Wynalazek dotyczy otrzymywania czy¬ stego metalicznego magnezu z magnezu su¬ rowego wzglednie zasobnych w magnez materjalów wyjsciowych lub odpadkowych.Oddzielano juz magnez od zanieczy¬ szczen nielotnych zapomoca destylacji w prózni w obecnosci obojetnego lub reduku¬ jacego gazu, przyczem pary magnezu skra¬ plano w postaci osadu cieklego. Wedlug wynalazku skropliny te spuszcza sie kro¬ plami do umieszczonego w odbieralniku o- leju weglowodorowego. Destylacja, prze¬ prowadzona w ten sposób, daje bezposred¬ nio magnez metaliczny w postaci czystych ziarn, gdyz zanieczyszczajace go ciala obce zostaja wchloniete i usuniete przez oleje weglowodorowe, które nie mieszaja sie z metalem stopionym. Magnez wiec nietylko ze otrzymuje sie bezposrednio w postaci ziarnistej, nadajacej sie bardzo do wielu celów, lecz ponadto ulega on przy skrapla¬ niu dalszemu oczyszczaniu, co posiada szczególne znaczenie, gdyz przy destylacji zanieczyszczenia w postaci pylu sa stale porywane wydzielajacemi sie parami me¬ talu. Ponadto powstaje mozliwosc usunie¬ cia z odbieralnika oczyszczonych ziarn ma¬ gnezu razem z olejem zapomoca sluzy, co znacznie upraszcza usuwanie magnezu z a- paratu destylacyjnego; okolicznosc ta na-Wera szczególnej wagi wówczas, gdy de¬ stylacja przebiega pod cisnieniem zmniej- szonem. Zanieczyszczanie sie wydzielaja¬ cych sie par metalu uniesionym przez nie pylem stanowi szczególnie uciazliwa nie¬ dogodnosc wówczas, gdy rozchodzi sie o dalsza przeróbke magnezu w postaci pylu.Tego rodzaju pyl tworzy sie przy rafinacji zwartego magnezu metalicznego zapoifioca destylacji, jako niepozadany produkt u- boczny. Ponadto tego rodzaju pyl otrzy¬ muje sie z koniecznosci podczas prowadzo¬ nego w dwóch stadjach sposobu wytwarza¬ nia magnezu metalicznego z^pamoca re* dukcji zawierajacych tlen zwiazków ma¬ gnezowych. W pierwszem stadjurn tego spo¬ sobu, wskutek prowadzenia redukcji w tem¬ peraturach wyzszych od punktu wrzenia magnezu metalicznego, magnez wydziela sie ze zwiazków tlenowych w postaci pary, która, po ochlodzeniu do temperatury niz¬ szej od temperatury krzepniecia magnezu, skrapla sie w postaci pylu. Przy stosowa¬ niu jako srodka redukujacego wegla two¬ rzacy sie przytem pyl sklada sie z miesza¬ niny tlenku magnezowego i wegla, w któ¬ rej magnez metaliczny jest rozdzielony ko¬ loidalnie. Przy przeprowadzaniu tego pylu magnezowego w zwarty metal zapomoca de¬ stylacji, która prowadzi sie w drugiem sta¬ djum, sposób niniejszy oddaje szczególne uslugi, umozliwiajac calkowite usuniecie resztek domieszek pylowych, które nawet przy starannem odpylaniu par na drodze do strefy skraplania przedostaja sie do ko¬ mory skraplania. Przez zbieranie skroplin pod warstwa oleju weglowodorowego z zanieczyszczonego pylu otrzymuje sie bez¬ posrednio granulowany czysty magnez w postaci srebrzystobialych ziarn kulistych (o srednicy 10 — 20 mm), które zawieraja tylko 0,019% zanieczyszczen.Przy wykonywaniu niniejszego sposobu nie jest konieczne stosowanie olejów we¬ glowodorowych o szczególnych wlasciwo¬ sciach; mozna wprost stosowac wysoko- wrzace produkty destylacji olejów mineral¬ nych o umiarkowanej wisnosci (lepkosci) i stosunkowo wysokim punkcie zaplonu, jak np. olej transformatorowy lub lekki olej wrzecionowy.Do przeprowadzania tego rodzaju de¬ stylacji sluzy komora destylacyjna, pola¬ czona zapomoca ogrzewanego przewodu z naczyniem, równiez ogrzewanem, zawiera- jacem skraplacz. Wedlug wynalazku czesc dolna tego naczynia tworzy nazewnatrz przestrzeni ogrzewanej odbieralnik, zaopa¬ trzony w urzadzenie oprózniajace. Z odbie¬ ralnika przenosnik zabiera ciecz, aby ja po przepuszczeniu przez filtry lub urzadzenie podobne zawrócic zpowrotem do obiegu ko¬ lowego.Postac wykonania tego rodzaju urza¬ dzenia uwidoczniono schematycznie tytulem przykladu na rysunku. Fig. 1 przedstawia widok calego urzadzenia czesciowo w prze¬ kroju pionowym; fig. 2 — przekrój wzdluz linji // — // na fig. 1 w skali powiekszonej, a fig. 3 — szczegól w przekroju wzdluz linji /// — /// na fig. 2.W przykladzie, uwidocznionym na ry¬ sunku, komora destylacyjna 1 posiada ksztalt rury, która jest umieszczona w grzejniku, np. w elektrycznym piecu wy- promieniowujacym 2. Materjal, przeznaczo¬ ny do destylacji, wsypuje sie do leju zasi¬ lajacego 3, z którego przedostaje sie po¬ przez komore sluzowa 4, zaopatrzona w na¬ rzady zamykajace 5 i 6, do zbiornika za¬ pasowego 7, z którego zapomoca slimaka 8 lub narzadu podobnego doprowadza sie go w sposób ciagly do komory destylacyjnej 1, w której slimak 9 lub narzad podobny prze¬ suwa go dalej. Pozostalosc spada do zbior¬ nika zbiorczego 10, z którego usuwa sie ja poprzez komore sluzowa //, zaopatrzona w narzady zamykajace 5a i 6a. Zbiornik 10 i komora 11, jak równiez komora 4 i zbior¬ nik 7 sa polaczone oddzielnemi, dajacemi sie zamykac przewodami, z pompa próznio¬ wa. — 2 —Ze srodka komory destylacyjnej odga¬ lezia sie rura 12 (fig. 2), której wylot jest umieszczony stycznie w cylindrycznej, stoz- kowo zwezajacej sie komorze odpylajacej 13. Koniec dolny komory jest polaczony z komora 14, w której gromadzi sie pyl. Do górnej czesci komory 13 wchodzi posrodku niej pionowe ramie kolanka rurowego 15, stanowiacego polaczenie miedzy komora i naczyniem cylindrycznem 16.Pyl, znajdujacy sie w parach, doplywa¬ jacych do komory odpylajacej 13, osadza sie przewaznie, dzieki dzialaniu sily od¬ srodkowej, na cylindrycznym plaszczu ko¬ mory i opada do zbiornika zbiorczego 14, podczas gdy oczyszczone pary plyna rura 15 do skraplacza. W górnej czesci naczynia 16 umieszczony jest skraplacz 17 w ten spo¬ sób, iz doplywajace pary oplókuja najniz¬ sza czesc powierzchni ochladzajacej. Prze¬ wód 18 prowadzi do pompy prózniowej.Naczynie 16 dolna swa czescia przechodzi przez ogrzewana komore 2 i moze byc wsku¬ tek tego ochladzane zapomoca dodatko¬ wych urzadzen, na rysunku nieuwidocz- nionych. Dno naczynia zweza sie i jest po¬ laczone z urzadzeniem opróznia jacem, które umozliwia usuwanie destylatu bez wylaczania prózni. W przedstawionej po¬ staci wykonania do tego celu sluzy zamy¬ kana zaworami 20 i 21 komora 19, z której usuwa sie materjal skrzepniety. Zamiast tej komory mozna dolaczyc do odbieralni¬ ka inne, znane urzadzenie oprózniajace, np. odbieralnik barometryczny do desty¬ lacji prózniowej lub odbieralnik podwójny, umozliwiajacy przelaczanie. Dolna czesc naczynia /6 jest polaczona przewodem 23 ze strona ssaca pompy 22. W przewód 24, przylaczony do strony tlocznej pompy, wlaczony jest filtr 25, z którego wyplywa ciecz oczyszczona i wlewa sie do zbiorni¬ ka zapasowego 26, skad przewodem 27 plynie zpowrotem do odbieralnika.Pary magnezu, doplywajace do naczy¬ nia 16, skraplaja sie na powierzchni ochla¬ dzajacej skraplacza 17 i sciekaja kropla¬ mi do umieszczonego w odbieralniku oleju weglowodorowego. Przez zawory 20, 21 ziarna metalu sa wydalane wraz z olejem.Dzieki obiegowi cieczy, znajdujacej sie w odbieralniku, przez filtr 25 usuwa sie stale z oleju pochloniete przezen zanieczyszcze¬ nia i zapobiega niepozadanemu nagrzewa¬ niu sie oleju.Sposób niniejszy nadaje sie równiez do bezposredniego otrzymywania zwartego metalu przy wytwarzaniu magnezu zapo¬ moca redukcji tlenowych materjalów wyjsciowych w temperaturze powyzej punktu wrzenia magnezu metalicznego. W tym celu pary magnezu, wydzielone ze zwiazków tlenowych, skrapla sie w warun¬ kach, w których tworzy sie ciekly osad, przyczem skropliny te spuszcza sie kro¬ plami do umieszczonego w odbieralniku o- leju weglowodorowego w sposób, opisany powyzej przy destylacji magnezu lub py¬ lu magnezowego.Redukcje mozna prowadzic pod ci¬ snieniem zmniejszonem lub tez pod cisnie¬ niem podwyzszonem.Jako materjal wyjsciowy w sposobie tym wchodzi w gre zwlaszcza magnezja prazona lub mieszanina MgO i CaO, jaka otrzymuje sie przy prazeniu dolomitów.Materjal ten redukuje sie najkorzystniej zapomoca srodków redukujacych, które (jak np. glin, krzem lub mieszanina obu tych cial) nie daja przy redukcji gazowych produktów reakcji. W celu przeprowadze¬ nia redukcji mieszanine tlenowego mate- rjalu wyjsciowego ze srodkiem redukuja¬ cym przepuszcza sie w strumieniu obojet¬ nego lub redukujacego gazu, najkorzyst¬ niej w sposób ciagly, przez komore, w któ¬ rej ogrzewa sie ja do temperatury powy¬ zej punktu wrzenia metalicznego magnezu, poczem wydzielone pary magnezu prowa¬ dzi przez gaz obojetny lub redukujacy, u- nikajac ochlodzenia do punktu krzepniecia — 3 —magnezu, przez pomocnicze urzadzenie od¬ pylajace do skraplacza i w skraplaczu tym ochladza do stanu cieklego. Ciekly osad scieka kroplami do umieszczonego w odbieralniku oleju weglowodorowego. PL