionej gazem o ciśnieniu roboczym wyższym niż ciśnienie pośrednie w komorze pośredniej, przy czym napięcie przesłony na kapturku przesłony i napięcie pośrednie na anodzie są dodatnie względem talerzyka przedm iotowego.

Korzystnie, skaningowy mikroskop elektronowy, w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej, pomiędzy tymże nabiegunnikiem a anodą wraz z kapturkiem przesłony, ma zamocowany z zachowaniem kontaktu elektrycznego odstępnik, połączony szczelnie z anodą za pośrednictwem przekładki izolacyjnej.

Zalety współosiowego mikro-źródła jonowego i skaningowego mikroskopu elektronowego, w którym zainstalowano współosiowe mikro-źródło jonowe według wynalazku, wynikają przede wszystkim

PL 232 281 B1 z jego bardzo małych rozmiarów, pozwalających umieścić je na osi optycznej otworu w dolnym nabiegunniku soczewki obiektywowej skaningowego mikroskopu elektronowego, a nawet we wnętrzu tej soczewki. Zapewnia to możliwość utrzymania dowolnie małego dystansu roboczego obiektu od tejże soczewki, co przyczynia się do uzyskania obrazów o wysokiej rozdzielczości. Z drugiej strony, współosiowość tego źródła z kolumną elektronooptyczną mikroskopu powoduje, że centrum pola obróbki wiązką jonową pokrywa się z środkiem pola obrazowania, niezależnie od zmian dystansu roboczego obiektu. W określonej pozycji stolika przedmiotowego, procedurę obróbki i obrazowania można powtarzać wielokrotnie otrzymując kolejno obrazy tego samego fragmentu próbki na różnych głębokościach. Jest to forma obrazowania trójwymiarowego objętości (wnętrza) próbki. Istotną zaletą jest również to, że współosiowe mikro-źródło jonowe według wynalazku, cechuje się bardzo prostą budową i jest przystosowane do standardowej struktury skaningowych mikroskopów elektronowych o zmiennym ciśnieniu (VP SEM). Dzięki temu, zainstalowanie współosiowego mikro-źródła jonowego do VP SEM nie wymaga zmiany tej struktury, a tylko niewielkiego uzupełnienia wyposażenia, co w minimalnym stopniu podnosi koszt takiego mikroskopu. W rezultacie, uzyskuje się wysoko wydajne mikro narzędzie do obróbki jonowej w drodze rozpylania jonowego i reaktywnego trawienia jonowego, a także procesów termicznych jak lokalne nagrzewanie, topienie i odparowywanie obiektu. Drogą skanowania wykorzystującego mechaniczny przesuw stolika, można uzyskać zarówno równomierne trawienie jonowe większych powierzchni jak i wytrawianie złożonych wzorów z mikrometrową dokładnością.

Zaletą skaningowego mikroskopu elektronowego według wynalazku jest także możliwość obrazowania obiektów nieprzewodzących oraz obiektów zawierających wodę w stanie ciekłym, takich jak preparaty biomedyczne.

Przedmiot wynalazku w przykładach wykonania jest odtworzony na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia schematycznie kolumnę elektronooptyczną skaningowego mikroskopu elektronowego ze współosiowym mikro-źródłem jonowym w przekroju pionowym oraz uproszczony schemat zespołu próżniowego i zespołu zasilającego, zaś Fig. 1A przedstawia powiększony obszar A z Fig. 1, obejmujący układ elektrod współosiowego mikro-źródła jonowego.

P r z y k ł a d 1.

Współosiowe mikro-źródło jonowe pokazane na Fig. 1 i Fig. 1A, zostało zaaranżowane we wnętrzu komory przedmiotowej 7 skaningowego mikroskopu elektronowego, łącząc się z soczewką obiektywową 3 kolumny elektronowiązkowej SEM. W rejonie dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej 3 jest zlokalizowana komora pośrednia 4, zaaranżowana jako obszar w którym jest utrzymywane ciśnienie pośrednie P2 gazu wypełniającego aparaturę, inne niż ciśnienie robocze P1 w komorze przedmiotowej 7 i ciśnienie niskie P3 w kanale kondensora 2 oraz w wyrzutni elektronowej 1. Zasadniczym zespołem współosiowego mikro-źródła jonowego jest komora wyładowcza 16, zamocowana w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej 3, stanowiąca przedłużenie w kierunku talerzyka przedmiotowego 11, obszaru komory pośredniej 4 wypełnionego gazem o ciśnieniu pośrednim P2. Komorę wyładowczą 16 tworzy układ trzech, współosiowych z wiązką elektronową EB elektrod, połączonych szczelnie za pośrednictwem przekładek izolacyjnych 9. Pierwszą elektrodą jest odstępnik 8 zamocowany szczelnie w otworze nabiegunnika soczewki obiektywowej 3, w sposób zapewniający kontakt elektryczny z nabiegunnikiem. Przekładka izolująca 9 łączy odstępnik 8 z anodą 14, a kolejna przekładka izolująca 9 mocuje do niej kapturek przesłony 13, z otworem na osi wiązki elektronowej EB stanowiącym roboczą przesłonę dławiącą D1. Poniżej komory wyładowczej 16 znajduje się metalowy talerzyk przedmiotowy 11 zamocowany na stoliku przedmiotowym 6 za pośrednictwem izolującego uchwytu przedmiotowego 12. W komorze przedmiotowej 7 wypełnionej gazem o ciśnieniu P1, w przestrzeni między kapturkiem przesłony 13 i talerzykiem przedmiotowym 11, znajduje się uchwyt izolacyjny 15 z zamocowaną przesłoną ekstrakcyjną 10 wykonaną z folii metalowej. Uchwyt izolacyjny 15 jest ruchomy i wyposażony w mechanizm umożliwiający usunięcie przesłony ekstrakcyjnej 10 poza obszar oddziaływania wiązki elektronowej EB. Do wszystkich wymienionych elektrod, są dołączone doprowadzenia napięć polaryzujących. Są to odpowiednio: napięcie pośrednie U1, napięcie przesłony U2, napięcie ekstrakcyjne U3 i napięcie przyśpieszające U4, doprowadzane z zespołu zasilającego SU poprzez przepusty elektryczne 5.

Tak zbudowane współosiowe mikro-źródło jonowe działa w sposób następujący. Komora wyładowcza 16, podobnie jak połączona z nią komora pośrednia 4 napełniona jest gazem, korzystnie argonem o ciśnieniu pośrednim P2 w którym zostaje wytworzone samodzielne wyładowanie elektryczne typu jarzeniowego. W tym celu anoda 14 jest zasilana napięciem pośrednim U1, dodatnim względem odstępnika 8, podczas gdy napięcie przesłony U2 doprowadzone do kapturka przesłony 13 jest od niego niższe

PL 232 281 B1 i korzystnie ma wartość ujemną. Zgodnie z pracami Paschena, napięcie zapłonu wyładowania w gazie zależy od iloczynu ciśnienia P i odległości elektrod L i w przypadku argonu jego wartość minimalną uzyskuje się dla P«L = 600 mmPa. Przy rozmiarach komory wyładowczej 16 rzędu pojedynczych mm, korzystne ciśnienie pośrednie P2 jest rzędu 100 Pa i napięcie zapłonu jako różnica Ui i U2 jest mniejsze niż 500 V. Napięcie pośrednie Ui podawane jest za pośrednictwem rezystora zabezpieczającego Ri o rezystancji około 1 ΜΩ, z zasilacza pośredniego SUi wchodzącego w skład zespołu zasilającego SU, zaś napięcie przesłony U2 jest wytwarzane w zasilaczu roboczym SU2 i podawane w wartości zmniejszonej przez rezystancyjny dzielnik napięcia R2 o rezystancji około 2 ΜΩ. Po zapłonie wyładowania elektrycznego w komorze wyładowczej 16, kapturek przesłony 13 pełniący tu rolę katody jest bombardowany przez strumień jonów dodatnich. Ekstrakcja tych jonów w kierunku talerzyka przedmiotowego 11 wymaga wytworzenia pola elektrycznego wyciągającego jony przez otwór roboczej przesłony dławiącej D1, przez spolaryzowanie sąsiadującej z nią przesłony ekstrakcyjnej 10 napięciem ujemnym. Przy ciśnieniu pośrednim P2 około 100 Pa panującym w komorze wyładowczej 16, średnia droga swobodna jonów wynosi zaledwie kilka setnych mm i jony nie mogą osiągnąć dużej prędkości niezbędnej do uzyskania efektu rozpylania jonowego obiektu. W tym celu w komorze przedmiotowej wytwarzane jest możliwie niskie ciśnienie robocze P1, co najmniej dziesięciokrotnie niższe niż ciśnienie pośrednie P2.

W elementarnym wariancie pracy współosiowego mikro-źródła jonowego obejmującym obróbkę obiektów przewodzących, nie jest potrzebna przesłona ekstrakcyjna 10 i może ona być odsunięta poza obszar działania. Wtedy rolę elektrody ekstrakcyjnej dla jonów wytwarzanych w komorze wyładowczej 16 pełni talerzyk przedmiotowy 11, spolaryzowany ujemnym napięciem przyśpieszającym U4. Przy napięciu przyśpieszającym U4 rzędu kilku kV i odległości roboczej d1 talerzyka przedmiotowego 11 od kapturka przesłony 13 wynoszącej kilka milimetrów, natężenie pola elektrycznego w tej przestrzeni jest duże i następuje ekstrakcja jonów dodatnich z komory wyładowczej 16 przez otwór roboczej przesłony dławiącej D1. Wspomniane pole elektryczne ma cechy soczewki katodowej, przyśpieszającej jony dodatnie i skupiającej je na osi układu. W rezultacie, wiązka jonowa na powierzchni talerzyka przedmiotowego osiąga pół szerokość około 10 gm i moc rzędu dziesiątków mW. Oznacza to możliwość uzyskania gęstości mocy dochodzących do 10⁸ W/m². Mikro-wiązka jonowa o tych parametrach zapewnia nie tylko wysoką wydajność rozpylania materiału, ale również uzyskiwanie efektów termicznych z topieniem materiału włącznie. Jednak, nawet przy bardzo małym ciśnieniu roboczym P1 z otworu roboczej przesłony dławiącej D1 wydostaje się strumień gazu o gęstości stopniowo malejącej wraz z odległością. W rezultacie, zogniskowany rdzeń mikro-wiązki jonowej, otacza stożek rozproszeniowy o małej gęstości prądu i średnicy zbliżonej do średnicy otworu roboczej przesłony dławiącej D1, tj. około 300 gm. W celu wyeliminowania rozproszeniowej otoczki mikro-wiązki jonowej, na jej oś należy wprowadzić przesłonę ekstrakcyjną 10 spolaryzowaną napięciem ekstrakcyjnym U3 o wartości zbliżonej do napięcia przyśpieszającego U4, bowiem jest ono otrzymywane z tego samego zasilacza roboczego SU2 za pośrednictwem rezystora przysłony R3 o rezystancji około 2 ΜΩ. Aby uzyskać skuteczną redukcję otoczki rozproszeniowej, średnica otworu przysłony ekstrakcyjnej 10 powinna być zbliżona do średnicy rdzenia wiązki, a dystans przesłony ekstrakcyjnej d2 od talerzyka przedmiotowego 11 powinien być możliwie mały. Stosowanie przesłony ekstrakcyjnej 10 jest również niezbędne w wypadku trawienia obiektów nieprzewodzących, bowiem wtedy uzyskuje się stabilne pole ekstrakcyjne, tylko lokalnie zakłócone przez dodatnie ładunki indukowane na powierzchni obiektu. Jednak pełną stabilność można uzyskać stosując kompensację dodatnich ładunków powierzchniowych za pomocą wiązki elektronowej EB emitowanej z wyrzutni elektronowej 1, o prądzie i energii nieco większej niż wiązka jonowa.

Współosiowe mikro-źródło jonowe według wynalazku nie zawiera układów umożliwiających elektryczne odchylanie wiązki elektronowej, bowiem spowodowałyby one znaczną komplikację źródła i wzrost jego rozmiarów. Zamiast skanowania elektrycznego stosowane jest tu skanowanie mechaniczne, drogą przesuwania stolika przedmiotowego 6 przez silniki krokowe sterowane z komputera. W takie napędy zaopatrzona jest większość współczesnych VP SEM. Drogą skanowania mechanicznego można uzyskać zarówno równomierne trawienie jonowe większych powierzchni jak i wytrawianie złożonych wzorów z mikrometrową dokładnością.

P r z y k ł a d 2.

Skaningowy mikroskop elektronowy pokazany schematycznie na Fig. 1 i Fig. 1A jest mikroskopem typu o zmiennym ciśnieniu, oznaczanym zazwyczaj akronimem VP SEM (z angielskiego Variable Pressure Scanning Electron Microscope), zawierającym między innymi, rozmieszczone wzdłuż drogi wiązki elektronowej: kolumnę elektronowiązkową SEM z wyrzutnią elektronową 1, kondensorem 2 i so

PL 232 281 B1 czewką obiektywową 3 z zaaranżowaną komorą pośrednią 4, komorę przedmiotową 7, stolik przedmiotowy 6, a także detektory sygnałowe, zespół próżniowy VU, zespół zasilający SU i jest wyposażony we współosiowe mikro-źródło jonowe opisane w przykładzie 1. Komora pośrednia 4 została tu zaaranżowana w sąsiedztwie dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej 3 jako jej obszar, w którym jest utrzymywane ciśnienie pośrednie P2 gazu inne niż ciśnienie robocze Pi w komorze przedmiotowej 7 i ciśnienie niskie P3, wymagane w kanale kondensora 2 oraz w wyrzutni elektronowej 1. W tym celu wyrzutnia elektronowa 1, komora pośrednia 4 i komora przedmiotowa 7 połączone są z zespołem próżniowym VU za pośrednictwem przewodów próżniowych, a przepływ gazu z obszaru komory pośredniej 4 do obszarów przyległych ogranicza pośrednia przesłona dławiąca D2 umieszczona w górnym kanale soczewki obiektywowej 3 i robocza przesłona dławiąca D1 umiejscowioną na osi kapturka przesłony 13. Obie przesłony są współosiowe z wiązką elektronową EB biegnącą z wyrzutni elektronowej 1 do talerzyka przedmiotowego 11. Zespół próżniowy VU zawiera między innymi pompę próżniową VP, roboczy zawór odcinający V1, prowadzący do komory przedmiotowej 7, pośredni zawór odcinający V2, prowadzący do komory pośredniej 4, roboczy zawór dozujący DV1, łączący roboczy zbiornik gazu C1 z komorą przedmiotową 7, pośredni zawór dozujący DV2, łączący pośredni zbiornik gazu C2 z komorą pośrednią 4 połączone z kolumną elektronowiązkową SEM przewodami próżniowymi. Podzespoły elektryczne mikroskopu są połączone z zespołem zasilającym SU, który zawiera między innymi: zasilacz roboczy SU1, połączony poprzez rezystor zabezpieczający R1 do anody 14 oraz jednego z wejść wzmacniacza sygnałowego SA, zasilacz pośredni SU2, podłączony przez rezystor próbki R4 do uchwytu przedmiotowego 12, a także równolegle poprzez rezystor przysłony R3 z uchwytem izolacyjnym 15 oraz poprzez rezystancyjny dzielnik napięcia R2 do kapturka przesłony 13, ponadto wzmacniacz sygnałowy SA w pierwszej pozycji przełącznika obwodów SW ma oba wejścia zasilane po rezystorze zabezpieczającym R1 a w pozycji drugiej jedno wejście po rezystorze zabezpieczającym R1 a drugie połączone z kapturkiem przysłony 13.

Tak zbudowany skaningowy mikroskop elektronowy działa w następujący sposób według przykładu 2: Skaningowy mikroskop elektronowy ze współosiowym mikro-źródłem jonowym jest przeznaczony do pracy w zmiennym zakresie ciśnień w komorze przedmiotowej i zapewnia przy tym możliwość obróbki jonowej powierzchni obiektów.

Specyficzną funkcją skaningowego mikroskopu elektronowego według przykładu 2 jest obróbka jonowa powierzchni badanego obiektu prowadzona tak jak w przykładzie 1. W tym celu komora wyładowcza 16 musi zostać napełniona gazem, korzystnie argonem o ciśnieniu pośrednim P2, korzystnie około 100 Pa, podczas gdy w komorze przedmiotowej 7 powinno panować możliwie niskie ciśnienie robocze P1, korzystnie rzędu 10 Pa lub niższe. Jest to niezbędne by uniknąć intensywnego rozpraszania wiązki jonowej w gazie, a w szczególności zapłonu samodzielnego wyładowania elektrycznego między talerzykiem przedmiotowym 11 i otaczającymi elementami. W związku z tym roboczy zawór dozujący DV1 jest zamknięty, podczas gdy roboczy zawór odcinający V1 pozostaje otwarty i pompa próżniowa VP odpompowuje komorę przedmiotową 7 przez łączące je przewody próżniowe. Jednocześnie, pośredni zawór odcinający V2 jest zamknięty i gaz, korzystnie argon, jest dozowany z pośredniego zbiornika gazu C2, przez pośredni zawór dozujący DV2 do komory pośredniej 4 i połączonej z nią komory wyładowczej 16, tak aby uzyskać tam niezbędne ciśnienie pośrednie P2.

W celu zapłonu wyładowania elektrycznego w komorze wyładowczej 16, przełącznik obwodów SW w zespole zasilającym SU zostaje ustawiony w pozycji 1, w której wejście wzmacniacza sygnałowego SA jest zwarte, a na kapturek przesłony 13 podawane jest ujemne napięcie przesłony U2 rzędu kilkuset Voltów, z dzielnika napięcia R2 o rezystancji około 2 MQ. Dalsze procedury związane wytwarzaniem mikro-wiązki jonowej i wykorzystaniem jej do obróbki powierzchni obiektu, są analogiczne do opisanych w przykładzie 1.

P r z y k ł a d 3

Skaningowy mikroskop elektronowy w wariancie przeznaczonym do obserwacji obrobionych preparatów, jest zbudowany analogicznie jak w przykładzie 2, pokazanym schematycznie na Fig. 1 i Fig. 1A, z tą różnicą, że ciśnienie pośrednie gazu P2 jest tu niższe niż ciśnienie robocze P1 w komorze przedmiotowej 7 a anoda 14 i kapturek przesłony 13 są spolaryzowane napięciem przesłony U2 dodatnim względem soczewki obiektywowej 3.

Tak zbudowany skaningowy mikroskop elektronowy według przykładu 3 działa w następujący sposób. Podstawowym trybem pracy skaningowego mikroskopu elektronowego według przykładu 3 jest obrazowanie obiektów umieszczonych na talerzyku przedmiotowym 11. Jeśli przedmiotem obrazowania jest przewodzące ciało stałe, poddane wcześniej obróbce mikro-wiązką jonową, obserwację można

PL 232 281 B1 przeprowadzić w warunkach wysokiej próżni, co pozwoli na zastosowanie wysoko czułych scyntylacyjnych detektorów sygnałowych, zwykle wchodzących w skład zespołu detektorów mikroskopów typu VP SEM. W tym wypadku ciśnienie pośrednie P2 gazu w komorze pośredniej 4 powinno być możliwie małe, podobnie jak ciśnienie robocze Pi w komorze przedmiotowej 7. Wobec tego, w trybie obrazowania, pośredni zawór dozujący DV2 i roboczy zawór dozujący DV1 są zamknięte, podczas gdy pośredni zawór odcinający V2 i roboczy zawór odcinający V2 zostają otwarte, więc pompa próżniowa VP odpompowuje komorę pośrednią 4 i komorę przedmiotową 7 przez łączące je przewody próżniowe. Podczas obrazowania, przesłona ekstrakcyjna 10 powinna być odsunięta, by umożliwić swobodny przepływ elektronów wtórnych z obiektu obserwacji do detektora sygnałowego.

Współosiowość mikro-źródła jonowego i kolumny elektronowiązkowej SEM mikroskopu oznacza, że obszar wcześniej trawiony jonowo znajdzie się w polu obrazu mikroskopowego. Jeśli nie będzie się zmieniać pozycji stolika przedmiotowego 6, procedurę obróbki i obrazowania można powtarzać wielokrotnie otrzymując kolejno obrazy tego samego fragmentu próbki na różnych głębokościach. Jest to forma obrazowania trójwymiarowego objętości (wnętrza) próbki.

Obrazowanie obiektów nieprzewodzących oraz zawierających wodę w stanie ciekłym wymaga wytworzenia w komorze przedmiotowej 7 odpowiedniej atmosfery gazowej. W takim wypadku, gazem roboczym stosowanym przy obrazowaniu jest raczej para wodna niż argon, wobec czego roboczy zawór odcinający V1 zostaje zamknięty i gaz, korzystnie para wodna, jest dozowany z roboczego zbiornika gazu C1, przez roboczy zawór dozujący DV1 do komory przedmiotowej 7, tak aby uzyskać tam niezbędne ciśnienie robocze P1.

W skaningowym mikroskopie elektronowym według przykładu 3, obok innych detektorów sygnałowych zainstalowanych w komorze przedmiotowej 7, przy podwyższonym ciśnieniu roboczym P1 podstawowym detektorem elektronów wtórnych jest kapturek przesłony 13 pracujący jako detektor jonizacyjny. Zmiana funkcji komory wyładowczej 16 na detektor elektronów następuje przez przełączenie przełącznika obwodów SW w pozycję 2. Wtedy, kapturek przesłony 13 zostaje odłączony od rezystancyjnego dzielnika napięcia R2 i połączony z wejściem wzmacniacza sygnałowego SA, które w tej pozycji jest rozwarte. Anoda 14 i kapturek przesłony 13 są spolaryzowane dodatnio napięciem pośrednim U1 i napięciem przesłony U2 o niemal identycznych wartościach, bowiem obydwa pochodzą ze wspólnego zasilacza pośredniego SU1. Dzięki temu nie pojawia się między nimi prąd upływu wynikający ze skończonej rezystancji przekładek izolacyjnych 9, który zniekształcałby sygnał użyteczny elektronów wtórnych, przechwytywany przez kapturek przesłony 13 i podawany na wejście wzmacniacza sygnałowego SA. Prąd upływu płynie natomiast między odstępnikiem 8 i anodą 14 połączoną z wejściem odniesienia i lokalną masą zasilania wzmacniacza sygnałowego SA, nie wpływając jednak na sygnał użyteczny. Podczas obrazowania, przesłona ekstrakcyjna 10 powinna być odsunięta, by umożliwić swobodny przepływ elektronów wtórnych z obiektu obserwacji i ich multiplikację w wyładowaniu Townsenda, powstającym w przestrzeni między obiektem i kapturkiem przesłony 13. Działanie opisanego rozwiązania d etektora jonizacyjnego elektronów wtórnych jest szczególnie korzystne w zakresie ciśnień roboczych P1 niezbędnych do obrazowania obiektów zawierających wodę w stanie ciekłym, to jest ciśnień rzędu setek Paskali, gdy średnia droga swobodna elektronu spada poniżej 0,1 mm. Warunkiem dużego wzmocnienia w lawinie jonizacyjnej jest wytworzenie pola elektrycznego E o natężeniu, przy którym spadek napięcia na drodze swobodnej elektronu Xe przekracza napięcie jonizacji Uj molekuł gazu, wynoszącego 12,6 V dla pary wodnej. Wynika stąd E >12,6/0,1=126 V/mm. Kapturek przesłony 13 ma względnie dużą średnicę około 3 mm i jest umieszczony na szczycie komory wyładowczej 16, co pozwala na jego dowolne zbliżenie do obiektu. Przy typowym napięciu przesłony U2 rzędu kilkuset V, można w tych warunkach uzyskać relatywnie wysokie natężenia pola w obszarze wyładowania i duże wzmocnienie sygnału elektronów wtórnych w lawinie jonizacyjnej. Ważniejsze jest jednak, że przy dużym natężenia pola elektrycznego na powierzchni obiektu, emitowane z niego elektrony wtórne w mniejszym stopniu ulegają rozpraszaniu wstecznemu na molekułach gazu, co zwiększa sygnał podlegającym detekcji i obniża poziom szumu.

Dwie funkcje mikroskopu - obróbka jonowa oraz obrazowanie - realizowane są naprzemiennie, bowiem wiążą się z ustaleniem innych warunków w komorze pośredniej 4 i komorze przedmiotowej 7, zatem wymagają różnego ustawienia zaworów, przełączników i napięć, co wskazane zostało w przykładach 2 i 3.

Claims (13)

1. Współosiowe mikro-źródło jonowe, przeznaczone zwłaszcza do skaningowego mikroskopu elektronowego o zmiennym ciśnieniu gazu w komorze przedmiotowej, zawierające komorę wyładowczą złożoną ze współosiowych z wiązką elektronową elektrod w kształcie walca z kołowym kanałem, połączonych szczelnie za pośrednictwem przekładek izolacyjnych i zamkniętą kapturkiem przesłony z małym otworem, współdziałające też z przesłoną ekstrakcyjną i zasilaczem elektrod jak też z soczewką obiektywową oraz talerzykiem przedmiotowym znajdującym się w komorze przedmiotowej skaningowego mikroskopu elektronowego, znamienne tym, że komora wyładowcza (16) składa się z co najmniej z jednej elektrody w postaci kapturka przesłony (13) współosiowego z wiązką elektronową (EB), zamocowanego i odizolowanego elektrycznie w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3), przy czym kapturek przesłony (13) jest zaopatrzony w otwór stanowiący dolną przesłonę dławiącą (D1) przepływ gazu z komory wyładowczej (16), napełnionej gazem o ciśnieniu pośrednim (P2) wyższym niż ciśnienie robocze (P1) w komorze przedmiotowej (7), jednocześnie kapturek przesłony (13) jest spolaryzowany napięciem przesłony (U2) ujemnym względem soczewki obiektywowej (3), a talerzyk przedmiotowy (11) jest zasilany napięciem przyśpieszającym (U4) ujemnym względem kapturka przesłony (13).

2. Współosiowe mikro-źródło jonowe, według zastrz. 1, znamienne tym, że pomiędzy kapturkiem przesłony (13) w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3), mikro-źródło jonowe ma zamocowaną i odizolowaną elektrycznie anodę (14) połączoną szczelnie z kapturkiem przesłony (13) za pomocą przekładki izolacyjnej (9) i zasilaną napięciem pośrednim (U1) dodatnim względem kapturka przesłony (13).

3. Współosiowe mikro-źródło jonowe, według zastrz. 1, znamienne tym, że pomiędzy kapturkiem przysłony (13), w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3), mikro-źródło jonowe ma zamocowany, z zachowaniem kontaktu elektrycznego, odstępnik (8) połączony szczelnie z kapturkiem przesłony za pomocą przekładki izolacyjnej (9).

4. Współosiowe mikro-źródło jonowe, według zastrz. 3, znamienne tym, że między odstępnikiem (8) i kapturkiem przesłony (13) jest anoda (14), szczelnie zamocowana za pośrednictwem przekładek izolacyjnych (9) i zasilana napięciem pośrednim (U1) dodatnim względem kapturka przesłony (13).

5. Współosiowe mikro-źródło jonowe, według zastrz. 1, znamienne tym, że między kapturkiem przesłony (13) i talerzykiem przedmiotowym (11) jest umieszczona przesłona ekstrakcyjna (10) zasilana napięciem ekstrakcyjnym (U3) ujemnym względem kapturka przesłony (13).

6. Współosiowe mikro-źródło jonowe, według zastrz. 5, znamienne tym, że przesłona ekstrakcyjna (10) jest zamocowana w sposób ruchomy, alternatywnie umożliwiający ustawienie jej na osi komory wyładowczej (16), lub usunięcie poza obszar działania mikro-źródła jonowego.

7. Skaningowy mikroskop elektronowy posiadający między innymi rozmieszczone wzdłuż drogi wiązki elektronowej: wyrzutnię elektronową, soczewkę obiektywową, komorę przedmiotową, stolik przedmiotowy z talerzykiem przedmiotowym, a także zespół próżniowy i zespół zasilający, znamienny tym, że jest wyposażony we współosiowe mikro-źródło jonowe w którym komora wyładowcza (16) składa się z co najmniej z jednej koncentrycznej elektrody w postaci kapturka przesłony (13) współosiowego z wiązką elektronową (EB), zamocowanego i odizolowanego elektrycznie w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3), przy czym kapturek przesłony (13) jest zaopatrzony w otwór stanowiący dolną przesłonę dławiącą (D1) przepływ gazu z komory wyładowczej (16) napełnionej gazem o ciśnieniu pośrednim (P2) wyższym niż ciśnienie robocze (P1) w komorze przedmiotowej (7), jednocześnie kapturek przesłony (13) jest spolaryzowany napięciem przesłony (U2) ujemnym względem soczewki obiektywowej (3), a talerzyk przedmiotowy (11) jest zasilany napięciem przyśpieszającym (U4) ujemnym względem kapturka przesłony (13).

8. Skaningowy mikroskop elektronowy według zastrzeżenia 7, znamienny tym, że pomiędzy kapturkiem przesłony (13) w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3) jest zamocowana i odizolowana elektrycznie anoda (14) połączona szczelnie z kapturkiem przesłony (13) za pomocą przekładki izolacyjnej (9) i zasilana napięciem pośrednim (U1) dodatnim względem kapturka przesłony (13).

PL 232 281 B1

9. Skaningowy mikroskop elektronowy według zastrzeżenia 7, znamienny tym, że pomiędzy kapturkiem przesłony (13), w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3) jest zamocowany z zachowaniem kontaktu elektrycznego odstępnik (8) połączony szczelnie z kapturkiem przesłony (13) za pomocą przekładki izolacyjnej (9).

10. Skaningowy mikroskop elektronowy według zastrzeżenia 9, znamienny tym, że między odstępnikiem (8) i kapturkiem przesłony (13) jest anoda (14), szczelnie zamocowana za pośrednictwem przekładek izolacyjnych (9) i zasilana napięciem pośrednim (Ui) dodatnim względem kapturka przesłony (13).

11. Skaningowy mikroskop elektronowy według zastrz. 7, znamienny tym, że między kapturkiem przesłony (13) i talerzykiem przedmiotowym (11) jest umieszczona przesłona ekstrakcyjna (10) zasilana napięciem ekstrakcyjnym (U3) ujemnym względem kapturka przesłony (13).

12. Skaningowy mikroskop elektronowy posiadający między innymi rozmieszczone wzdłuż drogi wiązki elektronowej: wyrzutnię elektronową, soczewkę obiektywową, komorę przedmiotową, stolik przedmiotowy z talerzykiem przedmiotowym, a także zespół próżniowy i zespół zasilający ze wzmacniaczem sygnałowym, znamienny tym, że jest wyposażony w komorę wyładowczą (16) składającą się z co najmniej z dwóch współosiowych z wiązką elektronową (EB) elektrod połączonych szczelnie przekładką izolacyjną (9), w tym anody (8) zamocowanej i odizolowanej elektrycznie w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3) oraz kapturka przesłony (13) połączonego elektrycznie ze wzmacniaczem sygnałowym (SA) i umieszczonego po stronie talerzyka przedmiotowego (11) oraz zaopatrzonego w otwór stanowiący dolną przesłonę dławiącą (D1) przepływ gazu z komory przedmiotowej (7), napełnionej gazem o ciśnieniu roboczym (P1) wyższym niż ciśnienie pośrednie (P2) w komorze pośredniej (4), przy czym napięcie przesłony (U2) na kapturku przesłony (13) i napięcie pośrednie (U1) na anodzie (8) są dodatnie względem talerzyka przedmiotowego (11).

13. Skaningowy mikroskop elektronowy według zastrzeżenia 13, znamienny tym, że w otworze dolnego nabiegunnika soczewki obiektywowej (3) pomiędzy kapturkiem przysłony (13) jest zamocowany z zachowaniem kontaktu elektrycznego odstępnik (8) połączony szczelnie z anodą (14) za pośrednictwem przekładki izolacyjnej (9).