PL221895B1 - Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu - Google Patents
Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinuInfo
- Publication number
- PL221895B1 PL221895B1 PL394221A PL39422111A PL221895B1 PL 221895 B1 PL221895 B1 PL 221895B1 PL 394221 A PL394221 A PL 394221A PL 39422111 A PL39422111 A PL 39422111A PL 221895 B1 PL221895 B1 PL 221895B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aluminum
- cobalt
- modified
- solvent
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 35
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 101100378709 Arabidopsis thaliana AIR3 gene Proteins 0.000 claims description 5
- -1 alkoxy aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 5
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FJDJVBXSSLDNJB-LNTINUHCSA-N cobalt;(z)-4-hydroxypent-3-en-2-one Chemical compound [Co].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O FJDJVBXSSLDNJB-LNTINUHCSA-N 0.000 claims description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 2
- 150000002344 gold compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 125000003837 (C1-C20) alkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- CRHLEZORXKQUEI-UHFFFAOYSA-N dialuminum;cobalt(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].[Co+2].[Co+2] CRHLEZORXKQUEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N triethylaluminium Chemical compound CC[Al](CC)CC VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000709991 Plateros Species 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical class [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Co+2] IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(II) oxide Inorganic materials [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- JARWBUDQCTWQBB-UHFFFAOYSA-N propoxyaluminum Chemical compound CCCO[Al] JARWBUDQCTWQBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010530 solution phase reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu mogących znaleźć zastosowanie jako pigmenty.
Związki o nanometrycznym rozdrobnieniu ziarna charakteryzują się zwykle właściwościami, których nie wykazują związki o ziarnach mikrometrycznego wymiaru. Wymiar nanocząstek wpływa na barwę, podatność magnetyczną, przewodność elektryczną i wiele innych cech tych że cząstek w porównaniu do cech materiałów, których cząstki mają rozdrobnienie mikrometryczne.
Glinian kobaltu (II) CoAI2O4, znany także pod nazwą błękitu Thenard'a lub błękitu drezdeńskiego od ponad 200 lat stosowany jest jako pigment w przemyśle, między innymi do barwienia szkła i mas ceramicznych. Stosowany jest także jako materiał do barwienia tworzyw sztucznych. Opisano jego wykorzystanie m.in. jako katalizatora do redukcji NOx [L.F. Liotta, G. Pantaleo, G. Di Carlo, G. Marci, G. Daganello, Appl. Catal. B 52 (2004) 1] i w syntezie Fischera-Tropsch'a [M. Voss, D. Borgmann, G. Wedler, J. Catal. 212 (2002) 10], materiału do wyrobu filtrów optycznych, pokrywania powierzchni materiałów luminescencyjnych [U.L. Stangar, B. Orel, M.J. Krajnc, J. Sol-Gel Sci. Technol. 26 (2003) 771], Badane jest wykorzystanie CoAI2O4 przy wytwarzaniu urządzeń do selektywnej detekcji gazów [M. Zayat, D. Levy, J. Sol-Gel Sci. Technol., 25 (2002) 201] czy membran filtracyjnych [S. Chemlal, A. Larbot, M. Persin, Materials Research Bulletin 35 (2000) 2515].
Metody wytwarzania CoAI2O4 są oparte zarówno na reakcjach prowadzonych w fazie stałej jak i w roztworze. Reakcje w fazie stałej polegają na długotrwałym prażeniu mieszaniny sproszkowanego tlenku kobaltu (II) i tlenku glinu w temperaturze powyżej 1000°C [P. Garcia Casado, I. Rasines, J. Sol.
State Chem. 52 (1984) 187]. W warunkach tych dochodzi do spiekania cząstek glinianu kobaltu, przez 2 co produkt charakteryzuje się słabo rozwiniętą powierzchnią właściwą, zwykle 1-5 m2/g [A. Cimino, F. Pepe, J. Catal 25 (1972) 362].
Metodą mokrą, pigment COAI2O4 można wytworzyć w wyniku współstrącania wodorotlenków glinu i kobaltu [G. Busca, V. Lorenzelli, V. Bolis, Mater. Chem. Phys. 31 (1992) 221], wytrącania z mikroemulsji typu woda w oleju - W/O [F. Meyer, R. Flempelmann, S. Mathur, M. Veith, J. Mater. Chem., 9 (1999) 1755]. Opisywana jest również metoda hydrotermalna, gdzie produkt w odpowiednim gradiencie temperatury i ciśnienia krystalizuje z roztworu przesyconego w autoklawie. W metodzie tej wymagane jest użycie wysokich wartości ciśnienia i temperatury [R.E. Riman, W.L. Suchanek, M.M. Lencka, J. Ann. Chim.-Sci. Mat 27(2002) 15]. Związkami wyjściowymi w metodzie mokrej są najczęściej alkoholany glinu i azotan lub chlorek kobaltu. Celem ustalenia korzystnego w tym procesie pH roztworu wprowadza się związki o charakterze zasadowym oraz surfaktanty wpływające na wymiar cząstek pigmentu.
Szeroko opisywanym sposobem wytwarzania pigmentów glinianu kobaltu jest metoda mokra typu zol-żel [C.O. Otero Areάn, M.P. Mentruit, E. Platero Escalona, F.X. Libres i Xamena, J.B. Parra, Mater. Lett. 39, (1999) 22], Pierwszym etapem jest wytworzenie koloidalnego zolu. Zmieniając jego pH i stężenie zaczyna on stopniowo przechodzić w żel. W wyniku kalcynacji żelu otrzymuje się CoAI2O4 o nanometrycznym wymiarze ziarna. W metodzie tej związkami wyjściowymi są zazwyczaj alkoholanu glinu rozpuszczone w odpowiednim alkoholu i wodne roztwory soli kobaltu (II).
Wadą powyższych metod jest duże obciążenie środowiska naturalnego odpadami i trudnymi do zagospodarowania niepożądanymi produktami.
Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu, polega na tym, że związek alkoksyglinowy o ogólnym wzorze AI(OR)3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy C1-C20 i acetyloacetonian kobaltu oraz ewentualnie jako modyfikator związek glinoorganiczny o wzorze AIR3, gdzie R oznacza podstawnik alkilowy C1-C20 rozpuszcza się w heksanie lub alkoholu izopopropylowym a następnie otrzymaną mieszaninę modyfikuje się powietrzem, usuwa rozpuszczalnik a otrzymany produkt poddaje się rozkładowi termicznemu w temperaturze 200-1200°C. Stężenie związków glinoorganicznych w rozpuszczalniku organicznym wynosi od 0,005%wag do 50%wag w przeliczeniu na glin a stosunek molowy kobaltu do glinu w mieszaninie reakcyjnej zawiera się w przedziale od 0,001 do 1. Stosunek molowy
AI(OR)3/AIR3 wynosi maksymalnie 100. Rozpuszczanie związków glinu i kobaltu korzystnie prowadzi się w temperaturze od pokojowej do temperatury wrzenia rozpuszczalnika i w atmosferze gazu obojętnego lub powietrza.
Mieszaninę związku alkoksyglinowego i związku złota korzystnie modyfikuje się wilgotnym lub osuszonym powietrzem ewentualnie powietrzem atmosferycznym ewentualnie stosując proces barboPL 221 895 B1 tażu rozpuszczalnika powietrzem. Przed procesem termicznego rozkładu wytworzony produkt korzystnie ogrzewa się we wrzącym heksanie w czasie od 1 minuty do 100 godzin dla ułatwienia rozdrobnienia produktu końcowego.
Istota wynalazku objaśniona jest w przykładach wykonania.
3
P r z y k ł a d 1. Do reaktora o pojemności 2 dm3 zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne 3 wprowadzono 5,2 g acetyloacetonianu kobaltu i rozpuszczono w 700 cm3 osuszonego i odtlenionego 3 wrzącego heksanu. Następnie 4,1 g triizopropoksyglinu rozpuszczono w 300 cm3 osuszonego i odtle3 nionego heksanu. Jako modyfikatora dodano 2,8 cm3 trietyloglinu. Stosunek molowy AI(OR)3/AIR3 wynosił 1 : 1 a stężenie procentowe wagowe związków glinu w heksanie wynosiło 3% w przeliczeniu na glin. Tak wytworzoną mieszaninę mieszano w atmosferze powietrza do odparowania rozpuszczalnika, otrzymując szaro-zielony proszek. Proszek ten ogrzewano w temperaturze 700°C przez 48 godzin w atmosferze powietrza. Otrzymano ciemnozielony proszek glinianu kobaltu na bazie nanotlenku glinu z wydajnością 96% o wielkości cząstek od 20 do 50 nm.
P r z y k ł a d 2. Postępowano jak w przykładzie 1 przy czym acetyloacetonian kobaltu i triizo3 propoksyglin rozpuszczono razem w 700 cm3 osuszonego i odtlenionego wrzącego heksanu.
P r z y k ł a d 3. Postępowanie tak jak w Przykładzie 2 z tym, że nie dodaje się modyfikatora związku glinoorganicznego - trietyloglinu. Dodaje się 6,1 g triizopropoksyglinu tak, aby stężenie procentowe wagowe związku glinu w heksanie wynosiło 3% w przeliczeniu na glin.
P r z y k ł a d 4. Postępowanie tak jak w Przykładzie 2 z tym, że proces prowadzi się w alkoholu izopropylowym.
P r z y k ł a d 5. Postępowanie tak jak w Przykładzie 1 i 2, z tym, że rozpuszczanie związków kobaltu i glinu oraz ogrzewanie mieszaniny we wrzącym rozpuszczalniku prowadzi się w atmosferze azotu.
P r z y k ł a d 6. Postępowanie tak jak w Przykładzie 1 i 2, z tym, że mieszanie związków glinu i kobaltu prowadzi się poprzez barbotaż rozpuszczalnika powietrzem atmosferycznym.
P r z y k ł a d 7. Postępowanie tak jak w Przykładzie od 1 z tym, że przed procesem termicznego rozkładu wytworzony produkt ogrzewa się we wrzącym heksanie.
Claims (7)
1. Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu, znamienny tym, że związek alkoksyglinowy o ogólnym wzorze AI(OR)3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy C1-C20 i acetyloacetonian kobaltu oraz ewentualnie jako modyfikator związek glinoorganiczny o wzorze AIR3, gdzie R oznacza podstawnik alkilowy C1-C20 rozpuszcza się w heksanie lub alkoholu izopopropylowym a następnie otrzymaną mieszaninę modyfikuje się powietrzem, usuwa rozpuszczalnik a otrzymany produkt poddaje się rozkładowi termicznemu w temperaturze 200-1200°C, przy czym stężenie związków glinoorganicznych w rozpuszczalniku organicznym wynosi od 0,005%wag do 50%wag w przeliczeniu na glin a stosunek molowy kobaltu do glinu w mieszaninie reakcyjnej zawiera się w przedziale od 0,001 do 1.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek molowy AI(OR)3/AIR3 wynosi maksymalnie 100.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczanie związków glinu i kobaltu prowadzi się w temperaturze od pokojowej do temperatury wrzenia rozpuszczalnika.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczanie związków glinu i kobaltu prowadzi się w atmosferze gazu obojętnego lub powietrza.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę związku alkoksyglinowego i związku złota modyfikuje się wilgotnym lub osuszonym powietrzem.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę związków glinu i kobaltu modyfikuje się powietrzem atmosferycznym w procesie barbotażu rozpuszczalnika.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed procesem termicznego rozkładu wytworzony produkt ogrzewa się we wrzącym heksanie w czasie od 1 minuty do 100 godzin.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL394221A PL221895B1 (pl) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL394221A PL221895B1 (pl) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL394221A1 PL394221A1 (pl) | 2012-09-24 |
| PL221895B1 true PL221895B1 (pl) | 2016-06-30 |
Family
ID=46882844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL394221A PL221895B1 (pl) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL221895B1 (pl) |
-
2011
- 2011-03-15 PL PL394221A patent/PL221895B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL394221A1 (pl) | 2012-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yu et al. | Synthesis of cerium (IV) oxide ultrafine particles by solid‐state reactions | |
| US7473408B2 (en) | Method for preparing single crystalline cerium oxide powders | |
| US6841497B1 (en) | Method of producing aluminum oxides and products obtained on the basis thereof | |
| Pudukudy et al. | Simple chemical synthesis of novel ZnO nanostructures: role of counter ions | |
| JP5066090B2 (ja) | 金属（ｍ１）酸化物粒子の表面に金属（ｍ２）酸化物超微粒子をコートする方法 | |
| Pudukudy et al. | Hydrothermal synthesis of mesostructured ZnO micropyramids with enhanced photocatalytic performance | |
| Samodi et al. | Effects of surfactants, solvents and time on the morphology of MgO nanoparticles prepared by the wet chemical method | |
| AU2006329590B2 (en) | Methods for production of titanium oxide particles, and particles and preparations produced thereby | |
| CN101857234A (zh) | 单分散介孔二氧化硅中空纳米微球与制备方法 | |
| CN106082298B (zh) | 一种铈铋复合氧化物纳米棒材料的制备方法 | |
| CN104609460A (zh) | 一种长度可控的纳米氧化锌及其制备方法 | |
| JP2007197311A (ja) | セリウム・ジルコニウム複合酸化物及びその製造方法 | |
| KR20210115047A (ko) | 필터 기판을 코팅하는 데 사용하기 위한 지르코니아 기반 수성 np-분산액 | |
| DE102009009182A1 (de) | Zinkoxid-Kristallpartikel und Verfahren zu der Herstellung | |
| CN105727922B (zh) | 一种Li掺杂SrTiO3十八面体纳米颗粒的制备方法及产物 | |
| US6461584B1 (en) | Process of making α-alumina powder | |
| Rezaei et al. | Effect of process parameters on the synthesis of mesoporous nanocrystalline zirconia with triblock copolymer as template | |
| PL221895B1 (pl) | Sposób otrzymywania modyfikowanych nanocząstek tlenku glinu | |
| Djuričić et al. | Synthesis and properties of Y2O3 powder obtained by different methods | |
| CN106395869B (zh) | 一种棒状水合氧化铝纳米微晶的制备方法 | |
| Muñiz-Serrato et al. | Nanostructuring anatase through the addition of acetic acid by the sol–gel low temperature aqueous processing | |
| CN109133161B (zh) | 一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法 | |
| Kangqiang et al. | Synthesis of monodispersed nanosized CeO2 by hydrolysis of the cerium complex precursor | |
| JP2022151848A (ja) | 光触媒材料の製造方法、及び光触媒材料 | |
| Japic et al. | Growth-morphology-luminescence correlation in ZnO-containing nanostructures synthesized in different media |