PL210310B1 - Sposób pomiaru właściwości technologicznych żywic - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób pomiaru właściwości technologicznych żywic stosowany dla określenia czasu i/lub temperatury żelowania wszelkich żywic, a zwłaszcza żywic poliestrowych.

Sposób pomiaru ma zastosowanie w zakładach produkcji żywic, jak również może być wykorzystywany przez odbiorców żywic oraz przez laboratoria odpowiedzialne za badania i certyfikację produkcji żywic.

Zmierzony przy określonej temperaturze badanej żywicy czas od momentu zakończenia dodawania do żywicy inicjatora oraz przyspieszacza do momentu gdy lepkość żywicy osiągnie wielkość na przykład 50 Pa x s jest standardowo nazywany czasem żelowania w danej temperaturze i służy do porównania właściwości żywic między sobą oraz do oceny ich zgodności z normami krajowymi i międzynarodowymi.

Znany jest, między innymi z polskiej normy PN-87/C-89082/15 oraz międzynarodowej normy ISO 2535-1974, sposób badania żywic poliestrowych służący do oznaczania czasu żelowania żywicy po dodaniu układu inicjującego żelowanie dokonywany zwykle w temperaturze 25°C lub 80°C.

W znanym sposobie, opisanym we wspomnianej polskiej i międzynarodowej normie, do określonej probówki badawczej wypełnionej odpowiednio podgrzaną żywicą poliestrową wymieszaną z inicjatorem i przyspieszaczem zanurza się pionowo i centralnie na określoną głębokość badawczy pręcik szklany o określonej średnicy, który zawieszony jest na skrętnym drucie stalowym. Następnie obraca się, z określoną prędkością obrotową zwykle 1 do 2 obrotów na minutę, wspomniany pręcik szklany wokół jego własnej osi obrotu przy pomocy skrętnego drutu stalowego. Żelująca żywica hamuje obrót pręcika szklanego, co powoduje skręcenie skrętnego drutu stalowego o pewien kąt α i dalej mierzy się czas od momentu rozpoczęcia obrotów pręcika szklanego do momentu gdy skręcenie wspomnianego skrętnego drutu stalowego osiągnie określony kąt α1 odpowiadający lepkości żywicy przyjętej jako początek okresu żelowania i wynoszącej około 50 Pa x s. Opisane powyżej pomiary czasu żelowania realizuje się przy ustalonych temperaturach żywic wynoszących zwykle 25°C albo 80°C.

Inny znany sposób pomiaru właściwości technologicznych żywic polega na tym, że do probówki badawczej wypełnionej odpowiednio podgrzaną żywicą wymieszaną z inicjatorem i przyspieszaczem cyklicznie zanurza się na określoną głębokość w badanej żywicy i wyjmuje się z tej żywicy stempel badawczy uzbrojony w termoparę, po czym mierzy się czas od momentu pierwszego pionowego ruchu stempla badawczego aż do momentu gdy żelująca żywica osiągnie lepkość, która spowoduje uniesienie do góry na określoną wysokość H probówki wraz z badaną żywicą i stemplem badawczym. Probówka w czasie badania ustalona jest tak, że posiada możliwość swobodnego przemieszczania się pionowo do góry za cofającym się ku górze stemplem badawczym. W czasie badania dokonuje się również pomiaru temperatury żelującej żywicy znajdującej się wewnątrz probówki.

Dotychczasowe sposoby pomiaru są mało stabilne i nie zapewniają wymaganej powtarzalności pomiaru.

Istotą sposobu pomiaru właściwości technologicznych żywic zwłaszcza poliestrowych według rozwiązania wynalazczego jest to, że w czasie pomiaru probówkę badawczą wypełnioną badaną żywicą, w której zanurzony jest stempel badawczy, obraca się wokół osi symetrii tej probówki i mierzy się czas od początku ruchu wspomnianej probówki do momentu przy którym stempel badawczy obróci się pod wpływem wzrostu lepkości badanej żywicy co najmniej o określoną wielkość kątową α1 i/lub mierzy się temperaturę żywicy w momencie, w którym stempel badawczy obróci się pod wpływem wzrostu lepkości badanej żywicy co najmniej o określoną wielkość kątową α1.

W szczególności korzystnym jest w sposobie pomiaru właściwości technologicznych żywic według rozwiązania wynalazczego gdy do pomiaru wykorzystuje się stempel badawczy, który umieszcza się pionowo w probówce badawczej, korzystnie w osi symetrii tej probówki i tak, że jest on zanurzony na ustalonej głębokości w badanej żywicy, przy czym przed rozpoczęciem badania zadaje się na wspomnianym stemplu, przy pomocy zespołu nastawczego, krytyczny hamujący moment obrotowy, którego przekroczenie powoduje obrócenie się stempla badawczego co najmniej o określony kąt pod wpływem momentu obrotowego wywołanego na tym stemplu lepkością badanej żywicy obracającej się wraz z probówką badawczą dookoła wspomnianego stempla badawczego w czasie gdy dokonuje się pomiaru właściwości badanej żywicy.

Również korzystnym jest w sposobie według rozwiązania wynalazczego gdy do pomiaru właściwości technologicznych żywic wykorzystuje się stemple badawcze o różnych kształtach i różnych średnicach, które dobiera się do właściwości badanej żywicy.

PL 210 310 B1

Sposób pomiaru właściwości technologicznych żywic według wynalazku pozwala na uzyskanie większej stabilności i powtarzalności wyników tych pomiarów oraz pozwala na dokonywanie badań szerokiego zakresu różnych żywic przy bardzo odmiennych warunkach ich żelowania

Sposób według wynalazku zostanie bliżej objaśniony na podstawie schematycznego opisu sposobu jego realizacji uwidocznionego na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia realizację pomiaru właściwości technologicznych żywic sposobem według wynalazku, a fig. 2, 3 i 4 przykładowe stemple badawcze stosowane przy realizacji sposobu pomiaru według wynalazku.

Sposób pomiaru właściwości technologicznych żywic uwidoczniony w przykładzie realizacji na fig. 1 wykonuje się następująco: probówkę badawczą ! z umieszczonym w niej centralnie w jej osi symetrii stemplem badawczym 3, wypełnia się ściśle określoną ilością badanej żywicy 2 o temperaturze 25°C i o określonym składzie chemicznym wynikającym z dodania i wymieszania w badanej żywicy odpowiedniej ilości przyspieszacza i inicjatora procesu polimeryzacji. Ilość żywicy oraz wzajemne usytuowanie probówki badawczej 1 i stempla badawczego 3 dobiera się tak, aby uzyskać powtarzalną głębokość G zanurzenia stempla badawczego 3 w badanej żywicy 2. Następnie niezwłocznie obraca się ze stałą prędkością obrotową dookoła własnej osi symetrii probówkę badawczą 1 w kierunku A, a wraz z nią obraca się dookoła stempla badawczego 3 badaną żywicę 2. W miarę procesu żelowania wzrasta lepkość badanej żywicy 2, co powoduje powstanie na powierzchni stempla badawczego 3 momentu obrotowego M_O powodującego, że stempel badawczy 3 obróci się o kąt α większy na przykład od kąta α = 20°. Wielkość kąta α! dobiera się według potrzeb wynikających z zastosowanego sposobu pomiaru i charakterystyki urządzenia badawczego tak, aby obrót o kąt α! > α! oznaczał osiągnięcie lepkości żywicy odpowiadającej lepkości początku jej żelowania. W czasie pomiaru mierzy się czas t od momentu rozpoczęcia ruchu obrotowego probówki badawczej 1, aż do momentu gdy stempel badawczy 3 obróci się pod wpływem sił lepkości żywicy o kąt α większy od zadanego kąta α!. Krytyczny hamujący moment obrotowy MK dobiera się i ustala się tak, że przed rozpoczęciem pomiaru ustawia się go przy pomocy zespołu nastawczego 4, zawierającego sprężynę nastawczą 4' i śrubę regulacyjną 4''. Krytyczny hamujący moment obrotowy M_K to taki, po przekroczeniu którego krzywka 7 cofa śrubę regulacyjną 4'' pozwalając na obrót stempla badawczego 3 o kąt α równy lub większy od określonego kąta α!. W tym celu moment obrotowy MO powstały od lepkości żywicy musi być większy od krytycznego hamującego momentu obrotowego MK. W czasie pomiaru mierzy się czas od momentu początku ruchu obrotowego probówki badawczej ! aż do momentu obrotu stempla badawczego 3 o kąt α równy lub większy od określonego kąta α_! oraz mierzy się temperaturę T badanej żywicy 2 w czasie całego cyklu badawczego i/lub w określonych punktach początku i końca procesu pomiarowego. W celu realizacji sposobu pomiaru według wynalazku probówka badawcza ! oraz stempel badawczy 3 są ułożyskowane ślizgowo w odpowiednich podporach ślizgowych 5. Stempel badawczy 3 może mieć postać rurki szklanej. Na dolnym końcu stempla badawczego 3 zamontowana jest termopary 6, a na górnym końcu umocowana jest krzywka 7 współpracująca z zespołem nastawczym 4. Przewód 8 termopary 6 wyprowadzony jest na zewnątrz otworem w rurce szklanej stanowiącej stempel badawczy 3.

Przykładowe rozwiązania stempli badawczych 3 o kształcie walcowym, beczkowatym czy wklęsłym uwidoczniono na fig. 2, 3 i 4.

Claims (3)

1. !. Sposób pomiaru właściwości technologicznych żywic, zwłaszcza poliestrowych, przy którym wykorzystuje się probówkę badawczą wypełnioną badaną żywicą o określonej temperaturze i określonym składzie procentowym i/lub wagowym przyspieszacza i inicjatora procesu polimeryzacji badanej żywicy oraz przy którym stosuje się stempel badawczy zaopatrzony zwykle w termoparę i zanurzany na określoną głębokość w badanej żywicy w celu pomiaru temperatury i/lub pomiaru czasu żelowania tej żywicy, gdzie dla określenia tego czasu i innych parametrów wykorzystuje się zjawisko osiągnięcia przez badaną żywicę w czasie żelowania zwiększonej do określonej wielkości lepkości badanej żywicy, znamienny tym, że w czasie pomiaru probówkę badawczą (! wypełnioną badaną żywicą (2), w której zanurzany jest stempel badawczy (3), obraca się wokół osi symetrii tej probówki i mierzy się czas od początku ruchu wspomnianej probówki do momentu przy którym stempel badawczy (3) obróci się pod wpływem wzrostu lepkości badanej żywicy o określoną wielkość kątową (α) równą lub większą od określonego kąta (α_!) i/lub mierzy się temperaturę żywicy w momencie, w którym stempel badaw4

   PL 210 310 B1 czy (3) obróci się pod wpływem wzrostu lepkości badanej żywicy o kąt (α) równy lub większy od określonego kąta (α₁).
2. 2. Sposób według zastrzeż. 1, znamienny tym, że do pomiaru właściwości technologicznych żywic wykorzystuje się stempel badawczy (3), który umieszcza się pionowo w probówce badawczej (1), korzystnie w osi symetrii tej probówki tak, że jest on zanurzany na ustalonej głębokości (G) w badanej żywicy (2), przy czym przed rozpoczęciem badania zadaje się na wspomnianym stemplu, przy pomocy zespołu nastawczego (4), krytyczny hamujący moment obrotowy M_K, którego przekroczenie powoduje obrócenie się stempla badawczego (3) o kąt (α) równy lub większy od określonego kąta (α₁) pod wpływem momentu obrotowego M_O wywołanego na tym stemplu lepkością badanej żywicy (2) obracającej się wraz z probówką badawczą (1) dookoła wspomnianego stempla badawczego (3) w czasie gdy dokonuje się pomiaru właściwości badanej żywicy (2).
3. 3. Sposób według zastrzeż. 1 albo 2, znamienny tym, że do pomiaru właściwości technologicznych żywic wykorzystuje się stemple badawcze (3) o różnych kształtach i różnych średnicach, które dobiera się do właściwości badanej żywicy (2).