PL222853B1 - Urządzenie do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach - Google Patents

Abstract

Sposób pomiaru polega na obserwacji sekwencji zdjęć w wyznaczonych odstępach czasu, obrazujących zmiany w czasie pionowego położenia obszarów o różnej mętności w próbce (2) umieszczonej w przeźroczystym kontenerze (3). Próbkę (2) umieszcza się w komorze pomiarowej (4), szczelnej dla światła, oświetla się równomiernie z wewnętrznego źródła światła (5) i wykonuje się kamerą (6) sekwencję jej cyfrowych zdjęć na tle nieprzeźroczystej, wymiennej osłony (7) w kolorze kontrastującym z kolorem nanozawiesiny oraz przesyła je z kamery (6) do komputera (8), po czym przetwarza się programowo te zdjęcia w komputerze (8) i wyznacza się szybkość sedymentacji nanozawiesiny na podstawie zmiany w czasie pionowego położenia obszarów o różnej mętności w próbce (2) nanozawiesiny. Urządzenie (9) jest przeznaczone do pomiaru próbki (2) nanozawiesiny umieszczonej w przeźroczystym pionowym kontenerze (3) oraz zawiera komorę pomiarową (4) na mierzoną próbkę (2) i cyfrową kamerę (6) z obiektywem (10) skierowanym na boczną ściankę kontenera (3). Kamera (6) jest połączona przewodami sterującymi (11) z portem wejściowo-wyjściowym (12) komputera (8). Komora pomiarowa (4) jest szczelna dla światła z jej otoczenia i posiada wewnętrzne źródło światła (5) oraz nieprzeźroczystą, wymienną osłonę (7) w kolorze kontrastującym z kolorem nanozawiesiny, położoną naprzeciw obiektywu (10) kamery (6) za kontenerem (3) z próbką (2) i korzystnie termostat (13).

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach.

Sedymentacja jest to proces opadania zawiesiny ciała stałego w cieczy, głównie w wyniku działania siły grawitacji lub sił bezwładności. W wyniku sedymentacji następuje rozdzielenie zawiesiny na czystą ciecz i ziarna substancji stałej tworzące osad na dnie pojemnika z zawiesiną, co jest z zasady zjawiskiem niekorzystnym dla nanozawiesin, powodującym na przykład powtórne scalenie cząstek substancji stałej. Z kolei nanozawiesina oznacza zawiesinę z cząstkami ciała stałego o rozmiarach nanometrów, to jest cząstkami rozdrobnionymi do rozmiarów fizycznych porównywalnych z rozmiarami atomów, przez co uzyskują one nowe własności (np. bakteriobójcze), których nie posiadało to ciało stałe w postaci nierozdrobnionej. W nanozawiesinach czas opadania zawiesiny jest stosunkowo długi liczony w godzinach, dniach lub nawet miesiącach.

Jak już wspomniano procesem sedymentacji nazywamy zjawisko opadania elementów ciała stałego w zawiesinie, najczęściej pod wpływem grawitacji, ale może być ono również powodowane siłami bezwładności i elektrostatycznymi. Jest to proces, który znacznie utrudnia pracę z zawiesinami wykazującymi zróżnicowane stabilności. Istnieją sposoby pozwalające na ograniczenie aglomeracji cząstek, co z kolei skutkuje zmniejszeniem szybkości sedymentacji nanocząstek. Do najczęściej stosowanych sposobów należą: użycie środków powierzchniowo czynnych, kontrola pH zawiesiny, badanie potencjału Zeta oraz rozbijanie aglomeratów ultradźwiękami, co jest znane na przykład z publikacji z sierpnia 2011 roku artykułu: A. Ghadimi, R. Saidur, and H.S.C. Metselaar, A review of nanofluid stability properties and characterization in stationary conditions; International Journal of Heat and Mass Transfer, 54 (17-18): 4051-4068, 2011.

Niezależnie od wyboru sposobu stabilizacji nanozawiesin konieczne jest określenie szybkości sedymentacji tych materiałów. Na rynku istnieją urządzenia pozwalające wykonywać te badania z dużą precyzją.

Przykładem takiego urządzenia jest Turbiscan Lab, który pozwala wykonać na próbce szereg pomiarów takich jak: ocena sedymentacji, średni rozmiar cząstki lub koncentracja cząstek. Urządzenie składa się z dwóch detektorów: transmisyjnego, który mierzy światło przechodzące przez próbkę i wstecznie rozproszonego, który bada światło odbite od próbki. Źródłem światła jest dioda LED o długości fali 880 nm. Dzięki zastosowaniu tych komponentów w zestawieniu z oprogramowaniem komputerowym Turbiscan Lab stanowi wielofunkcyjne urządzenie, którego jednym z zastosowań jest określanie szybkości sedymentacji nanozawiesin. Z uwagi na gabaryty urządzenia rozmiar próbki nie może przekroczyć 50 mm. Koszt tego urządzenia na polskim rynku wynosi około 250 tysięcy złotych.

Istnieje również wiele urządzeń wykorzystywanych do pomiaru sedymentacji w zagadnieniach inżynierii środowiska, do oceny osadów ściekowych. W tych urządzeniach są stosowane sposoby pomiaru oparte na pomiarze mętności zawiesiny.

Wiele pomiarów sedymentacji opiera się na obserwacji próbki w specjalnych probówkach zaopatrzonych w podziałkę. W takich probówkach na podstawie obserwacji odczytuje się wysokość granicy mętności i zmiany tej wysokości w czasie. Na podstawie tych obserwacji sporządza się wykres zmian wysokości granicy mętności w czasie, co opisuje sedymentacje i daje rzeczywistą informację dotyczącą sedymentacji zawiesiny. Proces ten jest niestety niezautomatyzowany i wymaga stałej obecności laboranta dla odczytywania wartości wysokości granicy mętności w równych odstępach czasu.

We wspomnianym artykule (Ghadimi i inni) jest ujawniony sposób oceny sedymentacji na podstawie materiału fotograficznego, a mianowicie na podstawie sekwencji zdjęć wykonanych w równych odstępach czasu wyznacza się szybkość sedymentacji.

Dla uniknięcia wspomnianych niedogodności, po różnorodnych próbach i badaniach, zostało opracowane rozwiązanie według wynalazku dotyczące urządzenia do pomiaru szybkości sedymentacji w nanozawiesinach.

Urządzenie do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach na podstawie próbki nanozawiesiny umieszczonej w przeźroczystym pionowym kontenerze, według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera komorę pomiarową na mierzoną próbkę nanozawiesiny i cyfrową kamerę ż obiektywem skierowanym na boczną ściankę kontenera, korzystnie walcowego, z próbką nanozawiesiny, a kamera jest połączona przewodami sterującymi z portem wejściowo-wyjściowym komputera, przy czym komora pomiarowa jest szczelna dla światła z jej otoczenia i posiada wewnętrzne źródło światła, a ponadto komora pomiarowa posiądą nieprzeźroczystą, wymienną osłonę w kolorze kontrastującym z kolorem

PL 222 853 B1 nanozawiesiny, położoną naprzeciw obiektywu kamery za kontenerem z próbką nanozawiesiny i korzystnie termostat.

Korzystnie wewnętrzne źródło światła zawiera diodę LED i jest położone w górnej części komory pomiarowej.

Kolejne korzyści w postaci kontroli temperatury w komorze pomiarowej urządzenia uzyskuje się, jeśli termostat komory pomiarowej jest umieszczony w jej dolnej części i korzystnie zawiera układ Peltiera.

Następne korzyści w postaci uproszczenia konstrukcji urządzenia i obniżenia jego kosztów wytwarzania są uzyskiwane, jeżeli komora pomiarowa jest w kształcie zbliżonym do prostopadłościanu, wewnątrz którego jest umieszczony kontener z próbką nanozawiesiny, przy czym ścianki komory pomiarowej są z nieprzeźroczystego materiału, a kamera jest osadzona w przedniej ściance komory pomiarowej i korzystnie posiada wymienny obiektyw dobrany do wielkości mierzonej próbki, zaś wymienna osłona jest w postaci wymiennej, tylnej ścianki komory pomiarowej, a ponadto wewnętrzne źródło światła jest zamocowane od wewnątrz komory pomiarowej na jej górnej ściance, a termostat jest umieszczony także od wewnątrz komory pomiarowej na jej dolnej ściance.

Dalsze korzyści w postaci obniżenia pracochłonności pomiarów uzyskuje się, jeżeli oprogramowanie komputera jest przewidziane do sterowania kamery i cyfrowego przetwarzania sekwencji obrazów próbki nanozawiesiny przesłanych z kamery do komputera oraz wydruku wykresu przedstawiającego szybkość sedymentacji nanozawiesiny na podstawie zmiany w czasie mętności próbki nanozawiesiny.

Rozwiązanie według wynalazku pozwala na w pełni zautomatyzowane pomiary sedymentacji w nanozawiesinach na podstawie cyfrowego materiału fotograficznego. Ponadto rozwiązanie to posiada wiele zalet w porównaniu ze znanymi urządzeniami do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach, na przykład niski koszt urządzenia nie przekraczający 10 tysięcy złotych, możliwość stosowania dużych rozmiarów próbek, przekraczających wysokość 50 mm oraz możliwość wykonywania na urządzeniu według wynalazku filmów obrazujących sedymentację w próbce na potrzeby prezentacji multimedialnych.

Rozwiązanie według wynalazku jest bliżej wyjaśnione w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia urządzenie do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach, a fig. 2 - sekwencję zdjęć próbki nanozawiesiny wykonanych w określonych odstępach czasu.

Pomiar szybkości sedymentacji w nanozawiesinach polega na obserwacji sekwencji zdjęć 1 wykonanych w wyznaczonych odstępach czasu i obrazujących zmiany w czasie wysokości pionowego położenia granicy obszarów o różnej mętności w próbce 2 nanozawiesiny umieszczonej w przeźroczystym kontenerze 3. Na podstawie odczytu tej wysokości sporządza się jej wykres w czasie do momentu ustabilizowania wysokości na jednym poziomie, to jest spłaszczenia wykresu przebiegu wysokości, równoznacznym z zakończeniem pomiaru. Odstępy czasu są wyznaczane wstępnie przez osobę wykonującą pomiar.

Kontener 3 z próbką 2 nanozawiesiny umieszcza się w komorze pomiarowej 4, szczelnej dla światła z jej otoczenia, a próbkę 2 oświetla się równomiernie z wewnętrznego źródła światła 5 i wykonuje się cyfrową kamerą 6 sekwencję cyfrowych zdjęć 1 próbki 2 nanozawiesiny na tle nieprzeźroczystej wymiennej osłony 7 w kolorze kontrastującym z kolorem nanozawiesiny i przesyła te zdjęcia 1 z kamery 6 do komputera 8, po czym przetwarza się programowo te zdjęcia 1 w komputerze 8 i wyznacza się szybkość sedymentacji nanozawiesiny na postawie zmiany w czasie pionowego położenia granicy obszarów o różnej mętności w próbce 2 nanozawiesiny. Kamerą 6 steruje się z komputera 8, przy czym odstępy czasu do wykonania kolejnego zdjęcia 1 wyznacza się programowo na podstawie wielkości zmiany wysokości położenia granicy obszarów o różnej mętności w próbce 2. Wykonaniem zdjęć steruje się z komputera 8. W trakcie pomiaru sporządza się wykres słupkowy obrazujący szybkość sedymentacji nanozawiesiny, przy czym pomiary prowadzi się w stałej temperaturze, na przykład pokojowej, a przy przetwarzaniu programowym zdjęcia 1 konwertuje się obrazy w skali szarości albo czarnobiałe i wyznacza się jednakowe odstępy czasu wykonywania zdjęć.

Odstępy czasu wykonywania zdjęć 1 można także wyznaczyć w skali logarytmicznej.

Urządzenie 9 do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach, według wynalazku w przykładach wykonania, jest przeznaczone do pomiaru na podstawie próbki 2 nanozawiesiny umieszczonej w przeźroczystym pionowym kontenerze 3.

W preferowanym wykonaniu urządzenie 9 zawiera komorę pomiarową 4 na mierzoną próbkę 2 nanozawiesiny i cyfrową kamerę 6 z obiektywem 10 skierowanym na boczną ściankę walcowego kon4

PL 222 853 B1 tenera 3 z próbką 2 nanozawiesiny. Kamera 6 jest połączona przewodami sterującymi 11 z portem wejściowo-wyjściowym 12 komputera 8. Komora pomiarowa 4 jest szczelna dla światła z jej otoczenia i posiada wewnętrzne źródło światła 5 w postaci diody LED położonej w jej górnej części, a ponadto posiada nieprzeźroczystą, wymienną osłonę 7 w kolorze kontrastującym z kolorem nanozawiesiny, położoną naprzeciw obiektywu 10 kamery 6 za kontenerem 3 z próbką 2 nanozawiesiny. Ponadto komora pomiarowa 4 jest w kształcie zbliżonym do prostopadłościanu, wewnątrz którego jest umieszczony kontener 3 z próbką 2 nanozawiesiny. Ścianki komory pomiarowej 4 są z nieprzeźroczystego materiału, a kamera 6 jest osadzona w przedniej ściance komory pomiarowej 4 i posiada wymienny obiektyw 10 dobrany do wielkości mierzonej próbki 2. Wymienna osłona jest w postaci wymiennej, tylnej ścianki komory pomiarowej 4. Wewnętrzne źródło światła 5 jest zamocowane od wewnątrz komory pomiarowej 4 na jej górnej ściance. Oprogramowanie komputera 8 jest przewidziane do sterowania kamery 6 i cyfrowego przetwarzania sekwencji obrazów próbki 2 nanozawiesiny przesłanych z kamery 6 do komputera 8 oraz wydruku wykresu przedstawiającego szybkość sedymentacji nanozawiesiny na podstawie zmiany w czasie mętności próbki 2 nanozawiesiny.

W innym wykonaniu urządzenia 9 w jego komorze pomiarowej 4 jest umieszczony termostat 13, który jest osadzony na jej dolnej ściance i zawiera układ Peltiera.

Zasada działania urządzenia jest następująca.

Każdy obraz cyfrowy może być zapisany w postaci macierzy, gdzie każdemu pikselowi obrazu odpowiada jeden element macierzy, którego wartość odpowiada cyfrowemu zapisowi koloru z wybranej palety. Istnieje wiele palet koloru, a najpowszechniejszą jest zapisywanie informacji o kolorze w palecie RGB (Red, Green, Blue), w której każdy kolor jest zapisywany w postaci kombinacji tych trzech kolorów bazowych. Obrazy zapisane przy pomocy tej palety w formacie 24-bitowym posiadają ponad 16 milionów kolorów. Każdy obraz można zapisać także w palecie skali odcieni szarości przeliczając jasności poszczególnych barw składowych RGB.

Urządzenie 9 według wynalazku składa się z komory pomiarowej 4 z wymienną osłoną 7, cyfrowej kamery 6 i komputera 8 klasy PC z oprogramowaniem. Komora pomiarowa 4 jest wykonana z nieprzezroczystego materiału, tak aby zmiany oświetlenia w jej otoczeniu nie zakłócały pomiaru. W górnej części komory pomiarowej 4 znajduje się źródło światła 5. Ważne jest, aby w taki sposób dobrać źródła światła 5, żeby badana próbka 2 była jednorodnie oświetlona. Z uwagi na to, że wewnątrz komory pomiarowej 4 znajdują się źródła światła 5, powodujące wzrost temperatury, w dolnej części komory pomiarowej 4 jest zainstalowany układ termostatujący, taki jak termostat 13 z układem Peltiera. Jedna ze ścian bocznych komory pomiarowej 4 jest wymienna, stanowiąc kontrastującą, wymienną osłonę 7, tak aby w zależności od mierzonej nanozawiesiny kontrastowała z tą nanozawiesiną. W ścianie naprzeciw ściany wymiennej umieszczona jest cyfrowa kamera 6, którą jest wykonywana sekwencja zdjęć 1 próbki 2.

Zadaniem cyfrowej kamery 6 jest zebranie materiału fotograficznego pokazującego sedymentację w próbce 2. Zdjęcia 1 z kamery 6 są przenoszone następnie na dysk twardy komputera klasy PC, gdzie poddawane są obróbce. Możliwe jest zastosowanie cyfrowej kamery 6 z wymienną optyką, w szczególności z wymiennym obiektywem, który jest dobierany do rozmiarów próbki 2. Sekwencja zdjęć 1 z kamery 6 jest zapisywana na dysku twardym komputera 8.

Osoba, która wykonuje badanie przegląda serię zdjęć 1 i decyduje, któremu kolorowi w próbce 2 odpowiada granica między częściami nanozawiesiny rozrzedzonej, a nanozawiesiny zagęszczonej. Następnie z macierzy reprezentujących zdjęcia 1 próbki 2 wybiera jedną kolumnę, tę samą dla każdego zdjęcia 1, na podstawie której rysowany jest wykres. Oprogramowanie automatycznie określa wysokość słupa nanozawiesiny i tworzy wykres prezentujący zmiany słupa nanozawiesiny w czasie.

W skrajnych przypadkach sekwencja zdjęć 1 sprowadzana jest do zdjęć 1 dwukolorowych, a z kolejnych kolumn macierzy jest automatycznie utworzony wykres słupkowy 14. Łącząc punkty graniczne otrzymuje się wykres zależności wysokości słupa nanozawiesiny w czasie, co stanowi rzeczywistą informację na temat szybkości sedymentacji w próbce 2.

Rozwiązanie według wynalazku znajduje zastosowanie zwłaszcza przy pomiarach szybkości sedymentacji w nowych rodzajach nanozawiesin stosowanych w przemyśle chemicznym, kosmetycznym, farmaceutycznym i spożywczym.

Claims (5)

Zastrzeżenia patentowe

1. Urządzenie do pomiaru sedymentacji w nanozawiesinach, na podstawie próbki nanozawiesiny umieszczonej w przeźroczystym pionowym kontenerze, znamienne tym, że zawiera komorę pomiarową (4) na mierzoną próbkę (2) nanozawiesiny i cyfrową kamerę (6) z obiektywem (10) skierowanym na boczną ściankę kontenera (3), korzystnie walcowego, z próbką nanozawiesiny, a kamera (6) jest połączona przewodami sterującymi (11) z portem wejściowo-wyjściowym (12) komputera (8), przy czym komora pomiarowa (4) jest szczelna dla światła z jej otoczenia i posiada wewnętrzne źródło światła (5), a ponadto komora pomiarowa (4) posiada nieprzeźroczystą, wymienną osłonę (7) w kolorze kontrastującym z kolorem nanozawiesiny, położoną naprzeciw obiektywu (10) kamery (6) za kontenerem (3) z próbką (2) nanozawiesiny i korzystnie termostat (13).

2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że wewnętrzne źródło światła (5) zawiera diodę LED i jest położone w górnej części komory pomiarowej (4).

3. Urządzenie według zastrz. 1 albo 2, znamienne tym, że termostat (13) komory pomiarowej (4) jest umieszczony w jej dolnej części i korzystnie zawiera układ Peltiera.

4. Urządzenie według zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienne tym, że komora pomiarowa (4) jest w kształcie zbliżonym do prostopadłościanu, wewnątrz którego jest umieszczony kontener (3) z próbką (2) nanozawiesiny, przy czym ścianki komory pomiarowej (4) są z nieprzeźroczystego materiału, a kamera (6) jest osadzona w przedniej ściance komory pomiarowej (4) i korzystnie posiada wymienny obiektyw (10) dobrany do wielkości mierzonej próbki (2), zaś wymienna osłona (7) jest w postaci wymiennej, tylnej ścianki komory pomiarowej (4), a ponadto wewnętrzne źródło światła (5) jest zamocowane od wewnątrz komory pomiarowej (4) na jej górnej ściance, a termostat (13) jest umieszczony także od wewnątrz komory pomiarowej (4) na jej dolnej ściance.

5. Urządzenie według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, znamienne tym, że oprogramowanie komputera (8) jest przewidziane do sterowania kamery (6) i cyfrowego przetwarzania sekwencji obrazów próbki (2) nanozawiesiny przesłanych z kamery (6) do komputera (8) oraz wydruku wykresu przedstawiającego szybkość sedymentacji nanozawiesiny na podstawie zmiany w czasie mętności próbki (2) nanozawiesiny.