PL188141B1 - Odbieralnik analitów w ekstrakcji, zwłaszcza w stanie nadkrytycznym - Google Patents

Abstract

1. Odbieralnik analitów w ekstrakcji, zwłaszcza w stanie nadkrytycznym zestawiony z kolumny wyposażonej w elementy sorpcyjne, restryktor i zawór, znamienny tym, że ujście restryktora (7) zanurzone jest w rozpuszczalniku i umieszczone pomiędzy elementami sorpcyjnymi (2), (3) i (4) o zróżnicowanej selektywności.

Description

Przedmiotem wynalazku jest odbieralnik analitów w ekstrakcji, zwłaszcza w stanie nadkrytycznym.

Wśród wielu metod przygotowania próbek ekstrakcja w stanie nadkrytycznym stanowi jedną z najbardziej skutecznych i efektywnych technik do izolowania analitów z próbek stałych. Restryktor i wyprowadzenie go do odbieralnika decydują w znacznej mierze o skuteczności odbioru wyekstrahowanych analitów

Znany i stosowany jest odbieralnik analitów stanowiący fiolkę zawierającą rozpuszczalnik organiczny, w którym rozpuszczają się wyekstrahowane związki po opuszczeniu restryktora. Końcówka restryktora zanurzona jest w rozpuszczalniku. W wyniku bąbelkowania towarzyszącego rozprężaniu się medium ekstrakcyjnego następuje wyłapanie ekstraktu. Znane jest też w literaturze inne rozwiązanie odbieralnika mające ujście restryktora umieszczone w złożu lub nad złożem sorpcyjnym. Opisane jest również rozwiązanie odbieralnika posiadające końcówkę restryktora zanurzoną w odrębnej fiolce zawierającej rozpuszczalnik. Fiolka połączona jest przewodem z usytuowaną powyżej niej kolumną, zawierającą złoże sorpcyjne.

Niedogodnością pierwszego ze znanych rozwiązań są straty lotnych analitów spowodowane wypłukiwaniem ich z roztworu oraz tworzeniem się aerozolu. Niedogodnością drugiego rozwiązania jest, w przypadku stosowania modyfikatora organicznego, możliwość występowania rugowania związków ze złoża przez modyfikator. Natomiast niedogodnością ostatniego rozwiązania jest uciążliwość stosowania kolumny i fiolki oraz straty spowodowane nieszczelnością połączeń.

Celem wynalazku jest usunięcie powyższych niedogodności a zagadnieniem technicznym opracowanie zwartej konstrukcji odbieralnika.

Odbieralnik analitów według wynalazku zestawiony jest z kolumny wyposażonej w elementy sorpcyjne, restryktor i zawór i odznacza się tym, że ujście restryktora zanurzone jest w rozpuszczalniku i umieszczone pomiędzy elementami sorpcyjnymi o zróżnicowanej selektywności. Elementy sorpcyjne stanowią złoża modyfikowane, korzystnie krzemionkowe, oddzielone frytami lub selektywne membrany. Selektywne membrany stanowią modyfikowane sorbenty krzemionkowe sprasowane z włóknami teflonu łub innym tworzywem chemoodpornym. Złoża sorpcyjne lub membrany selektywne ułożone są warstwowo. W złożu możliwe jest stosowanie kilku warstw sorpcyjnych różnych adsorbentów celem wyodrębnienia indywidualnych analitów należących do tej samej grupy systematycznej.

Zaletą rozwiązania według wynalazku jest znaczne zmniejszenie strat analitów spowodowanych przez bąbelkowanie, selektywna sorpcja na jednostkowych warstwach adsorbentu. Zastosowanie złoża dolnego lub membrany selektywnej umożliwia oczyszczenie i wzbogacę188 141 nie ekstraktu. Przedmiotowe rozwiązanie odznacza się zwartą konstrukcją, co znacznie polepsza jego użyteczność i funkcjonalność.

Przedmiot wynalazku został bliżej zilustrowany w przykładach jego rozwiązania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia odbieralnik w przekroju podłużnym zawierający dwa górne i jednen dolny element sorpcyjny w postaci złóż ograniczonych frytami, a fig. 2 - jego odmianę zawierającą dolny element sorpcyjny w postaci membrany selektywnej.

Jak uwidoczniono na rysunku fig. 1 odbieralnik zestawiony jest z kolumny 1 wykonanej z polietylenu lub polipropylenu, w której umieszczone są elementy sorpcyjne 2, 3 i 4 osłonięte z góry i z dołu frytami 5. Elementy sorpcyjne 2, 3 i 4 utworzone są z adsorbentu o frakcji ziarnowej 43 - 60 pm, a fyty 5 ze spieku porowatego o oczkach 20 - 40 nm. Pomiędzy elementami sorpcyjnymi 3 i 4 utworzona jest komora sorpcyjna 6 o wysokości około 20 mm częściowo wypełniona rozpuszczalnikiem, w którym zanurzone jest ujście restryktora 7 osłoniętego stalową kapilarą 8. Kolumna 1 wyposażona jest w zawór 9. Adsorbent może być modyfikowany chemicznie różnymi organosilanami zawierającymi terminalne grupy polarne i/lub niepolame, przy czym wysokość jego warstwy nie powinna przekraczać 10 mm.

Jak uwidoczniono na fig. 2, kolumna 1 może również być wyposażona w elementy sorpcyjne 2 i 3, utworzone z adsorbentu o frakcji ziarnowej 43 - 60 pm osłoniętego z obydwu stron frytami 5 wykonanymi ze spieku porowatego o oczkach 20 - 40 pm, a dolny element sorpcyjny 4 stanowi stałą membranę selektywną. Membranę selektywną stanowią. adsorbent o granulacji 10 pm modyfikowany fazą Cig połączony włóknami teflonu, przy czym udział adsorbentu do teflonu wynosi jak 10:90% wagowych.

Odbieralnik według wynalazku przeznaczony jest zwłaszcza do ekstrakcji w stanie nadkrytycznym, w której ekstrahent występuje powyżej temperatury i ciśnienia krytycznego. Stan ten dla substancji ulegających przemianom fazowym uzyskuje się przy ściśle kontrolowanych warunkach ciśnienia i temperatury. Oznacza to, że po przekroczeniu warunków krytycznych przestają istnieć jakiekolwiek różnice między gazem a cieczą. Jako media ekstrakcyjne stosuje się dwutlenek węgla, podtlenek azotu, niektóre freony. Najczęściej, ze względu na przyjazność dla środowiska, niską cenę i wysoką czystość stosuje się dwutlenek węgla. W stanie nadkrytycznym tj. gdy temperatura przekracza 31°C a ciśnienie 73 atm., wykazuje on szereg korzystnych własności jak zmienna gęstość, niska lepkość, wysoki współczynnik dyfuzji.

Proces ekstrakcji przeprowadza się z zastosowaniem ekstraktora, którego schemat blokowy przedstawiono na rysunku. Ekstraktor zestawiony jest ze zbiornika 10 medium ekstrakcyjnego, połączonego pompą 11 pompującą medium ekstrakcyjne do mieszacza 12, do którego podawany jest modyfikator ze zbiornika 13 pompą 14. Z mieszacza 12 zmodyfikowane medium ekstrakcyjne podawane jest do termostatowanego naczynia ekstrakcyjnego 15, w którym umieszcza się badaną próbkę. Jako medium ekstrakcyjne stosuje się najczęściej dwutlenek węgla z dodatkiem organicznego modyfikatora, np. metanolu, toluenu, itp. Naczynie ekstrakcyjne 15 poprzez restryktor 7 połączone jest z odbieralnikiem analitów 16. Zadaniem restryktora 7 jest utrzymanie stałego ciśnienia w naczyniu ekstrakcyjnym 15. Restryktor 7 w ekstraktorach analitycznych stanowi najczęściej kapilara kwarcowa, której ścianki wewnętrzne zostały poddane procesowi spiekania celem zminimalizowania sorpcji analitów na jej ściankach. Średnica wewnętrzna takiej kapilary wynosi 15 -70 pm. Medium ekstrakcyjne po opuszczeniu restryktora 6 gwałtownie rozpręża się i ulatuje, anality natomiast pozostają i zbierają się w odbieralniku analitów 16 skąd są odprowadzane po uprzednim otwarciu zaworu 9.

188 141

FIG.1

FIG. 2

Schemat blokowy ekstraktora

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (3)

Zastrzeżenia patentowe

1. Odbieralnik analitów w ekstrakcji, zwłaszcza w stanie nadkrytycznym zestawiony z kolumny wyposażonej w elementy sorpcyjne, restryktor i zawór, znamienny tym, że ujście restryktora (7) zanurzone jest w rozpuszczalniku i umieszczone pomiędzy elementami sorpcyjnymi (2), (3) i (4) o zróżnicowanej selektywności.

2. Odbieralnik według zastrz. 1, znamienny tym, że elementy sorpcyjne (2), (3) i (4) stanowią złoża modyfikowane, korzystnie krzemionkowe, oddzielone frytami (5) lub membrany selektywne stanowiące modyfikowane sorbenty krzemionkowe sprasowane z włóknami teflonu lub innym tworzywem chemoodpornym.

3. Odbieralnik według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że zawiera złoża sorpcyjne (2), (3) i (4) lub membrany selektywnej ułożone warstwowo.