PL22916B1 - Sposób wytwarzania produktów kondensacji. - Google Patents

Description

KI. 12 o, 23/03.Wykryto, ze otrzymuje sie cenne pro¬ dukty, skoro niskoczasteczkowe alifatycz¬ ne alkohole lub etery, zawierajace co naj¬ mniej dwa atomy chlorowca przy róznych atomach wegla lub, jezeli grupa eterowa zawiera wiazanie etylenotlenkowe, co naj¬ mniej jeden atom chlorowca, lub miesza¬ niny tych alkoholów, eterów lub alkoho¬ lów i eterów doprowadzi sie do reakcji podwójnej wymiany z wielosiarczkami.Jako wielosiarczki wchodza w gre dwu-, trój-, cztero- i inne wielosiarczki, zwla¬ szcza potasowców, wapniowców i amonu.Reakcje mozna prowadzic w obecnosci rozpuszczalnika, np. w srodowisku wod- nem. Zmieniajac warunki reakcji, zwla¬ szcza temperature, nadaje sie produktom ostatecznym charakter badz cial lepkich, badz plastycznych lub twardych. Przebieg reakcji mozna zmieniac równiez zapomoca dodatków, np. jodku potasowca lub zasa¬ dy organicznej. Wielosiarczek w wiekszo¬ sci przypadków stosuje sie co najmniej w ilosci stechiometrycznej.Jako materjaly wyjsciowe wchodza w gre np.: epichlorohydryna, dwuchlorohy- dryna, chlorowcopochodne dwugliceryny lub wielogliceryn, eter dwuchlorometyla- wy, eter ^-/?'-dwuchloroetylowy, eter a-/J- dwuchloroetylowy, eter /?-/?'-dwuchloro- propylowy i t. d.Produkty, otrzymywane wedlug wyna¬ lazku, moga byc poddawane odpowiednie¬ mu traktowaniu dodatkowemu, np. ogrze¬ waniu w temperaturach wyzszych, badz same, badz zmieszane z odpowiedniemi cialami. Otrzymywane produkty odzna¬ czaja sie prawie zupelna bezwonnoscia.Przyklad L W roztworze 480 czesci wagowych siarczku sodowego (Na2S* 9H20) w 240 czesciach wagowych wody rozpuszcza sie, ogrzewajac, 64 czesci wa¬ gowe siarki. Do tego rozi«roru Na2S2 wle¬ wa sie, mieszajac, w temperaturze 80° — 100° 140 czesci wagowych eteru /?-/T-dwu- chloroetylowego. W celu ukonczenia reak¬ cji ogrzewa sie w ciagu 6 godzin. Nie¬ znaczna ilosc niezmienionego eteru dwu- chlometylowego i lotne produkty reakcji usuwa sie zapomoca pary wodnej. Otrzy¬ muje sie jasnozabarwiona miekka, nieco klejaca sie mase w rodzaju wosku.Przyklad II. W roztworze 480 czesci wagowych siarczku sodowego (Na2S. 9H20) w 240 czesciach wody rozpuszcza sie, ogrzewajac, 128 czesci wagowych siar¬ ki. Do tego roztworu dodaje sie, miesza¬ jac, w temperaturze 80° — 100° 140 cze¬ sci wagowych eteru /?-/?'-dwuchloroetylo- wego i ogrzewa w ciagu 8 godzin. Slady niezmienionego eteru i lotne substancje u- suwa sie zapomoca pary wodnej i otrzy¬ muje sie 120 czesci wagowych jasnoza- barwionej miekkiej, nieklejacej sie masy plastycznej.Przyklad III. W roztworze 960 cze¬ sci wagowych siarczku sodowego (Na2S . 9H20) w 480 czesciach wagowych wody rozpuszcza sie, ogrzewajac, 384 czesci wa¬ gowe siarki. Roztwór ten zadaje sie w temperaturze, bliskiej temperaturze wrze¬ nia, mieszajac, 284 czesciami wagowemi eteru /5-^'-dwuchloroetylowego i ogrzewa w ciagu 6 — 9 godzin. Po przepuszcze¬ niu pary wodnej otrzymuje sie 320 czesci wagowych jasnozabar wione j, gestej masy plastycznej, podobnej do kauczuku.Przyklad IV. 500 czesci wagowych siarczku sodowego i 250 czesci wagowych siarki stapia sie, dodajac okolo 80 czesci wagowych alkoholu, na lazni wodnej, wprowadzajac wodór. Otrzymany * jasny stop rozciencza sie 240 czesciami wago¬ wemi wody. Do otrzymanego roztworu, za¬ wierajacego Na^t i #a2S5, dodaje sie, mieszajac, w temperaturze 80° — 100° 140 czesci wagowych eteru /?-/T-dwuchlo- rcetylowego i ogrzewa w ciagu 6 — 8 go¬ dzin. Po przepuszczeniu pary wodnej o- trzymuje sie 230 czesci wagowych jasno¬ zabarwionej, gestej elastycznej masy, po¬ dobnej do kauczuku.Przyklad V. W roztworze 120 czesci wagowych siarczku sodowego (Na2S. 9H20) w 60 czesciach wagowych wody rozpuszcza sie, ogrzewajac, 48 czesci wa¬ gowych siarki. Do tego roztworu dodaje sie, mieszajac, w temperaturze okolo 70° — 80° 70 czesci wagowych eteru a-/?-dwu- chloroetylowego i ogrzewa w ciagu 4 go¬ dzin. Po przepuszczeniu pary wodnej o- trzymuje sie 80 czesci wagowych ciemno- zabarwionej, dosc twardej masy w rodza¬ ju ebonitu.Przyklad VI. W roztworze 960 czesci wagowych siarczku sodowego (Na2S. 9H20) w 480 czesciach wagowych wody rozpuszcza sie, ogrzewajac, 384 czesci wagowe siarki. Do otrzymanego roztworu Na^i dodaje sie, mieszajac, w temperatu¬ rze 80° — 100° 230 czesci wagowych asy¬ metrycznego eteru dwuchlorometylowego i ogrzewa w ciagu 6 — 8 godzin. Po obro¬ bieniu para wodna otrzymuje sie 185 cze¬ sci wagowych zólto-zabarwionej masy, któ¬ ra na zimno jest twarda, na cieplo jest jednak miekka i plastyczna.Przyklad VII. 210 czesci wagowych masy, otrzymanej wedlug przykladu III, ogrzewa sie w ciagu 4 godzin pod cisnie¬ niem 15 mm w temperaturze 170° — 175°.Otrzymuje sie ciemno zabarwiona elastycz¬ na mase w rodzaju brunatnej faktysy.Przyklad VIII. 210 czesci wagowych masy, otrzymanej wedlug przykladu III, miesza sie na walcach z 4 czesciami wa¬ gowemi tlenku cynkowego, 1 czescia wa¬ gowa dwusiarczku czterometylo-tiuramo- wego i 10 czesciami wagowemi siarki i o- grzewa w ciagu godziny w temperaturze — 2 -okolo 150°; otrzymuje sie plastyczna ma¬ se w rodzaju miekkiej gumy.Przyklad IX. 48 czesci wagowych krystalicznego siarczku sodowego rozpu¬ szcza sie z 19,2 czesci wagowych siarki w 48 czesciach wagowych goracej wody. Do przesaczonego roztworu, ochlodzonego do 30°C, dodaje sie powoli, mieszajac 12,9 czesci wagowych dwuehlorohydryny-glice- ryny. Po krótkim czasie reakcja sie rozpo¬ czyna z podniesieniem temperatury. Tem¬ perature utrzymuje sie ponizej 7CFC. Po ochlodzeniu produkt reakcji ugniata sie z woda. Otrzymuje sie zóltawa, bezwqnna i nierozpuszczalna mase plastyczna.Przyklad X. 12 czesci wagowych kry¬ stalicznego siarczku sodowego rozpuszcza sie z 4,8 czesci wagowych siarki w 12 cze¬ sciach wagowych wody. Do roztworu tego, mieszajac, wlewa sie powoli w temperatu¬ rze pokojowej 4,6 czesci wagowych epi- chlorohydryny, przyczem nastepuje ener¬ giczne wydzielanie sie ciepla. Tworzy sie miekka, jasnozólta, bezwonna masa pla¬ styczna. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania produktów kon¬ densacji, znamienny tern, ze niskoczastecz- kowe alifatyczne alkohole lub etery, za¬ wierajace co najmniej dwa atomy chlo¬ rowca przy róznych atomach wegla lub, jezeli grupa eterowa zawiera wiazanie etyleno-tlenkowe, co najmniej jeden atom chlorowca, albo mieszaniny takich cial do¬ prowadza sie do reakcji z roztworem wie¬ losiarczku. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguflawikiego i Ski, Warszawa. PL