Przy uwodornianiu takich materjalów weglowych, zdatnych doi destylacji, jak we¬ giel wszelkich rodzajów, smoly, oleje mi¬ neralne i podobne, calkowicie lub czescio¬ wo uskutecznianem w fazie cieklej, usuwa sie zwykle produkty reakcji wl postaci cie¬ czy, gazu i par razem z naczynia reakcyj¬ nego i rozdziela je w odpowiednim roz¬ dzielaczu na produkty ciekle z jednej stro¬ ny oraz gazowe z drugiej strony. Naogól uskutecznia sie to< rozdzielanie w tempera¬ turze mozliwie najwyzszej w celu otrzy¬ mania malej ilosci czesci cieklej, zawiera¬ jacej jeszcze stale skladniki. Zwlaszcza przy katalitycznem uwodornianiu wegla pozadana jest mala ilosc skladników cie¬ klych, zmieszanych ze skladnikami stale- mi, poniewaz w ten sposób zmniejsza sie koszt oddzielenia czesci oleistych od cze¬ sci stalych.Przy zastosowaniu stosunkowo wyso¬ kiej temperatury, panujacej w rozdziela¬ czu, zachodzi niebezpieczenstwo, iz nasta¬ pia dalsze niepozadane reakcje w czesci cieklej. Zwlaszcza gromadza sie w rozdzie¬ laczu mniej lub bardziej stale lub pólstale'*» pix^Uikty ze skladników cieklych, rozpry- \/ ^wanjbh i porytftapch. "^zyczepiaja sie ,'**^\ oa|efdo|&jan,^k^ tenlperatura jest %*$ jówika |lbo pl^^ tów^K^ temperaturze reakcji. Warumki tworzenia sie osadów sa sprzyjajace, poniewaz zasadniczo przeni¬ kanie wodoru do wspomnianych produk¬ tów oddzielonych ]est niemozliwe, a wsku¬ tek tego nie istnieje mozliwosc tworzenia lzejszych produktów cieklych. Powyzsze osady zmniejszaja stopniowo przestrzenie robocze rozdzielacza, co moze nastapilo w takim stopniu, iz przestrzen robocza roz¬ dzielacza nie spelni swego zadania, i ra¬ zem z produktami gazowemi i parami be¬ da uchodzily produkty ciekle i stale.Obecnie stwierdzono, iz przez splóki- wanie scian, do których przyczepiaja sie rozpryskiwane czasteczki, cieklym srod¬ kiem osiaga sie stale rozcienczanie rozpry¬ skiwanych materjalów tak, iz pozostaja one dosc ruchliwemi i moga splywac wdól.Jako ciecze splókujace mozna stosowac wszelkie ciecze, nieparujace w warunkach pracy i niedzialajace na produkty reakcji.W procesie w mysl niniejszego wyna¬ lazku utrzymuje sie w rozdzielaczu cisnie¬ nie, jesli cisnienie stosuje sie do reakcji; najlepiej jest utrzymywac cisnienie, zbli¬ zone do cisnienia reakcyjnego. Tempera¬ tura^ w rozdzielaczu jest wysoka i z reguly nizsza od temperatury reakcyjnej nie wie¬ cej, niz o 100°C, a najlepiej o 50°C.Ciecz splókujaca nalezy rozprowadzic mozliwie równomiernie po calej powierzch¬ ni sciany, np. przy pomocy rozpryskiwa- czy, poniewaz niezwilzona sciana powodo¬ walaby tworzenie si re stopniowo rozszerzalyby sie równiez na powierzchnie zwilzane. Z tego powodu na¬ lezy splókiwac cieklym srodkiem równiez wszelkie urzadzenia, znajdujace sie w przestrzeni gazowej rozdzielacza i ogrza¬ ne do wysokiej temperatury. Najlepiej wo- góle nie wprowadzac zadnych wewnetrz¬ nych urzadzen Ponadto ciecz splókujaca musi byc ruchliwa i latwo splywac. Musi ona zachowac powyzsze wlasciwosci rów¬ niez przy zmianie warunków reakcji, po¬ niewaz przy postepowaniu na skale tech¬ niczna szkodliwe byloby, gdyby] ciecz spló¬ kujaca, nadajaca sie w pewnych warun¬ kach, parowala np. przy wiekszem cisnie¬ niu czasteczkowem wodoru albo w wyz¬ szej temperaturze i wskutek tego nie spel¬ nilaby swego celu przy zmanie warunków reakcji.Wreszcie ciecz splókujaca * oraz ciecz, usuwana ze scian, musza rozpuszczac sie w sobie.Wszystkie te wymagania zostaja spel¬ nione w duzym stopniu, jesli ciecz spló¬ kujaca wytwarza sie na scianach rozdzie¬ lacza z par wytwarzanego produktu pr,zez chlodzenie scian. Osiaga sie przez to te ko¬ rzysc, iz potrzebna ciecz osadza sie przez skraplanie par na wszystkich potrzebnych miejscach. Poniewaz w mysl procesu ni¬ niejszego utrzymuje sie powierzchnie scian chlodniejsza, niz wnetrze rozdzielacza, a faza gazowa i ciekla sa w równowadze we¬ wnatrz rozdzielacza, musi zawsze naste¬ powac skraplanie, a warstwai cieczy, w ten sposób utworzona, zwilza powierzchnie sciany. Z drugiej strony nie moze nastapic wyparowanie zwilzajacej cieczy do sucha, co mogloby naprzyklad nastapic, gdyby za¬ stosowac obca ciecz zwilzajaca.W celu osiagniecia latwego chlodzenia ksztaltuje sie sciany rozdzielacza mozliwie prosto, np. nadaje sie im ksztalt cylin¬ dryczny lub stozkowy, i (o ilei to okaze sie mozliwe) nie wprowadza sie wewnetrz¬ nych urzadzen, jak przewodów, do czesci rozdzielacza, wystawionej na dzialanie czasteczek rozpryskiwanych.Chlodzenie osiaga sie np. zapomoca wezownic, umieszczonych po zewnetrznej stronie scian chlodzonych. Jako srodek chlodzacy mozna stosowac gazy, np. gazy, krazace przy uwodornianiu pod cisnieniem, — 2 —albo pary, np. pare wodna, albo ciecze, jak wode, olej i t. d.Na rysunku uwidocznione jest urzadze¬ nie do przeprowadzania procesu. Miesza¬ nina produktów gazowych, par i cieczy, plynaca z naczynia reakcyjnego, wchodzi przewodem 1 do rozdzielacza 2 do jego czesci stozkowej 3, w której utrzymuje sie staly poziom cieczy. Rozdzielacz jest wy¬ konany ze zwyklej stali, wylozonej stala chromo-niklowa. W górnej czesci rozdzie¬ lacza, niewypelnionej ciecza, prowadzi sie wezownice chlodzaca 4 dookola rozdzie¬ lacza po stronie zewnetrznej. Przez we¬ zownice przeplywa srodek chlodzacy, np. wodór, o takiej temperaturze, iz stale skrapla sie na scianie cienka warstwa cie¬ czy z par, zawartych w rozdzielaczu, i, splywajac wdól, splókuje stale sciany roz¬ dzielacza. Srodek chlodzacy wchodzi do chlodnicy w miejscu 5 i wychodzi przez wylot 6. Ciekla czesc produktów reakcji u- suwa sie z rozdzielacza dolnym wylotem 7, gazowe skladniki oraz pary — przewo¬ dem 8. Jesli koniecznosc tego"; wymaga, np. przy cieczach stosunkowo bogatych w asfalty, chlodzi sie ciecz, zawarta w dol¬ nej stozkowej czesci 3 rozdzielacza, i mie¬ sza przez krazenie czesci cieczy. Równiez w tej czesci mozna osiagnac ochlodzenie przy pomocy krazenia srodka chlodzacego.Rozdzielacz, którego sciany byly spló- kiwane ciecza, skraplajaca sie wskutek chlodzenia, nie wykazal po kilkomiesiecz- nem dzialaniu osadów mniej lub bardziej stalych produktów skoksowania, podczas gdy rozdzielacz tej samej wielkosci bez chlodzenia ii splókiwania musial byc od¬ stawiony w tym samym procesie po kilku miesiacach wskutek znacznego zmniejsze¬ nia przestrzeni roboczej stalemi osadami.Niniejszy sposób pozwala na przepu¬ szczanie przez rozdzielacz bez zadnych przeszkód równiez wrazliwych produktów wysokoczasteczkowych. Ma to duze zna¬ czenie, naprzyklad, w tym przypadku, je¬ sli ciekle skladniki produktów reakcji, o- trzymywanych przy uwodornianiu wegla* poddaje sie ponownemu ujvodornianiu w stanie cieklym w! drugiem naczyniu. W tym przypadku stezenie asfaltów w cieklych produktach reakcji jest bardzo duze, tak iz wzrasta równiez niebezpieczenstwo ko¬ ksowania sie produktów rozpryskiwanych w rozdzielaczu za drugiem naczyniem re¬ akcyjnem. Chlodzenie i splókiwanie scian rozdzielacza usuwa niebezpieczenstwo ko¬ ksowania sie i umozliwia prowadzenie pro¬ cesu sposobem ciaglym w taki sposób, iz ciekle skladniki produktu reakcyjnego z drugiego naczynia reakcyjnego posiadaja duza zawartosc stalych skladników, dzieki czemu osiaga sie uproszczenie i ulatwienie przeróbki osadów. j PL PLIn the hydrogenation of such carbonaceous materials suitable for distillation as coal of all kinds, tars, mineral oils and the like, wholly or partly in the liquid phase, the reaction products in the form of liquid, gas and vapor are usually removed. together with the reaction vessel and separates them in a suitable separator into liquid products on the one hand and gaseous products on the other. Generally, this separation is carried out at the highest possible temperature in order to obtain a small amount of the liquid part, which still contains solid components. Especially in the case of catalytic hydrogenation of coal, a small amount of liquid components mixed with solid components is desirable, because in this way the cost of separating the oily parts from the solid parts is reduced. By using a relatively high temperature in the separator , there is a danger that further undesirable reactions will occur in the liquid part. In particular, more or less solid or semi-solid particles from liquid components, particles and particles accumulate in the separator. "^cling to,'**^\ oa|efdo|&jan,^k^ the temperature is %*$ of the reaction temperature. The conditions for the formation of precipitates are favorable because essentially the penetration of hydrogen to the above-mentioned separated products is impossible, and as a result there is no possibility of creating lighter liquid products. The above deposits gradually reduce the working spaces of the separator, which may happen to such an extent that the working space of the separator will no longer fulfill its purpose, and Liquid and solid products will escape along with the gaseous products and vapors. It has now been found that by rinsing the walls to which the sprayed particles adhere with a liquid agent, a constant dilution of the sprayed materials is achieved so that they remain they are quite mobile and can flow downwards. Any liquids that do not evaporate under operating conditions and do not act on the reaction products can be used as flushing liquids. In the process according to the present invention, pressure is maintained in the separator if pressure is applied to the reaction; it is best to keep the pressure close to the reaction pressure. The temperature in the distributor is high and is usually lower than the reaction temperature by no more than 100°C, preferably by 50°C. The flushing liquid should be spread as evenly as possible over the entire wall surface, e.g. - whether, since a non-wetted wall would cause the formation of fire, it would gradually spread to the wetted surfaces as well. For this reason, all devices located in the gas space of the distributor and heated to high temperatures should also be flushed with the liquid agent. It is best not to introduce any internal devices at all. Moreover, the flushing liquid must be mobile and flow easily. It must retain the above properties even when the reaction conditions are changed, because when proceeding on a technical scale it would be harmful if the flashing liquid, suitable under certain conditions, evaporated, e.g. at a higher molecular pressure. hydrogen or at a higher temperature and would therefore fail to fulfill its purpose if the reaction conditions were changed. Finally, the flushing liquid and the liquid removed from the walls must dissolve in each other. All these requirements are met to a large extent if the separating liquid is produced on the walls of the separator from the vapors of the produced product by cooling the walls. The advantage is thereby achieved that the necessary liquid is deposited by condensation of the vapors at all the necessary places. Since the present process keeps the wall surfaces cooler than the interior of the separator, and the gaseous and liquid phases are in equilibrium inside the separator, condensation must always occur, and the layer of liquid thus created wets the wall surface. On the other hand, the wetting liquid cannot evaporate to dryness, which could, for example, occur if an external wetting liquid was used. In order to achieve easy cooling, the walls of the separator are made as straight as possible, e.g., cylindrical or conical, and (if possible) no internal devices, such as cables, are introduced into the part of the manifold exposed to the spray particles. Cooling is achieved, for example, by means of coils placed on the outside of the refrigerated walls. Gases can be used as a cooling agent, e.g. gases circulating under pressure during hydrogenation, - 2 - or vapors, e.g. steam, or liquids, such as water, oil, etc. The drawing shows the device for carrying out the process. The mixture of gaseous products, vapors and liquids flowing from the reaction vessel enters through the conduit 1 to the distributor 2 to its conical part 3, where a constant liquid level is maintained. The distributor is made of ordinary steel, lined with chrome-nickel steel. In the upper part of the distributor, not filled with liquid, a cooling coil 4 is led around the distributor on the outer side. A cooling agent, e.g. hydrogen, flows through the coil at such a temperature that a thin layer of liquid from the vapors contained in the distributor constantly condenses on the wall and, flowing down, constantly rinses the walls of the distributor. The cooling agent enters the cooler at point 5 and leaves through outlet 6. The liquid part of the reaction products is removed from the distributor through the lower outlet 7, the gaseous components and vapors - through line 8. If necessary, it is required, e.g. rich in asphalts, the liquid contained in the lower conical part 3 of the separator is cooled and mixed by circulating part of the liquid. Cooling can also be achieved in this part by circulating the cooling agent. The separator, the walls of which were washed with liquid, condensing as a result of cooling, did not show any deposits of more or less solid coking products after several months of operation, while a distributor of the same size without cooling and rinsing had to be shut down in the same process after several months due to a significant reduction in the working space with solids. sediments. This method allows even sensitive high-molecular products to pass through the separator without any obstacles. This is of great importance, for example, in this case, if the liquid components of the reaction products obtained during the hydrogenation of coal are subjected to rehydrogenation in the liquid state in! the second dish. In this case, the concentration of asphalts in the liquid reaction products is very high, so the risk of coking of the products sprayed in the separator after the second reaction vessel also increases. Cooling and rinsing the walls of the separator removes the danger of coking and allows the process to be carried out continuously in such a way that the liquid components of the reaction product from the second reaction vessel have a high content of solid components, which makes the processing of sludge simpler and easier. j PL PL