PL229687B1

PL229687B1 - Method for controlling the size of primary austenite grains, formed in steel in result of heat treatment or thermochemical treatment in vacuum

Info

Publication number: PL229687B1
Application number: PL413755A
Authority: PL
Inventors: Konrad DYBOWSKI; Konrad Dybowski; Adam Rzepkowski; Antoni Rzepkowski
Original assignee: Politechnika Lodzka; Politechnika Lódzka
Priority date: 2015-08-31
Filing date: 2015-08-31
Publication date: 2018-08-31
Also published as: PL413755A1

Abstract

Sposób kontroli wielkości ziaren austenitu pierwotnego, powstającego w stali w wyniku obróbki cieplnej lub cieplno - chemicznej w próżni, polega na tym, że obróbkę cieplną lub cieplno - chemiczną w próżni detalu ze stali, w której ma być oznaczona wielkość ziaren austenitu pierwotnego, powstającego w wyniku tej obróbki, prowadzi się w obecności próbki kontrolnej ze stali, z której jest wykonany obrabiany detal, w stanie technologicznym identycznym jak w obrabianym detalu. Obróbkę prowadzi się pod ciśnieniem 10 Pa - 100 kPa w temperaturze, w której prowadzi się tę obróbkę cieplną lub cieplno - chemiczną, wprowadzając w końcowej fazie obróbki do komory obróbczej pieca próżniowego wodór lub związek wodoru. Po zakończeniu obróbki wprowadza się do komory pieca próżniowego azot, po czym w próbce kontrolnej, po jej umyciu w acetonie i wysuszeniu, dokonuje się pomiaru wielkości ziaren austenitu w drodze badań metalograficznych za pomocą mikroskopu optycznego.The method of controlling the size of the primary austenite grains, formed in steel as a result of heat or thermo-chemical treatment in a vacuum, consists in the thermal or thermo-chemical treatment in a vacuum of a steel detail, in which the size of the primary austenite grains formed in the result of this treatment is carried out in the presence of a control sample made of steel, from which the processed detail is made, in the technological condition identical to the processed detail. The treatment is carried out under a pressure of 10 Pa - 100 kPa at the temperature at which this thermal or thermo-chemical treatment is carried out, by introducing hydrogen or a hydrogen compound into the treatment chamber of the vacuum furnace in the final stage of the treatment. After the treatment is finished, nitrogen is introduced into the vacuum furnace chamber, and the control sample, after washing it in acetone and drying it, measures the size of the austenite grains by metallographic examination using an optical microscope.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób kontroli wielkości ziaren austenitu pierwotnego powstającego w stali w wyniku obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznej w próżni.The subject of the invention is a method of controlling the size of the primary austenite grains formed in steel as a result of heat or thermo-chemical treatment in a vacuum.

Procesowi nawęglania próżniowego oraz obróbki cieplnej w próżni stali w temperaturach powyżej przemiany eutektoidalnej może towarzyszyć niekorzystny rozrost ziarna austenitu, który w konsekwencji prowadzi do pogorszenia właściwości mechanicznych tak obrobionych stali. W związku z tym konieczna jest kontrola wielkości ziaren austenitu powstałego w wyniku tych procesów.The process of vacuum carburizing and heat treatment in vacuum of steel at temperatures above the eutectoid transformation may be accompanied by unfavorable growth of austenite grain, which in turn leads to deterioration of the mechanical properties of the steels treated in this way. Therefore, it is necessary to control the grain size of the austenite resulting from these processes.

Do oceny wielkości ziaren austenitu pierwotnego powstałych w stalach w wyniku obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznej w próżni, stosuje się dotychczas:To assess the size of the primary austenite grains formed in steels as a result of heat or thermo-chemical treatment in a vacuum, the following have been used so far:

- metodę nawęglania, stosowaną dla stali niskowęglowych, polegającą na obserwacji metalograficznej ziaren austenitu w warstwie nawęglonej po jej wytrawieniu,- carburizing method, used for low-carbon steels, consisting in metallographic observation of austenite grains in the carburized layer after its etching,

- metodę chemicznego i elektrochemicznego trawienia, stosowaną głównie dla stali stopowych zahartowanych na martenzyt, polegającą na obserwacji metalograficznej ziaren austenitu w stali po jej wytrawieniu,- a method of chemical and electrochemical etching, used mainly for martensite hardened alloy steels, consisting in metallographic observation of austenite grains in the steel after etching,

- metodę utleniania, stosowaną głównie dla stali eutektoidalnej, polegającą na obserwacji metalograficznej ziaren austenitu w stali po odwęgleniu przygranicznych obszarów ziaren w atmosferze utleniającej a następnie ochłodzeniu,- the oxidation method, used mainly for eutectoid steel, consisting in the metallographic observation of austenite grains in the steel after decarburization of grain boundary areas in an oxidizing atmosphere and then cooling,

- metodę siatki ferrytu lub perlitu, stosowaną dla stali podeutektoidalnych i nadeutektoidalnych, polegającą na obserwacji metalograficznej ziaren austenitu w stali, w której w wyniku odpowiedniego chłodzenia wydziela się ferryt/perlit w postaci siatki.- ferrite or perlite mesh method, used for hypoeutectoid and hypereutectoid steels, consisting in metallographic observation of austenite grains in steel, which separates ferrite / pearlite in the form of a mesh by appropriate cooling.

Część z tych metod została znormalizowana, część jest opublikowana w czasopiśmie Materials Characterization: 30, 1993, 299-305, 46, 2001, 389-398, 49, 2003, 121-127, 59, 2008, 786-793, w czasopismach: Praktische Metallographie, Practical Metallography, 9, 1988, 449-455, Journal of Iron and Steel Research, 18(8), 2011, 53-57, Transactions of the Japan Institute Metals, 7, 1966, 217 -223,oraz w wydawnictwie „Metallography: principles and practice”, New York: Me Graw-Hill Book, 1984, 219-223.Some of these methods have been standardized, some are published in Materials Characterization: 30, 1993, 299-305, 46, 2001, 389-398, 49, 2003, 121-127, 59, 2008, 786-793, in journals: Praktische Metallographie, Practical Metallography, 9, 1988, 449-455, Journal of Iron and Steel Research, 18 (8), 2011, 53-57, Transactions of the Japan Institute Metals, 7, 1966, 217-223, and in the publishing house "Metallography: principles and practice", New York: Me Graw-Hill Book, 1984, 219-223.

Metody oparte na chemicznym lub elektrochemicznym trawieniu, jak na przykład metody Becheta-Beaujarda, Liang Zhang&Dong Cheng Guo, Miller&Day, Villela, są trudne w realizacji i pracochłonne, głównie ze względu na wielokrotne cykle naprzemiennego polerowania i trawienia, a rezultaty ściśle zależą od składu chemicznego stali i od jej struktury. Ponadto, niektóre substancje wchodzące w skład odczynników do trawienia są silnie trujące lub trzeba je podgrzewać, co znacznie utrudnia ich stosowanie. Metoda siatki węglików lub ferrytu, czy też perlitu, na przykład metoda McQuaida-Ehna, nie sprawdza się w przypadku bezpośredniej kontroli procesu, ze względu na pogorszenie właściwości mechanicznych warstwy wierzchniej obrabianych cieplnie detali, podobnie jak kontrolowane utlenianie, na przykład metodą Kohna. Dodatkowo w wielu przypadkach stosowanie metody kontrolowanego utleniania w obróbce cieplnej w próżni jest wręcz niemożliwe ze względu na elementy budowy pieców.Methods based on chemical or electrochemical etching, such as Bechet-Beaujard, Liang Zhang & Dong Cheng Guo, Miller & Day, Villel, are difficult and labor-intensive, mainly due to the multiple cycles of alternating polishing and etching, and the results are highly dependent on the chemical composition steel and its structure. In addition, some substances in the digestive reagents are highly poisonous or require heating, which makes their use significantly more difficult. The method of carbide or ferrite mesh or perlite, e.g. the McQuaid-Ehn method, does not work in the case of direct process control, due to the deterioration of the mechanical properties of the surface layer of heat-treated parts, as well as controlled oxidation, e.g. by the Kohn method. In addition, in many cases, the use of the controlled oxidation method in vacuum heat treatment is even impossible due to the components of the furnace structure.

Znany jest również sposób oceny wielkości ziaren austenitu w drodze termicznego trawienia, które w wysokiej temperaturze w atmosferze obojętnej lub w próżni prowadzi do powstania rowków na granicach ziaren w wyniku transportu materii tj. parowania, dyfuzji powierzchniowej i objętościowej. Mankamentem tego sposobu jest konieczność stosowania bardzo wysokich temperatur obróbki (powyżej 1000°C) oraz określonego czasu wyżarzania w tej temperaturze, gdyż zbyt krótki czas nie ujawni granic ziaren, a zbyt długi prowadzi do powstawania pasm likwacji. Stąd wynika trudność w doborze czasu trawienia, odpowiedniego dla ujawniania granic ziaren austenitu, a jednocześnie odpowiedniego dla określonej obróbki cieplnej.There is also a known method of assessing the size of austenite grains by thermal etching, which at high temperature in an inert atmosphere or in a vacuum leads to the formation of grooves at the grain boundaries as a result of matter transport, i.e. evaporation, surface and volume diffusion. The drawback of this method is the necessity to use very high processing temperatures (above 1000 ° C) and a specific annealing time at this temperature, because too short a time does not reveal grain boundaries, and too long leads to the formation of liquation bands. Hence the difficulty in selecting an etching time suitable for revealing the boundaries of austenite grains and at the same time suitable for a specific heat treatment.

Z przeglądu literatury wynika, że nie ma, jak dotychczas, sposobu kontroli wielkości ziaren austenitu pierwotnego znajdującego zastosowanie dla wszystkich gatunków stali, a ponadto znane sposoby to sposoby pośrednie, za pomocą których nie jest możliwe określenie wielkości ziaren austenitu bezpośrednio po zakończeniu procesu technologicznego obróbki cieplnej. Procesy określania wielkości ziaren austenitu znanymi sposobami, uzależnione od wielu czynników, w tym od składu chemicznego stali, zastosowanej obróbki cieplnej, są trudne w realizacji oraz pracochłonne.The literature review shows that so far there is no method of controlling the size of the primary austenite grains applicable to all steel grades, and moreover, the known methods are indirect methods, by means of which it is not possible to determine the size of austenite grains immediately after the completion of the technological process of heat treatment. . The processes of determining the size of austenite grains using known methods, depending on many factors, including the chemical composition of the steel, the applied heat treatment, are difficult to implement and laborious.

Sposób kontroli wielkości ziaren austenitu pierwotnego powstającego w stali w wyniku obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznej w próżni, z wykorzystaniem metody pomiaru wielkości ziaren w drodze badań metalograficznych za pomocą mikroskopu optycznego, według wynalazku polega na tym, że obróbkę cieplną lub cieplno-chemiczną w próżni detalu ze stali, w której ma być oznaczona wielkośćThe method of controlling the grain size of primary austenite formed in steel as a result of heat or thermo-chemical treatment in a vacuum, using the grain size measurement method by metallographic examination with an optical microscope, according to the invention, consists in the fact that heat or thermo-chemical treatment in a vacuum a piece of steel in which the size is to be marked

PL 229 687 B1 ziaren austenitu pierwotnego powstającego w wyniku tej obróbki, prowadzi się w obecności próbki kontrolnej ze stali, z której jest wykonany obrabiany detal, w stanie technologicznym identycznym jak w obrabianym detalu, o wymiarach 0 10-30 x 5-20 mm i o wyszlifowanej oraz wypolerowanej powierzchni. Obróbkę prowadzi się pod ciśnieniem 10-100 Pa w temperaturze, w której przeprowadza się taką obróbkę cieplną lub cieplno-chemiczną, wprowadzając w końcowej fazie obróbki do komory obróbczej pieca próżniowego wodór lub związek wodoru w czasie umożliwiającym ujawnienie granic ziaren austenitu w obrabianej stali, dobranym doświadczalnie dla obrabianej stali, nie wydłużając czasu koniecznego do przeprowadzenia tej obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznego. Po zakończeniu obróbki wprowadza się do komory pieca próżniowego azot pod ciśnieniem 1,4 MPa, po czym próbkę kontrolną, po umyciu w acetonie i wysuszeniu, poddaje się badaniu metalograficznemu na mikroskopie optycznym.The primary austenite grains resulting from this treatment are carried out in the presence of a control sample made of steel from which the processed detail is made, in the technological condition identical to the processed detail, with dimensions of 0 10-30 x 5-20 mm and ground and polished surface. The treatment is carried out under a pressure of 10-100 Pa at a temperature at which such a thermal or thermo-chemical treatment is carried out, introducing hydrogen or a hydrogen compound into the treatment chamber of the vacuum furnace in the final stage of treatment in a time allowing the disclosure of austenite grain boundaries in the treated steel, selected experimentally for the treated steel, without extending the time necessary to carry out this heat or thermo-chemical treatment. After the treatment is completed, nitrogen is introduced into the vacuum furnace chamber under the pressure of 1.4 MPa, and the control sample, after washing in acetone and drying, is subjected to metallographic examination on an optical microscope.

Sposób według wynalazku znajduje zastosowanie do określenia wielkości ziaren austenitu pierwotnego we wszystkich rodzajach stali, bezpośrednio po procesie obróbki cieplnej. Sposób według wynalazku umożliwia określenie rzeczywistej wielkości ziarna austenitu pierwotnego, niezależnie od składu stali i parametrów procesów technologicznych, zwłaszcza po procesach nawęglania, co jest praktycznie niewykonalne znanymi sposobami. Istotną zaletą sposobu według wynalazku, w porównaniu ze znanymi sposobami, jest wyeliminowanie stosowania trawienia z użyciem silnie trujących substancji oraz wysokich temperatur zmieniających strukturę stali.The method according to the invention is used to determine the size of the primary austenite grains in all types of steel, immediately after the heat treatment process. The method according to the invention makes it possible to determine the actual grain size of the primary austenite, regardless of the steel composition and parameters of technological processes, especially after carburizing processes, which is practically impossible with the known methods. A significant advantage of the method according to the invention, compared to known methods, is the elimination of the use of pickling with highly poisonous substances and the high temperatures that change the structure of the steel.

Sposób według wynalazku ilustrują poniższe przykłady.The process according to the invention is illustrated by the following examples.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Do komory pieca próżniowego załadowano detale wykonane ze stali 16MnCr5 oraz próbkę kontrolną pobraną z tego samego pręta, z którego wykonano obrabiane przedmioty, w postaci krążka o wymiarach 0 10 mm x 10 mm, wyszlifowaną i wypolerowaną. Próbkę kontrolną podczas pobierania oraz szlifowania chłodzono wodą. Następnie komorę pieca odpompowano do ciśnienia 0,1 hPa i nagrzano do temperatury 950°C z szybkością 10°C/minutę. Po wygrzaniu zawartości komory w tej temperaturze przez 20 minut, wprowadzono do komory gazy węglonośne: acetylen, etylen w mieszaninie z wodorem, w proporcji 1:1:2,w ciągu 3 minut z pulsacją ciśnienia w zakresie 3-8 hPa. Następnie odpompowano komorę do ciśnienia 0,1 hPa i wygrzewano przez 5 minut. Taki cykl nasycania węglem i wygrzewania powtórzono trzykrotnie. Po tym etapie obniżono ciśnienie wewnątrz komory pieca do 0,1 hPa i jej temperaturę do 860°C, i w tych warunkach prowadzono wyżarzanie przez 20 minut, z tym że przez ostatnie 2 minuty wyżarzania do komory pieca wprowadzano wodór pod ciśnieniem 2 hPa. Następnie do komory wpuszczono azot pod ciśnieniem 1,4 MPa w celu zahartowania nawęglonej stali. Po zakończeniu obróbki próbkę kontrolną umyto w myjce ultradźwiękowej w acetonie i osuszono sprężonym powietrzem. Tak przygotowaną próbkę poddano badaniu metalograficznemu na mikroskopie optycznym wyposażonym w podziałkę, za pomocą którego dokonano pomiaru wielkości ziarna austenitu pierwotnego.Details made of 16MnCr5 steel and a control sample taken from the same bar from which the workpieces were made, in the form of a disc with dimensions of 10 mm x 10 mm, ground and polished, were loaded into the vacuum furnace chamber. The control sample was cooled with water during sampling and grinding. The furnace chamber was then pumped down to a pressure of 0.1 hPa and heated to a temperature of 950 ° C at a rate of 10 ° C / minute. After heating the chamber contents at this temperature for 20 minutes, carbon-bearing gases were introduced into the chamber: acetylene, ethylene in a mixture with hydrogen, in a ratio of 1: 1: 2, for 3 minutes with pressure pulsation in the range of 3-8 hPa. Then the chamber was pumped down to the pressure of 0.1 hPa and heated for 5 minutes. This cycle of carbonation and heating was repeated three times. After this step, the pressure inside the furnace chamber was reduced to 0.1 hPa and its temperature to 860 ° C, and under these conditions, annealing was carried out for 20 minutes, but for the last 2 minutes of annealing, hydrogen was introduced into the furnace chamber at a pressure of 2 hPa. Next, nitrogen was blown into the chamber at a pressure of 1.4 MPa in order to quench the carburized steel. After the treatment was completed, the control sample was washed in an ultrasonic cleaner in acetone and dried with compressed air. The sample prepared in this way was subjected to metallographic examination on an optical microscope equipped with a scale, by means of which the grain size of the primary austenite was measured.

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Do komory pieca próżniowego załadowano detale wykonane ze stali 42CrMo4 oraz próbką kontrolną pobraną z tego samego pręta, z którego wykonano obrabiane przedmioty, w postaci krążka o wymiarach 0 10 mm x 10 mm, wyszlifowaną i wypolerowaną. Do komory załadowano również 6 próbek kontrolnych z tego samego materiału, o wymiarach 03 mm x 5 mm, które podczas pobierania i szlifowania próbki chłodzono wodą. Następnie ciśnienie w komorze pieca obniżono do 0,1 hPa, nagrzano komorę do temperatury 840°C z szybkością 10°C/minutę i wygrzano umieszczone w niej elementy w tej temperaturze w ciągu 30 minut, z tym że przez ostatnie 2 minuty wyżarzania do komory pieca wprowadzono wodór pod ciśnieniem 2 hPa. Następnie do komory wpuszczono azot pod ciśnieniem 1,4 MPa w celu zahartowania stali. Po zakończeniu obróbki próbkę kontrolną umyto w myjce ultradźwiękowej w acetonie i osuszono sprężonym powietrzem. Tak przygotowaną próbkę poddano badaniom metalograficznym na mikroskopie optycznym wyposażonym w podziałkę, za pomocą którego dokonano pomiaru wielkości ziarna austenitu pierwotnego.Details made of 42CrMo4 steel and a control sample taken from the same bar from which the workpieces were made were loaded into the vacuum furnace chamber, in the form of a disc with dimensions of 10 mm x 10 mm, ground and polished. 6 control samples of the same material, with dimensions of 03 mm x 5 mm, were also loaded into the chamber, which were cooled with water during sampling and grinding. Then the pressure in the furnace chamber was reduced to 0.1 hPa, the chamber was heated to the temperature of 840 ° C at the rate of 10 ° C / minute and the elements placed in it were heated at this temperature for 30 minutes, except that for the last 2 minutes of annealing to the chamber of the furnace, hydrogen was introduced at a pressure of 2 hPa. Then nitrogen was blown into the chamber at a pressure of 1.4 MPa in order to quench the steel. After the treatment was completed, the control sample was washed in an ultrasonic cleaner in acetone and dried with compressed air. The sample prepared in this way was subjected to metallographic tests on an optical microscope equipped with a scale, by means of which the grain size of the primary austenite was measured.

W próbkach kontrolnych o wymiarach 0 3 mm x 5 mm oznaczono zawartość wodoru metodą absorpcji promieniowania podczerwonego i porównano z zawartością wodoru w stali w stanie wyjściowym. Zawartość wodoru w obu przypadkach była na tym samym poziomie, poniżej 0,5 ppm.In the control samples with dimensions of 0.3 mm x 5 mm, the hydrogen content was determined by absorption of infrared radiation and compared with the hydrogen content in the steel in the initial state. The hydrogen content in both cases was at the same level, below 0.5 ppm.

Claims

Patent claim

1. The method of controlling the grain size of the primary austenite formed in steel as a result of heat or thermo-chemical treatment in a vacuum, using the grain size measurement method

By metallographic examination using an optical microscope, characterized in that the heat or thermo-chemical treatment in a vacuum of a steel workpiece, in which the grain size of the primary austenite resulting from this treatment is to be determined, is carried out in the presence of a control sample made of steel from which the processed detail is made, in the technological condition identical to the processed detail, with dimensions of 0 10-30 x 5-20 mm and a ground and polished surface, while the treatment is carried out under a pressure of 10-100 Pa at a temperature, in which such heat or thermo-chemical treatment is carried out, introducing hydrogen or a hydrogen compound into the treatment chamber of the vacuum furnace at the final stage of the treatment at a time that allows the disclosure of austenite grain boundaries in the treated steel, selected experimentally for the treated steel, without extending the time necessary to carry out this treatment heat treatment or thermo-chemical treatment, and after the treatment is completed it is introduced nitrogen into the vacuum furnace chamber under the pressure of 1.4 MPa, then the control sample, after washing in acetone and drying, is subjected to metallographic examination on an optical microscope.