PL204296B1 - Analizator do oznaczania niejonowych związków powierzchniowo-czynnych w roztworach wodnych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest analizator do oznaczania niejonowych związków powierzchniowo-czynnych w roztworach wodnych.

Oznaczanie niejonowych detergentów w próbkach środowiskowych takich jak surowe i oczyszczone ścieki lub wody rzeczne należy do najtrudniejszych zadań analitycznych. Niejonowe detergenty stanowią mieszaninę złożoną z około 1500 indywidualnych związków. Znakomita większość z nich zawiera łancuch oksyetylenowy. Jak dotychczas nie zostały opracowane metody bezpośredniego oznaczania niejonowych detergentów; oznaczanie zawsze jest poprzedzane separacją.

Największe znaczenie uzyskała metoda BiAS, a detergenty oznaczane tą metodą są określane jako Bismuth Active Substances [R. Wickbold, Tenside Deterg., 9(1972)173]. Separacja detergentów z próbek wody lub ścieków jest dokonywana przez wypienianie strumieniem azotu do warstwy octanu etylu. Obróbce poddaje się 4 litry wody lub 1 litr ścieków. Po odparowaniu rozpuszczalnika pozostałość jest rozpuszczana w mieszaninie wodno-metanolowej i związki zawierające łańcuch oksyetylenowy (należy do nich zdecydowana większość niejonowych detergentów) są wytracane zmodyfikowanym odczynnikiem Dragendorffa. Bizmut zawarty w osadzie po rozpuszczeniu osadu jest oznaczany metodą miareczkowania potencjometrycznego lub metodą spektrofotometrii w nadfiolecie [R. Wickbold, Tenside Deterg., 9 (1972)173, J. Waters, J. T. Garrigan, A. M. Paulson, Water Res., 20(1986)247]. Metoda jest zalecana przez Polskie Normy [PN-88-C-04550/11. „Oznaczanie niejonowych detergentów w wodach metodą spektrofotometryczną z odczynnikiem Dragendorffa” PKN, Warszawa, 1988].

Alternatywną metodą jest CTAS, stosowana w USA [American Public HeaIth Association, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Edition, 1992, 5540 Surfactants], której nazwa pochodzi od skrótu: Cobalth Thiocyanate Active Substances. Związki zawierające łańcuch oksyetylenowy tworzą barwne połączenie z anionowym kompleksem kobaltu(ll) i tiocyjanianów, pozwalające na spektrofotometryczne oznaczanie stężenia niejonowych detergentów. Jednak samo oznaczanie jest poprzedzone skomplikowaną procedurą. Dalsze etapy obejmują pracochłonne oczyszczanie próbki na anionicie, a następnie - na żelu krzemionkowym, separacyjną łączącą ekstrakcje do fazy stałej, ekstrakcję w układzie ciecz-ciecz oraz adsorpcję na anionicie. Zamiast tej procedury alternatywnie stosuje się wypienianie - identyczne jak w metodzie BiAS. Obróbce poddaje się próbkę o objętości 1 litra.

Istota wynalazku, którym jest analizator do oznaczania niejonowych związków powierzchniowoczynnych w roztworach wodnych mający zbiornik gazu połączony ze zbiornikiem próbki, zaś ten przez pułapkę połączony z naczyniem pomiarowym wyposażonym w roboczą elektrodę rtęciową, które przez analizator elektrochemiczny połączony jest z komputerem, polega na tym, że pułapkę stanowi kapilarny przewód z polimeru, korzystnie tetrafluoroetylenu.

Proponowany analizator do oznaczania niejonowych związków powierzchniowoczynnych pozwala na dalsze zmniejszenie objętości próbki i stosowanych odczynników: wystarczy 5 ml próbki wody rzecznej lub 0,2 ml próbki ścieków. Trzeba dodać, że analizator wykorzystuje zasadę pośredniego pomiaru tensametrycznego.

Analizator według wynalazku został przedstawiony w schemacie ideowym na rysunku.

Analizator składa się ze zbiornika próbki 1, pułapki 2, stanowiącej kapilarny przewód z polimeru, korzystnie z tetrafluoroetylenu, zbiornika gazu 3, odbiornika 4, naczyńka pomiarowego 5 z elektrodami rtęciowymi nie uwidocznionymi na rysunku, analizatora elektrochemicznego 6 i komputera 7.

Próbka poddawana separacji jest wprowadzana do hermetycznego zbiornika próbki 1. Po zamknięciu układu próbka za pomocą zbiornika gazu 3 jest pneumatycznie przepychana przez pułapkę 2 i kierowana do ś cieków. Do zbiornika próbki 2 wprowadza się rozpuszczalnik organiczny. Ukł ad zamyka się, a rozpuszczalnik pneumatycznie przepycha się przez pułapkę 2 i kieruje do odbiornika 4, a stamtą d do naczyń ka pomiarowego 5, dalej do analizatora elektrochemicznego 6. Dokonuje się pomiaru tensametrycznego, a następnie dokonuje się obliczeń rejestrowanych w komputerze 7.

Claims (1)

1. Analizator do oznaczania niejonowych związków powierzchniowo-czynnych w roztworach wodnych mający zbiornik gazu połączony ze zbiornikiem próbki, zaś te przez pułapkę połączony z naczyniem pomiarowym wyposażonym w roboczą elektrodę rtęciową, które przez analizator elektrochemiczny połączony jest z komputerem, znamienny tym, że pułapkę (2) stanowi kapilarny przewód z polimeru, korzystnie tetrafluoroetylenu.