PL219833B1 - Sposób rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu - Google Patents

Abstract

Sposób prowadzenia rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu powstających podczas procesu utleniania cykloheksanu, polega na tym, że strumień wypływający z reaktora katalitycznego utleniania cykloheksanu rozpręża się, przemywa wodą, po czym powstałą fazę organiczną oddziela się od fazy wodnej kierując fazę organiczną do układu destylacji, w którym oddestylowuje się z fazy organicznej nieprzereagowany cykloheksan. Proces rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu prowadzony jest w zatężonym, poddanym wcześniejszemu procesowi oddestylowania cykloheksanu, usunięcia wody oraz kwasów organicznych strumieniu produktów utleniania cykloheksanu, przy obecności katalizatora rozkładu wodorotlenków cykloheksylu.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu powstających podczas prowadzenia katalitycznej reakcji utleniania cykloheksanu gazami zawierającymi tlen, gdzie jako katalizator stosuje się rozpuszczalne w środowisku reakcji sole metali o zmiennej wartościowości.

Rekcja katalitycznego utleniania cykloheksanu tlenem jest reakcją złożoną, podczas której zachodzi szereg reakcji wolnorodnikowych z wytworzeniem mieszaniny zawierającej cykloheksanon, cykloheksanol, wodoronadtlenki cykloheksylu i szereg produktów ubocznych. Skład powstającej mieszaniny poreakcyjnej zależny jest przede wszystkim od narzuconych warunków fizyko-chemicznych procesu, a także od budowy wykorzystywanej w procesie aparatury. Ta swoista wrażliwość reakcji utleniania cykloheksanu na panujące podczas prowadzenia procesu warunki powoduje, że powstającą mieszaninę poreakcyjną nie wykorzystuje się bezpośrednio do dalszego przerobu lecz poddaje szeregowi dodatkowych operacji jednostkowych mających na celu uzyskanie jak największej ilości głównego, pożądanego produktu - cykloheksanonu, wykorzystywanego do dalszego przerobu np. do syntezy kwasu adypinowego, kaprolaktamu, z których to produktów wytwarza się poliamidy o znaczeniu przemysłowym typu nylon 6 i nylon 66.

W znanych przemysłowych procesach chemicznych utlenianie cykloheksanu prowadzi się zazwyczaj w fazie ciekłej gazami zawierającymi tlen, w zakresie temperatur od 140°C do 180°C, przy zastosowaniu katalizatora w postaci organicznej soli metalu o zmiennej wartościowości rozpuszczalnej w cykloheksanie. Często są to sole kobaltu, żelaza, chromu i kwasów karboksylowych, szczególnie ich oktaniany, nafteniany, acetyloniany, lub ich mieszaniny. Przykładowo w polskiej technologii znanej pod nazwą „Cyklopol” oraz „Cyklopol BIS”, opisaną między innymi w polskim patencie nr PL 181 569, utlenianie ciekłego cykloheksanu tlenem z powietrza prowadzi się w wielokomorowym, cylindrycznym reaktorze, w temperaturze od 140°C do 180°C, w obecności niewielkich ilości katalizatora wprowadzanego do każdego lub do większości komór reaktora. W ostatnim/ostatnich komorach reaktora lub w osobnym/osobnych dodatkowych aparatach, bez dodatkowej ilości tlenu za to w obecności wprowadzanego z roztworem cykloheksanu katalizatora rozkładu i w temperaturze od 80°C do 180°C, dochodzi do rozkładu powstających podczas utleniania cykloheksanu wodoronadtlenków cykloheksylu. Rozkład wodorotlenków cykloheksylu w osobnym, nienapowietrzanym aparacie, był również istotą polskiego patentu PL 152 388. Po tym etapie rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu powstającą mieszaninę poreakcyjną można zgodnie z polskim wynalazkiem PL 163 556 poddać jeszcze dodatkowemu rozkładowi w temperaturze od 120°C do 165°C, pod ciśnieniem 0,3-1,0 MPa, kontaktując mieszaninę poreakcyjną z wodą lub z dodatkiem niewielkich ilości katalizatora w jednostopniowym lub wielostopniowym procesie. Dalszy znany sposób postępowania z mieszaniną wypływającą z reaktora utleniania cykloheksanu, którą ewentualnie poddaje się w dodatkowym aparacie reakcji rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu, to kierowanie jej do etapu destylacji, z której nieprzereagowany cykloheksan jest zawracany do procesu, a strumień zawierający produkt główny - kieruje się do dalszego oczyszczania lub przerobu, co zostało opisane przykładowo w polskim patencie PL 205 510. Na zamieszczonym w tym opisie rysunku - Fig. 1 przedstawiono kolejno procesy jednostkowe wymagane w procesie przemysłowym, by uzyskać wysoką selektywność procesu utleniania cykloheksanu rzędu nawet 86%. Są to: utlenianie cykloheksanu, poddanie powstającej mieszaniny: rozprężeniu, przemyciu, rozwarstwieniu, po czym powstałą fazę organiczną suszy się dostarczając do instalacji ciepło i kieruje do aparatu, w którym po dostarczeniu katalizatora rozkładu dochodzi do dodatkowego rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu w zakresie temperatur od 70°C do 100°C, po czym wypływający z aparatu strumień przemywa się, rozwarstwia i fazę organiczną poddaje destylacji z zawracaniem oddestylowanego cykloheksanu do reakcji utleniania cykloheksanu, a pozostały produkt podaje się dalszej obróbce przykładowo kierując do wielostopniowej rektyfikacji lub do destylacyjnego rozdziału, o którym mowa jest w polskim patencie nr PL 173 885.

Dobór kolejnych procesów jednostkowych, które należy zastosować podczas przemysłowego prowadzenia procesu utleniania cykloheksanu zależny jest również od wyboru katalizatora stosowanego podczas procesu. I tak, w przypadku zastosowania katalizatora zawierającego trujący chrom, o którym mowa w opisach patentowych nr PL 152 388 i PL 152 389, gdzie ujawniono wykorzystywanie katalizatorów opartych o żelazo i chrom, występujące w mieszaninie lub osobno, dalsze procesy jednostkowe jakie można wykonać, to przykładowo rozwiązanie przedstawione w amerykańskim opisie patentowym US 6,703,529. W patencie tym przedstawiono sposób powstawania cykloheksanonu w procesie katalitycznego utleniania cykloheksanu, gdzie mieszaninę wypływającą z reaktora utleniaPL 219 833 B1 nia przemywa się wodą, następnie poddaje separacji od nadmiarowej ilości wody, po czym dochodzi do rozkładu powstałego wodoronadtlenku cykloheksylu w osobnym aparacie, skąd powstały produkt poddaje się destylacji, a strumień nieprzereagowanego cykloheksanu zawraca do etapu utleniania, zaś produkt końcowy poddaje się oczyszczeniu w procesie rafinacji, ekstrahując w końcowym etapie chrom z roztworu.

Są to propozycje zmian procesów przemysłowych, które obok podwyższania wydajności samego procesu utleniania cykloheksanu, mają za zadanie zwiększyć bezpieczeństwo prowadzenia tego procesu. Związane jest to z częstym zjawiskiem zarastania instalacji; aparatów i rurociągów osadami blokującymi przepływ strumieni, które w skrajnych wypadkach doprowadzić mogą do wybuchu instalacji i zniszczenia całego układu.

Kolejne propozycje usprawnienia procesu utleniania to opisane w polskim patencie PL 181 569 rozcieńczanie katalizatora przed wprowadzeniem go do reaktora, zastosowanie inhibitora reakcji katalitycznej opisane w wynalazku SU-A-197 555, czy też prowadzenie bezkatalitycznego utleniania z selektywnym rozkładem powstającego wodorotlenku cykloheksylu znane z następujących wynalazków nr US 5206441, EP 0092867, EP 0367326.

Przyjmuje się standardowo, że przy prowadzeniu współczesnych procesów przemysłowych, mimo prowadzenia ciągłych prac nad poprawą procesu wytwarzania cykloheksanolu, około 20% surowca wyjściowego ulega niekorzystnym przekształceniom w produkty uboczne, a kolejne propozycje usprawnień w dalszym ciągu nie rozwiązują trudności odkładania się w wykorzystywanej aparaturze trudno usuwalnych osadów.

Istota sposobu prowadzenia rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu powstających podczas procesu utleniania cykloheksanu, gdzie strumień wypływający z reaktora katalitycznego utleniania cykloheksanu rozpręża się, przemywa wodą, po czym powstałą fazę organiczną oddziela się od fazy wodnej kierując fazę organiczną do układu destylacji, w którym oddestylowuje się z fazy organicznej nieprzereagowany cykloheksan, polega według wynalazku na tym, że proces rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu prowadzony jest w zatężonym, poddanym wcześniejszemu procesowi oddestylowania cykloheksanu, usunięcia wody oraz kwasów organicznych strumieniu produktów utleniania cykloheksanu, przy obecności katalizatora rozkładu wodorotlenków cykloheksylu.

Zgodnie z wynalazkiem korzystnie jest prowadzić proces rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu w zatężonym strumieniu produktów utleniania cykloheksanu z którego oddestylowano wcześniej powyżej 70% nieprzereagowanego cykloheksanu, stosując jako katalizator rozkładu sole kobaltu, żelaza lub ich mieszaniny, podawane ze strumieniem cykloheksanu, cykloheksanonu lub w mieszaninie obu tych związków. Korzystnie temperatura rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu powinna wynosić poniżej 130°C, a najlepiej mieścić się w zakresie od 80°C do 130°C, przy korzystnym ciśnieniu prowadzenia reakcji rozkładu wynoszącym powyżej 0,3 MPa, w zakresie od 0,3 MPa do 0,6 MPa.

Realizując zgodnie z wynalazkiem przemysłowo proces rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu korzystnie jest wprowadzić katalizator rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu w całości do strumienia zasilającego odpowiednie urządzenie, w którym prowadzi się powyższy proces, lub w całości bezpośrednio do tego urządzenia, przy czym w zależności od zastosowanych rozwiązań aparaturowych (wybrana metoda mieszania obu strumieni), korzystnie wprowadza się katalizator rozkładu do urządzenia rozkładu jedno- lub wielo-punktowo.

Również zgodnie z wynalazkiem korzystną metodą wprowadzania katalizatora rozkładu do strefy reakcyjnej rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu jest podzielenie strumienia katalizatora rozkładu i wprowadzenie korzystnie powyżej 70% strumienia katalizatora, do strumienia zasilającego urządzenie rozkładu wodoronadtlenków, a korzystnie poniżej 30% strumienia bezpośrednio do urządzenia rozkładu.

Prowadząc zgodnie z niniejszym wynalazkiem proces katalitycznego utleniania cykloheksanu, w urządzeniu rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wykorzystuje się strumień, który został poddany szeregowi wcześniejszych operacji jednostkowych. Zgodnie ze znanym stanem techniki strumień poreakcyjny, wypływający z wielokomorowego reaktora, gdzie w temperaturze od 140°C do 180°C gazami zawierającymi tlen i w obecności katalizatora rozpuszczalnego w środowisku reakcji, stanowiącego sole metali o zmiennej wartościowości prowadzona jest reakcja utleniania cykloheksanu, zawiera nieprzereagowany cykloheksan, cykloheksanon, cykloheksanol, wodoronadtlenki cykloheksylu i produkty uboczne. Strumień ten poddaje się kolejno rozprężeniu, przemyciu wodą, po czym fazę organiczną oddziela się od fazy wodnej i nie susząc fazy organicznej - kieruje się ją do układu destylacji. Do układu destylacji można zgodnie ze znanym stanem techniki wprowadzać katalizator rozkładu

PL 219 833 B1 wodoronadtlenku cykloheksylu w postaci soli metali o zmiennej wartościowości, ich mieszanin rozpuszczonych w cykloheksanie lub cykloheksanonie, a oddestylowany nieprzereagowany cykloheksan można zawrócić do procesu utleniania.

Tak przygotowany strumień fazy organicznej: zatężony, poddany procesowi oddestylowania cykloheksanu, wody oraz kwasów organicznych, zawierający między innymi wodoronadtlenki cykloheksylu, zostaje katalitycznie rozłożony w zakresie temperatur od 80°C do 130°C. Jako katalizator rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wykorzystuje się znane katalizatory typu sole metali o zmiennej wartościowości lub ich mieszaniny, rozpuszczone w cykloheksanie i/lub cykloheksanonie. Dopiero po tej jednostkowej operacji rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu, otrzymywany strumień produktu kierowany jest do dalszego przerobu.

Takie umiejscowienie rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu w ciągu technologicznym instalacji do produkcji cykloheksanonu: po destylacji cykloheksanu ze strumienia poreakcyjnego wypływającego z utleniania cykloheksanu powoduje, że rozkład wodoronadtlenków następuje w strumieniu z którego usunięto większą część wody oraz kwasów karboksylowych, które to czynniki powodują dezaktywację katalizatora rozkładu wykorzystywanego podczas procesu. Oznacza to, że zgodnie z wynalazkiem rozkład wodoronadtlenków cykloheksylu zachodzi wówczas w korzystniejszych warunkach, pozwalając na wykorzystanie mniejszych ilości katalizatora rozkładu w procesie rozkładu wodoronadtlenków, a to w efekcie końcowym przekłada się na zmniejszenie kosztów produkcji produktu końcowego. Osiągane znaczące zmniejszenie w procesie rozkładu zużycia katalizatora rozkładu przyczynia się do równoczesnego znacznego zmniejszenia ilości uciążliwych osadów powstających w dalszej części instalacji, co podnosi bezpieczeństwo pracy całej instalacji. Tym samym wydłuża się czas pracy całego układu, co w efekcie przekłada się na wzrost wydajności procesu.

Prowadząc proces rozkładu według opisanego sposobu zwiększa się czas przebywania mieszaniny reakcyjnej w korzystnych dla rozkładu wodoronadtlenków warunkach, poprawiając selektywność rozkładu wodoronadtlenków, dzięki czemu w strumieniu produktów opuszczających instalację uzyskuje się większą zawartość cykloheksanonu kosztem cykloheksanolu oraz produktów ubocznych. Zwiększa się więc wydajność instalacji wytwarzania cykloheksanonu, co przekłada się na wzrost wydajności procesu syntezy kwasu adypinowego, czy też kaprolaktamu - do produkcji których wykorzystywany jest cykloheksanon.

Dodatkowo, umiejscowienie zgodnie z wynalazkiem rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu po destylacji cykloheksanu ze strumienia poreakcyjnego umożliwia prowadzenie reakcji rozkładu w strumieniu znacząco zmniejszonym objętościowo, dzięki czemu proces rozkładu można poprowadzić w aparacie o stosunkowo niewielkich gabarytach, stosując tańszą aparaturę wspomagającą (pompy o niższej mocy, mniejsze średnice rurociągów, inne), co obniża koszty instalacyjne w całym procesie.

W poniższych przykładach wykonania przedstawiono sposoby prowadzenia katalitycznego rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu według wynalazku, przy czym dla pełniejszego zrozumienia istoty wynalazku, w umieszczonym poniżej rysunku, przedstawiono schemat blokowy gdzie zaprezentowano kolejne operacje jednostkowe wykonywane zgodnie z wynalazkiem w instalacji wytwarzania cykloheksanonu, dla przypadku równoczesnego dozowania katalizatora rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu do strumienia zasilającego urządzenie do rozkładu wodoronadtlenków i bezpośrednio do urządzenia.

P r z y k ł a d 1

Strumień produktów reakcji utleniania cykloheksanu poddany wcześniej rozprężeniu, przemyciu wodą i rozdziałowi faz z odprowadzeniem fazy wodnej, wpływa z natężeniem 122 100 kg/h do kolum₃ ny destylacyjnej, do której równocześnie wprowadza się z natężeniem 5 dm³/h roztwór katalizatora rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu, którym jest mieszanina etyloheksanianu kobaltu i etyloheksanianu żelaza rozpuszczona w cykloheksanie, w stosunku 3:2. W kolumnie destylacyjnej, pod ciśnieniem atmosferycznym i w temperaturze 128°C dochodzi do oddestylowania nieprzereagowanego cykloheksanu ze strumienia produktów.

Wypływający z natężeniem 10 555 kg/h z kolumny destylacyjnej strumień produktu kieruje się do aparatu rozkładu, przy czym w strumieniu tym znajduje się: 28,42% masowych cykloheksanonu,

37,62% masowych cykloheksanolu, 13,51% masowych cykloheksanu oraz 1,22% masowych wodoronadtlenku cykloheksylu. Do strumienia tego, przed wlotem do aparatu rozkładu wprowadzany jest ₃ równocześnie z natężeniem 25 dm³/h roztwór katalizatora rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu, którym jest mieszanina etyloheksanianu kobaltu i etyloheksanianu żelaza w cykloheksanie, w stosunPL 219 833 B1 ku 3:2. W temperaturze 110°C i pod ciśnieniem 0,5 MPa dochodzi do reakcji rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu, dzięki czemu skład produktu końcowego wypływającego z instalacji utleniania cykloheksanu to mieszanina cykloheksanonu i cykloheksanolu o składzie: 41,36% masowych cykloheksanonu, 57,2% masowych cykloheksanolu, oraz 1,44% masowych innych związków.

P r z y k ł a d 2

Strumień produktów reakcji utleniania cykloheksanu poddany wcześniej rozprężeniu, przemyciu wodą i rozdziałowi faz z odprowadzeniem fazy wodnej, wpływa z natężeniem 122 100 kg/h do kolum₃ ny destylacyjnej, do której równocześnie wprowadza się z natężeniem 5 dm³/h roztwór katalizatora rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu, którym jest mieszanina etyloheksanianu kobaltu i etyloheksanianu żelaza rozpuszczona w cykloheksanie, w stosunku 3:2. W kolumnie destylacyjnej, pod ciśnieniem atmosferycznym i w temperaturze 128°C dochodzi do oddestylowania nieprzereagowanego cykloheksanu ze strumienia produktów.

Wypływający z natężeniem 10 555 kg/h z kolumny destylacyjnej strumień produktu kieruje się do aparatu rozkładu, przy czym w strumieniu tym znajduje się: 28,42% masowych cykloheksanonu,

37,62% masowych cykloheksanolu, 13,51% masowych cykloheksanu oraz 1,22% masowych wodoronadtlenku cykloheksylu. Roztwór katalizatora rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu, którym jest mieszanina etyloheksanianu kobaltu i etyloheksanianu żelaza w cykloheksanie, w stosunku 3:2 wpro33 wadza się z natężeniem 20 dm³/h do strumienia zasilającego aparat rozkładu i z natężeniem 5 dm³/h

- bezpośrednio do aparatu rozkładu. W temperaturze 110°C i pod ciśnieniem 0,5 MPa dochodzi do reakcji rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu dzięki czemu skład produktu końcowego wypływającego z instalacji utleniania cykloheksanu to mieszanina cykloheksanonu i cykloheksanolu o składzie:

42,26% masowych cykloheksanonu, 56,75% masowych cykloheksanolu, oraz 0,99% masowych innych związków.

P r z y k ł a d 3

Strumień produktów reakcji utleniania cykloheksanu poddany wcześniej rozprężeniu, przemyciu wodą i rozdziałowi faz z odprowadzeniem fazy wodnej, wpływa z natężeniem 122 100 kg/h do kolumny destylacyjnej. W kolumnie destylacyjnej, pod ciśnieniem atmosferycznym i w temperaturze 128°C dochodzi do oddestylowania nieprzereagowanego cykloheksanu ze strumienia produktów.

Wypływający z natężeniem 10 555 kg/h strumień produktu z kolumny destylacyjnej kieruje się do aparatu rozkładu, przy czym w strumieniu tym znajduje się: 28,69% masowych cykloheksanonu, 36,43% masowych cykloheksanolu, 12,78% masowych cykloheksanu oraz 2,87% masowych wodoronadtlenku cykloheksylu. Do strumienia tego, przed wlotem do aparatu, wprowadzany jest roztwór ka₃ talizatora rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu w ilości 30 dm³, który stanowi mieszanina etyloheksanianu kobaltu i etyloheksanianu żelaza w stosunku 3:2. W temperaturze 110°C i pod ciśnieniem 0,5 MPa dochodzi do reakcji rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu dzięki czemu skład produktu końcowego wypływającego z instalacji utleniania cykloheksanu to mieszanina cykloheksanonu i cykloheksanolu o składzie; 42,05% masowych cykloheksanonu, 56,88% masowych cykloheksanolu, oraz 1,07% masowych innych związków.

Claims (13)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób prowadzenia rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu powstających podczas procesu utleniania cykloheksanu, gdzie strumień wypływający z reaktora katalitycznego utleniania cykloheksanu rozpręża się, przemywa wodą, po czym powstałą fazę organiczną oddziela się od fazy wodnej kierując fazę organiczną do układu destylacji, w którym oddestylowuje się z fazy organicznej nieprzereagowany cykloheksan, znamienny tym, że proces rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu prowadzony jest w zatężonym, poddanym wcześniejszemu procesowi oddestylowania cykloheksanu, usunięcia wody oraz kwasów organicznych strumieniu produktów utleniania cykloheksanu, przy obecności katalizatora rozkładu wodorotlenków cykloheksylu.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozkład wodoronadtlenków cykloheksylu prowadzi się w zatężonym strumieniu produktów utleniania cykloheksanu z którego oddestylowano powyżej 70% nieprzereagowanego cykloheksanu.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako katalizator rozkładu stosuje się sole kobaltu i/lub żelaza rozpuszczone w cykloheksanie, cykloheksanonie lub w mieszaninie obu tych związków.

   PL 219 833 B1
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu wynosi poniżej 130°C.
5. 5. Sposób według zastrz. 1, albo 4 znamienny tym, że temperatura rozkładu wodoronadtlenku cykloheksylu mieści się w zakresie od 80°C do 130°C.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciśnienie rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wynosi powyżej 0,3 MPa.
7. 7. Sposób według zastrz. 1, albo 6, znamienny tym, że ciśnienie rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu mieści się w zakresie od 0,3 MPa do 0,6 MPa.
8. 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że katalizator rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wprowadza się w całości do strumienia zasilającego urządzenie, w którym następuje rozkład wodoronadtlenków cykloheksylu.
9. 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że katalizator rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wprowadza się bezpośrednio do urządzenia, w którym następuje rozkład wodoronadtlenków cykloheksylu.
10. 10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że część katalizatora rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wprowadza się do strumienia zasilającego urządzenie, w którym następuje rozkład wodoronadtlenków cykloheksylu, a część bezpośrednio do tego urządzenia.
11. 11. Sposób według zastrz. 1 albo 10, znamienny tym, że wprowadza się powyżej 70% katalizatora rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu do strumienia zasilającego urządzenie, w którym następuje rozkład wodoronadtlenków cykloheksylu, a poniżej 30% bezpośrednio do tego urządzenia.
12. 12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że katalizator rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wprowadza się jednopunktowo do urządzenia, w którym rozkłada się wodoronadtlenki cykloheksylu.
13. 13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że katalizator rozkładu wodoronadtlenków cykloheksylu wprowadza się wielopunktowo do urządzenia, w którym rozkłada się wodoronadtlenki cykloheksylu.