PL194172B1 - Mikrofalowy laboratoryjny reaktor chemiczny - Google Patents

Abstract

Mikrofalowy laboratoryjny reaktor chemiczny, znamienny tym, że składa się z wnęki wielomodowej kuchni mikrofalowej wyposażonej w ogniskujące mikrofale mieszadło magnetyczne składające się z kołnierza osadczego (1) przyłączonego do ściany kuchni mikrofalowej (18) oraz umieszczonego wewnątrz metalowego ekranu (7) rotującego magnesu stałego (6), korzystnie posiadającego kształt tyroidu, zamocowanego współosiowo na wale napędowym (4a) połączonym z silnikiem (5) umieszczonym na zewnątrz wnęki kuchni mikrofalowej, przy czym wał napędowy (4a) jest wykonany z materiału dielektrycznego.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest mikrofalowy laboratoryjny reaktor chemiczny.

W ramach zadań badawczych i wytwórczych chemii mikrofalowej stosuje się energię mikrofal do przyspieszania i uselektywniania reakcji chemicznych. Najczęściej korzysta się z częstotliwości 2450 +/- 25 MHz co odpowiada długości fali roboczej ok. 12 cm przy czym poziomy mocy wynoszą od 0,5 do 6 kW.

W warunkach laboratoriów badawczych zwykle stosowanym przyrządem stały się kuchenki mikrofalowe o mocy ok. 1 kW, do których wkładane są naczynia reakcyjne z substratami biorącymi udział w reakcjach. Uzyskiwane praktyczne rezultaty zastosowania mikrofal do prowadzenia niektórych syntez organicznych w skali laboratoryjnej wskazują, że nawet przy stosowaniu pozornie tak prostych aparatów, jakimi są kuchenki mikrofalowe możliwe jest otrzymywanie produktów o znaczeniu przemysłowym, tak co do jakości jak i co do ilości. Dzieje się tak dzięki bardzo znacznej wydajności i unikalnej szybkości syntez mikrofalowych. Wobec tych faktów istnieje wiele konstrukcji reaktorów mikrofalowych o przeznaczeniu badawczym, dla których bazą była komercyjna kuchenka mikrofalowa. Powszechnie stosowane kuchenki mikrofalowe wyposażone są we wnękę mikrofalową z dołączonym do tej wnęki generatorem mikrofalowym (czasem więcej generatorów dołączonych w jednej kuchni). Celem ujednorodnienia nagrzewania kuchenki mikrofalowe posiadają talerz obrotowy lub tzw. mieszacz pola w postaci metalowego wiatraka, który kręcąc się wewnątrz wnęki odbija energię mikrofal pod różnymi kątami. Proste zaadaptowanie kuchni mikrofalowej jako bazy do doświadczeń chemicznych w laboratorium poprzez włożenie do kuchni naczynia reakcyjnego w postaci kolby z reagentami zwykle prowadzi do eksperymentów o ograniczonych możliwościach, których wyniki trudno następnie skalować do potrzeb przemysłu. Wynika to z trudności uzyskiwania pola mikrofalowego jednorodnego i skupionego w obszarze naczynia reakcyjnego z reagentami oraz uzyskania dobrego wymieszania i w związku z tym utrzymania jednorodnych temperatur składników biorących udział w reakcji (substratów). Trudnością techniczną w realizacji dobrego wymieszania substratów, utrzymywania jednorodnych temperatur procesu czy wreszcie skupiania energii w obszarze naczynia reakcyjnego jest fakt, że każde z tych zadań musi być realizowane w obszarze istnienia silnych pól mikrofalowych. Tymczasem w każdym reaktorze chemicznym, a nie tylko mikrofalowym, niezbędne jest zrealizowanie dobrego mieszania substratów ponieważ mogą one występować w różnych postaciach np. cieczy z zawiesiną, lub fazą stałą w postaci dyspersji lub granulatu. W reaktorach chemicznych, w których są używane nie mikrofale tylko grzałki elektryczne do mieszania reagentów w naczyniu reakcyjnym stosowane są zarówno mieszadła magnetyczne z magnesem stałym zanurzonym wewnątrz tego naczynia a następnie obracanym z zewnątrz za pomocą wirującego pola magnetycznego pochodzącego od elektromagnesów lub od rotującego magnesu stałego obracanego silnikiem elektrycznym pod dnem naczynia reakcyjnego. Zastosowanie takiego mieszadła w reaktorze chemicznym z nagrzewaniem mikrofalowym nie jest możliwe ponieważ magnesy ferrytowe zwykle stosowane w mieszadłach magnetycznych silnie absorbują mikrofale a ponadto w mieszadłach są one zawsze napędzane metalowym wałem napędowym, który może stanowić drogę ucieczki znacznej porcji mikrofal poza wnękę mikrofalową. Pewnym rozwiązaniem tego problemu była by konfiguracja, w której wewnątrz naczynia reakcyjnego umieszczany jest magnesik mieszający np. kobaltowy, który tylko nieznacznie pochłania mikrofale i ewentualnego nadmiaru ciepła nie traci, lecz zwraca do środowiska reakcji chemicznej w naczyniu reakcyjnym, natomiast napędzające go mieszadło magnetyczne jest umieszczone poza wnęką działając poprzez ściankę wnęki wykonaną specjalnie z materiału diamagnetycznego. Istnieją specjalizowane konstrukcje nadające się do pracy w polu mikrofalowym, w których stosowane jest mieszadło mechaniczne w postaci szklanego śmigiełka z szklaną ośką wyprowadzoną poza obszar wnęki i tam połączoną z silnikiem napędu. Dzięki dielektrycznej ośce nie ma obawy wyprowadzenia energii mikrofalowej poza wnękę. Istnieją też specjalizowane reaktory mikrofalowe np. urządzenia firmy Prolabo, Francja, w których celem ujednorodnienia reakcji zastosowano w/w mieszadło z dielektrycznym śmigiełkiem a ponadto bezkontaktowy termometr oraz sterowanie za pomocą mikrokomputera. Cechą reaktora Prolabo jest zastosowanie wnęki mikrofalowej reklamowanej jako Focused Microwave System, w której do sprzężenia mikrofal z naczyniem reakcyjnym stosuje się falowód prostokątny z podstawowym rodzajem pola elektromagnetycznego, co zapewnia pewien rodzaj skupienia energii na dnie naczynia reakcyjnego. W celu ujednorodnienia oddziaływania pola mikrofalowego stosuje się przy tym obrót całego naczynia reakcyjnego. Podstawową niedogodnością systemu Prolabo jest wysoki stopień złożoności konstrukcji i związana z nim wysoka cena tych urządzeń a przede wszystkim

PL 194 172 B1 ograniczona możliwość skalowania eksperymentów do potrzeb przemysłowych gdyż sprzężenie z falowodem prostokątnym bez pośrednictwa wnęki wielomodowej ma charakter wyłącznie tzw. oddziaływania lokalnego, którego wymiar liniowy nie przekracza połowy fali roboczej (6 cm przy częstotliwości 2450 MHz).

Celem niniejszego wynalazku jest uzyskanie reaktora mikrofalowego pozwalającego na katalizowanie przebiegu reakcji chemicznej za pomocą mikrofal z jednoczesnym mieszaniem roztworu reakcyjnego i ogniskowaniem energii mikrofalowej w przestrzeni reakcyjnej, oraz korzystnie umożliwiającego pomiar temperatury mieszaniny reakcyjnej.

Przedmiotem wynalazku jest mikrofalowy laboratoryjny reaktor chemiczny charakteryzujący się tym, że składa się z wnęki wielomodowej kuchni mikrofalowej wyposażonej w ogniskujące mikrofale mieszadło magnetyczne składające się z kołnierza osadczego 1 przyłączonego do ściany kuchni mikrofalowej 18 oraz umieszczonego wewnątrz metalowego ekranu 7 rotującego magnesu stałego 6, korzystnie posiadającego kształt tyroidu, zamocowanego współosiowo na wale napędowym 4a połączonym z silnikiem 5 umieszczonym na zewnątrz wnęki kuchni mikrofalowej, przy czym wał napędowy 4a jest wykonany z materiału dielektrycznego.

Korzystnie, wał napędowy 4a ma postać rury osłoniętej dławikiem mikrofalowym 2, a u jej podstawy umieszczony jest bezkontaktowy termometr podczerwieni 12.

Równie korzystnie, metalowy ekran 7 posiada metalowe skrzydełko 8 w postaci paska blachy o geometrycznej szerokości od 1/16 do 1/3 części długości fali roboczej i o geometrycznej długości większej od 1/8 części długości fali roboczej.

Równie korzystnie, średnica tyroidalnego magnesu stałego 6 zawiera się w przedziale od 1/4 części do dwóch długości fali roboczej.

Dzięki zaproponowanej konstrukcji, mikrofalowy laboratoryjny reaktor chemiczny realizuje jednocześnie następujące funkcje:

1. Mieszanie substratów za pomocą mieszadła magnetycznego wprowadzonego do wnętrza wnęki i skonstruowanego specjalnie do pracy w polu mikrofalowym poprzez zastosowanie obracanych magnesów zaekranowanych względem mikrofal lub magnesów metalicznych stopowych dobrze odbijających mikrofale.

2. Przekazywanie ruchu obrotowego mieszadła magnetycznego za pomocą dielektrycznego wału napędowego o postaci rury zapewnia równocześnie możliwość przekazywania sygnału pirometrycznego z naczynia reakcyjnego na zewnątrz wnęki i umożliwia pomiary temperatur w naczyniu reakcyjnym bez powodowania zwiększonych wycieków mikrofal.

3. Mieszanie linii sił pola mikrofalowego we wnęce dzięki doposażeniu mieszadła magnetycznego jak w p.2 w metalowe skrzydełka odbijające mikrofale i realizując w ten sposób funkcję mieszacza pola.

4. Skupianie (koncentrowanie) pola mikrofalowego na dnie naczynia reakcyjnego - zagęszczanie linii sił pola elektrycznego następuje dzięki odpowiedniemu zwymiarowaniu mieszadła magnetycznego tak, aby jego wymiary poprzeczne były współmierne z wielokrotnością połówki długości fali roboczej. Podobną rolę dodatkowego koncentratora energii mogą pełnić skrzydełka mieszacza pola jak w p.3.

Dla lepszego przedstawienia wynalazku niniejszy opis został zilustrowany figurami, na których fig. 1 przedstawia zespół wielofunkcyjnego mieszadła składającego się z metalowego kołnierza 1, w którym osadzona jest metalowa tuleja dławika 2 o średnicy współmiernej z długością w zakresie od 1/8 do 3/8 długości fali roboczej. Do kołnierza domocowane jest gniazdo łożyska 3 z łożyskiem 3a, w którym obrotowo osadzona jest rura 4 wykonana z dielektryka lub wykonana z metalu, lecz następnie przedłużona wałem napędowym 4a przechodzącym przez tuleję dławika 2. Rura 4 połączona jest z silnikiem elektrycznym 5 np. za pośrednictwem paska napędu 13, który przekazuje rotację rurze 4 i wałowi napędowemu 4a. Na końcu dielektrycznej rury 4 domocowany jest magnes stały 6 pokryty warstwą odbijającą mikrofale lub zamknięty wewnątrz metalowego ekranu 7 - koperty o kształcie dobranym tak, aby nie przysłaniać okna wału napędowego 4a i aby szczelnie objąć magnes stały 6. Korzystnym kształtem metalowego elementu 7, tak jak i magnesu stałego 6 jest toroid o średnicy od 3/8 części do pełnej długości fali roboczej, który włożony do wnęki kuchenki mikrofalowej działając jak odcinek radialnej linii transmisyjnej wywołuje efekt ogniskowania energii pola mikrofalowego w odległości ok. 1/8 części długości fali roboczej nad ekranem 7, który zawiera magnes 6 służący do przenoszenia obrotów do mieszającego magnesika 9 umieszczonego w naczyniu reakcyjnym 10. Do metalowego ekranu 7 zawierającego magnes 6 przymocowane są metalowe skrzydełka 8 odbijające

PL 194 172 B1 mikrofale i zarazem stanowiące elementy mieszacza pola i dodatkowego koncentratora energii mikrofalowej.

Figura 2 przedstawia przykład reaktora utworzonego z generatora mikrofalowego i wielomodowej wnęki kuchni mikrofalowej. A oto cechy wyróżniające taką konstrukcję:

- Wewnątrz wnęki 11 pole jest skupione za pomocą zaekranowanego metalowego elementu 7 obracającego się pod naczyniem reakcyjnym 10, korzystnie w liniowej odległości ok. 1/4 długości fali roboczej od dna tego naczynia.

- We wnętrzu ekranu metalowego 7 ukryty jest silny magnes 6 wytwarzający pole dipolowe lub multipolowe o składowych prostopadłych do osi obrotu, tak jak w znanych mieszadłach magnetycznych.

- W osi obrotu ekranu metalowego 7 z magnesem 6 dołączony jest wał napędowy 4a, w postaci rury dielektrycznej, stanowiący element mocowania tego elementu i przeniesienia doń napędu obrotowego z silnika 5 umieszczonego poza wnęką i środek tej rury służy jako droga optyczna hn dla bezkontaktowego termometru podczerwieni 12, który dzięki temu może być umieszczany pod naczyniem reakcyjnym i poza wnęką mikrofalową.

- Wał napędowy 4a w postaci rury dielektrycznej dochodzi do wnęki mikrofalowej przez mikrofalowy dławik 2, który ma postać rury metalowej o średnicy mniejszej od ćwiartki fali roboczej i o długości co najmniej równej tej średnicy. Wał napędowy 4a jest poza wnęką przedłużony rurą metalową 4 ułożyskowaną w łożysku 3a i połączoną z elektrycznym silnikiem 5 przy pomocy napędowego paska 13.

- Do metalowego ekranu 7 zawierającego magnes 6 dołączone są dodatkowo inne metalowe elementy 8 o wymiarach współmiernych z roboczą długością fali, które powodują efekt tzw. mieszania pola a ponadto powodują dodatkowe skupianie energii mikrofalowej u spodu naczynia reakcyjnego.

W przykładzie realizacji wynalazku przedstawionym na fig.2 ujawniono także inne przykładowe wyposażenie techniczne, które może wchodzić w skład korzystnej realizacji reaktora:

- Do wnęki dołączona jest od góry specjalna metalowa rura 14 stanowiąca dławik mikrofalowy, umożliwia łączenie naczynia reakcyjnego wewnątrz wnęki mikrofalowej z chłodnicą na zewnątrz wnęki za pomocą łącznika szklanego 14a, bez obawy spowodowania wycieku mikrofal.

- Do wnęki dołączono także inną metalową rurę 15 służącą jako dławik mikrofalowy dla reflektora 16 oświetlającego naczynie reakcyjne 10 silną skupioną wiązką światła umożliwiającego obserwację naczynia reakcyjnego z substratami i produktami.

- Do wnęki dołączono antenkę prętową lub pętlową 17 połączoną z detektorem i wraz z nim stanowiącą czujnik pola mikrofalowego, którego sygnał steruje generator mikrofalowy uniemożliwiając wzrost amplitudy pola powyżej zadanej wartości krytycznej.

- Reaktor wyposażony jest w płynną regulację mocy z tzw. miękkim startem, sterowanie mikroprocesorowe z klawiaturą i alfanumerycznym ekranem wyświetlającym wartości nastawionych poziomów mocy mikrofalowej, czasów nagrzewania, czy wartości temperatury wraz z możliwością zapamiętania tych procedur w nie ulotnej pamięci systemowej oraz z możliwością współpracy z zewnętrznym komputerem.

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Mikrofalowy laboratoryjny reaktor chemiczny, znamienny tym, że składa się z wnęki wielomodowej kuchni mikrofalowej wyposażonej w ogniskujące mikrofale mieszadło magnetyczne składające się z kołnierza osadczego (1) przyłączonego do ściany kuchni mikrofalowej (18) oraz umieszczonego wewnątrz metalowego ekranu (7) rotującego magnesu stałego (6), korzystnie posiadającego kształt tyroidu, zamocowanego współosiowo na wale napędowym (4a) połączonym z silnikiem (5) umieszczonym na zewnątrz wnęki kuchni mikrofalowej, przy czym wał napędowy (4a) jest wykonany z materiału dielektrycznego.
2. 2. Reaktor według zastrz. 1, znamienny tym, że wał napędowy (4a) ma postać rury osłoniętej dławikiem mikrofalowym (2), a u jej podstawy umieszczony jest bezkontaktowy termometr podczerwieni (12).
3. 3. Reaktor według zastrz. 1, znamienny tym, że metalowy ekran (7) posiada metalowe skrzydełko (8) w postaci paska blachy o geometrycznej szerokości od 1/16 do 1/3 części długości fali roboczej i o geometrycznej długości większej od 1/8 części długości fali roboczej.

   PL 194 172 B1
4. 4. Reaktor według zastrz. 1, znamienny tym, że średnica tyroidalnego magnesu stałego (6) zawiera się w przedziale od 1/4 części do dwóch długości fali roboczej.