PL215775B1 - Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel - Google Patents
Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgielInfo
- Publication number
- PL215775B1 PL215775B1 PL383469A PL38346907A PL215775B1 PL 215775 B1 PL215775 B1 PL 215775B1 PL 383469 A PL383469 A PL 383469A PL 38346907 A PL38346907 A PL 38346907A PL 215775 B1 PL215775 B1 PL 215775B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- nickel
- carbon
- nanocrystalline
- temperature
- calcium
- Prior art date
Links
- VMWYVTOHEQQZHQ-UHFFFAOYSA-N methylidynenickel Chemical class [Ni]#[C] VMWYVTOHEQQZHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 43
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical group C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 5
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical class [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- VYXHVRARDIDEHS-QGTKBVGQSA-N (1z,5z)-cycloocta-1,5-diene Chemical compound C\1C\C=C/CC\C=C/1 VYXHVRARDIDEHS-QGTKBVGQSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical class C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- -1 as a result Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000012018 catalyst precursor Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003937 drug carrier Substances 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 1
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000002595 magnetic resonance imaging Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012857 radioactive material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel. przy czym nikiel dotowany jest niewielką ilością wapnia i glinu.
Nanokrystaliczny kompozyt metal-węgiel to metaliczny rdzeń pokryty warstwami grafenowymi. Obecnie największym zainteresowaniem cieszą się nanokrystaliczne kompozyty metal-węgiel wypełnione nanokrystalicznymi metalami ferromagnetycznymi takim jak żelazo, kobalt czy też nikiel. Metale nanokrystaliczne różnią się w znaczny sposób od swoich grubokrystalicznych odpowiedników, między innymi posiadają unikalne właściwości magnetyczne. Warstwy grafitu chronią metaliczne wnętrze przed czynnikami zewnętrznymi takimi jak powietrze. Jednocześnie jednak zachowane są wszystkie cechy wypełnienia nanokrystalicznego kompozytu, przede wszystkim właściwości magnetyczne. Węglowa otoczka pomaga również izolować od siebie magnetyczne nanocząstki, co pozwala uniknąć problemów związanych z oddziaływaniem ze sobą blisko leżących domen magnetycznych i umożliwia stosowanie nanokrystaliczny kompozyt metal-węgiel węglowych przy produkcji magnetycznych nośników danych. Biokompatybilność nanokrystalicznych kompozytów metal-węgiel umożliwia stosowanie ich w biomedycynie, m. in. jako magnetyczne nośniki leków czy też jako kontrastów magnetycznych w rezonansie magnetycznym. Zaproponowano również stosowanie nanokrystalicznych kompozytów metal-węgiel do izolowania materiałów radioaktywnych i metali ciężkich.
Istnieje szereg metod stosowanych w przypadku syntezy nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel z czego podstawowymi technikami są; metoda w łuku elektrycznym, metoda laserowa i metody z użyciem katalizatora. Z publikacji P.Z. Si, Z.D. Hang, D.Y. Gen, C.Y. Sou, X.G. Zhao, W.S.
Hang; Carbon 41 (2003) 247-251 znany jest sposób otrzymywania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel metodę łukową w atmosferze etanolu, który zastosowano jako źródło węgla. Proces pro-3 wadzono w próżni rzędu 2·10-3 Pa, a jako gaz nośny stosowano argon. Jako anodę wykorzystano nikiel, natomiast za katodę służył pręt grafitowy. Uzyskany materiał wygrzewano dodatkowo w powietrzu w temperaturze 800°C przez 3,5 h. Jako produkt otrzymano zakapsułkowane w węglu krystality niklu o średnicy od 30 do 70 nm. Nasycenie namagnesowania wynosiło 40,4 emu/g. koercja magnetyczna 199 Oe. Z publikacji X. Sun, A. Gutierrez, M.J. Yacaman, X. Dong, S. Jin, Mat. Sci. Eng. A 286 (2000) 157-160, znany jest sposób otrzymywania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel na drodze syntezy elektrolukowej, przy czym łuk elektryczny uzyskiwano w atmosferze metanu. Otrzymano kapsułki o średniej wielkości 12 nm, nasycenie namagnesowania materiału wynosiło 41,9 emu/g, koercja magnetyczna 348 Oe. Znany jest z publikacji B. Bokhonov, M. Korczagin, J. Alloys Comp. 333 (2002) 308-320 sposób otrzymywania nanokrystalicznycłi kompozytów nikiel-węgiel na drodze syntezy mechanicznej. Jako substratów użyto czystego niklu (99,99%) o średnicy cząstek 5 10 μm i sadzy (średnica cząstek 50 - 100 nm). Syntezę prowadzono w młynku kulowym w atmosferze argonu, który zabezpieczał metal przed utlenianiem. Uzyskany materiał poddawano obróbce cieplnej (powyżej 600°C) w celu krystalizacji węgla amorficznego, w efekcie otrzymano krystality niklu o rozmiarach od 10 do kilkuset nanometrów pokryte grafenowymi warstwami o grubości ok. 5 nm. W publikacji G.E. Gadd, M.Collela, M.Blackford, A.Dixon, P.J. Evans, D.McCulloch, S.Bulcock, D.Cockayne, Carbon, 39 (2001) 1769 - 1787 opisano sposób, w którym użyto fulerenów i niklu jako substratów do produkcji nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel. Mieszanina substratów zdyspergowana w toluenie przez kilka godzin poddawana była sonifikacji. Kolejnym etapem było wygrzewanie proszku w temperaturze 1600°C. Znany jest z publikacji P.B. Oliete, T.C. Rojas, A. Fernandez, A. Gedanken, Y. Koltypin, F. Palacio, Acta Mater. 52 (2004) 2165 - 2171 sonochemiczny rozkład Ni(COD)2 (COD = cyklookta-1,5-dien) jako sposób otrzymywania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel. Preparatyka przebiega W dwóch etapach. W pierwszym etapie za pomocą fal ultradźwiękowych doprowadzono do rozkładu Ni(COD)2. następnie uzyskany materiał podawano działaniu wysokiej temperatury (500°C) w próżni lub w atmosferze argonu. Produktem jest nanokrystaliczny nikiel zakapsułkowany w węglu amorficznym. Badania TEM wykazały, że rozkład wielkości nanokrystalicznych kompozytów nikielwęgiel jest dwumodalny. W próbce obecne są dwa typy kapsułek o rozmiarach 2 - 5 nm oraz 10 - 20 nm. Badania właściwości magnetycznych wykazały obecność superparamagnetycznego, jednodomenowych cząstek. Szeroko stosowaną metodą uzyskiwania nanokrystalicznych kompozytów metal-węgiel jest metoda katalityczna, często zwana chemiczną kondensacją z fazy gazowej (chemical vapor deposition -CVD). Metoda ta polega na rozkładzie substancji zawierającej węgiel (tlenek węgla, węglowodory) na powierzchni metalu, który katalizuje proces. W publikacji C.N. He, X.W. Du, J. Ding, C.S. Shi, J.J. Li, N.Q. Zhao, L. Cui, Carbon 44 (2006) 2330 - 2356 opisano metodę uzyskiwania nanokrystalicznych
PL 215 775 B1 kompozytów metal-węgiel metodą katalityczną, często zwana chemiczną kondensacją z fazy gazowej (chemical vapor deposition - CVD). Jako katalizator procesu rozkładu metanu stosowano nikiel osadzony na nośniku - Al2O3. Prekursor katalizatora w pierwszej kolejności redukowano do niklu, przy przepływie w odoru. Następnie nikiel nawęglano przez jedną godzinę przy przepływie mieszaniny metan/wodór (1:10) w temperaturze 550°C. Uzyskany po redukcji prekursora nikiel charakteryzował się krystalitami o wielkości 4 - 16 nm. Natomiast rozkład wielkości nanokrystalicznych kompozytów metal-węgiel zawierał się w przedziale 5 do 18 nm, średnia wielkość kapsułek wynosiła 15 nm, a odchylenie standardowe od wielkości średniej 3 nm. Pokrywająca krystality metalu warstwa węgla miała grubość 2 - 5 nm. Uzyskany materiał posiadał właściwości superparamagnetyczne, nasycenie namagnesowania wynosiło 13,42 emu/g, koercja magnetyczna 14,73 Oe.
Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel według wynalazku przy zastosowaniu nawęglania, charakteryzuje się tym, że mieszaninę azotanów niklu, wapnia i glinu rozpuszcza się w wodzie, przy czym azotany dobiera się W takim stosunku, żeby po kalcynacji i redukcji uzyskać nanokrystaliczny nikiel dotowany tlenkiem glinu i tlenkiem wapnia w ilości do 5% wagowych. Następnie wytrąca się osad wodorotlenków niklu, wapnia i glinu za pomocą 25% wody amoniakalnej, którą dodaje się do uzyskania pH równego 8. Tak otrzymane wodorotlenki przesącza się, płucze wodą i suszy. Osad wodorotlenków kalcynuje się W temperaturze 500°C. korzystnie w czasie jednej godziny. Otrzymany materiał W postaci tlenku niklu dotowanego niewielka ilością tlenku glinu i tlenku wapnia poddaje się redukcji w temperaturze 300 - 500°C przy przepływie wodoru. Tak otrzymany nikiel dotowany tlenkiem wapnia i tlenkiem glinu nawęgla się w temperaturze 270 - 500°C, w celu osadzenia na jego powierzchni węgla. Następnie nanokrystaliczne kompozyty nikiel-węgiel chłodzi do temperatury pokojowej w atmosferze gazu obojętnego. Podczas nawęglania jako źródło węgla stosuje się metan lub etan lub etylen. Korzystnie podczas chłodzenia jako gaz obojętny stosuje się hel.
Sposób według wynalazku pozwala na rozkład węglowodorów na czystym metalu nanokrystalicznym zawierającym niewielkie ilości promotorów strukturotwórczych - trudnoredukowalnych tlenków wapnia i glinu. Tlenki te zabezpieczają drobne krystality niklu przed spiekaniem w podwyższonej temperaturze, umożliwiają również uzyskanie materiału o małych rozmiarach krystalitów (25 nm) i wyso2 kiej powierzchni właściwej (39 m2/g)
Przedmiot wynalazku został bliżej objaśniony w przykładzie wykonania
P r z y k ł a d 1
171g Νί(ΝΟ3)2·6Η2Ο, 2,95g Ca(NO3)24H2O i 6,6 g ΑΙ(ΝΟ3)3·9Η2Ο rozpuszcza się w wodzie. Do roztworu dodaje się wodę amoniakalną o stężeniu 25%, aż do uzyskania pH równego 8. Wytrącony osad po przesączeniu i przepłukaniu wodą suszy się w temperaturze ok. 70°C. Następnie osad kalcynuje się przez godzinę w temperaturze 500°C. Otrzymany po kalcynacji tlenek niklu zawierający tlenki wapnia i glinu umieszcza się w termograwimetrze i poddaje procesowi redukcji przy przepływie wodoru, w temperaturze 500°C. Po całkowitym zredukowaniu tlenku niklu uzyskano nanokrystaliczny nikiel dotowany CaO i AI2O3, który nawęgla się w termograwimetrze w temperaturze 500°C, w atmosferze metanu. Po procesie nawęglania próbkę ochładza się do temperatury pokojowej w atmosferze helu. Morfologię otrzymanego nanokrystalicznego kompozytu nikiel-węgiel przedstawiono na poniższym zdjęciu.
PL 215 775 B1
P r z y k ł a d 2
Sposób analogiczny do przykładu 1, przy czym nawęglanie przeprowadza się w atmosferze etanu. Morfologię otrzymanego nanokrystalicznego kompozytu nikiel-węgiel przedstawiono na poniższym zdjęciu.
P r z y k ł a d 3
Sposób analogiczny do przykładu 1, przy czym nawęglanie przeprowadza się w atmosferze etylenu. Morfologię otrzymanego nanokrystalicznego kompozytu nikiel-węgiel przedstawiono na poniższym zdjęciu.
P r z y k ł a d 4
Sposób analogiczny do przykładu 1 przy czym redukcję tlenku niklu prowadzi się w czasie 1,5 godziny. Po nawęglaniu w temperaturze 500°C prowadzi się proces uwodornienia materiału węglowego przez trzy godziny, po czym materiał chłodzi się do temperatury pokojowej.
P r z y k ł a d 5
233 g Νί(ΝΟ3)2·6Η2Ο, 5,9 g Ca(NO3)24H2O i 10,4 g ΑΙ(ΝΟ3)3·9Η2Ο rozpuszcza się w wodzie.
Do roztworu dodaje się wodę amoniakalną o stężeniu 25%, aż do uzyskania pH równego 8. Wytrącony osad przesącza się, płucze trzykrotnie wodą i suszy się w temperaturze ok. 70°C. Następnie osad kalcynuje się przez godzinę w temperaturze 500°C. Otrzymany po kalcynacji tlenek niklu zawierający tlenki wapnia i glinu umieszcza się w termograwimetrze i poddaje procesowi redukcji przy przepływie wodoru. W temperaturze 500°C. Po całkowitym zredukowaniu tlenku niklu uzyskano nanokrystaliczny nikiel dotowany CaO i AI2O3, który nawęgla się w termograwimetrze w temperaturze 500°C, w atmosferze metanu. Po procesie nawęglania próbkę ochładza się do temperatury pokojowej w atmosferze helu.
P r z y k ł a d 6
Sposób analogiczny do przykładu 5, przy czym próbkę umieszcza się w piecu wysokotemperaturowym i redukuje przez 1,5 h. Próbkę nawęgla się etylenem w temperaturze 500°C przez jedną godzinę. Następnie w temperaturze 600°C w atmosferze wodoru przez 2 godziny prowadzi się proces uwodornienia materiału węglowego. Następnie chłodzi się piec do temperatury pokojowej.
PL 215 775 B1
P r z y k ł a d 7
Sposób analogiczny do przykładu 1, przy czym nikiel nawęglano metanem w temperaturze 420°C. Po procesie nawęglania próbkę chłodzono do temperatury pokojowej.
P r z y k ł a d 8
Sposób analogiczny do przykładu 1, przy czym nikiel poddano procesowi nawęglania w atmosferze etylenu w temperaturze 270°C. Po zakończeniu procesu otrzymany kompozyt metal-węgiel chłodzono w atmosferze helu.
P r z y k ł a d 9
Sposób analogiczny do przykładu 1, przy czym nawęglano za pomocą czystego etanu w temperaturze 350°C. Proces przeprowadzano w reaktorze z termograwimetrycznym pomiarem masy. Po zakończeniu nawęglania reaktor chłodzono przy przepływie gazu obojętnego.
Claims (4)
1. Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel przy zastosowaniu nawęglania, znamienny tym, że wodny roztwór azotanów niklu, wapnia i glinu rozpuszcza się w wodzie, przy czym azotany dobiera się w takim stosunku, żeby po kalcynacji i redukcji uzyskać nanokrystaliczny nikiel dotowany tlenkiem glinu i tlenkiem wapnia w ilości do 5% wagowych, następnie wytrąca się osad wodorotlenków niklu, wapnia i glinu za pomocą 25% wody amoniakalnej, którą dodaje się do uzyskania pH równego 8, następnie wodorotlenki przesącza się, płucze wodą i suszy, po czym osad wodorotlenków kalcynuje się w temperaturze 500°C, korzystnie w czasie jednej godziny, następnie otrzymany materiał poddaje się redukcji w temperaturze 300 - 500°C przy przepływie wodoru, po czym tak otrzymany nikiel dotowany tlenkiem wapnia i tlenkiem glinu nawęgla się w temperaturze 270 - 500°C, a następnie chłodzi do temperatury pokojowej w atmosferze gazu obojętnego.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas nawęglania jako źródło węgla stosuje się metan lub etan lub etylen.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz obojętny stosuje się hel.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po procesie nawęglania prowadzi się proces uwodornienia materiału węglowego.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL383469A PL215775B1 (pl) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL383469A PL215775B1 (pl) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL383469A1 PL383469A1 (pl) | 2009-04-14 |
| PL215775B1 true PL215775B1 (pl) | 2014-01-31 |
Family
ID=42985815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL383469A PL215775B1 (pl) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL215775B1 (pl) |
-
2007
- 2007-10-02 PL PL383469A patent/PL215775B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL383469A1 (pl) | 2009-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6328611B2 (ja) | 非鉄触媒で炭素酸化物を還元するための方法および構造 | |
| Wu et al. | Magnetic properties of carbon coated Fe, Co and Ni nanoparticles | |
| JP7774606B2 (ja) | 磁性カーボンナノ材料及びその作製方法 | |
| Reddy et al. | Alloy hydride catalyst route for the synthesis of single-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes and magnetic metal-filled multi-walled carbon nanotubes | |
| JP2008512341A (ja) | 金属カーバイド及びその製造方法 | |
| CN101856614B (zh) | 以Ni-Fe合金为催化剂化学气相沉积法制备碳纳米洋葱的方法 | |
| Gupta et al. | Facile synthesis and characterization of nanostructured chromium oxide | |
| Gallego et al. | Synthesis of graphene-coated carbon nanotubes-supported metal nanoparticles as multifunctional hybrid materials | |
| Chen et al. | Preparation of carbon-encapsulated metal magnetic nanoparticles by an instant pyrolysis method | |
| KR20070066545A (ko) | 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조방법 | |
| Yu et al. | Preparation of Mo2C by the temperature-programmed reaction between h-MoO3 and CO | |
| Yang et al. | In-situ growth of silicon carbide nanowire (SCNW) matrices from solid precursors | |
| Baaziz et al. | Microscopy investigations of the microstructural change and thermal response of cobalt-based nanoparticles confined inside a carbon nanotube medium | |
| PL215775B1 (pl) | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów nikiel-węgiel | |
| CN101041433A (zh) | 一种磁性合金纳米线填充碳纳米管的原位合成方法 | |
| JP2005281786A (ja) | 磁性金属粒子およびその製造方法 | |
| Mertdinç-Ülküseven et al. | Graphene encapsulated Fe-based nanoparticles synthesized from iron (II) sulfate heptahydrate containing precursors: Influence of chemical vapor deposition parameters | |
| Lu et al. | High saturation magnetization superparamagnetic Fe/Ni core/shell microparticles for chromium removal | |
| Wang et al. | Binary transition metal oxide: A novel and efficient catalyst for the synthesis of boron nitride nanotubes | |
| JP2004124248A5 (pl) | ||
| Khannanov et al. | Direct growth of oriented nanocrystals of gamma-iron on graphene oxide substrates. Detailed analysis of the factors affecting unexpected formation of the gamma-iron phase | |
| Qi et al. | A facile route to synthesize core/shell structured carbon/magnetic nanoparticles hybrid and their magnetic properties | |
| JP4277284B2 (ja) | 微小体の製造方法および微小体 | |
| CN114392731A (zh) | 碳材料催化剂制备方法 | |
| Wang et al. | Oxidation behavior of NiAl nanoparticles prepared by hydrogen plasma–metal reaction |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Free format text: RATE OF LICENCE: 10% Effective date: 20130923 |
|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20101002 |