PL18611B1 - Sposób otrzymywania skladników lub grup skladników z mieszanin cieczy. - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu otrzymy¬ wania w stanie czystym zwiazków lub grup zwiazków z mieszaniny cieczy.Znane jest usuwanie z cieczy pewnych skladników zapomoca ekstrakcji w prze- ciwpradzie cieklemi srodkami ekstrakcyj¬ nemu Stosuje sie do tego celu tylko sub¬ stancje nierozpuszczalne lub trudno roz¬ puszczalne w produkcie pierwotnym, prze¬ znaczonym do rozdzielenia oraz wykazuja¬ ce jednoczesnie duza zdolnosc rozpuszcza¬ nia skladnika lub skladników przeznaczo¬ nych do ekstrakcji.W praktyce ten pozornie prosty zabieg, jesli idzie o dobra wydajnosc dostatecznie czystych skladników, nastrecza pewne trudnosci, których mozna uniknac zgodnie z wynalazkiem.Z jednej strony stosowana ciecz pomoc¬ nicza, i. j. srodek ekstrakcyjny, powinien wykazywac odpowiednia zdolnosc rozpu¬ szczania skladnika, wzglednie skladników przeznaczonych do ekstrakcji, poniewaz wtedy, dzieki wysokiemu stezeniu ekstrak¬ tu (czyli substancji wyciaganej) w cieczy pomocniczej, ilosci srodka ekstrakcyjnego oraz ekstraktu, jakie trzeba oddzielac, sa mniejsze. Z drugiej strony potrzebny jest rozpuszczalnik mozliwie selektywny, t. j. taki, któryby rozpuszczal tylko okreslony skladnik w stanie czystym.Poniewaz jednak skladniki wykazujaczesto "wlasciwosci zgodne z wlasciwoscia¬ mi innych cial, jak to ma miejsce, np., w ' szeregach homologiczjiych weglowodorów ^aflbo kwasów tluszczowych, wiec trudno 'jest^ztoalezc rozpuszczalnik, któryby z mie¬ szaniny usuwal tylko jeden z tych skladni¬ ków. Skutkiem tego okazalo sie w prakty¬ ce konieczne stosowanie rozpuszczalników pozbawionych dostatecznej selektywnosci.Podczas rozdzielania mieszaniny cie¬ klej przy pomocy takiego rozpuszczalnika, mozna wyciagnac tylko jeden ze skladni¬ ków w stanie czystym zapomoca wyplóki¬ wania w przeciwpradzie zgodnie ze znana metoda.Przypuscmy, ze zastosowano rozpu¬ szczalnik X. Z mieszaniny dwu substancyj A i B tylko ta daje sie otrzymac w stanie czystym, która jest mniej rozpuszczalna w substancji X. Istotnie, stosujac odpowied¬ nia ilosc X, skladnik B mozna wyplókac calkowicie z mieszaniny A-\-B. Wydajnosc takiego procesu bedzie tern mniejfcza, im wieksza bedzie rozpuszczalnosc A w X.Znane jest wyplókiwanie olejów w przeciwpradzie oraz oziebianie zarówno cieczy poddawanej plókaniu, jak i otrzy¬ manego roztworu ekstraktu do mozliwie niskiej temperatury oraz ponowne uzycie produktów, rozdzielonych podczas chlodze¬ nia, do procesu wyplókiwania.Obecnie wykryto, ze w tym przypadku procesowi ekstrakcji mozna nadac wieksza intensywnosc oraz mozna otrzymywac pro¬ dukty czyste, przeplywajacy zas roztwór ekstraktu w czynniku ekstrakcyjnym moz¬ na uwalniac od skladnika, równiez w nim rozpuszczonego, w kolumnie mniejszej oraz mniejsza iloscia cieczy plócznej, jesli przedsiewziac srodki, by ilosc splywu w ciagu calego procesu plókania byla dobra¬ na mozliwie korzystnie i pozostawala bez zmiany, to jest zeby splyw byl staly w cia¬ gu calego procesu wyplókiwania z wyjat¬ kiem przerwy przy wlocie mieszaniny, przeznaczonej do rozdzielenia. Osiaga sie to, poddajac wyzej wspomniany roztwór ekstraktu w czynniku ekstrakcyjnym na calej lub na czesci przestrzeni (drogi) wy¬ plókiwania mozliwie stopniowemu spadko¬ wi temperatury.Aby wyjasnic zasade czastkowego roz¬ dzielania, najlepiej zastosowac porównanie z tern, co sie dzieje w kolumnie destyla¬ cyjnej.Podobnie, jak mieszanina cieczy i pary, wchodzaca do kolumny destylacyjnej, zo¬ staje mniej lub (bardziej dokladlnie roz¬ dzielona zapomoca regulowania ilosci sply¬ wu, przyczem rozdzielanie jest tern do¬ kladniejsze im stalsza jest ilosc splywu w aktywnej czesci kolumny, tak samo inten¬ sywnosc procesu ekstrakcji zalezy od cza¬ steczkowej ilosci splywu, przyczem splyw ten dobiera sie mozliwie staly, stosujac od¬ powiednie stopniowanie temperatury.Stopniowanie temperatury zapobiega wiec mieszaniu sie dwóch faz w jakiejkol¬ wiek czesci kolumny, coby zaklócalo eks¬ trakcje.Podobnie, jak podczas frakcjonowania skladnik czysty otrzymuje sie tylko wtedy, gdy wytworzony splyw sklada sie tylko z tego produktu, tak samo przy pomocy cie¬ czy ekstrakcyjnej skladnik czysty mozna o- trzymac tylko wtedy, gdy w ciagu osta¬ tecznego chlodzenia wydziela sie tylko skladnik czysty z czynnika ekstrakcyjne¬ go. A wiec ciecz, która ma zaczac przeply¬ wac w przeciwpradzie do cieczy wyplóku- jacej, odpowiada splywowi podczas de¬ stylacji.Sposób wedlug wynalazku wyjasnia ry¬ sunek, przedstawiajacy schematycznie pio¬ nowa kolumne ekstrakcyjna.Ciekla mieszanina zlozona z dwóch skladników, przeznaczonych do rozdziele¬ nia, wchodzi do kolumny w punkcie O, któ¬ ry moze sie znajdowac na róznych pozio¬ mach. W punkcie tym spotyka ona krople cieczy ekstrakcyjnej, spadajace z podziu¬ rawionej rury, zraszalnika hib podobnego — 2 —urzadzenia. Ilosc tej cieczy tak jest uregu^ lowana, zeby plyn opuszczajacy kolumne u góry zawieral tylko skladnik A.Zgodnie ze znanym procesem, ciecz ekstrakcyjna opuscilaby kolumne ponizej punktu O i skladalaby sie zarówno z A, jak i fi, lecz z przewaga tego ostatniego skladnika.W procesie niniejszym temperature ob¬ niza sie zapomoca stopniowego chlodze¬ nia, np. przy pomocy plaszczów chlodza¬ cych 1, 2 i 3 tak, iz zmieszanie sie zpo- wrotem nie moze nastapic w zadnem miej¬ scu, a splyw jest staly w obu czesciach drogi plókania, jednoczesnie zas, dostoso¬ wujac szybkosci wyplókiwania, poziomy i t. d., dba sie o to, by ciecz ekstrakcyjna na dnie kolumny zatrzymywala tylko skladnik B w roztworze oraz zeby dosta¬ teczna ilosc tego skladnika, oddzielona od srodka ekstrakcyjnego, zaczynala prze¬ plywac w przeciwpradzie wzgledem cie¬ czy pomocniczej. Niewielka ilosc cieczy A, znajdujaca sie jeszcze ponad tym ostat¬ nim punktem, zostaje odpedzona i wypló- kana jednoczesnie z jeszcze mniejsza ilo¬ scia cieczy B. Dzieki swemu zmniejszone¬ mu ciezarowi wlasciwemu cieciz wznosi sie i napotyka zawierajaca wiecej B niz A ciecz pomocnicza, która, dzieki swej se¬ lektywnej rozpuszczalnosci, zdolna jest do rozpuszczania wiecej B niz A.Taki proces, calkowicie dajacy sie re¬ gulowac stopniowaniem temperatury oraz dlugoscia drogi rozdzielania, jest tak pro¬ wadzony, iz ciecz, odpedzona przez ciecz ekstrakcyjna podczas procesu rozdziela¬ nia, wykazuje na tym samym poziomie, na którym wchodzi produkt poczatkowy do kolumny, ten sam sklad, co i produkt po¬ czatkowy.Spadek temperatury niekoniecznie mu¬ si sie przerywac przy wlocie, poniewaz rozumie sie samo przez sie, ze dzialanie stopniowania temperatury mozna stosowac równiez w wiekszej czesci kolumny. A za¬ tem górna czesc kolumny moze byc ogrze¬ wana, do czego sluza plaszcze grzejne 4 i 5. Ogrzewanie moze byc elektryczne, jak to wskazano liczba 4. Czynnik ekstrakcyj¬ ny moze byc dostarczany w stanie nagrza¬ nym. . Skutkiem tego ilosci cieczy, zawarte stale w duzej czesci kolumny w stanie rozproszenia, staja sie nieprzezroczyste, a czesto barwy mlecznej. Ten stan, oczywi¬ scie szkodliwy dla procesu moze w pew¬ nych przypadkach powodowac duze trud¬ nosci.Rozumie sie, ze ddbry bieg kolumny zalezy od wznoszenia sie cieczy na poziom nieco wyzszy. Temu wznoszeniu sie, spo¬ wodowanemu róznica ciezarów wlasci¬ wych, moze czesciowo przeszkadzac po¬ wstawanie emulsyj, dzialajace szkodliwie na wlasciwy bieg kolummy. Jednakze zapo¬ moca dodawania substancyj, zmieniaja¬ cych napiecie powierzchniowe miedzy cieczami, mozna uniknac tego szkodliwego zjawiska ubocznego.Sposób wedlug wynalazku nie ograni¬ cza sie do stosowania cieczy ekstrakcyj¬ nych ciezszych od mieszaniny przezna¬ czonej do rozszczepienia. To samo doty¬ czy stosowania cieczy lzejszych od miesza¬ niny rozszczepianej.Rozumie sie samo przez sie, ze proces opisany powyzej, mozna powtarzac kilka¬ krotnie zarówno z ekstraktem, otrzyma¬ nym po pierwszem wyplókaniu, jak i z produktem oczyszczonym. Proces wypló¬ kiwania jest wtedy podobny do powtarza¬ nego frakcjonowania, stosowanego w prze¬ mysle destylacyjnym. Proces taki zaleca sie specjalnie w przypadku, gdy produkt pierwotny sklada sie z róznych szeregów produktów, których czlony maja wlasci¬ wosci nie rózniace sie znacznie miedzy soba. Pierwszy czynnik ekstrakcyjny moz¬ na wtedy uzyc, np., do rozdzielenia grup homologów, zas nastepnym bardziej se¬ lektywnie dzialajacym, a czesto znacznie - 3 —drozszym czynnikiem ekstrakcyjnym pro¬ wadzi sie proces dalej juz z mniejsza ilo¬ scia produktu wyjsciowego, co pozwala na korzystne uzycie mniejszych ilosci drugiej cieczy pomocniczej.Prócz tego powtórzenie ekstrakcji z ta sama ciecza pomocnicza, lecz w innej tem¬ peraturze czesto daje równiez dobre wy¬ niki.Mozna to wyjasnic przy pomocy na¬ stepujacego przykladu: Do kolumny o wysokosci 10 m wpro¬ wadza sie na decymetr kwadratowy prze¬ kroju na godzine: na dno 20 1 alkoholu 96%, nieco ponizej srodka ¦—¦6 1 desty¬ latu oleju smarnego, a u góry — 6 1 oleju otrzymanego z roztworu, uchodzacego, jak to powiedziano ponizej, u -wierzcholka ko¬ lumny.Z dna odciagano okolo 4 1 destylatu (wraz. z niewielka Moscia alkoholu jeszcze w nim rozpuszczenia) u wierzcholka zas 8 1 ekstraktu, rozpuszczonego w pozosta¬ lym (okolo 20 1) alkoholu. 6 litrów tego ekstraktu wprowadzano zpowrotem do kolumny od góry, aby o- trzymac potrzebny splyw. Mozna to usku¬ teczniac albo zapomoca intensywnego o- zdebiania w chlodnicy na wierzcholku ko¬ lumny albo tez, stezajac roztwór naze- wmatrz aparatu. Ekstrakt zawiera wtedy tylko niewielka ilosc weglowodorów nie dajacych sie sulfonowac. Temperatura u góry wynosi 120°C, a na dnie 150°, zas przy wlocie oleju okolo 140°C. Oczywi¬ scie zastosowano cisnienie, aby utrzymac czynnik ekstrakcyjny w stanie cieklym.Rozumie sie, ze sposób wedlug wyna¬ lazku mozna stosowac do wszelkiego ro¬ dzaju ekstrakcyj.A wiec, np., z cieczy mozna wyciagac fenole przy pomocy alkoholi, mozna oczy¬ szczac oleje izolacyjne od niepozadanych dortiieszek przy pomocy alkoholu izo-pro- pyiowegp oraz rafinowac destylaty nafto¬ we przy pomocy cieklego dwutlenku siarki. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania w stanie czy¬ stym skladników albo grup skladników z mieszaniny cieczy zapomoca obróbki srod¬ kiem ekstrakcyjnym w przeciwpradzie, przy jednoczesnem usuwaniu przeplywa¬ jacego roztworu skladnika lub skladników w mm rozpuszczonych, znamienny tern, ze wymieniony roztwór na calej lub czesci drogi przebywanej przezen podczas wy- plókiwania poddaje sie mozliwie stopnio¬ wemu spadkowi temperatury. Naamlooze Vennootschap de Bataafsche Petroleum Maatschappi j. Zastepca: At. Skrzypkowski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 18611. iA\ A\ * • B ¦A iA\ A \\ ' ¦ ¦ ¦ s i c B-X Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL