PL226320B1 - Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu - Google Patents

Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu

Info

Publication number
PL226320B1
PL226320B1 PL411907A PL41190715A PL226320B1 PL 226320 B1 PL226320 B1 PL 226320B1 PL 411907 A PL411907 A PL 411907A PL 41190715 A PL41190715 A PL 41190715A PL 226320 B1 PL226320 B1 PL 226320B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hydroxy
androst
oxa
homo
transformation
Prior art date
Application number
PL411907A
Other languages
English (en)
Other versions
PL411907A1 (pl
Inventor
Anna Panek
Alina Świzdor
Natalia Milecka-Tronina
Original Assignee
Univ Przyrodniczy We Wrocławiu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Przyrodniczy We Wrocławiu filed Critical Univ Przyrodniczy We Wrocławiu
Priority to PL411907A priority Critical patent/PL226320B1/pl
Publication of PL411907A1 publication Critical patent/PL411907A1/pl
Publication of PL226320B1 publication Critical patent/PL226320B1/pl

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 33-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu, o wzorze 2, przedstawionym na rysunku.
Sposobem według wynalazku, można otrzymać steroidowy lakton - analog strukturalny antynowotworowego i antyestrogennego testolaktonu, o potencjalnie podobnej aktywności terapeutycznej. Wynalazek może znaleźć zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym.
Układy steroidowe z ugrupowaniem laktonowym w pierścieniu D wykazują różnorodną aktywność biologiczną, m.in. antynowotworową, antyandrogenną i antybakteryjną (J. A. Cella, C. M. Kagawa. J. Am. Chem. Soc. 1957, 79, 4808-9). Jako inhibitory 5a-reduktazy - enzymu odpowiedzialnego za przekształcenie testosteronu do 5a-dihydrotestosteronu, mogą być stosowane w terapii chorób androgenozależnych takich jak łagodny przerost prostaty, trądzik, łysienie typu męskiego (M. Garrido, E. Bratoeff, D. Bonilla, J. Soriano, Y. Heuze, M. Cabeza. J. Steroid Biochem. Mol. Biol. 2011, 127, 367-373). Steroidowy testolakton inhibuje aktywność steroidowej aromatazy, dzięki czemu jest skutecznym lekiem w zaburzeniu równowagi hormonalnej estrogeny-androgeny, której skutkiem jest ginekomastia lub przedwczesne dojrzewanie (E. A. Eugster. Treat Endocrinol. 2004, 3, 141-151). Stosowany jest też w klinicznym leczeniu zaawansowanego stadium raka piersi (A. M. H. Brodie, V. C. O. Njar. J. Steroid Biochem. Molec. Biol. 1998, 66, 1-10; J. Balunas, B. Su, R. W. Brueggemeier, A. D. Kinghom. Anticancer Agents Med. Chem. 2008, 8, 646-682).
Chemiczna synteza laktonów w reakcji utlenienia typu Baeyera-Villigera za pomocą nadkwasów, z uwagi na toksyczność i niestabilność stosowanych utleniaczy, ich skłonność do eksplozji (szczególnie istotna w połączeniu z palnymi rozpuszczalnikami w procesach przemysłowych) oraz brak selektywności, napotyka szereg ograniczeń. Ważne jest również powstawanie produktów ubocznych w reakcjach, w których substratem jest związek zawierający inne wrażliwe na utlenianie grupy funkcyjne (np. nadkwasy utleniają także wiązanie podwójne). Produkty uboczne powstają również w reakcjach, w których stosuje się jako czynnik utleniający bezpieczną i o niskiej toksyczności sześciowodną sól magnezową kwasu mononadftalowego (MMPP). Przyjazną dla środowiska alternatywą staje się utlenianie enzymatyczne.
Szereg szczepów z rodzaju Penicillium i Aspergillus prowadzi utleniającą laktonizację dehydroepiandrosteronu (DHEA) lub przekształcenie pregnenolonu (33-hydroksy-5-pregnen-20-onu), w których 33-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-on jest jednym z produktów reakcji (T. Kołek, A. Szpineter, A. Świzdor. Steroids, 2008, 73, 1441-1445; A. C. Hunter, E. Coyle, F. Morse, C. Dedi, H. T. Dodd, S-J. Koussoroplis. Biochim. Biophys. Acta, 2009, 1791, 110-117; L-H. Huang, J. Li; G. Xu, X-H. Zhang, Y-G. Wang, Y-L. Yin, H-M. Liu. Steroids, 2010, 75, 1039-1046; K. Yildirim, A. Uzuner, E. Y. Gulcuoglu. Collect. Czech. Chem. Commun., 2011, 76, 743-754). Znany jest sposób efektywnego mikrobiologicznego utlenienia DHEA do 33-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17onu przez szczep z gatunku Penicillium lilacinum z wydajnością 84% (T. Kołek, A. Szpineter, A. Świzdor. Patent PL Nr 207818) oraz przekształcenie 33-hydroksy-pregn-5,16-dien-20-onu do 3β-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu przez szczep z gatunku Penicillium lanosocoeruleum z wydajnością 81% (A. Świzdor, T. Kołek, A. Panek, N. Milecka-Tronina. Patent PL Nr 218586).
Literatura nie podaje przykładów efektywnego mikrobiologicznego utlenienia pregnenolonu (3β-hydroksy-5-pregnen-20-onu) do 3β-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu. Przekształcenie pregnenolonu do D-laktonu typu androstanu z zachowaniem budowy pierścienia A, prowadzi zwykle do mieszanin, w których pozostaje około 50% nieprzereagowanego substratu a zawartość 3β-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu nie przekracza 25%. Niektóre szczepy rodzaju Penicillium nie transformują pregnenolonu (H-M. Liu, H. Li, L. Shan, J. Wu. Steroids, 2006, 71, 931-4).
Z kolei Penicillium vinaceum AM110 testowany był jako biokatalizator w transformacjach ksantohumolu (T. Tronina, A. Bartmańska, B. Filip-Psurska, J. Wietrzyk, J. Popłoński, E. Huszcza. Bioorg. Med. Chem. 2013, 21, 2001-6).
Istota wynalazku polega na tym, że do przygotowanej pożywki wprowadza się zawiesinę komórek Penicillium vinaceum AM110, wzrastających przez trzy dni na tym samym podłożu przy stałym wstrząsaniu w temperaturze od 20 do 27°C. Po dwóch dniach wzrostu dodaje się pregnenolon, 3 w ilości od 20 do 80 mg na 100 ml pożywki, rozpuszczony w odpowiednio od 0,25 do 1,25 cm3 acetonu. Transformację prowadzi się przy ciągłym wstrząsaniu przez kolejne 12 do 72 godzin, odpowiednio do ilości substratu, w warunkach typowych dla hodowli mikroorganizmu. Uzyskane roztwory transforPL 226 320 B1 macyjne ekstrahuje się trzykrotnie rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą, osusza i odparowuje rozpuszczalnik w wyniku czego otrzymuje się surowy produkt, który oczyszcza się chromatograficznie.
Korzystne jest, gdy dodaje się 50 mg substratu na 100 ml pożywki.
Korzystne jest także, gdy jako eluent stosuje się mieszaninę heksan: aceton, w proporcji objętościowej składników 3:1.
Zasadniczą zaletą wynalazku jest otrzymanie 33-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu jako jedynego produktu reakcji, z wydajnością 83%, w temperaturze pokojowej i pH bliskim obojętnemu.
Wynalazek jest bliżej objaśniony na przykładzie wykonania.
P r z y k ł a d 1. Do kolby Erlenmajera o pojemności 250 cm1 2 3, w której znajduje się 100 cm3 3 sterylnej pożywki zawierającej 3 g glukozy i 1 g aminobaku, wprowadza się 2 cm3 zawiesiny komórek Penicillium vinaceum AM110, wzrastających przez trzy dni na tym samym podłożu przy stałym wstrząsaniu w temperaturze od 23°C. Po dwóch dniach wzrostu dodaje się 50 mg pregnenolonu, 3 o wzorze 1, rozpuszczonego w 1 cm3 acetonu. Transformację prowadzi się przy ciągłym wstrząsaniu przez kolejne 48 godzin w warunkach, w których prowadzona jest hodowla mikroorganizmu. Następnie uzyskane roztwory transformacyjne ekstrahuje się trzykrotnie eterem dietylowym, osusza bezwodnym siarczanem magnezu i odparowuje rozpuszczalnik. Otrzymuje się 45 mg surowego produktu, który oczyszcza się chromatograficznie używając jako eluentu mieszaniny: heksan: aceton (3:1).
Na tej drodze otrzymuje się 40 mg 33-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu (wydajność 83%).
P r z y k ł a d 2. Postępuje się jak w przykładzie 1, z tym, że dodaje się 20 mg pregnenolonu, 3 o wzorze 1, rozpuszczonego w 0,25 cm3 acetonu. Transformację prowadzi się przy ciągłym wstrząsaniu przez kolejne 24 godziny, dalej postępuje się jak w przykładzie 1. Otrzymuje się 17 mg 33-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu (wydajność 89%).
P r z y k ł a d 3. Postępuje się jak w przykładzie 1, z tym, że dodaje się 80 mg pregnenolonu, 3 o wzorze 1, rozpuszczonego w 1,25 cm3 acetonu. Transformację prowadzi się przy ciągłym wstrząsaniu przez kolejne 48 godzin, dalej postępuje się jak w przykładzie 1. Otrzymuje się 55 mg 3β-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu (wydajność 71%).
Uzyskany produkt charakteryzuje się następującymi danymi spektralnymi: t.t. 230°C;
1H-NMR: δ (ppm): 0,96 (s, 19-Hs), 1,30 (s, I8-H3), 2,59 (m, 16a-H), 2,68 (m, 16β-Η), 3,52 (m, 3a-H), 5,33 (t, J=2,1 Hz, 6-H), 13C-NMR: δ (ppm): 171,5 (C-17), 140,6 (C-5), 120,8 (C-6), 83,2 (C-13), 71,5 (C-3), 49,0 (C-9), 46,7 (C-14), 41,9 (C-4), 38,9 (C-12), 36,9 (C-1), 36,6 (C-10), 34,4 (C-2), 31,5 (C-7), 31,1 (C-8), 28,8 (C-16), 21,9 (C-11), 20,1 (C-18), 19,9 (C-15), 19,3 (C-19);
IR (vmax-1): 3442, 1719, 1652, 1213.

Claims (3)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania 3β-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst-5-en-17-onu, na drodze transformacji mikrobiologicznej, znamienny tym, że do przygotowanej pożywki, wprowadza się zawiesinę komórek Penicillium vinaceum AM110, wzrastających przez trzy dni na tym samym podłożu przy stałym wstrząsaniu w temperaturze od 20 do 27°C, po czym po dwóch dniach wzrostu dodaje się pregnenolon o wzorze 1, w ilości od 20 do 80 mg na 100 ml po3 żywki, rozpuszczony w odpowiednio od 0,25 do 1,25 cm3 acetonu, przy czym transformację prowadzi się przy ciągłym wstrząsaniu przez kolejne 12 do 72 godzin, w zależności od ilości substratu, w warunkach typowych dla hodowli mikroorganizmu, następnie uzyskany roztwór transformacyjny ekstrahuje się trzykrotnie rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą, osusza i odparowuje rozpuszczalnik, w wyniku czego otrzymuje się surowy produkt, który oczyszcza się chromatograficznie.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dodaje się 50 mg substratu na 100 ml pożywki.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako eluent stosuje się mieszaninę heksan: aceton, w proporcji objętościowej składników 3:1.
PL411907A 2015-04-07 2015-04-07 Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu PL226320B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL411907A PL226320B1 (pl) 2015-04-07 2015-04-07 Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL411907A PL226320B1 (pl) 2015-04-07 2015-04-07 Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL411907A1 PL411907A1 (pl) 2016-01-18
PL226320B1 true PL226320B1 (pl) 2017-07-31

Family

ID=55072354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL411907A PL226320B1 (pl) 2015-04-07 2015-04-07 Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL226320B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL411907A1 (pl) 2016-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Martinez et al. Biotransformation of oleanolic and maslinic acids by Rhizomucor miehei
Huang et al. Pentacyclic triterpene derivatives possessing polyhydroxyl ring A inhibit Gram-positive bacteria growth by regulating metabolism and virulence genes expression
Hou et al. Identification of a diverse synthetic abietane diterpenoid library and insight into the structure-activity relationships for antibacterial activity
PL246768B1 (pl) Sposób wytwarzania 2’-hydroksy-2-metylo-3’-O-β-D-(4’’-Ometyloglukopiranozylo)- dihydrochalkonu
Yang et al. Biotransformations of steroids to testololactone by a multifunctional strain Penicillium simplicissimum WY134-2
PL246775B1 (pl) Sposób wytwarzania 2’,4-dihydroksy-2-metylo-3’-O-β-D-(4’’- O-metyloglukopiranozylo)-dihydrochalkonu
PL246769B1 (pl) Sposób wytwarzania 2’,3-dihydroksy-2-metylo-3’-O-β-D-(4’’-O-metyloglukopiranozylo)-dihydrochalkonu
Das et al. Versatile synthesis of organic compounds derived from ascorbic acid
PL226320B1 (pl) Sposób wytwarzania 3ß-hydroksy-17a-oksa-D-homo-androst- -5-en-17-onu
PL242468B1 (pl) Sposób wytwarzania 6-metylo-4’-O-β-D-(4’’-O-metyloglukopiranozylo)- flawanonu
Huang et al. Synthesis and cytotoxicity of 17a-Aza-D-homo-androster-17-one derivatives
Díaz et al. Regio-and stereoselective cleavage of steroidal 22-oxo-23-spiroketals catalyzed by BF3· Et2O
PL218586B1 (pl) Sposób wytwarzania 3β-hydroksy-17a-oksa-<sub>D</sub>-homo-androst-5-en-17-onu
EP3130594B1 (en) Phosphonates of acetylenic betulin derivatives with anticancer activity, method for their production and their application
Kalpoutzakis et al. New hemisynthetic manoyl oxide derivatives with antimicrobial activity
Heise et al. A simple but unusual rearrangement of an oleanane to a taraxerane-28, 14 β-olide
Jastrzębska et al. On reactions of spirostane sapogenins with benzeneseleninic anhydride
PL239843B1 (pl) 3β-Hydroksy-17a-oksa-D-homo-B-norandrost-5-en-17-on i sposób wytwarzania 3β-hydroksy-17a-oksa-D-homo-B-norandrost-5-en- 17-onu
Xu et al. The synthesis and cytotoxic activity of derivatives of 4β-hydroxywithanolide E
Yildirim et al. Biotransformation of some steroids by Aspergillus terreus MRC 200365
US20060052461A1 (en) New 2-substituted D-homo-estra-1,3,5(10)-trienes as inhibitors of 17beta-hydroxy steroid dehydrogenase type 1
PL246161B1 (pl) Sposób wytwarzania 19-nortestololaktonu
PL242333B1 (pl) 4’-Hydroksy-6-metyleno-O-β-D-(4’’-O-metyloglukopiranozylo)- flawanon i sposób wytwarzania 4’-hydroksy-6-metyleno-O- -β-D-(4’’-O-metyloglukopiranozylo)-flawanonu
PL239564B1 (pl) Sposób wytwarzania 3β-hydroksy-5α-chloro-17a-oksa-Dhomo- 6,19-oksidoandrostan-17-onu
PL242335B1 (pl) 6-Hydroksymetylo-3’-O-β-D-(4’’-O-metyloglukopiranozylo)- flawanon i sposób wytwarzania 6-hydroksymetylo-3’-O-β-D-(4’’- O-metyloglukopiranozylo)-flawanonu