PL22062B1 - Sposób wytwarzania glikolu etylenowego z dwuchloroetanu. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze glikol otrzymuje sie przez hydrolize dwuchloroetanu najlepiej w wy¬ sokiej temperaturze i pod cisnieniem (w autoklawie), przyczem reakcja przebie¬ ga wedlug nastepujacego równania: C2H4Cl2+2H20 = C2HJOH)2 + 2HCL Obecnosc wolnego kwasu chlorowodo¬ rowego jest niekorzystna dla przebiegu re¬ akcji, poniewaz dziala on hamujaco na szybkosc przebiegu reakcji i powoduje po¬ wstawanie niepozadanych produktów u- bocznych: tlenku etylenu, acetaldehydu, z którego przez polimeryzacje wytwarza sie zywica. Hydroliza dwuchloroetanu w obec¬ nosci mocnych zasad jest równiez nieodpo¬ wiednia z powodu zbyt szybkiego wydzie¬ lania sie jednego, nastepnie dwóch moli HCl z dwuchloroetanu, wskutek czego po¬ wstaje chlorek winylu, a nawet acetylen.Wiekszosc sposobów wytwarzania gli¬ kolu polega na wytwarzaniu glikolu w sro¬ dowisku slabo alkalicznem przy uzyciu we¬ glanów lub dwuweglanów potasowców, zwlaszcza dwuweglanu sodu, w celu zobo¬ jetnienia kwasu, wydzielanego podczas re¬ akcji.Proponowano równiez prowadzenie tej hydrolizy w obecnosci wodorotlenku sodu lub potasu, zwlaszcza wapnia, lecz z zacho¬ waniem srodowiska slabo kwasnego przy stopniowem wprowadzaniu skladników re¬ akcji.Zarówno zapomoca tego sposobu, jak i sposobu poprzedniego, wykonywanego w obecnosci weglanu lub dwuweglanu so¬ du, otrzymuje sie ostatecznie zawsze roz-twór wodny glikolu i chlorków potasow- ców lub wapnipwców, t. j. soli praktycznie bezwartosciowych.Znany jest ponadto sposób, wedlug któ¬ rego stosuje sie weglan wapnia jako czyn¬ nik hydrolizujacy. Wydajnosc glikolu nie jest zbyt duza, przyczem powstaje nowa niedogodnosc, polegajaca na dlugotrwalych zabiegach przy ostroznem oddzielaniu wy¬ tworzonego glikolu od powstalego CaCl2.Wynalazek niniejszy opiera sie na spo¬ strzezeniu, iz mozna uniknac wyzej wspo¬ mnianych niedogodnosci, jesli hydrolize dwuchloroetanu przeprowadza sie w taki sposób, ze otrzymuje sie jako produkt uboczny chlorek amonu.Sposób wedlug wynalazku niniejszego polega na tern, ze hydrolize dwuchloroetanu przeprowadza sie w wysokiej temperaturze i pod cisnieniem w obecnosci soli amono¬ wych lub amon jaku w takich warunkach, ze chlor zostaje zwiazany w postaci chlor¬ ku amonu. W praktyce daje sie to osia¬ gnac badz droga posrednia w srodowisku obojetnem lub slabo zasadowem, to jest w obecnosci jakiejkolwiek soli wapniowca lub potasowca i soli amonowej, badz bez¬ posrednio w obecnosci amonjaku albo soli amonowej, wprowadzanej stopniowo, w miare postepowania reakcji.Stwierdzono, ze jesli przeprowadza sie hydrolize dwuchloroetanu w obecnosci np. weglanu wapnia i dodaje sie do autokla¬ wu (podczas przebiegu hydrolizy) soli amo¬ nowej, np. siarczanu amonu, osiaga sie w jednym procesie wyniki nastepujace: uzyskanie chloru w postaci chlorku amonu, zwiekszenie wydajnosci glikolu, oraz la¬ twe oddzielenie nastepne glikolu od roz¬ tworu soli.Stwierdzono równiez, ze mozna proces ten przeprowadzic bezposrednio przy uzy¬ ciu soli amonowych, jak weglanu lub dwu¬ weglanu amonu, zwlaszcza w obecnosci amonjaku, o ile skladniki te zostana wpro¬ wadzone podczas hydrolizy, w celu utrzy¬ mywania slabo kwasnego odczynu tak, iz chlor w warunkach tych zostaje zwiazany w postaci chlorku amonu.Cisnienie, które nalez} zastosowac w ce¬ lu przeprowadzenia reakcji, jest zalezne od warunków przebiegu reakcji i od postaci, w jakiej amonjak lub jego sole zostaja do procesu wprowadzone.Hydrolize wedlug niniejszego sposobu mozna przeprowadzic w obecnosci katali¬ zatorów lub bez nich.Ponizej podane dwa przyklady wyko¬ nania sluza do wyjasnienia cech znamien¬ nych sposobu wedlug wynalazku niniej¬ szego.Przyklad I. 200 czesci wagowych C2H±Cl2 ogrzewa sie w temperaturze 160° -h- 170°C w ciagu 3-^4 godzin, w autokla¬ wie, z okolo 200 czesciami wagowemi CaC03 i 1500 czesciami wagowemi wody.Nastepnie wprowadza sie powoli 270 czesci wagowych (7V//4)2S04 w 600 czesciach wa¬ gowych wody. Zawartosc autoklawu stale sie wstrzasa. Po skonczonej hydrolizie od¬ sacza sie powstaly osad siarczanu wapnia, a przesacz poddaje destylacji w celu od¬ dzielenia glikolu od chlorku amonu. Wy¬ dajnosc glikolu wynosi powyzej 80%.Przyklad II. 200 czesci wagowych C2H4C12 ogrzewa sie w temperaturze 160° -h- 170°C w ciagu 3-^4 godzin w autokla¬ wie, w obecnosci mniej wiecej 1800 czesci wagowych wody. Zawartosc autoklawu sta¬ le sie wstrzasa i wprowadza zapomoca od¬ powiedniego wkraplacza stopniowo amo¬ njak, w celu utrzymania kwasnego odczy¬ nu srodowiska ponizej 1 N. Otrzymuje sie roztwór wodny glikolu i NH4Cl, który od¬ dziela sie od glikolu przez destylacje. Wy¬ dajnosc glikolu wynosi powyzej 80% ilosci teoretycznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania glikolu etyle* nowego z dwuchloroetanu przez hydrolize — 2 —W podwyzszonej temperaturze i pod cisnie¬ niem, znamienny tern, ze proces hydrolizy wykonywa sie w obecnosci soli amonowych lub amon jaku w takich warunkach, ze chlor zostaje zwiazany w postaci chlorku amonu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze proces przeprowadza sie posred¬ nio w srodowisku obojetnem lub slabo za- sadowem, to jest w obecnosci soli wapniow- ca lub potasowca i soli amonowej.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze proces przeprowadza sie bezposred¬ nio w srodowisku slabo kwasnem w obec¬ nosci amon jaku lub soli amonowej, wpro¬ wadzanej stopniowo w miare postepowania reakcji. Societe Carbochimiaue, Societe Ano.nyme. Zastepca: Inz. M. Brokman, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL