PL219435B1 - Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych - Google Patents

Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych

Info

Publication number
PL219435B1
PL219435B1 PL399410A PL39941012A PL219435B1 PL 219435 B1 PL219435 B1 PL 219435B1 PL 399410 A PL399410 A PL 399410A PL 39941012 A PL39941012 A PL 39941012A PL 219435 B1 PL219435 B1 PL 219435B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
indicator
solution
cationic surfactant
content
prepared
Prior art date
Application number
PL399410A
Other languages
English (en)
Other versions
PL399410A1 (pl
Inventor
Marta Sawicka
Jacek Soroka
Elwira Wróblewska
Original Assignee
Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ West Pomeranian Szczecin Tech filed Critical Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority to PL399410A priority Critical patent/PL219435B1/pl
Publication of PL399410A1 publication Critical patent/PL399410A1/pl
Publication of PL219435B1 publication Critical patent/PL219435B1/pl

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych występujących na przykład, jako zanieczyszczenie wód i ścieków lub składnik w lekach, czy w produktach handlowych chemii użytkowej m.in. w kosmetykach, środkach czyszczących i piorących.
Dotychczasowe sposoby określania niewielkich stężeń środków powierzchniowo czynnych wykorzystywały głównie metody miareczkowe, chromatograficzne oraz spektrofotometryczne.
Wśród metod spektrofotometrycznych znane i stosowane są metody wykorzystujące zjawisko tworzenia się kompleksów pomiędzy kationowym surfaktantem i odpowiednim barwnikiem anionowym. Jako barwnik wykorzystuje się Błękit Disulfinowy [H.K. Biswas, B.M. Mandel, Anal. Chem. 44 (1972) 1636; J. Waters, W. Kupfer, Anal. Chim. Acta 85 (1990) 241], Oranż II [G.V. Scott, Anal. Chem. 40 (1968) 768; E. Nakamura, H. Namiki, Bunseki Kagaku 33 (1984) 600.] Błękit Bromofenolowy [T. Sakai, N. Ohno, T. Kawamoto, H. Sasaki, Mikrochim. Acta 106 (1992) 45.], Oranż Etylowy [S. Motomizu, Y. Gao, Microchem. J. 49 (1994) 326.], BTDAB [Shuting Li, Shulin Zhao, Anal. Chim. Acta 501 (2004) 99], Zieleń Bromokrezolową [H.M.N.H. Irving, J.J. Markham, Anal. Chim. Acta 39 (1967) 7], TBPE (ester etylowy tetrabromofenoloftaleiny) [M. Tsubouchi, Bull. Chem. Soc. Jpn. 44 (1971) 1560; S. Sakai, M. Tsubouchi, M. Nakagawa, M. Tanaka, Anal. Chim. Acta 93 (1977) 357; M. Kamaya, Y. Kaneko, K. Nagashima, Anal. Chim. Acta 384 (1999) 215], i inne [M. Idouhar Ć A. Tazerouti J. Surfact. Deterg. 11 (2008) 263; A.A. Ensafi, B. Hemmateenejad, S. Barzegar, Spectrochim. Acta Part A 73 (2009) 794]. Oznaczenie polega na pomiarze zmian absorbancji utworzonego kompleksu barwnikaz surfaktantem w wodzie, często z dodatkiem niejonowych środków powierzchniowo czynnych, lub w organicznym rozpuszczalniku tj. chloroformie, etanolu, diglimie, po ekstrakcji kompleksu z warstwy wodnej lub absorpcji na ściankach naczynia wykonanego z politetrafluoroetylenu [M. Kamaya, Y. Kaneko, K. Nagashima, Anal. Chim. Acta 384 (1999) 215]. Znana jest również metoda polegająca na adsorpcji kationowego surfaktanta na powierzchni silikażelu, utworzeniu pary jonowej z anionowym barwnikiem, a następnie pomiarze absorbancji barwnika, który nie wszedł w skład kompleksu i pozostał w wodnym roztworze [A. N. Chebotarev, T. V. Paladenko, T. M. Shcherbakova, J. Anal. Chem., 59, 4, (2004), 309].
Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych według wynalazku z wykorzystaniem wskaźnika barwnego przeprowadza się w dwóch etapach. Sposób charakteryzuje się tym, że w pierwszym etapie sporządza się co najmniej dwa roztwory o zadanej, różnej zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie, do których dodaje się środek alkalizujący oraz wskaźnik barwny w postaci soli 5-(hydroksyarylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowej 12 o wzorze ogólnym 1 lub 2, gdzie R1 i R2 oznacza atom wodoru, chlorowca, grupę nitrową, alkilową lub alkoksylową, a X- oznacza anion kwasu solotwórczego. Mierzy się widmo absorpcyjne UV-VIS każdego z tak przygotowanych roztworów wzorcowych i wyznacza się krzywą kalibracyjną zależności położenia maksimum długofalowego pasma absorpcyjnego wskaźnika lub absorbancji przy długości fali z zakresu 200-800 nm od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego. W drugim etapie, do określonej próbki badanej, którą może być woda, ściek, lek, produkt chemii użytkowej np. kosmetyczny, piorący, czyszczący lub jego wodny roztwór dodaje się środek alkalizujący oraz wskaźnik barwny w takiej samej ilości i postaci jak w roztworach wzorcowych. Mierzy się widmo absorpcyjne UV-VIS sporządzonego w ten sposób roztworu badanego i odczytuje z krzywej kalibracyjnej zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w badanej próbce. Stężenie kationowego środka powierzchniowo czynnego w roztworze badanym, tzn. po dodaniu do próbki badanej wskaźnika i środka alkalizującego, nie może przekroczyć 25 mg/l. Wskaźnik wprowadza się do roztworów wzorcowych i badanego w postaci stałej lub w postaci roztworu o stężeniu od 1 do 50 mg wskaźnika//0.75 ml rozpuszczalnika organicznego, którym jest alkohol, DMF, DMSO, acetonitryl, o polarności w przedziale od 155 - 264 kJ/mol według skali Dimrotha-Reichardta, w takiej ilości, by absorbancja jego długofalowego pasma absorpcyjnego wynosiła od 0.2 do 4. Jako środek alkalizujący stosuje się wodorotlenek sodu, wodorotlenek potasu, węglan potasu, węglan sodu, w postaci stałej lub roztworu wodnego, w takiej ilości, by jego stężenie w roztworach wzorcowych oraz w roztworze badanym wyniosło od 0.01 - 25% wagowych. Oba etapy prowadzi się w stałej temperaturze z zakresu 15 - 30°C.
W rozwiązaniu według wynalazku wykorzystanie absorbancji jako wielkości mierzonej pozwala przeprowadzić oznaczenie przy pomocy prostego spektrofotometru punktowego typu Spekol, mierzącego intensywność absorpcji przy zadanej długości fali, natomiast posługiwanie się położeniem makPL 219 435 B1 simum długofalowego pasma wskaźnika pozwala w większym stopniu zredukować błąd oznaczenia związany z wahaniami temperatury czy też dozowaniem wskaźnika do próby badanej.
Zakres oznaczanych stężeń pokrywa zakres stężeń środków powierzchniowo czynnych spotykanych w ściekach miejskich, który zwykle wynosi od kilku do kilkunastu mg/l.
Zaletą wynalazku jest prostota wykonania oznaczenia, szeroki zakres liniowości mierzonych zmian, duża czułość metody i nisko położona granica wykrywalności.
Sposób według wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d I
Sporządzono roztwór 15 mg chlorku 5-(5-bromo-6-hydroksynaftylo-2)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 750 μΐ dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 7 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 3.51, 6.89, 10.14, 14.63, 17.92, 21.09 mg/l, po czym do 2 ml każdego z nich dodano po 100 μΐ 40% wodnego roztworu NaOH oraz 5 μΐ koncentratu wskaźnika. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenia długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano wyniki 491.0, 485.2, 481.2, 474.4, 465, 460.4, 452.0 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Z otrzymanych wyników wykreślono zależność położenia długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie.
Odważono 50 mg odżywki do włosów „Pantene Pro-V” i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano 2 ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 100 μl 40% wodnego roztworu NaOH oraz 5 μl koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano położenie długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 483.4 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 4.70 mg/l, co odpowiada zawartości 9.4% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d II
Sporządzono roztwór 14 mg nadchloranu 5-(6-hydroksynaftylo-2)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 705 μl dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 3.51, 6.89, 10.14, 14.63, 17.92, 21.09, 25.60 mg/l, po czym do 2 ml każdego z nich dodano po 6 μl koncentratu wskaźnika oraz 300 μl 50% wodnego roztworu KOH. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenia długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano następujące wyniki: 501.6, 498.6, 495.8, 491.6, 487.2, 484.2, 481.0, 475.0 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie I wykreślono krzywą kalibracyjną.
PL 219 435 B1
Odważono 50 mg odżywki do włosów „Pantene Pro-V” i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 300 μΐ 50% wodnego roztworu KOH oraz 6 μΐ koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano położenie długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 497.6 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 4.48 mg/l, co odpowiada zawartości 8.96% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d III
Sporządzono roztwór 15 mg chlorku 5-(3,5-dibromo-4-hydroksyfenylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 764 μl dimetyloformamidu. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie identycznej jak w przykładzie II, po czym do 2 ml każdego z nich dodano po 6.5 μl koncentratu wskaźnika oraz 500 μl 40% wodnego roztworu NaOH. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenie długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano następujące wyniki: 506.8, 512, 515.2, 524.8, 534.6, 541.6, 545.8, 558.8 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie I wykreślono krzywą kalibracyjną.
PL 219 435 B1
Odważono 50 mg płynu do płukania tkanin „Silan” i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano 2 ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 6.5 μΐ koncentratu wskaźnika oraz 500 μΐ 40% wodnego roztworu NaOH, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano położenie długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 537.4 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 16.12 mg/l, co odpowiada zawartości 32.24% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d IV
Sporządzono roztwór 13.7 mg nadchloranu 5-(3-metoksy-4-hydroksy-5-nitrofenylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 685 μΐ dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 3.76, 7.36, 11.95, 16.29, 19.64, 22.85, 25.94 mg/l, po czym postępowano analogicznie jak w przykładzie III. Uzyskano następujące wyniki: 449.4, 450, 450.8, 452.6, 453.8, 456, 456.2, 457.2 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie I wykreślono krzywą kalibracyjną.
Zmierzono widmo absorpcyjne próbki z przykładu III, z tą różnicą, że jako wskaźnik użyto nadchloranu 5-(3-metoksy-4-hydroksy-5-nitrofenylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego. Na podstawie wyniku pomiaru 454.0 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 15.80 mg/l, co odpowiada zawartości 31.60% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d V
Sporządzono roztwór 19.4 mg nadchloranu 5-(3-bromo-4-hydroksy-5-etoksyfenylo)dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 485 μl dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 4.98, 8.53, 13.06, 17.42, 20.73, 23.90, 28.91 mg/l, po czym do 1.5 ml każdego z nich dodano po 2.5 μl koncentratu wskaźnika oraz 650 μl 40% wodnego roztworu NaOH. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenie długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano następujące wyniki: 569.6, 576, 580.2, 587.4, 592, 597.4, 600.4, 614.4 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie I wykreślono krzywą kalibracyjną.
PL 219 435 B1
Odważono 50 mg płynu do płukania tkanin Lenor i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano 1.5 ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 2.5 μΐ koncentratu wskaźnika oraz 650 μΐ 40% wodnego roztworu NaOH, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano położenie długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 576.4 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 5.58 mg/l, co odpowiada zawartości 11.16% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d VI
Sporządzono roztwór 4.8 mg nadchloranu 5-(3-chloro-4-hydroksy-5-metoksyfenylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 480 μl metanolu. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 4.98, 8.53, 13.06, 17.42, 20.73, 23.90, 28.91 mg/l, po czym do 1.5 ml każdego z nich dodano po 7 μΐ koncentratu wskaźnika oraz 650 μl 40% wodnego roztworu NaOH. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenie długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano następujące wyniki: 557.2, 564.2, 569.2, 581.0, 595.6, 613.2, 609.2, 618.4 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie I wykreślono krzywą kalibracyjną.
PL 219 435 B1
Odważono 50 mg płynu do płukania tkanin Lenor i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano 1.5 ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 7 μΐ koncentratu wskaźnika oraz 650 μΐ 40% wodnego roztworu NaOH, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano położenie długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 566.8 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 5.51 mg/l, co odpowiada zawartości 11.02% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d VII
Sporządzono roztwór 15 mg chlorku 5-(5-bromo-6-hydroksynaftylo-2)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 750 μΐ dimetylosulfotlenku. Następnie postępowano analogicznie jak w przykładzie I, z tym że z widm absorpcyjnych UV-VIS zamiast położenia pasma barwnika odczytano wartość absorbancji przy długości fali 450 nm. Uzyskano następujące wyniki: 0.463, 0.510, 0.534, 0.564, 0.597, 0.612, 0.636 dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Z otrzymanych wyników wykreślono zależność wartości absorbancji od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie.
Sporządzono dwie próbki o objętości 2 ml każda, z których pierwsza zawierała wodę z kranu, a druga wodę z kranu z dodatkiem 2 μl wodnego roztworu chlorku benzetoniowego o stężeniu 0.004 mol/l. Do każdej z nich dodano po 100 μΐ 40% wodnego roztworu NaOH oraz 5 μΐ koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widma absorpcyjne UV-VIS i odczytano z nich wartość absorbancji przy długości fali 450 nm. Na podstawie wyników pomiaru, 0.472 i 0.489 odpowiednio dla pierwszej i drugiej próbki, z krzywej kalibracyjnej odczytano, że pierwsza próbka nie zawiera kationowych środków powierzchniowo czynnych, natomiast zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce drugiej wynosi 1.65 mg/l, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d VIII
Sporządzono roztwór 14 mg nadchloranu 5-(6-hydroksynaftylo-2)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 705 μl dimetylosulfotlenku. Następnie postępowano analogicznie jak w przykładzie II, z tym że z widm absorpcyjnych UV-VIS zamiast położenia pasma barwnika odczytano wartość absorbancji przy długości fali 370 nm. Uzyskano następujące wyniki: 0.847, 0.886, 0.973, 1.098, 1.157, 1.221, 1.300, 1.469 dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie VII wykreślono krzywą kalibracyjną.
PL 219 435 B1
Zawartość kśpcz [mg/l]
Sporządzono dwie próbki o objętości 2 ml każda, z których pierwsza zawierała wodę z kranu, a druga wodę z kranu z dodatkiem 2 μΐ wodnego roztworu chlorku benzetoniowego o stężeniu 0.004 mol/l. Do każdej z nich dodano po 6 μΐ koncentratu barwnika oraz 300 μΐ 50% wodnego roztworu KOH, po czym zmierzono widma absorpcyjne UV-VIS i odczytano z nich wartość absorbancji przy długości fali 370 nm. Na podstawie wyników pomiaru, 0.849 i 0.864 odpowiednio dla pierwszej i drugiej próbki, z krzywej kalibracyjnej odczytano, że pierwsza próbka nie zawiera kationowych środków powierzchniowo czynnych, natomiast zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce drugiej wynosi 1.73 mg/l, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d IX
Sporządzono roztwór 9.6 mg nadchloranu 5-(3-chloro-4-hydroksy-5-metoksyfenylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 480 μΐ dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 7 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 4.97, 8.53, 13.06, 17.42, 20.73, 23.90 mg/l, po czym do 1.5 ml każdego z nich dodano 5 μl koncentratu barwnika oraz 650 μl 40% wodnego roztworu NaOH. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych, odczytując z nich wartość absorbancji przy długości fali 545 nm. Uzyskano następujące wyniki: 1,092, 0.999, 0.923, 0.826, 0.747, 0.664, 0.660 dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie VII wykreślono krzywą kalibracyjną.
PL 219 435 B1
Sporządzono dwie próbki o objętości 2 ml każda, z których pierwsza zawierała wodę z kranu, a druga wodę z kranu z dodatkiem 2 μl wodnego roztworu chlorku benzetoniowego o stężeniu 0.004 mol/l. Do 1.5 ml każdej z nich dodano 5 μl koncentratu barwnika oraz 650 μl 40% wodnego roztworu NaOH, po czym zmierzono widma absorpcyjne UV-VIS i odczytano z nich wartość absorbancji przy długości fali 545 nm. Na podstawie wyników pomiaru, 1.091 i 1.053 odpowiednio dla pierwszej i drugiej próbki, z krzywej kalibracyjnej odczytano, że pierwsza próbka nie zawiera kationowych środków powierzchniowo czynnych, natomiast zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce drugiej wynosi 1.79 mg/l, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d X
Sporządzono roztwór 15 mg chlorku 5-(3,5-dibromo-4-hydroksyfenylo)-7,7-dimetylo 7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 764 μl dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie 0.00, 13.79, 25.60, 35.85, 51.21, 67.21, 79.66, 99.57 mg/l, po czym do 0.5 ml każdego z nich dodano po 6.5 μl koncentratu wskaźnika oraz 2 ml 6% wodnego roztworu KOH. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenie długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano następujące wyniki: 492.8, 490.0, 485.2, 484.0, 480.0, 476.2, 472.8, 465.8 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Analogicznie jak w przykładzie I wykreślono krzywą kalibracyjną.
Odważono 100 mg płynu do płukania tkanin „Silan” i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 500 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano 0.5 ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 2 ml 6% wodnego roztworu KOH oraz 6.5 μl koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano położenie długofalowego pasma absorpcyjnego. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 476.2 nm z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 64.26 mg/l, co odpowiada zawartości 32.13% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d XI
Sporządzono roztwór 15 mg chlorku 5-(5-bromo-6-hydroksynaftylo-2)-7,7-dimetylo-7H-indolo-[1,2-a]chinoliniowego w 750 μl dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 3.14, 6.18, 9.11, 12.80, 16.29, 19.64, 23.90 mg/l, po czym do 1.7 ml każdego z nich dodano po 400 μl 7.5% wodnego roztworu NaOH oraz 5 μl koncentratu wskaźnika. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich położenia długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano wyniki 494.2, 487.4, 481.6, 477.6, 471.8, 465.0, 460.8, 452.0 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Z otrzymanych wyników wykreślono zależność położenia długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie.
PL 219 435 B1
Sporządzono dwie próbki o objętości 2 ml każda, z których pierwsza zawierała wodę z kranu, a druga wodę z kranu z dodatkiem 2 μl wodnego roztworu chlorku benzetoniowego o stężeniu 0.004 mol/l. Do 1.7 ml każdej z nich dodano po 400 μl 7.5% wodnego roztworu NaOH oraz 5 μl koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widma absorpcyjne UV-VIS i odczytano z nich położenia długofalowego pasma absorpcyjnego. Na podstawie wyników pomiaru, 493.4 i 490.2 odpowiednio dla pierwszej i drugiej próbki, z krzywej kalibracyjnej odczytano, że pierwsza próbka nie zawiera kationowych środków powierzchniowo czynnych, natomiast zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce drugiej wynosi 1.77 mg/l, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d XII
Sporządzono roztwór wskaźnika oraz roztwory chlorku benzetoniowego w wodzie według opisu przedstawionego w przykładzie XI. Następnie postępowano analogicznie jak w przykładzie XI, z tą różnicą, że użyto 2.5% wodnego roztworu KOH. Z widm absorpcyjnych roztworów wzorcowych odczytano położenia długofalowego pasma absorpcyjnego. Uzyskano wyniki 484.4, 480.2, 475.8, 473.6, 471.6, 466.0, 464.4, 460.8 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Z otrzymanych wyników wykreślono zależność położenia długofalowego pasma absorpcyjnego barwnika od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie.
PL 219 435 B1
Sporządzono dwie próbki o objętości 2 ml każda, z których pierwsza zawierała wodę z kranu, a druga wodę z kranu z dodatkiem 2 μl wodnego roztworu chlorku benzetoniowego o stężeniu 0.004 mol/l. Do 1.7 ml każdej z nich dodano po 400 μl 2.5% wodnego roztworu KOH oraz 5 μl koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widma absorpcyjne UV-VIS i odczytano z nich położenia długofalowego pasma absorpcyjnego. Na podstawie wyników pomiaru, 483.2 i 481.5 odpowiednio dla pierwszej i drugiej próbki, z krzywej kalibracyjnej odczytano, że pierwsza próbka nie zawiera kationowych środków powierzchniowo czynnych, natomiast zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce drugiej wynosi 1.67 mg/l, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d XIII
Sporządzono roztwór 10 mg chlorku 5-(5-bromo-6-hydroksynaftylo-2)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 750 μl dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 7 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 2.24, 4.47, 6.70, 8.92, 11.13, 13.34 mg/l, po czym do 2 ml każdego z nich wprowadzono naważkę 52 mg stałego K2CO3 oraz 6.5 μl koncentratu wskaźnika. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich wartość absorbancji przy długości fali 300 nm. Uzyskano wyniki 1.039, 1.007, 0.978, 0.925, 0.874, 0.843, 0.828 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Z otrzymanych wyników wykreślono zależność wartości absorbancji od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie.
Sporządzono dwie próbki o objętości 2 ml każda, z których pierwsza zawierała wodę z kranu, a druga wodę z kranu z dodatkiem 2 μl wodnego roztworu chlorku benzetoniowego o stężeniu 0.004 mol/l. Do 2 ml każdej z nich wprowadzono naważkę 52 mg stałego K2CO3 oraz 6.5 μl koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widma absorpcyjne UV-VIS i odczytano z nich wartość absorbancji przy długości fali 300 nm. Na podstawie wyników pomiaru, 1.042 i 1.011 odpowiednio dla pierwszej i drugiej próbki, z krzywej kalibracyjnej odczytano, że pierwsza próbka nie zawiera kationowych środków powierzchniowo czynnych, natomiast zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce drugiej wynosi 1.82 mg/l, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.
P r z y k ł a d XIV
Sporządzono roztwór 9.6 mg nadchloranu 5-(3-chloro-4-hydroksy-5-metoksyfenylo)-7,7-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowego w 480 μl dimetylosulfotlenku. Następnie sporządzono 8 roztworów o zawartości chlorku benzetoniowego w wodzie odpowiednio: 0.00, 16.29, 29.87, 41.36, 51.21, 66.38, 79.66, 92.93 mg/l, po czym do 0.5 ml każdego z nich wprowadzono 2 ml wodnego roztworu Na2CO3 o stężeniu 15% oraz 6.25 μl koncentratu wskaźnika. Zmierzono widma absorpcyjne tak przygotowanych roztworów wzorcowych i odczytano z nich wartość absorbancji przy długości fali 400 nm. Uzyskano wyniki 0.453, 0.514, 0.585, 0.626, 0.647, 0.683, 0.719, 0.751 nm dla odpowiednich zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie. Z otrzymanych wyników wykreślono zależność wartości absorbancji od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie.
PL 219 435 B1
Odważono 100 mg płynu do płukania tkanin „Silan” i umieszczono w kolbie miarowej o pojemności 500 ml, dopełniono do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszano. Następnie pobrano 0.5 ml roztworu z kolby (próbka badana), dodano 2 ml 15% wodnego roztworu Na2CO3 oraz 6.25 μl koncentratu wskaźnika, po czym zmierzono widmo absorpcyjne UV-VIS i odczytano wartość absorbancji przy długości fali 400 nm. Na podstawie wyniku pomiaru, który wyniósł 0.676 z krzywej kalibracyjnej odczytano zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w próbce jako 64.00 mg/l, co odpowiada zawartości 32.00% wagowych kationowych środków powierzchniowo czynnych w produkcie handlowym, w przeliczeniu na chlorek benzetoniowy.

Claims (5)

1. Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych z wykorzystaniem wskaźnika barwnego, znamienny tym, że w pierwszym etapie sporządza się co najmniej dwa roztwory o zadanej, różnej zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego w wodzie, do których dodaje się środek alkalizujący, oraz wskaźnik barwny w postaci soli 5-(hydroksyarylo)-7,712
-dimetylo-7H-indolo[1,2-a]chinoliniowej o wzorze ogólnym 1 lub 2, gdzie R1 i R2 oznacza atom wodom, chlorowca, grupę nitrową, alkilową lub alkoksylową, a X- oznacza anion kwasu solotwórczego, po czym mierzy się widmo absorpcyjne UV- VIS każdego z roztworów wzorcowych i wyznacza się krzywą kalibracyjną zależności położenia maksimum długofalowego pasma absorpcyjnego wskaźnika lub wartości absorbancji przy długości fali z zakresu 200-800 nm od zawartości kationowego środka powierzchniowo czynnego, następnie w drugim etapie, do określonej próbki badanej dodaje się środek alkalizujący oraz wskaźnik barwny w takiej samej ilości i postaci jak w roztworach wzorcowych, mierzy się widmo absorpcyjne UV-VIS tak sporządzonego roztworu badanego i odczytuje z krzywej kalibracyjnej zawartość kationowego środka powierzchniowo czynnego w badanej próbce.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stężenie kationowego środka powierzchniowo czynnego w roztworach wzorcowych i badanym, po dodaniu wskaźnika i środka alkalizującego, nie może przekroczyć 25 mg/l.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wskaźnik wprowadza się do roztworu wzorcowego i badanego w postaci stałej lub w postaci roztworu stężeniu od 1 do 50 mg wskaźnika/0.75 ml rozpuszczalnika organicznego, którym jest alkohol, DMF, DMSO, acetonitryl, o polarności w przedziale od 155 - 264 kl/mol według skali Dimrotha-Reichardta, w takiej ilości, by absorbancja długofalowego pasma absorpcyjnego wskaźnika wynosiła od 0.2 do 4.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako środek alkalizujący stosuje się wodorotlenek sodu, wodorotlenek potasu, węglan potasu, węglan sodu, w postaci stałej lub roztworu wodnego, tak by jego stężenie w roztworach wzorcowych i badanym wyniosło od 0.01 - 25% wagowych.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że oba etapy prowadzi się w stałej temperaturze z zakresu 15 - 30°C.
PL399410A 2012-06-04 2012-06-04 Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych PL219435B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL399410A PL219435B1 (pl) 2012-06-04 2012-06-04 Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL399410A PL219435B1 (pl) 2012-06-04 2012-06-04 Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL399410A1 PL399410A1 (pl) 2013-12-09
PL219435B1 true PL219435B1 (pl) 2015-04-30

Family

ID=49684203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL399410A PL219435B1 (pl) 2012-06-04 2012-06-04 Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL219435B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL399410A1 (pl) 2013-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Anand et al. Cost-effective approach to detect Cu (II) and Hg (II) by integrating a smartphone with the colorimetric response from a NBD-benzimidazole based dyad
Sastry et al. Extractive spectrophotometric determination of some fluoroquinolone derivatives in pure and dosage forms
Guo et al. Highly selective visual detection of Cu (II) utilizing intramolecular hydrogen bond-stabilized merocyanine in aqueous buffer solution
Hamad et al. A simple single jar “on–off fluorescence” designed system for the determination of mitoxantrone using an eosin Y dye in raw powder, vial, and human biofluids
Fernandes et al. Ion-specific bathochromic shifts: Simultaneous detection of multiple heavy metal pollutants via charge transfer interactions
CN103837485B (zh) 检测水质中锌离子的方法
Firooz et al. Development of a highly sensitive and selective optical sensor for determination of ultra-trace amount of silver ions
Shokrollahi et al. Determination of the acidity constants of neutral red and bromocresol green by solution scanometric method and comparison with spectrophotometric results
Prashanth et al. Sensitive and selective spectrophotometric assay of rizatriptan benzoate in pharmaceuticals using three sulphonphthalein dyes
Firooz et al. Selective and sensitive optical chemical sensor for the determination of Hg (II) ions based on tetrathia-12-crown-4 and chromoionophore I
CN104865204B (zh) 一种用于f‑比色检测的方法
Hashem et al. Spectrophotometric determination of norepinephrine with sodium iodate and determination of its acidity constants
Firooz et al. Development of a highly sensitive and selective mercury optical sensor based on immobilization of bis (thiophenal)-4, 4′-methylenedianiline on a PVC membrane
PL219435B1 (pl) Sposób określania stężenia kationowych środków powierzchniowo czynnych
Prashanth et al. Extraction-free ion-pair methods for the assay of trifluoperazine dihydrochloride in bulk drug, tablets, and spiked human urine using three sulfonphthalein dyes
US9829474B2 (en) Acetate complexes and methods for acetate quantification
Prashanth et al. Sensitive and selective methods for the determination of rizatriptan benzoate in pharmaceuticals using N-bromosuccinimide and two dyes
El-Kommos et al. Extractive spectrophotometric determination of some nonsteroidal anti-inflammatory drugs using methylene blue
CN110261335A (zh) 一种测定聚环氧琥珀酸含量的方法
Upadhyay et al. Sensitive and selective methods for determination of antipsychotic drug olanzapine in pharmaceuticals
Kumar et al. Kinetic spectrophotometric method for the estimation of cefixime in pharmaceutical formulations
Rao et al. Determination of clopidogrel by visible spectrophotometry in pure form and pharmaceutical formulations
Yamini et al. Sensing of trace amounts of dodecyl benzene sulfonate by solid phase spectrophotometry
Othman et al. Indirect spectrophotometric determination of oxymetazoline hydrochloride
Shapovalov Association of 5, 5′-Dibromo-o-Cresolsulfonphthalein Anions with Dye Cations in Aqueous Solution