PL216376B1 - Sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinu - Google Patents
Sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinuInfo
- Publication number
- PL216376B1 PL216376B1 PL379999A PL37999906A PL216376B1 PL 216376 B1 PL216376 B1 PL 216376B1 PL 379999 A PL379999 A PL 379999A PL 37999906 A PL37999906 A PL 37999906A PL 216376 B1 PL216376 B1 PL 216376B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- air
- nanometric
- solvent
- trialkylaluminum
- alumina
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinu o geometrii przestrzennej krótkich włókien.
Produkty o nanometrycznych rozmiarach cząstek, tj. takich, w których jeden z rozmiarów jest mniejszy lub równy 100 nm, nabierają coraz większego znaczenia w wielu obszarach techniki. Stosując np. tlenki, azotki, węgliki metali o nanometrycznych rozmiarach cząstek otrzymano w wyniku ich spiekania wyroby charakteryzujące się bądź poprawionymi bądź nowymi właściwościami, nie wykazywanymi w wypadku zastosowania do ich wytworzenia cząstek o rozmiarach mikrometrycznych i większych.
Zmniejszenie wielkości cząstek w materiałach ceramicznych do skali nanometrycznej powoduje wzrost plastyczności tych materiałów. Niektóre materiały ceramiczne zbudowane z ziaren o wielkości od 400 do 500 nm mogą być np. poddawane odkształceniu do 150%. Wytworzenie wysokotemperaturowych konstrukcyjnych materiałów ceramicznych, takich jak: azotek krzemu, sialony, węglik krzemu w postaci nanomateriałów typu zerowymiarowego, gdzie w osnowie rozmieszczone są cząstki drugiej fazy o wymiarze nanometrycznym, daje możliwość zwiększenia odporności na pełzanie prawie o rząd wielkości. Nanomateriały ceramiczne lub kompozyty wytworzone z udziałem nanocząstek wykazują lepszą powtarzalność wytrzymałości w wysokich temperaturach, wzrost do 200% wytrzymałości mechanicznej, wzrost do 300% odporności na zginanie, wzrost o 35% odporności na kruche pękanie, wzrost twardości o 30%, a także wzrost odporności na ścieranie.
Miniaturyzacja w obszarze elektroniki, zaawansowane prace nad wykorzystaniem zamiast elektronów ich spinów w urządzeniach informatycznych nowej generacji - spinotronice, są między innymi możliwe dzięki wielu technologiom wykorzystującym produkty mające rozmiary nanometryczne.
Unikatowe właściwości nanomateriałów ceramicznych wynikają nie tylko z nanometrycznej wielkości ziaren czy różnej ich budowy, ale są także związane ze składem chemicznym i fazowym nieosiągalnym do uzyskania metodami konwencjonalnymi.
Nanocząstki, podobnie jak inne materiały ceramiczne, mogą mieć różną geometrię przestrzenną. Znane są nanocząstki o kształtach począwszy od izometrycznego - kula, przez wydłużone kule, aż do igłowego, ostrokrawędzistego, dendrytycznego, włóknistego, płytkowego, nieregularnego. Kształt nanocząstek często decyduje o właściwościach wyrobu, do wytworzenia którego cząstki te użyto.
Materiały w postaci proszków można otrzymać różnymi metodami wykorzystując zjawiska fizyczne lub chemiczne. Do otrzymania proszków wykorzystuje się np. tworzenie zoli, żeli, strącanie, nietrwałość niektórych połączeń chemicznych, spalanie, reakcje chemiczne w ciele stałym, odparowanie i kondensację w łuku elektrycznym lub stosując wiązkę lasera albo wiązkę elektronów.
W literaturze opisano wiele przykładów otrzymywania nanometrycznego tlenku glinu. Z publikacji M. I. F. Macedo, C. C. Osawa, C. A. Bertran; J. Sol-Gel Sci. Technol. 30 (2004) 135 oraz B. Pacewska, M. Keshr, O. Kluk; J. Therm. Anal. Cal. 74 (2003) 595 znane jest wykorzystywanie jako substratów do wytwarzania nanocząstek tlenku glinu nieorganicznych soli glinu Al(NO3)3, jak i związków alkoksyglinowych typu Al(OR)3 W procesach używano różnych dodatków spełniających rolę surfaktantów (np. poliole) oraz kontrolujących pH roztworów (kwasy organiczne i nieorganiczne, mocznik, woda amoniakalna). Stwierdzono, że sole amonowe glinu nie są dobrymi prekursorami nanometrycznego AI2O3, ponieważ występuje silne oddziaływanie świeżo powstałego osadu z jonami prekursora i stwarza to trudności w przygotowaniu żelu w czystej formie. W celu uniknięcia tych trudności żel tlenku glinu przygotowywano w wyniku hydrolizy związków alkoksyglinowych Al(OR)3 lub innych tlenowych związków glinu jak np. kompleksy alkiloglinowe z glikolem zwane alukonami.
Nanotlenek glinu otrzymywano także w wyniku termicznego rozkładu związków trialkoksyglinowych w wysokowrzących rozpuszczalnikach lub oleju mineralnym. Np. γ - nanotlenek glinu otrzymano wygrzewając w autoklawie w 315°C zawiesinę Al(OiPr)3 w toluenie lub oleju mineralnym, a następnie tak otrzymany γ - tlenek glinu wygrzano w temperaturze 1150°C pozyskując jego odmianę α [O. Mekasuwandumrong, P. Praserthdam, M. Inoue, V. Pavarajarn, W. Tanakulrungsank; J. Mater. Sci. 29 (2004) 2417].
Metoda LFFSP (ang.: Liquid-Feed Flame Spray Pyrolysis) polegająca na pirolizie rozproszonych ciekłych prekursorów nanometrycznego AI2O3, pozwala na otrzymanie nanoproszków o różnych właściwościach w zależności od użytego prekursora. Prekursory są rozpuszczane w rozpuszczalnikach, rozpylane w atmosferze tlenu, a następnie po odparowaniu zapalane osiągając temperaturę
PL 216 376 B1 płomienia ok. 1500°C. Aby otrzymać nanometryczny tlenek glinu stosowano związki glinoorganiczne i alkoksyglinowe takie jak trialkiloglin, alumatran (N(CH2CH2O)3Al) czy triacetyloacetonianglinu
[T. Hinklin, B. Toury, C. Gervais, F. Babonneau, J. J. Gislason, R. W. Morton, R. M. Laine, Chem.
Mater. 16 (2004) 21; J. R. Jensen, T. Johannessen, S. Wedel, H. Livbjerg, J. Nanoparticle Res.
(2000) 363], Otrzymany z tych prekursorów tlenek charakteryzuje się powierzchnią właściwą 2 m2/g i średnicą ziarna ok. 20 nm, jednak nie ma postaci krótkich włókien.
Sposób wytwarzania nanocząstek tlenku glinu w kształcie krótkich włókien o długości w granicach 100-1000 nm, według wynalazku charakteryzuje się tym. że do (CH3)3Al rozpuszczonego w rozpuszczalniku organicznym wprowadza się powietrze, następnie usuwa się rozpuszczalnik, a pozostałość po odparowaniu poddaje się rozkładowi termicznemu wobec powietrza, w temperaturze od 300 do 1100°C. Możliwe jest również, że związek glinoorganiczny o wzorze ogólnym AlR3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy C1-C9, rozpuszczony w rozpuszczalniku organicznym, traktuje się alkoholem metylowym, a następnie wprowadza się powietrze i dalej postępuje się jak w przypadku roztworu (CH3)3Al.
Jako rozpuszczalnik stosuje się węglowodory alifatyczne lub aromatyczne zawierające od 3 do 9 atomów węgla albo etery zawierające jeden lub więcej atomów tlenu.
W wyniku zastosowania sposobu według wynalazku otrzymuje się tlenek glinu w postaci nanoproszku, zawierający cząstki w postaci krótkich włókien o średnicy w granicach 10-100 nm i długości w granicach 100-1000 nm.
Przedmiot wynalazku jest objaśniony w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1 3
Do kolby przepłukanej gazem obojętnym - azotem lub argonem, zawierającej 200 cm3 bezwod3 nego i odtlenionego pentanu, wprowadzono w atmosferze gazu obojętnego 5 cm3 trimetyloglinu - Al(CH3)3. Odcięto dopływ gazu obojętnego umożliwiając dopływ powietrza i mieszano przez 48 godz. Po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość, którą stanowił biały proszek, poddano rozkładowi termicznemu w atmosferze powietrza stopniowo podwyższając temperaturę do 900°C. Otrzymano cząstki tlenku glinu o rozmiarach nanometrycznych w postaci krótkich włókien o wymiarach d2 = 40 nm i długości 200-500 nm, co pokazano na zdjęciu Fig. 1.
P r z y k ł a d 2 3
Do kolby zawierającej 200 cm3 nie osuszanego i nie odtlenianego heksanu wprowadzono w at3 mosferze gazu obojętnego 5 cm3 trimetyloglinu - Al(CH3)3. Odcięto dopływ gazu obojętnego umożliwiając dopływ powietrza i mieszano przez 48 godz. Po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość, którą stanowił biały proszek, poddano rozkładowi termicznemu w atmosferze powietrza stopniowo podwyższając temperaturę do 1000°C. Otrzymano cząstki tlenku glinu o rozmiarach nanometrycznych w postaci krótkich włókien.
P r z y k ł a d 3 3
Do kolby zawierającej 200 cm3 bezwodnego i odtlenionego toluenu wprowadzono w atmosferze gazu obojętnego 5 cm3 trietyloglinu - Al(C2H5)3, a następnie wkroplono 4,4 cm3 metanolu, CH3OH. Odcięto dopływ gazu obojętnego umożliwiając dopływ powietrza i mieszano przez 60 godz. Po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość, którą stanowił biały proszek, poddano rozkładowi termicznemu w atmosferze powietrza stopniowo podwyższając temperaturę do 1000°C. Otrzymano tlenek glinu o rozmiarach nanometrycznych w postaci krótkich włókien.
P r z y k ł a d 4 3
Do kolby zawierającej 200 cm3 bezwodnego i odtlenionego toluenu wprowadzono w atmosferze gazu obojętnego 5 cm3 triizobutyloglinu Al(i-C4H9)3, a następnie wkroplono 2,4 cm3 metanolu, CH3OH. Odcięto dopływ gazu obojętnego umożliwiając dopływ powietrza i mieszano przez 72 godz. Po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość, którą stanowił biały proszek, poddano rozkładowi termicznemu w atmosferze powietrza stopniowo podwyższając temperaturę do 1000°C. Otrzymano tlenek glinu o rozmiarach nanometrycznych w postaci krótkich włókien.
P r z y k ł a d 5 3
Do kolby zawierającej 200 cm3 osuszonego i odtlenionego tetrahydrofuranu lub eteru dietylo3 wego wprowadzono w atmosferze gazu obojętnego 5 cm3 trimetyloglinu - Al(CH3)3. Odcięto dopływ gazu obojętnego umożliwiając dopływ powietrza i mieszano przez 72 godz. Po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość, którą stanowił biały proszek, poddano rozkładowi termicznemu w atmosferze powietrza stopniowo podwyższając temperaturę do 1000°C. Otrzymano tlenek glinu o rozmiarach nanometrycznych w postaci krótkich włókien.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania nanocząstek tlenku glinu w kształcie krótkich włókien o długości w granicach 100-1000 nm, w którym wykorzystuje się proces rozkładu termicznego związków trialkiloglinowych, znamienny tym, że do trialkiloglinu o wzorze ogólnym AIR3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy C1-C9, rozpuszczonego w rozpuszczalniku organicznym, którym jest węglowodór alifatyczny lub aromatyczny zawierający od 3 do 9 atomów węgla lub eter zawierający jeden lub więcej atomów tlenu, wprowadza się powietrze, następnie usuwa się rozpuszczalnik, a pozostałość po odparowaniu poddaje się rozkładowi termicznemu wobec powietrza, w temperaturze od 300 do 1100°C, przy czym, jeżeli R oznacza podstawnik alkilowy C2-C9, roztwór trialkiloglinu w rozpuszczalniku organicznym traktuje się alkoholem metylowym przed wprowadzeniem powietrza.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL379999A PL216376B1 (pl) | 2006-06-21 | 2006-06-21 | Sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL379999A PL216376B1 (pl) | 2006-06-21 | 2006-06-21 | Sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL379999A1 PL379999A1 (pl) | 2007-12-24 |
| PL216376B1 true PL216376B1 (pl) | 2014-03-31 |
Family
ID=43028035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL379999A PL216376B1 (pl) | 2006-06-21 | 2006-06-21 | Sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL216376B1 (pl) |
-
2006
- 2006-06-21 PL PL379999A patent/PL216376B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL379999A1 (pl) | 2007-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Najafi et al. | Influence of pH and temperature parameters on the sol-gel synthesis process of meso porous ZrC nanopowder | |
| Bača et al. | Adapting of sol–gel process for preparation of TiB2 powder from low-cost precursors | |
| CN1289389C (zh) | 含有磷酸铝组合物的材料以及磷酸铝组合物 | |
| Lu et al. | Polymer-derived Ta4HfC5 nanoscale ultrahigh-temperature ceramics: Synthesis, microstructure and properties | |
| Zhang et al. | Ablation resistant ZrC coating modified by polymer-derived SiC/TiC nanocomposites for ultra-high temperature application | |
| Helble | Combustion aerosol synthesis of nanoscale ceramic powders | |
| da Silva et al. | Porous mullite blocks with compositions containing kaolin and alumina waste | |
| Masoudifar et al. | Molten salt synthesis of a SiC coating on graphite flakes for application in refractory castables | |
| Behboudi et al. | Molten salt synthesis of in-situ TiC coating on graphite flakes | |
| Ren et al. | Ultrahigh temperature ceramic HfB2-SiC coating by liquid phase sintering method to protect carbon materials from oxidation | |
| Liu et al. | Facile preparation of morph-genetic SiC/C porous ceramic at low temperature by processed bio-template | |
| Zainul et al. | Study of Internal Morphology on Preparation of Cu2OThin-Plate using Thermal Oxidation | |
| Xiang et al. | Hydrothermal‐carbothermal synthesis of highly sinterable AlN nanopowders | |
| Liu et al. | Catalytic nitridation preparation of high-performance Si3N4 (w)-SiC composite using Fe2O3 nano-particle catalyst: Experimental and DFT studies | |
| Xu et al. | Synthesis and pyrolysis evolution of glucose-derived hydrothermal precursor for nanosized zirconium carbide | |
| Ye et al. | Effect of different preparation methods on the microstructure and mechanical properties of Si3N4 ceramic composites | |
| Jiang et al. | Investigation on the preparation and machinability of the B4C/BN nanocomposites by hot-pressing process | |
| Tian et al. | Role of nano-ZrO2 powder in in-situ formation of ceramic whiskers in Al2O3-C slide plate materials | |
| Boyer et al. | Yttrium silicate powders produced by the sol–gel method, structural and thermal characterization | |
| Patra et al. | Green synthesis of nanosized Tantalum carbide (TaC) via natural polymer/tantalum oxide hybrid composites: a sustainable approach towards enhanced processing and properties | |
| Wang et al. | Synthesis and oxidation behavior of Ti-Zr-Ta (Hf) high entropy carbide nanopowders by sol-gel method | |
| Sayyedan et al. | Synthesis and characterization of sol-gel derived non-stoichiometric aluminum phosphate coating | |
| PL216376B1 (pl) | Sposób otrzymywania nanocząstek tlenku glinu | |
| Crişan et al. | TiO 2-based nanopowders obtained from different Ti-alkoxides | |
| Ravi et al. | Microwave-assisted preparation and sintering of mullite and mullite–zirconia composites from metal organics |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20140621 |