PL229727B1 - Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) - Google Patents
Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III)Info
- Publication number
- PL229727B1 PL229727B1 PL411664A PL41166415A PL229727B1 PL 229727 B1 PL229727 B1 PL 229727B1 PL 411664 A PL411664 A PL 411664A PL 41166415 A PL41166415 A PL 41166415A PL 229727 B1 PL229727 B1 PL 229727B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- rhenium
- vii
- iii
- hexaaminacobalt
- alloys
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- ZEWGRSAJWPFTRK-UHFFFAOYSA-N cobalt rhenium Chemical compound [Co].[Re] ZEWGRSAJWPFTRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 15
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 12
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 11
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 10
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910017061 Fe Co Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000000497 Primula Nutrition 0.000 description 1
- 241000208476 Primulaceae Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008947 W—Co Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003466 anti-cipated effect Effects 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000007734 materials engineering Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- HYERJXDYFLQTGF-UHFFFAOYSA-N rhenium Chemical compound [Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re][Re] HYERJXDYFLQTGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003282 rhenium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Rozwiązanie dotyczy sposobu wytwarzania proszku Re-Co z renianu(VII) heksaaminakobaltu(III) w atmosferze czystego wodoru H2 lub w atmosferze zdysocjowanego amoniaku, czyli w mieszaninie H2 + N2, o podstawowym składzie 75% obj. H2 + 25% obj. N2. Podczas wyżarzania w temperaturach od 800 do 1100°C następuje redukcja renianu(VII) heksaaminakobaltu(III) wodorem, poprzez jego wyżarzanie w atmosferze redukującej zdysocjowanego amoniaku lub wodoru.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III).
Zgłaszany wynalazek obejmuje dziedzinę wiedzy określaną jako inżynieria materiałowa, a w tym jedną z technik wytwórczych, metalurgię proszków.
Związek chemiczny renu i kobaltu o nazwie renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) i wzorze [Co(NH2)6](ReO4)3 jest całkowicie nową, oryginalną drobnokrystaliczną solą obu metali, opracowaną przez Instytut Metali Nieżelaznych w Gliwicach. W marcu 2014 r. został on zgłoszony do ochrony jako wynalazek i otrzymał nr P. 403 204. Obecnie nie jest znany żaden inny sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z tego związku chemicznego.
Kobalt i ren są to metale znajdujące zastosowanie w materiałach o specjaln ym przeznaczeniu. Stopy na osnowie kobaltu charakteryzują się trwałą strukturą oraz stabilnymi właściwościami w warunkach ich pracy w wysokiej temperaturze. Temperaturowy zakres stosowalności tych stopów sięga praktycznie do ok. 10000°C, przy czym czas eksploatacji części wykonanych z tych stopów jest w takiej temperaturze nieco dłuższy niż tych samych części wykonanych ze stopów na osnowie niklowej. Zastosowanie ich to przede wszystkim części lotniczych silników turboodrzutowych. Stopy te stosowane są głównie na łopatki turbin. Są to takie stopy, jak: Co-Cr-Mo i Co-Cr-Ni z dodatkami W, C, Nb, B, Zr, Ta lub Ti.
Dodanie renu do takich stopów (powstają dzięki temu nadstopy) realizuje się po to, by uczynić je odpornymi na wiele czynników, w tym na bardzo wysoką temperaturę. Obecnie ren służy jako dodatek w nadstopach używanych do produkcji monokrystalicznych łopatek silników odrzutowych, elementów turbin silników i osłon pojazdów kosmicznych. Zaledwie 1,5% takiego dodatku umożliwia pracę silników przy wyższych temperaturach, co poprawia ich osiągi i pozwala oszczędzać paliwo. Kilka lat temu dodatek renu w łopatkach turbin wynosił 3%, obecnie 6%. Firma Pratt and Withney bada, czy nie można zwiększyć zawartości renu do ponad 6%.
Kobalt stanowi jeden ze składników spieków ciężkich z osnową wolframową (metali ciężkich WHA). Oprócz tego metalu w materiałach tych występują: nikiel, żelazo i tytan, przy czym żelazo charakteryzuje się gorszą rozpuszczalnością w wolframie. Żelazo, kobalt, nikiel i tytan podwyższają plastyczność wolframu. Ostatnio w składach stopów ciężkich pojawia się kobalt jako zamiennik żelaza.
Kobalt w spiekach WHA powoduje:
- wzrost ciągliwości (plastyczności), szczególnie przy obciążeniach dynamicznych,
- reguluje ilość osadzającego się wolframu z fazy wiążącej na ziarnach wolframu, przez co w fazie wiążącej zwiększa się ilość mikronowych wtrąceń wolframu. Ponieważ faza wiążąca w tradycyjnych stopach WHA odznacza się mikrotwardością ok. 350 HV a ziarna wolframowe ok. 550 HV, zmniejszenie tej różnicy stwarza możliwość stosowania większych odkształceń bez pojawienia się pęknięć,
- wysoką zwilżalność wolframu przez kobalt, łatwość tworzenia roztworów W-Co (podobnie, jak w przypadku niklu), poprawiając zdolność do umacniającej obróbki plastycznej i przy zachowaniu stosunkowo znacznej plastyczności po tej obróbce, w tym wysoką udarności,
- wyższą gęstość stopów zawierających kobalt w porównaniu ze stopami wolframu zawierającymi żelazo, a tym samym wyższą energię kinetyczną penetratorów i wyższą ich przebijalność,
- umocnienie materiału penetratora w szerokim zakresie szybkości odkształcenia - a tym samym możliwość stosowania na rdzenie pocisków ppanc. o stosunku L/D > 20.
Na właściwości spieków ciężkich obok składu chemicznego wpływa szereg innych czynników. Między innymi są to: porowatość, obecność wtrąceń i faz międzymetalicznych oraz ich rozłożenie w strukturze, stosunek Ni : Fe; Ni : Co; Ni : (Co + Fe) oraz współczynnik styku ziaren W-W.
Poniżej przedstawiono wykaz literatury wchodzącej w stan techniki niniejszego wynalazku:
B. Ciszewski, W. Przetakiewicz, Nowoczesne materiały w technice, Bellona 1993, s. 40, 83-100.
K. Wesołowski, Metaloznawstwo, T. 3, WNT, Warszawa 1966, s. 170-182.
J. Chodorowski, A. Ciszewski, T. Radomski, Materiałoznawstwo lotnicze, Wyd. PW 1983, s. 169-193.
Patent Japan nr JP P 2000-261 173, 30 Aug. 2000, Clas. Internet.: C22C19/05 C22F1/10, Nickel base single-crystal superalloys, method of manufacturing some and gas turbine high temperature parts made thereof, 30 may 2002.
PL 229 727 B1
W. S. Walston, K. S. O'Hara, E. W. Ross, T. M. Pollock, W. H. Murphy, RENE N6: Third Generation Single Crystal Superalloy, GE Aircraft Engines, Cincinnati, OH 45215, Carnegie Mellon University, Pittsburgh, PA 15213.
A. Wrona i in., Własności stopów wstępnych wytwarzanych technologiami metalurgii proszków i przeznaczonych do produkcji superstopów z udziałem renu, mat. konf. Konferencji Międzynarodowej „Metale towarzyszące w przemyśle metali nieżelaznych”, Wrocław, 13-15 2010.
K. Leszczyńska-Sejda, Nowe zastosowania rzadkiego pierwiastka - renu, Siła Wiedzy, 9 11 2010, PLI233.
G. H. Gessinger, Powder MetalIurgy of Superalloys, Powder Metallurgy of Superalloys: Butterworths Monographs in Materials, Elsevier, 2013.
E. M. Sawickij, G. S. Burchanow, Mietałowiedienije spławów tugopławkich i riedkich mietałłow, Izd. Nauka, Moskwa, 1971, s. 248.
Z. Ludyński, W. Nowak, Spieki ciężkie Technologia i właściwości, Metalurgia Proszków, Nr 2, 1995, s. 24-28.
Z. Ludyński, Z. Nita, Podstawy technologii wytwarzania stopów ciężkich, Mat. Konf. cz.II, Badania i Rozwój Materiałów Konstrukcyjnych oraz Podstaw Technologii Wyrobów Uzbrojenia Wojskowego, Kołobrzeg 21-22, kwiecień, 1989, s. 15/1-15/11.
W. Włodarczyk, M. Michałowski, J. Piętaszewski, A. Jackowski, Analiza parametrów materiałowych i technologicznych determinujących właściwości spiekanych penetratorów z osłoną wolframową, Biuletyn WAT, XLVII, nr 5, 1998, s. 63-78.
D. Danielewicz, J. Michałowski, Badania wpływu dodatku kobaltu na wybrane właściwości spieków ciężkich przeznaczonych na rdzenie pocisków przeciwpancernych, WAT, 1998, praca niepublikowana.
L. Cybula, Z. Nita, Właściwości stopów ciężkich na rdzenie pocisków podkalibrowych i dobór technologii wytwarzania, Mat. Konf. cz. II, Amunicja 99, Kołobrzeg 21-24 kwiecień 1999, s. 1-11.
High density W-Ni-Fe-Co alloys having improved hardness and method for making same, patent USA nr 4 762 559.
Tungsten penetrator, patent USA nr 5 064 462.
R. M. German, Liquid Phase Sintering, Plenum Press, New York and London, 1985, s. 228-229.
A. K. Żurek, G. T. Gray, Dynamie Strength and Strain Rate Effects on Fracture Behaviour of Tungsten and Tungsten Alloys, 3-rd Conference on Mechanical and Physical Behaviour of Materials unaer Dynamic Loading, October 14-18, 1991. Strasbourg, France, suppl. an Journal de Physique III VOL. I, October 1991, C3-631-C3-637.
R. M. German, Critical Development in use Heavy Alloys, Proceedings of the First International Conference on Tungsten and Tungsten Alloys, 15-18 November, 1992, Arlington, Virginia, USA, s. 3-13.
Lee S. Magness, Properties and Performance of KE Penetrator Materials, Proceedings of the First International Conference on Tungsten and Tungsten Alloys, 15-18 November, 1992, Arlington, Virginia, USA, s. 15-22.
J. Lankford, H. Couque, A. Bose, C.E. Anderson, Microstructure Dependenee of High-Strain-Rate Deformation and Damage Development in Tungsten Heavy Alloys, Shoek - Wave and High-Strain-Rate Phenomena in Materials, Marcel Dekker Inc., New York 1992, s. 137-145.
D. Zhao, J. J. Valencia, T. J. McCabe, Mechanical and microstructural behavior of tungsten alloys during high rate deformation, International Conference on Tungsten and Refractory Metals, Their Alloys, Composites and Carbides, McLean, VA (United Stares); 15-17 Oct 1995, Metal Powder Industries Federation, 105 College Road East, Princeton, NJ 08540-6692 (United States), s. 123-130.
A. Bose, D. Kapoor, L. S. Magness, R. J. Downing, Processing strategies for Tungsten Heavy Alloys, Proceedings of the Fourth International Conference on Tungsten Refractory Metals and Alloys; Properties and Applications, Tungsten, Refractory Metals and Alloys 4-1998, Princeton, New Jersey USA - 1998, s. 321-347.
B. E. Schuster, B. P. Peterson, L. S. Magness, A Comparison of the Deformation, Flow and Failure of Two Tungsten heavy Alloys, International Conference on Tungsten, Refractory and Hardmetals, 7-8 February 2006, Princeton, New Jersey USA, s. 350-358.
W. Shatt, K. P. Wieters, Powder Metallurgy Processing and Materials, EPMA, Dresden, Germany,
1997.
Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt charakteryzującego się tym, że surowiec wyjściowy w postaci renianu (VII) heksaaminakobaltu (III), poddaje się wyżarzaniu
PL 229 727 B1 redukującemu w piecu przelotowym, w atmosferze zdysocjowanego amoniaku N2 + H2 lub w atmosferze wodoru, o temperaturze punktu rosy poniżej -15°C, w temperaturze z zakresu 800-1100°C i czasie od 1 do 3 godzin.
Korzystnie, gdy przepływ atmosfery w przypadku zastosowania pieca przelotowego odbywa się w kierunku przeciwnym do ruchu pojemników z renianem (VII) heksaaminakobaltu (III).
Podczas wyżarzania następuje redukcja renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) wodorem według reakcji:
[Co(NHs)6](ReO4)3 +3H2 - Co + 3Re + 3N2 + 12 H2O
Reakcja redukcji przebiega wskutek działania wodoru, a azot pełni rolę gazu osłonowego (dotyczy atmosfery zdys. amoniaku). Przepływająca przez piec atmosfera redukująca usuwa skutec znie powstającą parę wodną. Intensywność redukcji renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) jest uzależniona od wilgotności atmosfery. Temperatura punktu rosy atmosfery redukującej powinna być odpowiednio niska (np. -15°C), a najlepiej poniżej -20°C.
Istotnym elementem skuteczności i szybkości redukcji jest wielkość przepływu atmosfery przez piec. Przepływ atmosfery przez piec odbywa się w kierunku przeciwnym do ruchu pojemników z renianem (VII) heksaaminakobaltu (III). Odpowiednio dobrana wielkość jej przepływu (zależna od masy redukowanego proszku, objętości komory pieca oraz od szybkości przyrostu temperatury, szczególnie w zakresie 350-600°C) zapewnia sprawne usuwanie pary wodnej. W wyniku redukcji powstaje proszek stopowy, tzn. taki, którego cząstki są stopem Re-Co o określonym stężeniu obu metali.
Oprócz proszku całkowicie stopowego możliwe jest uzyskiwanie proszków o różnym stopniu ustopowienia lub mieszaniny proszku renu i kobaltu, które mogą znaleźć zastosowanie w technologii wytwarzania spieków ciężkich i stopów specjalnych, w miejsce stosowanych elementarnych proszków metalicznych renu i kobaltu. Ponadto, przewiduje się, że zastosowanie stopowego proszku ren - kobalt może wyeliminować konieczność używania metalicznego proszku kobaltu, który jest bardzo szkodliwy dla zdrowia człowieka i środowiska naturalnego.
Oszczędności, jakie wynikają z wykorzystania sposobu będącego przedmiotem wynalazku to: częściowe lub całkowite zastąpienie proszków metalicznych renu i kobaltu lub związków renu [(renianu (VII) amonu, renianu (VII) potasu] w procesach wytwarzania spieków ciężkich i stopów specjalnych, z udziałem obu wymienionych metali.
Istota wynalazku została przedstawiona w przykładzie oraz na zamieszczonych rysunkach. Fig. 1 przedstawia rozkład granulometryczny cząstek proszku stopowego Re-Co po redukcji Co(NH3)6 (ReO4)3 w temperaturze 900°C i czasie 1 h. Fig. 2 pokazuje przykładowy dyfraktogram linii wzorców fazy heksagonalnej Re-Co, dla próbki proszku po redukcji w temperaturze 900°C i czasie 1 h. Z opisu wynika, że rzeczywista struktura jest roztworem stałym Re-Co o strukturze heksagonalnej (hep). Parametry stałych sieci równe są a = 2,704 A, c = 4,349 A. Struktura badanych próbek była jednorodna. Fig. 3 przedstawia zdjęcie metalograficzne proszku stopowego ren-kobalt wytworzonego przez redukcję w temperaturze 900°C i w czasie 1 h.
Przedstawiony poniżej przykład wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) wyjaśnia dokładnie istotę zgłoszonego wynalazku.
Do wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) metodą redukcji w atmosferze zdysocjowanego amoniaku użyto:
- renian (VII) heksaaminakobaltu (III) opracowany i wytworzony w Zakładzie Hydrometalurgii Instytutu Metali Nieżelaznych w Gliwicach (bezwodny, pomarańczowo-różowy, stabilny w powietrzu, rozpuszczalny słabo w wodzie) o charakterystyce zamieszczonej w tabeli 1;
- atmosferę zdysocjowanego amoniaku (75% obj. H2 + 25% obj. N2) o temperaturze punktu rosy równym -25°C (0,063% obj. H2O w 1 m3 gazu) i wielkości przepływu równej wymianom objętości pieca w czasie 1 godziny;
- przepychowy piec rurowy;
- pojemniki do redukcji proszku, np. ze szkła kwarcowego.
PL 229 727 Β1
Tabela 1
Wyniki badań składu chemicznego renianu (VII) heksaaminakobaltu (III)
| Oznaczone pierwiastki | |||||||
| [%] | ppm | ||||||
| Re | Co | jony | Cl | Na, Ca, Mg, | K | Zn | Bi, As |
| atomowe | Mo, Fe, Cr, Ni | ||||||
| 61,2 | 6, 5 | 11,2 | < 2 | < 5 | <10 | <3 | <2 |
Pojemniki z proszkiem renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) umieszczono w piecu, do którego doprowadzano atmosferę. Przepływ atmosfery przez piec odbywał się w kierunku przeciwnym do ruchu pojemników przez poszczególne strefy grzejne pieca. Pierwszą strefą wygrzewania pojemników z renianem (VII) heksaaminakobaltu (III) była strefa, w której temperatura wynosiła 350°C. W tej temperaturze wygrzewano pojemniki przez 1 h. Następnie, nagrzewano pojemniki do temperatury 900°C z szybkością 10°C/min. Właściwe wyżarzanie redukujące realizowano w temperaturze 900°C, w czasie 1 h. Po tym okresie wyżarzania redukującego pojemniki przesuwano do chłodnicy pieca. Okres chłodzenia pojemników od temperatury redukcji do temperatury otoczenia wynosił 35-40 minut.
Efekt redukcji określano poprzez pomiar ubytku masy proszku. Różnicę pomiędzy masą naważek renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) i masą otrzymanych porcji proszku metalicznego oceniono jako pierwszy wyznacznik stopnia redukcji. Drugim wyznacznikiem efektu redukcji były badania składu fazowego.
Otrzymane po wyżarzaniu aglomeraty proszkowe rozdrabniano w planetarnym młynku kulowym przez okres 10 minut.
Wytworzony według powyższego opisu proszek poddano:
- analizom składu chemicznego na zawartość Re i Co oraz ilości zanieczyszczeń;
- pomiarom granulometrycznym wielkości cząstek;
- badaniom struktury krystalograficznej z identyfikacją powstałych faz metalicznych oraz z ustaleniem parametrów sieci tych faz;
- obserwacjom metalograficznym kształtu cząstek, a przykładowe wyniki przeprowadzonych badań zamieszczono w tabeli 2.
Tabela 2
Wyniki badań składu chemicznego proszku Re-Co wytworzonego z [Οο(ΝΗ3)β] (ReO4)3 przez redukcję w zdysocjowanym NH3, w temperaturze 900°C i w czasie 1 h
| Oznaczone | Pie | srwiastki | |
| [%] | ppm | ||
| Re | Co amon Mg Pb Mo Ni | Zn | Bi As Cu K Na Fe Ca |
| 89,1 | 9, 4 58 4 <5 <5 20 | 5 | <2 <2 <3 <10 15 <3 20 |
Claims (2)
1. Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt, znamienny tym, że surowiec wyjściowy w postaci renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) poddaje się wyżarzaniu redukującemu w piecu przelotowym, w atmosferze zdysocjowanego amoniaku N2 + H2 lub w atmosferze wodoru, o temperaturze punktu rosy poniżej -15°C, w temperaturze z zakresu 800-1100°C i czasie od 1 do 3 godzin.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przepływ atmosfery w przypadku zastosowania pieca przelotowego odbywa się w kierunku przeciwnym do ruchu pojemników z renianem (VII) heksaaminakobaltu (III).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL411664A PL229727B1 (pl) | 2015-03-19 | 2015-03-19 | Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL411664A PL229727B1 (pl) | 2015-03-19 | 2015-03-19 | Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL411664A1 PL411664A1 (pl) | 2016-09-26 |
| PL229727B1 true PL229727B1 (pl) | 2018-08-31 |
Family
ID=56942318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL411664A PL229727B1 (pl) | 2015-03-19 | 2015-03-19 | Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL229727B1 (pl) |
-
2015
- 2015-03-19 PL PL411664A patent/PL229727B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL411664A1 (pl) | 2016-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10422024B2 (en) | Nickel-base superalloy | |
| Tetsui | Effects of high niobium addition on the mechanical properties and high-temperature deformability of gamma TiAl alloy | |
| JP6370391B2 (ja) | 耐摩耗性、耐クリープ性、耐腐食性、及び加工性が良好な、硬化性ニッケル・クロム・鉄・チタン・アルミニウム合金 | |
| US11371120B2 (en) | Cobalt-nickel base alloy and method of making an article therefrom | |
| Fan et al. | Martensite decomposition during post-heat treatments and the aging response of near-α Ti–6Al–2Sn–4Zr–2Mo (Ti-6242) titanium alloy processed by selective laser melting (SLM) | |
| Özgün et al. | The effect of aging treatment on the fracture toughness and impact strength of injection molded Ni-625 superalloy parts | |
| US20110194971A1 (en) | Heat-resistant superalloy | |
| JP6370392B2 (ja) | 耐摩耗性、耐クリープ性、耐腐食性、及び加工性が良好な、硬化性ニッケル・クロム・チタン・アルミニウム合金 | |
| KR102486432B1 (ko) | 니켈-크롬-철-알루미늄 합금의 용도 | |
| JP2017508884A (ja) | 耐摩耗性、耐クリープ性、耐腐食性、及び加工性が良好な、硬化性ニッケル・クロム・コバルト・チタン・アルミニウム合金 | |
| JP2019523822A (ja) | ターボ機械部品の製造方法、それによって得られる部品およびそれを備えたターボ機械 | |
| US10519531B2 (en) | Lightweight dual-phase alloys | |
| WO2019107502A1 (ja) | 熱間金型用Ｎｉ基合金及びそれを用いた熱間鍛造用金型、鍛造製品の製造方法 | |
| Bao et al. | Effects of heat treatment on martensitic transformation and wear resistance of as-cast 60NiTi alloy | |
| Rao et al. | Influence of cold rolling and annealing on the tensile properties of aluminum 7075 alloy | |
| PL229727B1 (pl) | Sposób wytwarzania proszku stopowego ren-kobalt z renianu (VII) heksaaminakobaltu (III) | |
| Kaytbay et al. | Wear resistance and fracture mechanics of WC–Co composites | |
| Jang et al. | A preliminary development and characterization of Ni-based ODS alloys | |
| Kim et al. | Effect of Al and Y2O3 on mechanical properties in mechanically alloyed nanograin Ni-based alloys | |
| Basori et al. | Effect of Thermomechanical Processing on the Microstructures and Mechanical Properties of Cu-28Zn-2Al Alloys | |
| Ibraeva et al. | Microstructural peculiarities of aluminides of nickel, titanium, and cobalt | |
| WANGYAO et al. | THE STUDY OF ISOTHERMAL AND ANISOTHERMAL DEFORMATION BEHAVIORS ON WROUGHT POLYCRYSTALLINE NICKEL BASED SUPERALLOY | |
| Akbar et al. | Powder metallurgy process for manufacturing core projectile | |
| PL229127B1 (pl) | Sposób wytwarzania proszku ren‑nikiel z zastosowaniem renianu (VII) tetraaminaniklu (II) | |
| Odanovic | Effect of cold swaging and heat treatment on properties of the P/M 91W-6Ni-3Co heavy alloy |