PL216487B1 - Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym - Google Patents

Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym

Info

Publication number
PL216487B1
PL216487B1 PL397286A PL39728611A PL216487B1 PL 216487 B1 PL216487 B1 PL 216487B1 PL 397286 A PL397286 A PL 397286A PL 39728611 A PL39728611 A PL 39728611A PL 216487 B1 PL216487 B1 PL 216487B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
sodium tripolyphosphate
calcination
product
bulk density
temperature
Prior art date
Application number
PL397286A
Other languages
English (en)
Other versions
PL397286A1 (pl
Inventor
Agnieszka Makara
Zygmunt Kowalski
Marcin Banach
Original Assignee
Politechnika Krakowska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Krakowska filed Critical Politechnika Krakowska
Priority to PL397286A priority Critical patent/PL216487B1/pl
Publication of PL397286A1 publication Critical patent/PL397286A1/pl
Publication of PL216487B1 publication Critical patent/PL216487B1/pl

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskiej gęstości nasypowej.
Tripolifosforan sodu (TPFS) jest najważniejszym składnikiem detergentów. Główne zastosowanie TPFS w produkcji proszków do prania, środków myjących i czyszczących wynika z jego właściwości sekwestracyjnych, które polegają na tworzeniu rozpuszczalnych w wodzie kompleksów z jonami metali ziem alkalicznych i metali ciężkich. Zdolność tworzenia kompleksów z jonami wapnia i magnezu pozwala obniżyć twardość wody oraz powoduje wtórne rozpuszczenie osadów. Metale ciężkie, związane w kompleks z TPFS nie powodują korozji elementów pralek oraz nie wpływają negatywnie na barwniki pranych materiałów. Polifosforan sodu posiada zdolność dyspergowania brudu pigmentowego, co zapobiega ponownemu osadzaniu się oderwanych cząstek brudu na pranym materiale, zaś powstanie jednoimiennych ładunków na włóknie i na cząstkach brudu ułatwia ich odrywanie. Polifosforany zwiększają też aktywność powierzchniową czynnych składników detergentów.
O wyborze gatunku tripolifosforanu sodu do produkcji środków czyszczących decyduje jego granulacja (pylisty lub granulowany), gęstość nasypowa (niski, średni i podwyższony ciężar nasypowy), zawartość faz krystalicznych (faza I, faza II). Własności te są szczególnie istotne, gdyż wpływają na TPFS podczas produkcji detergentów i w gotowym produkcie. Gęstość nasypowa i granulacja tripolifosforanu sodu związane są z gęstością nasypową gotowego detergentu oraz maksymalną ilością dodanego roztworu środków powierzchniowo czynnych, przy której produkt nadal występuje w postaci suchego i sypkiego proszku. Fazy krystaliczne tripolifosforanu sodu różnią się szybkością hydratacji, co w procesie produkcyjnym może powodować zbrylanie produktu, a w przypadku płynnych detergentów wpływać na ich lepkość. W praktyce stosuje się tripolifosforan sodu będący kombinacją fazy I i fazy II kontrolując ich proporcje w produkcie.
Surowcami stosowanymi do produkcji TPFS mogą być kwas fosforowy termiczny lub oczyszczony ekstrakcyjny kwas fosforowy i węglan sodowy lub wodorotlenek sodu. Pierwszym etapem produkcji jest proces neutralizacji kwasu fosforowego węglanem sodowym lub wodorotlenkiem sodu, w wyniku którego powstaje roztwór diwodorofosforanów sodu i wodorofosforanów disodu, które w procesie suszenia rozpyłowego (I etap dehydratacji) ulegają kondensacji do pirofosforanu sodu i kwaśnego pirofosforanu disodu. Tripolifosforan sodu otrzymywany jest w II etapie dehydratacji, gdy następuje kondensacja pirofosforanów sodu do tripolifosforanu sodu, w kalcynatorze obrotowym. Ziarna wysuszonej rozpyłowo mieszanki fosforanów sodu mają postać pustych w środku kuleczek („wydmuszek”). Forma ziaren zostaje utrwalona w drugim etapie produkcji. Produktem kalcynacji jest tripolifosforan sodu o gęstości nasypowej 0,60-0,75 kg/dm. Zawartość faz tripolifosforanu sodu można regulować poprzez odpowiedni dobór parametrów procesu kalcynacji. Temperatura i czas dehydratacji ma decydujący wpływ na skład fazowy otrzymanego produktu. Reakcja tworzenia się tripolifosforanu sodu zaczyna się w temperaturze 200-250°C, a dla celów technicznych odpowiednią szybkość osiąga się w temperaturze 350-400°C. W temperaturze powyżej 550°C TPFS zaczyna się topić. Handlowy TPFS zawiera 75-95% Na5P3O10 w postaci fazy I i fazy II, natomiast pozostałość stanowią pirofosforan sodu, metafosforany i uwodniona postać TPFS.
Według patentu nr US 3 378 341 tripolifosforan sodu o niskim ciężarze nasypowym można otrzymać metodą jednostopniowej dehydratacji, w której suszenie i kalcynacja mieszaniny ortofosforanów odbywa się w suszarce rozpyłowej, w której górnej części znajduje się centralnie umieszczona dysza, przez którą rozpylany jest roztwór, a wokół dyszy koncentrycznie umieszczone są palniki. Gazy palne i wtryskiwany roztwór przesuwają się współprądowo w dół suszarki. Temperatura w suszarce rozpyłowej wynosi 350-430°C. Znaczna część utworzonego TPFS gromadzi się w stożku suszarki rozpyłowej, skąd jest odprowadzana. Drobniejsze części oddzielane są od gazów wylotowych w cyklonie i w skruberach, produkt oddzielany w cyklonie łączy się z produktem odbieranym w dolnej części suszarki. Po ochłodzeniu w chłodniku obrotowym produkt transportowany jest do zbiorników magazynowych. W wytwarzanym produkcie można regulować uziarnienie oraz zawartość faz TPFS, a ciężar nasypowy produktu wynosi w granicach 0,45-0,70 kg/dm.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest wytworzenie tripolifosforanu sodu o niskiej gęstości nasypowej i regulowanej zawartości faz krystalicznych I i II tripolifosforanu sodu w gotowym produkcie metodą jednostopniową suchą.
Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym według wynalazku charakteryzuje się tym, że do stężonego kwasu fosforowego dodaje się stopniowo, przy ciągłym miePL 216 487 B1 szaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości by zachować stosunek stechiometryczny Na/P =
1,67, po czym przy ciągłym mieszaniu dodaje się recyrkulowany gotowy produkt tripolifosforan sodu, przy czym stosunek wagowy recyrkulatu do pozostałej części wsadu wynosi korzystnie od 2:1 do 5:1, a następnie otrzymaną mieszaninę kalcynuje się w kalcynatorze w znany sposób. Otrzymany w ten 3 sposób produkt posiada ciężar nasypowy w zakresie 0,420-0,550 kg/dm3.
Korzystnie, kalcynację prowadzi się w temperaturze 250-500°C.
Korzystnie, kalcynację prowadzi się w czasie 30-60 minut.
Korzystnie, mieszanie prowadzi się do momentu uzyskania produktu o konsystencji mokrego piasku, który następnie kalcynuje się.
Korzystnie, stężenie kwasu fosforowego wynosi od 70 do 75% H3PO4.
Korzystnie, stosuje się kwas fosforowy termiczny lub ekstrakcyjny.
Korzystnie, dodaje się recyrkulowany tripolifosforan sodu zawierający wyłącznie fazę II, a kalcynację prowadzi się w temperaturze od 250 do 350°C. Otrzymany w ten sposób produkt zawiera wyłącznie fazę II.
Korzystnie, dodaje się recyrkulowany tripolifosforan sodu zawierający wyłącznie fazę I, a kalcynację prowadzi się w temperaturze od 400 do 500°C. Otrzymany w ten sposób produkt zawiera wyłącznie fazę I.
Korzystnie dodaje się recyrkulowany tripolifosforan sodu zawierający fazę I i II, a kalcynację prowadzi się w temperaturze od 400 do 500°C. Otrzymany w ten sposób produkt zawiera fazę I i II.
Produkt otrzymywany sposobem według wynalazku to tripolifosforan sodu Na5P3O10 - pylisty lub granulowany - o następującym składzie [%w/w]: Na5P3O10 - 90-94. Ciężar nasypowy tego produktu wynosi 420-550 g/dm.
Sposób otrzymywania tripolifosforanu sodu według wynalazku ilustrują następujące przykłady.
P r z y k ł a d 1
Do moździerza porcelanowego dodano 9,88 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,7% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 6,17 g sody amoniakalnej. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano, przy ciągłym mieszaniu, TPFS zawierający wyłącznie fazę II. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 80,25 g (stosunek recyrkulatu do pozostałej części wsadu był równy = 5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 30 minut otrzymując 88,85 g tripolifosforanu sodu, w którym jedynym produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest faza II TPFS. Gęstość nasypowa otrzymanego produktu wyniosła 0,529 kg/dm.
Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,98; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,89; zawartość tripolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 90,64; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na2(PO3)6 - 4,10.
P r z y k ł a d 2
Do moździerza porcelanowego dodano 32,76 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 72,9% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 21,79 g sody amoniakalnej. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano, przy ciągłym mieszaniu, TPFS zawierający wyłącznie fazę I. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 136,38 g (stosunek recyrkulatu do pozostałej części wsadu był równy = 2,5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 400°C w czasie 45 minut otrzymując 166,64 g tripolifosforanu sodu, w którym jedynym produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest faza I TPFS. Gęstość nasypowa otrzymanego produktu wyniosła 0,482 kg/dm.
Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 2,64; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 2,64; zawartość tripolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 91,04; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na2(PO3)6 - 3,92.
P r z y k ł a d 3
Do moździerza porcelanowego dodano 20,29 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,8% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 13,32 g sody amoniakalnej.
PL 216 487 B1
Zarówno podczas dozowania sody jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano, przy ciągłym mieszaniu, TPFS zawierający wyłącznie fazę I. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 84,01 g (stosunek recyrkulatu do pozostałej części wsadu był równy = 5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 500°C w czasie 30 minut otrzymując 102,51 g tripolifosforanu sodu, w którym jedynym produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest faza I TPFS. Gęstość nasypowa otrzymanego produktu wyniosła 0,470 kg/dm.
Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,76; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 2,95; zawartość tripolifosforanów w przeliczeniu Na3P3O10 93,17; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na2(PO3)6 - 2,12.
P r z y k ł a d 4
Do moździerza porcelanowego dodano 10,82 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 74,7% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 7,53 g sody amoniakalnej. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano, przy ciągłym mieszaniu, TPFS zawierający wyłącznie fazę II. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 91,73 g (stosunek recyrkulatu do pozostałej części wsadu był równy = 5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 250°C w czasie 30 minut otrzymując 102,19 g tripolifosforanu sodu, w którym jedynym produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest faza II TPFS. Gęstość nasypowa otrzymanego produktu wyniosła 0,429 kg/dm.
Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,81; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 4,89; zawartość tripolifosforanów w przeliczeniu Na3P3O10 92,17; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na2(PO3)6 - 1,13.
P r z y k ł a d 5
Do moździerza porcelanowego dodano 19,92 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 73,7% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 13,08 g sody amoniakalnej. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano, przy ciągłym mieszaniu, TPFS zawierający mieszaninę faz I i II. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 82,49 g (stosunek recyrkulatu do pozostałej części wsadu był równy = 2,5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 400°C w czasie 60 minut otrzymując 100,65 g tripolifosforanu sodu, w którym jedynym produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest faza II TPFS. Gęstość nasypowa otrzymanego produktu wyniosła 0,436 kg/dm.
Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 2,20; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,66; zawartość tripolifosforanów w przeliczeniu Na3P3O10 92,18; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na2(PO3)6 - 1,97.

Claims (9)

1. Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym, znamienny tym, że do stężonego kwasu fosforowego dodaje się stopniowo, przy ciągłym mieszaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości by zachować stosunek stechiometryczny Na/P = 1,67, po czym przy ciągłym mieszaniu dodaje się recyrkulowany gotowy produkt tripolifosforan sodu, przy czym stosunek wagowy recyrkulatu do pozostałej części wsadu wynosi korzystnie od 2:1 do 5:1, a następnie otrzymaną mieszaninę kalcynuje się w kalcynatorze w znany sposób.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kalcynację prowadzi się w temperaturze 250-500°C.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że kalcynację prowadzi się w czasie 30-60 minut.
PL 216 487 B1
4. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że mieszanie prowadzi się do momentu uzyskania produktu o konsystencji mokrego piasku, który następnie kalcynuje się.
5. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że stężenie kwasu fosforowego wynosi od 70 do 75% H3PO4.
6. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że stosuje się kwas fosforowy termiczny lub ekstrakcyjny.
7. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że recyrkulowany tripolifosforan sodu zawiera wyłącznie fazę II, a kalcynację prowadzi się w temperaturze od 250 do 350°C.
8. Sposób według dowolnego z zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że recyrkulowany tripolifosforan sodu zawiera wyłącznie fazę I, a kalcynację prowadzi się w temperaturze od 400 do 500°C.
9. Sposób według dowolnego z zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że recyrkulowany tripolifosforan sodu zawiera fazę I i II, a kalcynację prowadzi się w temperaturze od 400 do 500°C.
PL397286A 2011-12-08 2011-12-08 Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym PL216487B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL397286A PL216487B1 (pl) 2011-12-08 2011-12-08 Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL397286A PL216487B1 (pl) 2011-12-08 2011-12-08 Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL397286A1 PL397286A1 (pl) 2013-06-10
PL216487B1 true PL216487B1 (pl) 2014-04-30

Family

ID=48539591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL397286A PL216487B1 (pl) 2011-12-08 2011-12-08 Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL216487B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL397286A1 (pl) 2013-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6121997B2 (pl)
US3321406A (en) Alkali metal condensed phosphate materials, processes for preparing same and resulting compositions
EP1754779B1 (en) A solid laundry detergent composition comprising anionic detersive surfactant and a highly porous carrier material
Kowalski et al. Sodium tripolyphosphate and others condensed sodium phosphates production methods
US3469938A (en) Production of hydrated sodium tripolyphosphate
US2511249A (en) Sodium potassium pyrophosphates and method for producing same
PL216487B1 (pl) Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym
US3049419A (en) Granular fertilisers
US3303134A (en) Detergent processes and compositions therefor
US4255274A (en) Preparation of granular sodium tripolyphosphate products
CN101759171B (zh) 一种三聚磷酸钠联产白炭黑的制备方法
Banach et al. A chemical method of the production of" heavy" sodium tripolyphosphate with the high content of Form I or Form II
US4251498A (en) Preparation of granular sodium tripolyphosphate products from screen undersize sodium tripolyphosphate particles
US4315898A (en) Preparation of granular sodium tripolyphosphate hexahydrate with low friability
US4781855A (en) Sodium phosphate composition and process
US20200039832A1 (en) Magnesium Sulfate Granulates Based on Synthetic Magnesium Sulphate
Young et al. Phosphate fertilizers and process technology
Shen Properties of detergent phosphates and their effects on detergent processing
Kowalski et al. The synthesis of tripolyphosphate using a one-stage method and a laboratory rotary kiln
US4803058A (en) Moisturized compositions of hydrate-forming phosphates and methods for preparation thereof
US3684724A (en) Process for making mixtures of sodium polyphosphates and sodium sulfate
PL219470B1 (pl) Sposób modyfikacji własności trójpolifosforanu sodu
US4394358A (en) Production of granular alkali metal diphosphates or triphosphates
PL222080B1 (pl) Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu o wysokiej gęstości nasypowej
PL222079B1 (pl) Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu o podwyższonej gęstości nasypowej