PL223017B1

PL223017B1 - Method for preparing a binder composition for the production of filter papers

Info

Publication number: PL223017B1
Application number: PL397596A
Authority: PL
Inventors: Grzegorz Rokosz; Bronisław Kałędkowski; Mariusz Szemień; Andrzej Ziobrowski; Bogusława Kacała; Bogumiła Orzeł; Grażyna Bieniek; Bolesław Łoziński; Janina Fila; Magdalena Cygan
Original assignee: Inst Ciężkiej Syntezy Organicznej Blachownia; Lerg Spółka Akcyjna
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2011-12-28
Publication date: 2016-09-30
Also published as: PL397596A1

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozycji wiążącej do produkcji papierów filtracyjnych, stosowanych w przemyśle motoryzacyjnym do filtrowania powietrza, oleju i paliwa, a także do filtrowania płynów w różnych dziedzinach przemysłu między innymi w przemyśle chemic znym oraz jako filtry przeciwpyłowe lub filtry do klimatyzatorów.The subject of the invention is a method of producing a binder composition for the production of filter papers, used in the automotive industry to filter air, oil and fuel, as well as for filtering fluids in various industries, including the chemical industry, and as dust filters or filters for air conditioners.

Z publikacji literaturowej A. Gardzielą, L. A Pilato, A. Knop, Phenolic Resins: A Century of Progress Springer-Verlag, 1999, 323:325 wiadomo, że elementy filtrów z materiałów włóknistych, papierów pozbawionych wypełniaczy lub innych materiałów papierowych, takich jak wstęgi lub rury harmonijkowe służą do oddzielania ciał stałych od cieczy lub gazów oraz do usuwania wody z paliw lub ol ejów mineralnych. Przez impregnację papieru alkoholowymi roztworami żywic fenolowych, które następnie są częściowo utwardzane osiąga się odpowiednią ich wytrzymałość. Zalety stosowania żywic fenolowych do tego celu dotyczą przede wszystkim ich doskonałej odporności termicznej, ale także odporności na starzenie.From the literature of A. Gardziela, L. A Pilato, A. Knop, Phenolic Resins: A Century of Progress Springer-Verlag, 1999, 323: 325, it is known that filter elements made of fibrous materials, papers without fillers or other paper materials, such as like ribbons or pleated tubes, they are used to separate solids from liquids or gases and to remove water from fuels or mineral oils. By impregnating the paper with alcohol solutions of phenolic resins, which are then partially cured, their strength is achieved. The advantages of using phenolic resins for this purpose relate primarily to their excellent thermal resistance, but also to aging resistance.

W produkcji stosowane są standardowe warunki kąpieli impregnacyjnej, dzięki której uzyskuje się pożądaną zawartość żywicy w papierze. Zastosowanie w kolejnym etapie operacji suszenia ma na celu zapobieżenie pełnemu utwardzeniu żywicy. Wstępnie osuszony i zaimpregnowany żywicą papier, po podgrzaniu do temperatury 100°C, daje się łatwo kształtować na przykład w harmonijkę. Po ukształtowaniu papieru może on zostać ostatecznie utwardzony do gotowego produktu.Standard conditions of the impregnation bath are used in production, thanks to which the desired resin content in the paper is obtained. Use in the next stage of the drying operation is to prevent the resin from fully curing. The pre-dried and resin-impregnated paper, when heated to a temperature of 100 ° C, can be easily shaped, for example, into an accordion. After the paper has been shaped, it can be finally cured to a finished product.

Z innej publikacji literaturowej A. Knop, V., Śejb, Fenol’nyje smoly i materiały na ich osnone, Moskva Chimija, 1983, 195:196 wiadomo, że do produkcji filtrów olejowych, paliwowych i powietrznych stosuje się papiery posiadające dużą porowatość, nie zawierające wypełniaczy. Do ich produkcji stosuje się roztwory żywic nowolakowych w metanolu lub w acetonie. Lepkość takich roztworów wynosi 400:500 mPa-s, przy zawartości 65% części nielotnych, a czas żelowania 7-10 minut, mierzony jest w temperaturze 130°C. Przed zastosowaniem roztwory rozcieńcza się do zawartości 10-18% części nielotnych. Zawartość żywicy w papierze powinna wynosić 20:30%.From another literature publication by A. Knop, V., Śejb, Fenol'nyje smoly and materials for their base, Moskva Chimija, 1983, 195: 196, it is known that for the production of oil, fuel and air filters, papers with high porosity, not containing fillers. For their production, solutions of novolak resins in methanol or acetone are used. The viscosity of such solutions is 400: 500 mPa · s with 65% non-volatile content, and the gelation time is 7-10 minutes, measured at 130 ° C. Before use, the solutions are diluted to the content of 10-18% of non-volatile parts. The resin content of the paper should be 20: 30%.

W patencie japońskim 11033321 (1999) przedstawiono sposób otrzymywania żywicy, która zapewnia wysoką sztywność filtrów papierowych impregnowanych otrzymaną żywicą fenolową w stanie B (suszenie), przy pominięciu stanu C (utwardzanie), który zazwyczaj jest niezbędny do uzyskania papieru filtracyjnego o wysokiej jakości. Żywica ta powinna jednocześnie zawierać bardzo niską zawartość lotnych fenoli nawet w przypadku utwardzenia do stanu C. W związku z tym prowadzi się kondensację przy stosunku molowym aldehydu:fenolu = 1,0:1,5 tak, aby zawartość fenolu w częściach nielotnych wyniosła maksymalnie 1%, natomiast zawartość popiołu nie przekroczyła 0,5% (liczonego na części nielotne).Japanese patent 11033321 (1999) discloses a method of obtaining a resin that provides high stiffness to paper filters impregnated with the obtained phenolic resin in the B (drying) state, with the exception of the C (curing) condition, which is usually necessary to obtain high quality filter paper. This resin should also contain a very low content of volatile phenols even when hardened to state C. Therefore, condensation is carried out with a molar ratio of aldehyde: phenol = 1.0: 1.5, so that the phenol content in the non-volatile parts is maximum 1 %, while the ash content did not exceed 0.5% (calculated on non-volatile parts).

Mankamentem tej żywicy jest to, że zawiera jony metali katalizatora, które niezneutralizowane oddziałują w procesie jej utwardzania dając w konsekwencji wyrób końcowy o dyskwalifikującej go ciemnej lub czarnej barwie.The drawback of this resin is that it contains catalyst metal ions, which, when neutralized, interact in the process of its hardening, resulting in a final product with a dark or black color that disqualifies it.

W innym patencie japońskim 9291137 (1997) ujawniono kompozycję wiążącą do produkcji filtrów papierowych o wysokiej trwałości, szczególnie do wysokoalkalicznych cieczy, która jest otrzym ywana przez zmieszanie żywicy epoksydowej (A) o równoważniku epoksydowym 500 lub poniżej, k orzystnie 150-300 z żywicą rezolową (B) w stosunku wagowym A:B = 30:70 do 70:30 liczonym na zawartość suchej substancji żywicy.Another Japanese patent 9291137 (1997) discloses a binder composition for the production of high durability paper filters, especially for highly alkaline liquids, which is obtained by mixing an epoxy resin (A) with an epoxy equivalent of 500 or less, preferably 150-300 with a resole resin. (B) in a weight ratio of A: B = 30:70 to 70:30 based on the dry substance content of the resin.

Wadą tej żywicy jest duża kruchość produkowanych papierów filtracyjnych.The disadvantage of this resin is the high brittleness of the filter papers produced.

W patencie ER 0094165 (1983) przedstawiono sposób otrzymywania impregnowanego papieru do filtrów z użyciem wysokoalkalicznej żywicy aldehydowo-fenolowej utwardzanej estrami. Parametry syntezy żywicy są następujące:The patent ER 0094165 (1983) describes a method of preparing impregnated filter paper using an ester hardened high-alkali phenolic aldehyde resin. The resin synthesis parameters are as follows:

a) stosunek molowy aldehydu do fenolu - od 1:1 do 3,5:1, korzystnie od 1,2:1 do 2,5:1,a) molar ratio of aldehyde to phenol - from 1: 1 to 3.5: 1, preferably from 1.2: 1 to 2.5: 1,

b) stosunek molowy zasady do fenolu - od 0,1:1 do 1,5:1, korzystnie 0,4:1 do 1,1:1,b) molar ratio of base to phenol - from 0.1: 1 to 1.5: 1, preferably 0.4: 1 to 1.1: 1,

c) wagowo średnia masa cząsteczkowa - od 200 do 4000, korzystnie 200 do 2000 g/mol.c) weight average molecular weight - from 200 to 4,000, preferably 200 to 2,000 g / mol.

Jako fenole stosowane są: fenol, krezole, ksylenole, etylofenole i podstawione fenole otrzymane z destylacji smoły oraz z oleju otrzymanego ze skorup nerkowca (cashew) i ich mieszaniny. Spośród aldehydów zastrzeżono: formaldehyd, acetaldehyd, butyraldehyd, aldehyd furfurylowy i ich mieszan iny. W charakterze utwardzacza żywicy wytypowane są estry z grupy: mrówczanów metylu, etylu, propylu, octanów metylu i etylu, dioctanu glikolu etylenowego, trioctanu gliceryny, butyrolaktamu, kaprolaktamu, węglanu etylenu, węglanu propylenu i ich mieszanin. Zawartość estru zmienia się w zakresie od 10% do 50% wagowych, korzystnie w zakresie od 15 do 40% wagowych, w stosunku do częściThe phenols used are: phenol, cresols, xylenols, ethylphenols and substituted phenols obtained from tar distillation and cashew oil and mixtures thereof. Among the aldehydes, the following are claimed: formaldehyde, acetaldehyde, butyraldehyde, furfuraldehyde and mixtures thereof. As the resin hardener, there are esters from the group of: methyl, ethyl, propyl formates, methyl and ethyl acetate, ethylene glycol diacetate, glycerin triacetate, butyrolactam, caprolactam, ethylene carbonate, propylene carbonate and their mixtures. The ester content ranges from 10% to 50% by weight, preferably in the range from 15 to 40% by weight, based on the part

PL 223 017 B1 nielotnych w żywicy. Mankamentem tej żywicy jest wysoka zawartość alkaliów. W warunkach procesu obróbki termicznej żywicy naniesionej na papier uzyskuje się wyrób o czarnej barwie, co dyskwalifikuje ten wyrób.PL 223 017 B1 in resin. The shortcoming of this resin is its high alkali content. Under the conditions of the thermal processing of the resin applied to the paper, a black-colored product is obtained, which disqualifies this product.

Celem wynalazku było opracowanie sposobu otrzymywania kompozycji wiążącej do produkcji papierów filtracyjnych. Kompozycja ta powinna charakteryzować się następującymi wymaganiami fizykochemicznymi:The object of the invention was to develop a method for the preparation of a binder composition for the production of filter papers. This composition should be characterized by the following physicochemical requirements:

• zawartość wolnego fenolu, % - maksimum 1,0, • zawartość wolnego formaldehydu, % - maksimum 0,50, • zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % - 62:65, • czas żelowania (130°C, 0,5 mi), minut - 5:9, • lepkość (20°C), mPa-s - 250:500• free phenol content,% - maximum 1.0, • free formaldehyde content,% - maximum 0.50, • non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - 62:65, • gel time ( 130 ° C, 0.5 ml), minutes - 5: 9, • viscosity (20 ° C), mPa-s - 250: 500

Gotowy papier filtracyjny poddany ogrzewaniu w temperaturze 110°C i 165°C powinien posiadać określoną jasną barwę. Ciemna barwa dyskwalifikuje wyrób.The finished filter paper heated to 110 ° C and 165 ° C should have a certain light color. Dark color disqualifies the product.

Nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest wytworzenie kompozycji wiążącej do produkcji papierów filtracyjnych składającej się z mieszaniny nowolaku i modyfikowanego rezolu otrzymanego w wyniku: polikondensacji fenolu z formaldehydem w obecności wodorotlenku sodu lub potasu, zatężenia mieszaniny poreakcyjnej metodami destylacyjnymi, rozcieńczenia otrzymanego rezolu metanolem, następnie neutralizacji katalizatora kwasem p-toluenosulfonowym, alkalizacji żywicy amoniakiem, rozcieńczeniu żywicy metanolem.Unexpectedly, it turned out that it was possible to prepare a binder composition for the production of filter papers consisting of a mixture of novolac and modified resol obtained as a result of: polycondensation of phenol with formaldehyde in the presence of sodium or potassium hydroxide, concentration of the reaction mixture by distillation methods, dilution of the obtained resol with methanol, then catalyst with p-toluenesulfonic acid, alkalization of the resin with ammonia, dilution of the resin with methanol.

Kompozycja wiążąca do wytwarzania papieru filtracyjnego oprócz wymaganych zdolności wiążących w swoim składzie powinna posiadać częściowo lub w całości zneutralizowany katalizator pol ikondensacji fenolu z formaldehydem, ponieważ w trakcie poddawania papieru filtracyjnego działaniu podwyższonej temperatury następuje zmiana jego zabarwienia na dyskwalifikujący go ciemny lub czarny kolor.The binder composition for the production of filter paper, in addition to the required binding capacity, should have in its composition partially or completely neutralized phenol polycondensation catalyst with formaldehyde, because when the filter paper is exposed to elevated temperatures, its color changes to a dark or black color that disqualifies it.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że w procesie polikondensacji fenolu z formaldehydem w obecności wodorotlenku sodu lub potasu w roli katalizatora, przy stosunku molowym fenol:formaldehyd:wodorotlenek sodu lub potasu - 1:1,5:2,0:0,05:0,10, w temperaturze 60:100°C otrzymuje się rezol, następnie wodorotlenek sodu lub potasu stosowany jako katalizator polikondensacji neutralizuje się kwasem p-toluenosulfonowym w ilości 50:100% molowych, żywicę zatęża się do zawartości wody poniżej 10% wagowych, następnie alkalizuje się ją amoniakiem w ilości 0,5:1,5 części wagowych w przeliczeniu na 100 części wagowych fenolu użytego do syntezy rezolu, po czym żywicę rozcieńcza się metanolem i rozpuszcza się w niej nowolak o drodze płynięcia w granicach 80:120 mm, według normy PN-EN ISO 8619:2006, przy czym zawartość zatężonego rezolu w otrzymanej kompozycji wiążącej utrzymuje się w granicach 45:55%, nowolaku w granicach 20:25%, a metanolu 25:30%.The essence of the method according to the invention consists in the fact that in the process of polycondensation of phenol with formaldehyde in the presence of sodium or potassium hydroxide as a catalyst, with the molar ratio of phenol: formaldehyde: sodium or potassium hydroxide - 1: 1.5: 2.0: 0.05 : 0.10, resol is obtained at 60: 100 ° C, then sodium or potassium hydroxide used as a polycondensation catalyst is neutralized with p-toluenesulfonic acid in the amount of 50: 100 mol%, the resin is concentrated to a water content below 10% by weight, then it is made alkaline with ammonia in the amount of 0.5: 1.5 parts by weight, based on 100 parts by weight of phenol used for the synthesis of resol, then the resin is diluted with methanol and the novolac with a flow path of 80: 120 mm is dissolved in it, according to PN-EN ISO 8619: 2006, where the content of concentrated resole in the obtained binder composition is within 45: 55%, novolac within 20: 25%, and methanol 25: 30%.

PrzykładyExamples

W przykładach 1-6 przedstawiono kompozycje wiążące wykonane sposobem według wynalazku (przykłady 1 i 2) oraz niezgodnie ze sposobem według wynalazku, (przykłady 3-6) Wszystkie te kompozycje zastosowano do produkcji papieru filtracyjnego.Examples 1-6 show binder compositions made according to the invention (Examples 1 and 2) and not according to the invention (Examples 3-6). All these compositions were used for the production of filter paper.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Do reaktora o pojemności 1,5 m wprowadza się 330 kg fenolu, 433 kg formaliny o stężeniu 40% wagowych oraz 17,8 kg ługu sodowego o stężeniu 50% wagowych. Kondensację prowadzi się przez 150 minut w temperaturze 62±1°C, a następnie w temperaturze 86±1°C do uzyskania lepkości 560 mPa-s. Po ochłodzeniu zawartości reaktora do temperatury 45°C wprowadza się 48,0 kg kwasu p-toluenosulfonowego o stężeniu 50% wagowych. Następnie zatęża się mieszaninę reakcyjną metodą destylacyjną do zawartości 8,2% wagowych wody. Potem żywicę neutralizuje się 7 kg wody amoniakalnej o stężeniu 25%, rozcieńcza się metanolem w ilości 300 kg i dodaje się 250 kg nowolaku o dr odze płynięcia 92:95 mm, według normy PN-EN ISO 8619:2006. Otrzymuje się kompozycję wiążącą o następujących właściwościach:330 kg of phenol, 433 kg of 40% by weight formalin and 17.8 kg of 50% by weight sodium hydroxide are introduced into the 1.5 m3 reactor. The condensation is carried out for 150 minutes at a temperature of 62 ± 1 ° C and then at a temperature of 86 ± 1 ° C until a viscosity of 560 mPa · s is obtained. After cooling the contents of the reactor to 45 [deg.] C., 48.0 kg of 50% by weight p-toluenesulfonic acid are introduced. The reaction mixture is then concentrated by distillation to a content of 8.2% by weight of water. Then the resin is neutralized with 7 kg of 25% ammonia water, diluted with methanol in the amount of 300 kg and 250 kg of novolak with a melt flow of 92:95 mm, according to PN-EN ISO 8619: 2006 standard, are added. A binder composition is obtained with the following properties:

zawartość wolnego fenolu, % free phenol content,% - 0,85 - 0.85 zawartość wolnego formaldehydu, % free formaldehyde content,% - - 0,45 0.45 zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - - 63,8 63.8 czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut. gel time (130 ° C, 0.5 ml), minutes. - - 7,0 7.0 lepkość (20°C), mPa-s viscosity (20 ° C), mPas - - 260 260

PL 223 017 B1PL 223 017 B1

Przykład 2Example 2

Do reaktora o pojemności 1,5 m wprowadza się 300 kg fenolu, 414 kg formaliny o stężeniu 45% oraz 21,6 kg ługu sodowego o stężeniu 50% wagowych. Kondensację prowadzi się w temp eraturze 68±1°C przez 78 minut, a następnie w temperaturze 85±1°C do uzyskania lepkości 600 mPa-s. Po ochłodzeniu zawartości reaktora do temperatury 45°C dodaje się 86,4 kg kwasu p-toluenosulfonowego o stężeniu 50% wagowych. Następnie zatęża się mieszaninę reakcyjną metodą destylacyjną do zawartości 9,1% wody. Potem żywicę rozcieńcza się metanolem w ilości 200 kg, dodaje się 11,4 kg wody amoniakalnej o stężeniu 25% (stanowi to 0,95 części wagowych NH₃/100 części wagowych fenolu) i 76,6 kg nowolaku o drodze płynięcia 108:112 mm, według normy PN-EN ISO 8619:2006.300 kg of phenol, 414 kg of formalin at a concentration of 45% and 21.6 kg of sodium hydroxide at a concentration of 50% by weight are introduced into the 1.5 m3 reactor. The condensation is carried out at a temperature of 68 ± 1 ° C for 78 minutes, and then at a temperature of 85 ± 1 ° C until a viscosity of 600 mPa · s is obtained. After cooling the contents of the reactor to 45 ° C, 86.4 kg of 50% by weight p-toluenesulfonic acid are added. The reaction mixture is then concentrated by distillation to a water content of 9.1%. Then, the resin was diluted with methanol in an amount of 200 kg was added 11.4 kg of ammonia water having a concentration of 25% (that is 0.95 parts by weight of NH _3/100 parts by weight of phenol), and 76.6 kg of novolac way flow 108 112 mm, according to PN-EN ISO 8619: 2006.

Po rozpuszczeniu nowolaku dodaje się jeszcze 93,5 kg metanolu do uzyskania wymaganej lepkości 450 mPa s. Otrzymuje się kompozycję wiążącą o następujących właściwościach:After dissolving the novolac, an additional 93.5 kg of methanol was added until the required viscosity of 450 mPa s was obtained. A binder composition was obtained with the following properties:

zawartość wolnego fenolu, % free phenol content,% - 0,88 - 0.88 zawartość wolnego formaldehydu, % free formaldehyde content,% - - 0,44 0.44 zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - - 62,8 62.8 czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut gel time (130 ° C, 0.5 ml), minutes - - 8,0 8.0 lepkość (20°C), mPa-s viscosity (20 ° C), mPas - - 450 450

P r z y k ł a d 3 porównawczyExample 3 comparative

Do kompozycji wiążącej sporządzonej według przykładu 2 wprowadza się dodatkowo 8,6 kg wody amoniakalnej o stężeniu 25% wagowych, (razem 20 kg wody amoniakalnej, co stanowi 1,66 części wagowych NH₃/100 części wagowe fenolu).To the binder composition prepared according to Example 2 are supplemented with 8.6 kg of ammonia water having a concentration of 25 wt% (total 20 kg of ammonia water, which is 1.66 parts by weight of NH _3/100 parts by weight of phenol).

Uzyskuje się kompozycję wiążącą o następujących właściwościach fizykochemicznych:A binder composition is obtained with the following physicochemical properties:

- zawartość wolnego fenolu, % - 0,83- free phenol content,% - 0.83

- zawartość wolnego formaldehydu, % - 0,25- free formaldehyde content,% - 0.25

- zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % - 62,6- non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - 62.6

- czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut - 7,0- gelation time (130 ° C, 0.5 ml), minutes - 7.0

- lepkość (20°C), mPa-s - 415.- viscosity (20 ° C), mPa-s - 415.

P r z y k ł a d 4 porównawczyExample 4 comparative

Kompozycję wiążącą wytwarza się jak w przykładzie 2, lecz bez udziału amoniaku. Otrzymuje się następujące wyniki pomiarów właściwości fizykochemicznych:The binder composition is prepared as in Example 2, but without ammonia. The following results of measurements of the physicochemical properties are obtained:

- zawartość wolnego fenolu, % - 0,99- free phenol content,% - 0.99

- zawartość wolnego formaldehydu, % - 0,65- free formaldehyde content,% - 0.65

- zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % - 63,1- non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - 63.1

- czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut - 8,0- gelation time (130 ° C, 0.5 ml), minutes - 8.0

- lepkość (20°C), mPa-s - 370.- viscosity (20 ° C), mPa-s - 370.

P r z y k ł a d 5 porównawczyExample 5 comparative

Kompozycję wiążącą sporządza się jak w przykładzie 2, ale dodaje się nowolak o drodze płynięcia 125-130 mm, według PN-EN ISO 8619:2006.The binder composition is prepared as in Example 2, but a novolac with a flow path of 125-130 mm, according to PN-EN ISO 8619: 2006, is added.

Otrzymuje się kompozycję wiążącą o następujących właściwościach:A binder composition is obtained with the following properties:

zawartość wolnego fenolu, % free phenol content,% - 0,89 - 0.89 zawartość wolnego formaldehydu, % free formaldehyde content,% - - 0,41 0.41 zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - - 62,5 62.5 czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut gel time (130 ° C, 0.5 ml), minutes - - 7,0 7.0 lepkość (20°C), mPa-s viscosity (20 ° C), mPas - - 525 525

P r z y k ł a d 6 porównawczyComparative example 6

Kompozycję wiążącą sporządza się jak w przykładzie 2, ale dodaje się nowolak o drodze płynięcia 75:78 mm według PN-EN ISO 8619:2006.The binder composition is prepared as in Example 2, but a novolac with a flow path of 75:78 mm according to PN-EN ISO 8619: 2006 is added.

zawartość wolnego fenolu, % free phenol content,% - 0,95 - 0.95 zawartość wolnego formaldehydu, % free formaldehyde content,% - - 0,45 0.45 zawartość części nielotnych (135°C, 1 h, 3 g), % non-volatile content (135 ° C, 1 h, 3 g),% - - 62,5 62.5 czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut gel time (130 ° C, 0.5 ml), minutes - - 9,0 9.0 lepkość (20°C), mPa-s viscosity (20 ° C), mPas - - 325 325

Papier filtracyjny wytworzony z zastosowaniem kompozycji wiążącej wykonanej według przykładu 1 i 2 jest przydatny do produkcji laminatów.Filter paper made using the binder composition made in Examples 1 and 2 is suitable for the production of laminates.

PL 223 017 B1PL 223 017 B1

Przy użyciu kompozycji wiążącej wytworzonej zgodnie z przykładem 3 uzyskuje się ciem ny papier o barwie nieodpowiadającej wymaganiom.Using the binder composition prepared according to example 3, a dark paper with a color not meeting the requirements was obtained.

Papier filtracyjny wyprodukowany z zastosowaniem środka wiążącego według przykładu 4, bez udziału amoniaku, poddany kontrolnym działaniom temperatury w 110°C posiada nieodpowiedni szary odcień, natomiast poddany działaniom temperatury 165°C posiada czarną barwę.Filter paper produced with the binder according to Example 4, without ammonia and subjected to the control temperature treatment at 110 ° C, has an inadequate gray shade, while when exposed to 165 ° C, it has a black color.

Do wytworzenia kompozycji wiążącej według przykładu 5 użyto nowolak charakteryzujący się wydłużoną w stosunku do wymagań drogą płynięcia. Papier filtracyjny otrzymany z zastosowaniem tej kompozycji nie spełniał wymogów eksploatacyjnych. Posiadał niewystarczającą odporność na działanie wody i obniżoną poza zakresem wymagań, przepuszczalność powietrza.For the preparation of the binder composition according to Example 5, a novolac characterized by a longer flow path than required was used. The filter paper obtained with the use of this composition did not meet the operational requirements. It had insufficient water resistance and air permeability, outside the scope of requirements, was reduced.

W trakcie produkcji papieru filtracyjnego z użyciem kompozycji wiążącej sporządzonej zgodnie z przykładem 6 występuje niekorzystne zjawisko dużej adhezji papieru do walców, powodujące liczne uszkodzenia jego powierzchni, co w konsekwencji dyskwalifikowało wyrób.During the production of filter paper with the binder composition prepared according to example 6, the unfavorable phenomenon of high adhesion of the paper to the rolls occurs, causing numerous damage to its surface, which in consequence disqualifies the product.

Claims

Patent claim

A method of producing a binder composition for the production of filter papers, characterized in that in the polycondensation process of phenol with formaldehyde in the presence of sodium or potassium hydroxide as a catalyst, at the molar ratio of phenol: formaldehyde: sodium or potassium hydroxide - 1: 1.5f 2.0: 0 , 05-0.10, at a temperature of 60-100 ° C resol is obtained, then sodium or potassium hydroxide used as a polycondensation catalyst is neutralized with p-toluenesulfonic acid in the amount of 50-100 mol%, the obtained resin is concentrated to a water content below 10% by weight, then it is made alkaline with ammonia in the amount of 0.5-1.5 parts by weight based on 100 parts by weight of phenol used for the synthesis of resol, then the resin is diluted with methanol and the novolac is dissolved in it with a flow path of 80-120 mm, the content of concentrated resole in the obtained binder composition is kept within 45-55%, phenol-formaldehyde novolac within 20: 25%, and methanol 25-30% .