PL224327B1 - Sposób oznaczania stężenia poli (chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych - Google Patents
Sposób oznaczania stężenia poli (chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnychInfo
- Publication number
- PL224327B1 PL224327B1 PL406860A PL40686014A PL224327B1 PL 224327 B1 PL224327 B1 PL 224327B1 PL 406860 A PL406860 A PL 406860A PL 40686014 A PL40686014 A PL 40686014A PL 224327 B1 PL224327 B1 PL 224327B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- concentration
- determination
- poly
- pdda
- sample
- Prior art date
Links
- 229920000371 poly(diallyldimethylammonium chloride) polymer Polymers 0.000 title claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- CQPFMGBJSMSXLP-ZAGWXBKKSA-M Acid orange 7 Chemical compound OC1=C(C2=CC=CC=C2C=C1)/N=N/C1=CC=C(C=C1)S(=O)(=O)[O-].[Na+] CQPFMGBJSMSXLP-ZAGWXBKKSA-M 0.000 claims description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 7
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 2
- GFLJTEHFZZNCTR-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxypropyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCOC(=O)C=C GFLJTEHFZZNCTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 14
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 7
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 6
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 6
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 5
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000012152 bradford reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229950003937 tolonium Drugs 0.000 description 2
- HNONEKILPDHFOL-UHFFFAOYSA-M tolonium chloride Chemical compound [Cl-].C1=C(C)C(N)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 HNONEKILPDHFOL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009010 Bradford assay Methods 0.000 description 1
- SGHZXLIDFTYFHQ-UHFFFAOYSA-L Brilliant Blue Chemical compound [Na+].[Na+].C=1C=C(C(=C2C=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=2C(=CC=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=CC=1N(CC)CC1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 SGHZXLIDFTYFHQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001436793 Meru Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- CQPFMGBJSMSXLP-UHFFFAOYSA-M acid orange 7 Chemical compound [Na+].OC1=CC=C2C=CC=CC2=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 CQPFMGBJSMSXLP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001448 anionic polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- 229920006318 anionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N dimethylazanium;chloride Chemical compound Cl.CNC IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 239000007850 fluorescent dye Substances 0.000 description 1
- 238000001215 fluorescent labelling Methods 0.000 description 1
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 description 1
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 description 1
- 238000002334 isothermal calorimetry Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 238000001742 protein purification Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- RWVGQQGBQSJDQV-UHFFFAOYSA-M sodium;3-[[4-[(e)-[4-(4-ethoxyanilino)phenyl]-[4-[ethyl-[(3-sulfonatophenyl)methyl]azaniumylidene]-2-methylcyclohexa-2,5-dien-1-ylidene]methyl]-n-ethyl-3-methylanilino]methyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(OCC)=CC=C1NC1=CC=C(C(=C2C(=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C)C=2C(=CC(=CC=2)N(CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C)C=C1 RWVGQQGBQSJDQV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N triphenylmethane Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004879 turbidimetry Methods 0.000 description 1
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób spektrofotometrycznego oznaczania stężenia poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych, przydatny do kontroli procesów uzdatniania wody oraz oczyszczania ścieków.
Kationowe polimery wodorozpuszczalne są stosowane w przemyśle papierniczym jako dodatki zwiększające wytrzymałość, czy też jako flokulanty w procesach oczyszczania ścieków [1] lub usuwania substancji humusowych (tj. kwasów huminowych i fulwowych) z wody [2]. Wykorzystuje się je również w wielu procesach przemysłowych jako zagęszczacze i emulgatory, stabilizatory zawiesin [4, 5], a także modyfikatory powierzchni [6, 7]. Ostatnio zaproponowano zastosowanie kationowych polielektrolitów do kontroli zarodkowania i wzrostu cząsteczek oraz jako składników polielektrolitowych wielowarstw do pokrywania płaskich podłoży [4, 8]. Liczne są też zastosowania w medycynie i biotechnologii, np. jakościowe i ilościowe oznaczanie enzymów [9], otrzymywanie membran rozdzielczych, unieruchamianie enzymów lub komórek, przenoszenie leków, czy też oczyszczanie protein [10]. Z kolei w praktyce analitycznej polielektrolity kationowe służą jako odczynniki do oznaczania stężenia polimerów anionowych [11].
Jednym z polielektrolitów kationowych o szerokim spektrum zastosowań jest poli(chlorek diallilodimetyloamonowy), w skrócie PDDA lub PDADMAC, którego strukturę przedstawiono wzorem 1. Ustalenie optymalnych dawek PDDA w większości spośród wymienionych zastosowań jest zdeterminowane możliwością precyzyjnego oznaczania jego stężeń w roztworach. Szczególnej precyzji i niezawodności wymagają pomiary koncentracji PDDA stosowanego jako flokulant w procesie oczyszczania wody, ponieważ jako polimer syntetyczny nie jest on obojętny dla zdrowia. Dodatkowym warunkiem, jaki powinna spełniać metoda analizy tego polimeru w wodzie wodociągowej jest wysoka czułość, umożliwiająca oznaczanie pozostałości PDDA na poziomie mikrogramowym.
Stężenie PDDA w roztworze wodnym można oznaczyć wieloma metodami. Miareczkowanie potencjometryczne poliwinylosiarczanem potasowym z użyciem elektrody jonoselektywnej może być realizowane nawet w roztworach barwnych i zawiesinach [1, 14-16]. Do ilościowego oznaczania kationowych polielektrolitów stosuje się także metodę koloidalnego miareczkowania z użyciem Błękitu Toluidynowego jako wskaźnika ([8, 9] w [14]). Zwiększenie dokładności tej analizy można uzyskać oznaczając punkt końcowy miareczkowania metodą konduktometryczną ([11] w [14]), turbidymetryczną ([12] w [14]), potencjometryczną z wykorzystaniem elektrod jonoselektywnych ([13-21] w [14]), fluorymetryczną ([23-26] w [14]) oraz woltamperometryczną ([27, 28] w [14]); obecnie szeroko stosowane są też strumieniowe detektory prądu [2, 17]. Tradycyjna metoda miareczkowania może być również uzupełniona techniką fluorescencyjnego znakowania analitu [18]. W przypadkach powstawania trwałych koloidalnych zawiesin na skutek tworzenia się par jonowych pomiędzy kationowym i anionowym polielektrolitem oznaczenie stężenia można przeprowadzić metodą turbidymetryczną [13, 19, 20]. Wśród metod oznaczania stężeń PDDA znajdują się ponadto izotermalna kalorymetria [11] czy też reflektometria [4]. PDDA tworzy też połączenia z anionowymi barwnikami trifenylometanowymi, co daje możliwość jego oznaczania w roztworach wodnych metodą spektrofotometryczną [3]. Spektrofotometria została też wykorzystana do ilościowej analizy PDDA za pomocą znanej z biochemii metody Bradford. Istota metody polega na tworzeniu barwnych kompleksów polimer - barwnik Błękit Brylantowy Coomassie G-250, których stężenie jest zależne od ilości PDDA w roztworze analitu.
Chociaż wymienione metody należą do technik o dość wysokim stopniu zaawansowania, często dają zafałszowane wyniki. Np. w metodzie TOC rezultaty oznaczenia są uzależnione od obecności innych substancji organicznych w badanej próbce. Wyniki analizy opartej na potencjometrycznym oznaczaniu anionu chlorkowego mogą zostać zniekształcone obecnością w próbie innych chlorków rozpuszczalnych. Metoda koloidalnego miareczkowania z użyciem Błękitu Toluidynowego jako wskaźnika charakteryzuje się niską czułością i trudnym do określenia punktem końcowym miareczkowania. Z kolei w przypadku turbidymetrii tworzenie kompleksów polimerowych zależy od wielu czynników, do których należą m.in. stosunek ładunków polielektrolitów, siła jonowa, pH, temperatura, stężenie polimeru, gęstości ładunku, masa molowa i struktura polimeru [10]. Z tego powodu poszukiwanie czułej i niezawodnej metody analizy PDDA pozostaje wciąż aktualnym zadaniem.
Istotą wynalazku jest zastosowanie barwnika Acid Orange 7 (nazwa wg IUPAC: 4-[(2E)-2-(2-okso-naftalen-1-ylideno)hydrazynylo]benzenosulfonian sodu, C16H11N2NaO4S, C.I. 15510, CAS 63396-5, M=350.32 g/mol) do spektrofotomerycznego oznaczania stężeń poli(chlorku dallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych. Barwnik tworzy z PDDA kompleksy, w wyniku czego ze wzroPL 224 327 B1 stem stężenia polimeru w roztworze maleje intensywność głównego piku w widmie UV-Vis. Podstawę oznaczenia stanowi pomiar absorbancji układu złożonego z barwnika AO7 oraz próbki analitu zawierającego PDDA. Oznaczenia dokonuje się metodą krzywej kalibracyjnej. Sposób według wynalazku charakteryzuje się tym, że do próbki wodnego roztworu poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) dodaje się barwnik Acid Orange 7, a następnie bezpośrednio po przygotowaniu próbki mierzy się absorbancję tak otrzymanego roztworu względem wody destylowanej, przy długości fali z zakresu 450-500 nm, korzystnie 485 nm, a podstawą oznaczenia stężenia badanego roztworu jest prostoliniowa krzywa kalibracyjna.
W korzystnym rozwiązaniu stosuje się stężenie barwnika Acid Orange 7 jednakowe w próbkach wzorcowych i badanych, a jego wartość dobierana jest tak, że absorbancja próbki wzorcowej nie zawierającej barwnika jest zbliżona do górnej granicy zakresu pomiarowego stosowanego spektrofotometru oraz stosuje się stężenie poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w próbce do pomiaru w grani33 cach od 0.01 do 0.10 mmola meru/dm , pH próbki 2-7 i zasolenie < 25 mmoli NaCl/dm .
Roztwory wzorcowe do wyznaczenia krzywej kalibracyjnej, przygotowuje się w następujący sposób: do kolbek miarowych wprowadza się identyczne objętości wodnego roztworu AO7 i zmienne dawki wzorcowego roztworu PDDA, a następnie uzupełnia wodą destylowaną do kreski. Próbki badane przygotowuje się w analogiczny sposób stosując analizowany roztwór PDDA zamiast roztworu wzorcowego.
Absorbcja promieniowania widzialnego przez roztwory AO7 w jest zdecydowanie wyższa niż promieniowania ultrafioletowego - fig. 1, dlatego pomiary absorbancji najlepiej prowadzić w zakresie długości fali 450-500 nm, przy czym najlepszą dokładność oznaczenia osiąga się przy długości fali 3
480-495 nm. Wartość absorbancji dla roztworów wzorcowych w zakresie od 0.01 do 0.10 mmola/dm3 maleje wraz ze wzrostem stężenia PDDA w próbkach - fig. 2, co stanowi podstawę ilościowego oznaczania PDDA za pomocą barwnika AO7.
Oznaczenie prowadzi się w zakresie pH od 2 do 7 oraz przy zasoleniu próbek nie przekraczają3 cym 25 mmoli NaCl/dm3.
Sposób według wynalazku cechuje się szerokim zakresem pomiaru, tj. umożliwia oznaczanie 3 stężeń PDDA w roztworach wodnych w zakresie od 0.01 do 0.10 mmola meru/dm3 w próbce przygo33 towanej do pomiaru, czyli np. od 0.012 mmola/dm3 do ok. 100 mmoli/dm3 w roztworze analitu przy 3 zastosowaniu kolbek miarowych o objętości 100 cm3.
Metoda może być stosowana w szerokim zakresie pH, tj. od 2 do 7, jest też odporna na obec3 ność elektrolitów w roztworze do 25 mmoli NaCl/dm3 w próbce przygotowanej do pomiaru. Oznaczenie można przeprowadzić w krótkim czasie. Krzywą kalibracyjną można z bardzo dobrą dokładnością opisać równaniem linii prostej.
Na załączonym materiale ilustracyjnym przedstawiono na fig. 1 widma absorpcji światła dla barwnika AO7 oraz kompleksów PDDA-AO7. Stężenia PDDA w roztworach wzorcowych wyrażone 3 w mmolach meru/dm3, na fig. 2 - zależności absorpcji światła o wybranych długościach fali od stężenia PDDA w roztworach wzorcowych. Długość drogi optycznej: 10 mm.
Sposób według wynalazku przedstawiono bliżej na załączonych przykładach
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1 [3]
Stężenie PDDA w roztworach wodnych oznaczano za pomocą Fioletu Pirokatechinowego, uży-3 3 wając roztworu barwnika o stężeniu 1-10' M oraz roztworu polimeru o stężeniu 25 mg/dm . Żądane pH ustalano przy pomocy konwencjonalnych buforów lub 2 M roztworu HCl. Pomiary absorbancji wykonano w temperaturze 20-22°C, w zakresie długości fali 380-650 nm, stosując kuwety o długości drogi optycznej 30 mm i tzw. ślepą próbę jako odnośnik.
Stwierdzono, że wynik oznaczenia w dużym stopniu zależy od wyboru analitycznej długości fali, odczynu układu pomiarowego i stosunku stężeń polimeru i barwnika. Układ jest także wrażliwy na obecność dodatkowych mieszających się z wodą rozpuszczalników polarnych (aceton, etanol) oraz obcych elektrolitów. Ustalono, że optymalne warunki oznaczenia to: długość fali 590 nm, zakres pH od
9,5 do 10,5 oraz stężenie barwnika 4-10-5 M. Metoda pozwala na oznaczanie stężeń PDDA w zakre3 sie od 0,10 do 1,00 mg/dm3. Metoda ta charakteryzuje się dużą czułością, ale jest obarczona stosunkowo dużym błędem.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 2 [12]
Stężenie PDDA w roztworach wodnych oznacza się metodą krzywej kalibracyjnej za pomocą odczynnika Bradford, tj. kwaśnego wodno-alkoholowego roztworu Błękitu Brylantowego Coomassie G-250. Próbki do badań przygotowuje się poprzez zmieszanie w kolbce miarowej porcji analitu z od4
PL 224 327 B1 czynnikiem Bradford, którego objętość stanowi 1/5 objętości kolbki miarowej, i uzupełnieniu wodą destylowaną. Pomiary absorbancji wykonuje się w zakresie długości fali 570-630 nm wobec wody destylowanej, w kuwetach o długości drogi optycznej od 4 do 10 mm.
Metoda cechuje się niskim stopniem komplikacji, tzn. pozwala na dokonanie oznaczenia przy pomocy łatwo dostępnego przyrządu pomiarowego, wymaga użycia tylko jednego odczynnika - mieszaniny Bradford, której kwaśny odczyn dodatkowo eliminuje konieczność regulacji pH roztworu PDDA przed oznaczeniem, natomiast analit może być dawkowany w szerokim zakresie objętości, zależnie od pojemności stosowanych do pomiaru kolbek miarowych. Za pomocą odczynnika Bradford
-3 -2 3 można oznaczyć stężenie PDDA w granicach od 2,5-10- do 5·10- mmola/dm . Wadą metody jest nieliniowość krzywej kalibracyjnej, opisywanej wielomianem trzeciego stopnia, co utrudnia interpretację wyników pomiaru.
W niniejszym wniosku do ilościowego oznaczenia PDDA zaproponowano zastosowanie barwnika Acid Orange 7 (AO7).
P r z y k ł a d w y k o n a n i a
Roztwór Acid Orange 7 o stężeniu 1 mmol/dm3 otrzymano przez rozpuszczenie naważki barw3 nika w wodzie destylowanej. Roztwór podstawowy PDDA o stężeniu 1 mmol meru/dm3 otrzymano przez rozcieńczenie handlowego poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) (M=161.5 g/moI meru, 3
C=20%, d=1.04 g/cm3) wodą destylowaną. Próbki do wyznaczenia krzywych wzorcowych przygoto33 wywano w następujący sposób: do kolbki miarowej na 100 cm3 wprowadzano 15 cm3 roztworu barwnika, dodawano odpowiednią ilość roztworu PDDA, uzupełniano wodą destylowaną do kreski i mieszano przez 10 sekund. pH tak przygotowanych próbek mieściło się w granicach 6,5-7,3. Próbki badane przygotowano w analogiczny sposób stosując analizowany roztwór PDDA zamiast roztworu wzorcowego. Pomiary absorbancji prowadzono bezpośrednio po przygotowaniu każdej próbki w temperaturze pokojowej, w zakresie długości fali 450-500 nm, korzystając ze spektrofotometru Spectroquant Pharo 300 (Merck) wyposażonego w kuwety o długości drogi optycznej 10 mm, stosując wodę destylowaną jako odnośnik.
Względny błąd oznaczenia (δ,%) obliczano ze wzoru:
δ = (Co-Cexp)* 100/Co gdzie:
3
Co, mmole meru/dm3 - rzeczywiste stężenie PDDA w roztworze analitu, 3
Cexp mmole meru/dm3 - stężenie PDDA wyznaczone doświadczalnie.
Linie kalibracyjne do oznaczania stężenia PDDA w roztworach wodnych za pomocą AO7. Zakres stężeń PDDA: 0.01-0.10 mmola meru/dm3.
| dł. fali [nm] | równanie linii kalibracyjnej | r2 |
| 450 | A = -7.0486-Cpdda + 1.3618 | 0.9936 |
| 460 | A = -9.6443-Cpdda + 1.6297 | 0.9969 |
| 470 | A = -12.231-Cpdda + 1.9009 | 0.9963 |
| 485 | A = -14.477-Cpdda + 2.1282 | 0.9965 |
| 500 | A = -13.516-Cpdda + 1.9813 | 0.9956 |
Wyniki oznaczania stężenia PDDA w roztworach badanych za pomocą AO7.
| dł. fali | Co | Cexp | δ |
| nm | mmole/dm3 | mmole/dm3 | % |
| 450 | 0.020 | 0.016 | 19.3 |
| 460 | 0.020 | 0.017 | 14.6 |
| 470 | 0.020 | 0.018 | 11.7 |
| 485 | 0.020 | 0.018 | 10.8 |
| 500 | 0.020 | 0.017 | 12.6 |
PL 224 327 B1 cd. tabeli
| 450 | 0.040 | 0.045 | -11.3 |
| 460 | 0.040 | 0.043 | -7.8 |
| 470 | 0.040 | 0.043 | -6.3 |
| 485 | 0.040 | 0.042 | -5.5 |
| 500 | 0.040 | 0.042 | -3.8 |
| 450 | 0.060 | 0.058 | 3.8 |
| 460 | 0.060 | 0.059 | 2.4 |
| 470 | 0.060 | 0.058 | 2.7 |
| 485 | 0.060 | 0.057 | 4.2 |
| 500 | 0.060 | 0.057 | 4.5 |
| 450 | 0.080 | 0.082 | -2.1 |
| 460 | 0.080 | 0.080 | 0.4 |
| 470 | 0.080 | 0.078 | 2.7 |
| 485 | 0.080 | 0.079 | 1.6 |
| 500 | 0.080 | 0.079 | 1.8 |
LITERATURA
[1] Hou Sijan, Ha Runhua, The Electrochemical Analysis of Cationic Water Soluble Polymer,
Eur. Polym. J., Vol. 34, No. 2, 283-286, 1998
[2] Sang-Kyu Kam, John Gregory, The Interaction of Humic Substances with Cationic Polyelectrolytes, Wat. Res., Vol. 35, No. 15, 3557-3566, 2001
[3] T. V. Antonova, V. I. Vershinin, Yu. M. Dedkov, Use of Triphenylmethane Dyes for the Spectrophotometric, Determination of Polymer Flocculants in Aqueous Solutions, Journal of Analytical Chemistry, Vol. 60, No. 3, 247-251, 2005
[4] Ionel Popa, Brian P. Cahill, Plinio Maroni, Georg Papastavrou, Michal Borkovec, Thin adsorbed films of a strong cationic polyelectrolyte on silica substrates, Journal of Colloid and Interface Science, 309, 28-35, 2007
[5] Yu-Jen Shin, Chia-Chi Su, Yun-Hwei Shen, Dispersion of aqueous nano-sized alumina suspensions using cationic polyelectrolyte, Materials Research Bulletin, 41, 1964-1971, 2006
[6] Adi Radian, Yael G. Mishael, Characterizing and Designing Polycation-Clay Nanocomposites As a Basis for Imazapyr Controlled Release Formulations, Environ. Sci. Technol., 42,
1511 -1516, 2008
[7] Mihaela Rusu, Dirk Kuckling, Helmuth Mohwald, Monika Schonhoff, Adsorption of novel thermosensitive graft-copolymers: Core-shell particles prepared by polyelectrolyte multilayer self-assembly, Journal of Colloid and Interface Science, 298, 124-131, 2006
[8] Zarui Sara Chickneyan, Alejandro L. Briseno, Xiangyang Shi, Shubo Han, Jiaxing Huang, Feimeng Zhou, Polyelectrolyte-Mediated Assembly of Copper Phthalocyanine Tetrasulfonate Multilayers and the Subsequent Production of Nanoparticulate Copper Oxide Thin Films, J. Nanosci. Nanotech., Vol. 4, No. 6, 628-634, 2004
[9] Chi-Shen Chen, Michael H. Penner, Turbidity-Based Assay for Polygalacturonic Acid Depolymerase Activity, J. Agric. Food Chem., 55, 5907-5911, 2007
[10] Nicholas A. D. Burke, M. A. Jafar Mazumder, Mark Hanna, Harald D. H. Stover, Polyelectrolyte Complexation Between Poly(methacrylic acid, sodium salt) and Poly(diaIlyldimethylammonium chloride) or Poly[2-(methacryloyloxyethyl) trimethylammonium chloride], Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, 45, 4129-4143, 2007
[11] Xianhua Feng, Marc Leduc, Robert Pelton, Polyelectrolyte complex characterization with isothermal titration calorimetry and colloid titration, ColIoids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, 317, 535-542, 2008
PL 224 327 B1
[12] K. Żelazko, D. Ziółkowska, A. Shyichuk, Sposób oznaczania stężenia poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych, pat. udzielony na podstawie zgłoszenia P.397682 z dnia 31.12.2011
[13] Y-p. Wen, P. L. Dubin, Potentiometric Studies of the Interaction of Bovine Serum Albumin and Poly(dimethyldialIylammonium chloride), Macromolecules, 30, 7856-7861, 1997
[14] Takashi Masadome, Toshihiko Imato, Use of marker ion and cationic surfactant plastic membrane electrode for potentiometric titration of cationic polyelectrolytes, Talanta, 60, 663-668, 2003
[15] Takashi Masadome, Toshihiko Imato, Potentiometric titration of anionic polyelectrolytes using a cationic surfactant solution as a titrant and a titrant-sensitive plasticized poly(vinyl chloride) membrane electrode, Fresenius J. Anal. Chem., 358: 538-540, 1997
[16] Alexander I. Petrov Alexei A. Antipov and Gleb B. Sukhorukov, Base-Acid Equilibria in Polyelectrolyte Systems: From Weak Polyelectrolytes to Interpolyelectrolyte Complexes and Multilayered Polyelectrolyte Shells, Macromolecules, 36, 10079-10086, 2003
[17] Yuguo Cui, Robert Pelton, Howard Ketelson, Shapes of Polyelectrolyte Titration Curves. 2. The Deviant Behavior of Labile Polyelectrolytes, Macromolecules, 41, 8198-8203, 2008
[18] Andrew T. Horvath, A. Elisabet Horvaih, Tom Lindstrom, Lars W agberg, Adsorption of Highly Charged Polyelectrolytes onto an Oppositely Charged Porous Substrate, Langmuir, 24, 78577866, 2008
[19] J. Kotz, I. Bogen, Th. Heinze, U, Heinze, W.-M. Kulicke, S. Lange, Peculiarities in the physico-chemical behaviour of non-statistically substituted carboxymethylcelluloses, Colloids and Surfaces, A: Physicochcmical and Engineering Aspects, 183-185, 621-633, 2001
[20] Heide-Marie Buchhammer, Mandy Mende, Marina Oelmann, Formation of monosized polyelectrolyte complex dispersions: effects of polymer structure, concentration and mixing conditions, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, 218, 151-159, 2003
Claims (4)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób oznaczania stężenia poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych, znamienny tym, że do próbki wodnego roztworu poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) dodaje się barwnik Acid Orange 7, a następnie bezpośrednio po przygotowaniu próbki mierzy się absorbancję tak otrzymanego roztworu względem wody destylowanej, przy długości fali z zakresu 450-500 nm, korzystnie 485 nm, a podstawą oznaczenia stężenia badanego roztworu jest prostoliniowa krzywa kalibracyjna.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się stężenie barwnika Acid Orange 7 jednakowe w próbkach wzorcowych i badanych, a jego wartość dobierana jest tak, że absorbancja próbki wzorcowej nie zawierającej barwnika jest zbliżona do górnej granicy zakresu pomiarowego stosowanego spektrofotometru.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się stężenie poli(chlorku diallilodimety3 loamonowego) w próbce do pomiaru w granicach od 0.01 do 0.10 mmola meru/dm3.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się pH próbki 2-7, a zasolenie < 25 mmoli NaCI/dm3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL406860A PL224327B1 (pl) | 2014-01-16 | 2014-01-16 | Sposób oznaczania stężenia poli (chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL406860A PL224327B1 (pl) | 2014-01-16 | 2014-01-16 | Sposób oznaczania stężenia poli (chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL406860A1 PL406860A1 (pl) | 2015-07-20 |
| PL224327B1 true PL224327B1 (pl) | 2016-12-30 |
Family
ID=53541411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL406860A PL224327B1 (pl) | 2014-01-16 | 2014-01-16 | Sposób oznaczania stężenia poli (chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL224327B1 (pl) |
-
2014
- 2014-01-16 PL PL406860A patent/PL224327B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL406860A1 (pl) | 2015-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abbasi-Moayed et al. | A nanopaper-based artificial tongue: a ratiometric fluorescent sensor array on bacterial nanocellulose for chemical discrimination applications | |
| Jun et al. | Charge characteristics (surface charge vs. zeta potential) of membrane surfaces to assess the salt rejection behavior of nanofiltration membranes | |
| Plohl et al. | Applicability of electro-osmotic flow for the analysis of the surface zeta potential | |
| Dukhin et al. | Zeta-potential measurements | |
| JPH0449910B2 (pl) | ||
| Chibowski et al. | Application of the SAXS method and viscometry for determination of the thickness of adsorbed polymer layers at the ZrO2–polymer solution interface | |
| Wang et al. | Improvement of the selectivity of a molecularly imprinted polymer-based potentiometric sensor by using a specific functional monomer | |
| Maldonado et al. | A multiparameter colloidal titrations for the determination of cationic polyelectrolytes | |
| Pei et al. | Tunable resistive pulse sensing (TRPS) | |
| Sanchez-Barragan et al. | Tailoring the pH response range of fluorescent-based pH sensing phases by sol–gel surfactants co-immobilization | |
| PL224327B1 (pl) | Sposób oznaczania stężenia poli (chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych | |
| CN104865204B (zh) | 一种用于f‑比色检测的方法 | |
| Al-Ghobashy | Electrophoretic behavior of charge regulated zwitter ionic buffers in covalently and dynamically coated fused silica capillaries | |
| Qu et al. | Importance of material matching in the calibration of asymmetric flow field-flow fractionation: material specificity and nanoparticle surface coating effects on retention time | |
| PL217871B1 (pl) | Sposób oznaczania stężenia poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych | |
| Umapathi et al. | Profiling the molecular interactions between a promising thermoresponsive polymer and ionic liquid: A biophysical outlook | |
| PL223704B1 (pl) | Sposób oznaczania stężenia poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych | |
| Orriach-Fernández et al. | Hg 2+-selective sensing film based on the incorporation of a rhodamine 6G derivative into a novel hydrophilic water-insoluble copolymer | |
| Pathak et al. | Is surface patch binding between proteins symmetric about isoelectric pH? | |
| Deshpande et al. | Protein self-interaction chromatography on a microchip | |
| Shoukry | Use of two ion-selective electrode-containing cells for potentiometric titration of hexadecylpyridinium bromide | |
| CN1325904C (zh) | 纸浆悬浮液胶体溶解电荷的光度滴定测量方法 | |
| US20170191975A1 (en) | Method for Measuring Polymer Concentration in Water Systems | |
| Zaitsev et al. | Conductometric determination of the concentration of acid centers on functionalized materials | |
| PL237752B1 (pl) | Sposób ilościowego oznaczania poli(chlorku diallilodimetyloamonowego) w roztworach wodnych o średnich i dużych stężeniach |