PL224430B1

PL224430B1 - Sposób wyodrębniania beta-glukanu ze zbóż

Info

Publication number: PL224430B1
Application number: PL409942A
Authority: PL
Inventors: Joanna Harasym
Original assignee: Beta Bio Tech Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością
Priority date: 2014-10-27
Filing date: 2014-10-27
Publication date: 2016-12-30
Also published as: WO2016068738A1; PL409942A1; EP3212203A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodrębniania beta-glukanu ze zbóż, a w szczególności z owsa i jęczmienia, przy czym dotyczy sposobu pozyskiwania beta (1-3, 1-4)-glukanu z wykorzystaniem zjawiska kawitacji, a w szczególności kawitacji sonicznej.

Glukany są homopolisacharydami zbudowanymi z monomerów glukozy. Glukoza jest heksozą czyli cukrem posiadającym sześć węgli, co powoduje wielorakość możliwości utworzenia połączeń. Z tego względu glukany stanowią zróżnicowaną grupę związków o odmiennych właściwościach fizycznych, chemicznych i funkcjonalnych.

Beta-glukan z owsa o wiązaniach 1-3, 1-4 jest substancją o udokumentowanymi pracami badawczymi oddziaływaniu na zdrowie, w związku z czym pozyskał zgodę Europejskiego Urzędu ds. Bezpieczeństwa Żywności (EFSA - European Food Safety Authority) na stosowanie tzw. „oświadczeń zdrowotnych” na produktach wytwarzanych i wprowadzanych do obrotu w Unii Europejskiej. Również na rynku międzynarodowym jest substancją rozpoznawalną i zaakceptowaną m.in. przez amerykańską Food and Drug Administration. Stanowi to o jego znaczącym potencjale rynkowym i uzasadnia poszukiwanie i rozwój sposobów jego wyodrębniania z surowców pierwotnych.

Celem wynalazku jest dostarczenie sposobu pozyskiwania bioaktywnego polisacharydu jakim jest beta-glukan z owsa. Jednocześnie pożądane jest opracowanie takiego procesu, który charakteryzuje się niskim zużyciem mediów procesowych przy równoczesnej wysokiej wydajności wyodrębnienia go z surowców, co stanowi w obecnych warunkach ekonomicznych o opłacalności jego przemysłowego wykorzystania.

Znany jest z polskiego patentu nr 217750 sposób wytwarzania polisacharydu nieskrobiowego, a w szczególności β-glukanu ze zbóż, zwłaszcza z owsa siewnego Avena sativa, szczególnie dotyczy sposobu pozyskiwania β-(1-3, 1-4)-glukanu o wysokiej czystości. Sposób charakteryzuje się tym, że ziarno przed przemiałem poddaje się działaniu wysokiej temperatury, w zakresie od 60°C do 130°C, korzystnie 90°C, a następnie prowadzi się ekstrakcję w roztworze alkalicznym o pH w zakresie od 8 do 11, korzystnie pH = 9,5, w temperaturze od 10 do 50°C, korzystnie 25°C. Zaletą wynalazku jest możliwość otrzymania preparatów β-glukanu o wysokiej masie cząsteczkowej, a przez to dużej zdolności wiązania wody i tworzenia żeli.

Ze zgłoszenia patentowego nr 389995 znany jest sposób produkcji substancji odżywczych, beta-glukanu, nierozpuszczalnego błonnika pokarmowego oraz preparatu białek owsa z otrębów, charakteryzuje się tym, że obejmuje następujące procesy: - surowiec transportuje się do zbiornika, gdzie dodaje się wody oraz etanolu ze zbiornika, tak uzyskaną zawiesinę miesza się w temperaturze od 50°C do 100°C, - schładza się wodą chłodzącą z agregatu chłodzącego i zawiesinę kieruje się na sito wibracyjne; - zawierający etanol przesącz z sita kieruje się do stacji odzysku etanolu, gdzie ulega oddestylowaniu etanol, który zawraca się pompą do zbiornika, a wywar z odzysku etanolu zatęża się i kieruje się pompą do zbiornika, natomiast zatężoną frakcję otrębową pozostającą na sicie kieruje się do zbiornika, gdzie zawiesza się w wodzie i roztworze NaOH podawanym ze zbiornika, a następnie zawiesinę miesza się w temperaturze od 50°C do 100°C, - po schłodzeniu wodą chłodzącą z agregatu chłodzącego, zawiesinę kieruje się na sito wibracyjne przy pomocy pompy, a oddzielone części stałe kieruje się do zbiornika, gdzie ulegają wymieszaniu z wywarem, a uzyskany z sita odciek kieruje się do zbiornika, gdzie zakwasza się go dodatkiem HCl, a następnie wytrąca frakcję białkową; - płyn ze zbiornika kieruje się pompą do wirówki, gdzie oddziela się frakcję białkową, którą następnie przenosi się do suszarki tacowej, a białka po wysuszeniu kieruje się do konfekcjonowania; - uzyskany w etapie wirowania odciek kieruje się do zbiornika, gdzie neutralizuje się go dodatkiem roztworu NaOH, podawanym przy pomocy pompy ze zbiornika, a następujący po neutralizacji dodatek etanolu ze zbiornika przy pomocy pompy powoduje wytrącenie w zbiorniku beta-glukanu; - zawiesinę kieruje się na sito wibracyjne przy pomocy pompy, skąd oddzielony w postaci stałej beta-glukan kieruje się do zbiornika, gdzie zawiesza się go w niewielkiej ilości etanolu podawanej ze zbiornika przy pomocy pompy, a następnie pompą kieruje się go do suszarni rozpyłowej, skąd dalej kieruje się go do konfekcjonowania; - uzyskany na sicie przesącz zawierający etanol kieruje się do stacji odzysku alkoholu, gdzie oddestylowuje się etanol, który zawraca się pompą do zbiornika, następnie wywar z odzysku etanolu zatęża się poprzez odparowanie nadmiaru wody, tak uzyskany płyn kieruje się pompą do zbiornika, gdzie miesza się go z pozostałymi składnikami, a uzyskaną zawiesinę kieruje się pompą do suszarni tacowej, skąd wysuszony preparat nierozpuszczalnego błonnika pokarmowego kieruje się do

PL 224 430 B1 konfekcjonowania. Przedmiotem wynalazku jest także zestaw zbiorników i urządzeń technologicznych, połączonych systemem pomp i rurociągów, do stosowania ww. sposobu.

Powyższe sposoby pozwalają na pozyskanie zaledwie do 70% beta-glukanu zawartego w surowcu. Nieoczekiwanie okazało się, że wykorzystanie zjawiska kawitacji pozwala na podniesienie efektywności ekstrakcji substancji aktywnej jaką jest beta-glukan z surowca owsianego, a w szczególności owsianego do około 95% pierwotnej zawartości przy jednoczesnej redukcji wartości parametrów procesowych zwłaszcza znaczącemu obniżeniu temperatury etapów procesowych.

Kawitacja to zjawisko fizyczne polegające na gwałtownej przemianie fazowej z fazy ciekłej w fazę gazową pod wpływem zmniejszenia ciśnienia. Kiedy ciecz gwałtownie przyśpiesza zgodnie z zasadą zachowania energii, ciśnienie statyczne cieczy maleje. W stanie gazowym rozpuszczalnik penetr uje substancję ekstrahowaną z większą skutecznością, niż w stanie ciekłym. Pozwala to na podniesienie efektywności ekstrakcji oraz skrócenie czasu procesu.

Istota wynalazku polega na wykorzystaniu zjawiska kawitacji, w trakcie wyodrębniania 1-3, 1-4-beta-glukanu z surowca zbożowego korzystnie owsianego. Surowiec zbożowy, korzystnie ziarno, zmielone ziarno lub jego frakcje jak np. mąka lub otręby poddane są odtłuszczaniu w warunkach umożliwiających powstanie zjawiska kawitacji, korzystnie sonicznej. Intensywne mieszanie na skutek zjawiska kawitacji powoduje efektywną penetrację matrycy tkanki roślinnej przez rozpuszczalnik o zmiennym stanie skupienia, a co za tym idzie odtłuszczenie surowca i transport masy lipidów do 50% roztworu woda: rozpuszczalnik organiczny, korzystnie alkohol etylowy, utworzonego w zakresie stosunków masowych względem surowca odpowiednio od 1:1 do 1:5, korzystnie 1:3. Proces odtłuszczania przy pomocy mieszania kawitacyjnego prowadzony jest w temperaturze od 0°C do 60°C, korzystnie 25°C. Odtłuszczony surowiec poddawany jest ekstrakcji wodnej z wykorzystaniem kawitacji, korzystnie sonicznej w stosunku masowym rozpuszczalnika jakim jest woda względem masy pierwotnej surowca w procesie jak odpowiednio od 5:1 do 20:1, korzystnie 10:1. PH procesu ekstrakcji wynosi od 6,0 do 8,0 korzystnie 7,0 i jest osiągane przez stosowny dodatek związku chemicznego podnoszącego zasadowość środowiska, korzystnie wodorotlenku metalu. Temperatura procesu ekstrakcji w kawitatorze wynosi od 1°C do 60°C, korzystnie 30°C, a ekstrakt wodny oddzielany od zawiesin nierozpuszczalnych metodami typowymi spośród filtracji, wirowania, sedymentacji lub flokulacji. Separacja ekstraktu od części stałych zachodzi metodami typowymi, a odciek zawierający ekstrakt wodny odtłuszczonego surowca poddawany jest obróbce w kawitatorze, korzystnie kawitacją soniczną w czasie 10-60 min, korzystnie 30 min w celu denaturacji białek, a następnie białka są oddzielane z roztworu metodami typowymi spośród filtracji, wirowania, sedymentacji lub flokulacji. Następnie odbiałczony odciek zawierający ekstrakt wodny poddawany jest obróbce kawitacyjnej, korzystnie kawitacją soniczną w obecności rozpuszczalnika organicznego, korzystnie alkoholu etylowego, w stosunku od 1:0,1 do 1:0,3, korzystnie 1:0,2, w temperaturze 0°C do 30°C, korzystnie od 15°C, prowadzącej do wytrącenia się beta-glukanu, który po oddzieleniu typowymi metodami jest suszony.

P r z y k ł a d 1. Odtłuszczenie surowca zbożowego z wykorzystaniem kawitacji sonicznej.

kg ziarna obłuszczonego owsa łuskowego wprowadzane do zbiornika podawczego zawierającego roztwór 50% woda:etanol w ilości 30 kg. Proces odtłuszczania prowadzony jest w temperaturze 25°C przez 20 min. Z wykorzystaniem sonicznego kawitatora przepływowego zawierającego co najmniej jedną komorę reakcyjną. Na skutek sił oddziaływujących w trakcie kawitacji uszkodzeniu ulega struktura tkanki roślinnej co skutkuje efektywnym uwalnianiem tłuszczów do roztworu. Dla porównania wykonano próbę analogiczną bez zastosowania kawitatora w zbiorniku podgrzewanym. Oddzielenie tej samej ilości tłuszczu wymagało 3 godzin ogrzewania z intensywnym mieszaniem w temperaturze 80-90°C.

P r z y k ł a d 2. Wyodrębnianie beta-glukanu z błonnika z wykorzystaniem kawitacji sonicznej.

Surowiec owsiany w postaci błonnika owsianego odtłuszczonego typowymi metodami w ilości 5 kg (w przeliczeniu na suchą masę) został wymieszany w zbiorniku podawczym z chłodzeniem z 50 kg wody o pH uregulowanym dodatkiem NaOH na poziomie 7,0, Następnie tak powstałą mieszaninę poddano kawitacji w przepływowym kawitatorze sonicznym z co najmniej jedną komorą reakcyjną. Proces prowadzono w temperaturze ustalonej 30°C przez 30 min. Po zakończeniu ekstrakcji ekstrakt wodny oddzielony był od zawiesin nierozpuszczalnych metodami wirowania. Wydajność ekstrakcji wynosiła 87% względem zawartości beta glukanu w surowcu (niższa wydajność związana była z wykorzystaniem w badaniu surowca odtłuszczonego metodami innymi niż kawitacyjne).

P r z y k ł a d 3. Denaturacja białek w odcieku zawierającym ekstrakt wodny odtłuszczonego surowca.

PL 224 430 B1

Odciek poekstrakcyjny zawierający m.in., beta-glukan i białka jęczmienne pochodzący z procesu wyodrębniania beta-glukanu z jęczmienia w postaci mąki, który został wstępnie odtłuszczony typowymi metodami, a następnie poddany ekstrakcji wodnej w temperaturze 35°C z wykorzystaniem Na₂CO₃ rozseparowany do frakcji ciekłej i stałej przy pomocy wirowania Odciek w ilości 100 I skierowany został na soniczny kawitator przepływowy z prędkością podawania 5000 l/h. Czas kawitacji wynosił 60 min, co umożliwiło 5-krotne przejście objętości nadawy przez przestrzeń reakcyjną kawitatora. Gwałtowne zmiany ciśnienia i lokalne przegrzania spowodowały denaturację białek, które zostały oddzielone od odcieku na drodze wirowania.

P r z y k ł a d 4. Wytrącanie beta-glukanu z roztworu z wykorzystaniem kawitacji sonicznej,

Odbiałczony odciek w ilości 250 l zawierający ekstrakt wodny m.in. beta-glukanu otrzymany metodami ekstrakcji beta glukanu z jęczmienia opisanymi w literaturze zostaje wprowadzony do zbiornika podawczego, do którego następnie dodawany jest alkohol etylowy w ilościowym stosunku masowym 1:0,2. Uzyskana mieszanina podawana jest na kawitator przepływowy, w którym następuje intensywne mieszanie. Alkohol etylowy docierając do uwodnionych łańcuchów beta-glukanu powoduje wypieranie wody i w efekcie wytrącanie beta-glukanu z roztworu. Temperatura procesu wynosi 15°C.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wyodrębniania beta-glukanu ze zbóż, znamienny tym, że surowiec zbożowy poddawany jest obróbce kawitacyjnej odtłuszczającej w mieszaninie woda: rozpuszczalnik organiczny w proporcji od 1:1 do 1:5 w temperaturze od 0°C do 60°C, a odtłuszczony surowiec poddawany jest ekstrakcji wodnej w stosunku od 1:5 do 1:20 z wykorzystaniem kawitacji w pH od 6 do 8 w temperaturze od 1°C do 60°C, po czym ekstrakt wodny oddzielany jest od zawiesin nierozpuszczalnych metodami typowymi spośród filtracji, wirowania, sedymentacji lub flokulacji, a następnie odseparowany od części stałych odciek zawierający ekstrakt wodny odtłuszczonego surowca poddawany jest denaturacji kawitacyjnej, w czasie 10-60 min, a następnie białka oddzielane metodami typowymi spośród filtracji, wirowania, sedymentacji lub flokulacji, w efekcie czego odbiałczony odciek zawierający ekstrakt wodny poddawany jest obróbce kawitacyjnej w obecności rozpuszczalnika organicznego w stosunku od 1:0,1 do 1:0,3 w temperaturze 0°C do 30°C prowadzącej do wytrącenia się beta-glukanu, który suszony jest po oddzieleniu typowymi metodami.

2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że surowiec zbożowy wybierany jest spośród zbóż uprawnych w Polsce.

3. Sposób wg zastrz. 2, znamienny tym, że surowiec zbożowy stanowi owies.

4. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że postać surowca zbożowego wybierana jest z otrąb lub błonnika z ziarna.

5. Sposób wg zastrz. 1 , znamienny tym, że mieszaninę odtłuszczającą stanowi woda:etanol w stosunku 1:3.

6. Sposób wg zastrz. 1 , znamienny tym, że obróbka kawitacyjna wykonywana jest z wykorzystaniem kawitacji sonicznej.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek masowy rozpuszczalnika wodnego względem masy pierwotnej surowca w ekstrakcji wynosi 1:10.

8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pH procesu ekstrakcji wynosi 7,0.

9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura procesu ekstrakcji wynosi 30°C.

10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że czas obróbki kawitacyjnej odseparowanego od części stałych odcieku zawierającego ekstrakt wodny odtłuszczonego surowca wynosi 30 min.

11. Sposób według zastrz. 1 , znamienny tym, że obróbka kawitacyjna wykonywana jest metoda kawitacji sonicznej.

12.Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnik organiczny używany do wytrącenia beta-glukanu to alkohol etylowy.

13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek odbiałczonego odcieku zawierającego ekstrakt wodny względem rozpuszczalnika organicznego wynosi 1: 0,2.

14. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura wytrącania beta-glukanu wynosi

15°C.