PL185871B1

PL185871B1 - Method of and system for extractng lubrication oils

Info

Publication number: PL185871B1
Application number: PL97321408A
Authority: PL
Inventors: WiesławSzeja Wiesław Szeja; JanHehlmann Jan Hehlmann; WiesławaSpecjał Wiesława Specjał; WiesławŻylik Wiesław Żylik; TadeuszStokłosa Tadeusz Stokłosa; MarekSadłowski Marek Sadłowski; TomaszZłotowski Tomasz Złotowski; MarekMarkiewicz Marek Markiewicz; MarianDachowski Marian Dachowski
Original assignee: Politechnika Slaska Im Wincent
Priority date: 1997-07-29
Filing date: 1997-07-29
Publication date: 2003-08-29
Also published as: PL321408A1

Abstract

1 . Sposób ekstrakcji olejów smarowych roz " puszczalnikami organicznymi prowadzony w kolumnie, znamienny tym, że medium ekstrahujące rozdziela się na szczyt kolumny oraz boczne układy cyrkulacyjne, w których prowadzi się frakcyjną ekstrakcję z idealnym statycznym wymieszaniem mediów i zachowaniem warunków izotermiczności procesu poprzez utylizację ciepła za pomocą mediów technologicznych o niższym potencjale energetycznym. 3. Układ do ekstrakcji olejów smarowych w kolumnie ekstrakcyjnej z wypełnieniem, znamienny tym, że kolumna ekstrakcyjna (1) ma wypełnienie hybrydowe, które stanowi sekcyjny system konstrukcyjny i współpracuje w co najmniej jednej sekcji z satelitarnym przepływowym ekstraktorem (3) o statycznym mieszaniu mediów procesowych, przy czym wypełnienie hybrydowe stanowi wypełnienie kształtkowe (4) i wypełnienie komórkowe (5)1. Method of extracting lubricating oils "organic solvents run in a column characterized in that the extraction medium split to the top of the column and side circulation systems in which it leads get fractional extraction with perfect static mixing media and behaving conditions of isothermal process through heat utilization with technological media with a lower energy potential. 3. System for extraction of lubricating oils in a packed extraction column, characterized in that the extraction column (1) it has a hybrid filling which is sectional design system and works together in at least one satellite section flow extractor (3) with static mixing process media, whereby hybrid filling is a filling shaped (4) and cellular filling (5)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i układ ekstrakcji olejów smarowych w celu pozbawienia destylatów olejowych używanych do produkcji baz olejowych niepożądanych składników takich jak policykliczne węglowodory, substancje asfaltowo-żywiczne, związki heterocykliczne.The subject of the invention is a method and system for the extraction of lubricating oils in order to remove unwanted components such as polycyclic hydrocarbons, asphalt-resin substances and heterocyclic compounds from the oil distillates used in the production of base oils.

Głównym aparatem w instalacji do rafinacji olejów smarowych jest kolumna ekstrakcyjna z wypełnieniem. Stosowane kolumny zawierają kilka półek procesowych na których ulokowane są warstwy wypełnienia. Półki procesowe oddziela strefa odstawania. Zwykle jako wypełnienie stosowane są pierścienie Raschiga lub pierścienie Białeckiego. Rozpuszczalniki powszechnie stosowane w procesie to furfurol, N-metylopirolidon. Rafinację olejów smarowych przeprowadza się w układzie ekstrakcyjnym, w którym właściwości faz zmieniają się wzdłuż wysokości kolumny z uwagi na występowanie gradientu temperatury wzdłuż wysokości aparatu i pomiędzy fazami. Aby osiągnąć odpowiednią jakość produktu konieczne jest stosowanie znacznych nadmiarów rozpuszczalnika w stosunku do ilości oleju. Uzyskanie ekonomicznie uzasadnionej wydajności produkcyjnej wymaga także zwiększania szybkości przepływu mediów. Powoduje to pogorszenie efektu ekstrakcyjnego na skutek niepełnej separacji w przestrzeni odstawania i osiowego mieszania faz. W konsekwencji pogarsza się stopień usunięcia szkodliwych składników olejów takich jak policykliczne węglowodory aromatyczne i żywice. W toku procesu ekstrakcji w wysokiej temperaturze furfurol, który może być czynnikiem ekstrahującym, ulega procesom kondensacji i polimeryzacji. Powstające produkty osadzają się na wypełnieniu zwłaszcza w obszarze brzegowym, co powoduje blokowanie wypełnienia i pogorszenie warunków ekstrakcji w obszarze dyfuzyjnej wymiany masy. Końcowym wynikiem jest pogorszenie efektywności pracy kolumny w czasie jej eksploatacji.The main apparatus in a lubricating oil refining plant is a packed extraction column. The columns used contain several process shelves on which the packing layers are located. The process shelves are separated by a standing zone. Usually Raschig's rings or Białecki's rings are used as filling. Commonly used solvents in the process are furfurol, N-methylpyrrolidone. Lubricating oils are refined in an extraction system in which the properties of the phases change along the height of the column due to the temperature gradient along the height of the apparatus and between the phases. To achieve the desired product quality it is necessary to use a significant excess of solvent in relation to the amount of oil. Obtaining an economically viable production capacity also requires increasing the media flow rate. This worsens the extraction effect due to incomplete separation in the standing space and axial mixing of the phases. As a consequence, the removal rate of harmful oil components such as polycyclic aromatic hydrocarbons and resins is deteriorating. During the high-temperature extraction process, furfurol, which can be an extracting agent, undergoes condensation and polymerization processes. The resulting products settle on the filling, especially in the edge area, which causes blocking of the filling and deterioration of the extraction conditions in the area of diffusive mass exchange. The end result is the deterioration of the column's work efficiency during its operation.

Sposób według wynalazku polega na tym, że medium ekstrahujące rozdziela się na szczyt kolumny oraz boczne układy cyrkulacyjne, w których prowadzi się frakcyjną ekstrakcję z idealnym statycznym wymieszaniem mediów i zachowaniem warunków izotermiczności procesu poprzez utylizację ciepła za pomocą mediów technologicznych o niższym potencjale energetycznym. Utylizacja ciepła odbywa się z zastosowaniem czynników procesowych.The method according to the invention consists in separating the extraction medium into the top of the column and the side circulation systems, in which fractional extraction is carried out with perfect static mixing of the media and maintaining isothermal conditions of the process by utilizing heat with technological media with a lower energy potential. Heat is utilized with the use of process factors.

185 871185 871

Układ według wynalazku charakteryzuje się tym, że kolumna ekstrakcyjna ma wypełnienie hybrydowe, które stanowi sekcyjny system konstrukcyjny i współpracuje w co najmniej jednej sekcji z satelitarnym ekstraktorem przepływowym o statycznym mieszaniu mediów procesowych, przy czym wypełnienie hybrydowe stanowi wypełnienie kształtkowe i wypełnienie komórkowe. Wypełnienie komórkowe jest ułożone zagięciami detektorowymi ku górze.The system according to the invention is characterized in that the extraction column has a hybrid packing which is a sectional construction system and cooperates in at least one section with a satellite flow extractor with static mixing of process media, the hybrid packing being shaped packing and cell packing. The cellular filling is placed with the detector folds upwards.

Układ według wynalazku charakteryzuje się tym, że wypełnienie komórkowe pakietowe posiada kolejne warstwy skręcone korzystnie o 45°. Wypełnienie hybrydowe składa się z warstw wypełnienia komórkowego znanego z patentu nr 101 424 oraz wypełnienia kształtkowo-pierścieniowego z dodatkową warstwą wypełnienia komórkowego.The arrangement according to the invention is characterized in that the cellular packing has successive layers that are preferably twisted by 45 °. The hybrid filling consists of layers of cellular filling known from the patent No. 101 424 and of a shaped-ring filling with an additional layer of cellular filling.

Wynalazek inicjuje właściwie wszystkie korzystne mechanizmy stymulacji procesowej i konstrukcyjnej. Oprócz tego, wymiana masy została zintensyfikowana przez zainstalowanie w układzie cyrkulacyjnym kolumny ekstraktora przepływowego z mieszaniem statycznym międzystrefowej frakcji ekstraktowej z cząstkową ilością furfurolu. Zaletą takiego sposobu prowadzenia procesu jest zwiększenie efektywności ekstrakcji przy obniżonym stosunku rozpuszczalnika do oleju, wyrównanie profilu prędkości przepływu w kolumnie, zwiększenie objętości strefy odstawania i eliminacja niekorzystnych efektów mieszania osiowego prowadzącego do zanieczyszczenia rafinatu furfurolem.The invention initiates virtually all of the beneficial mechanisms of process and design stimulation. In addition, the mass transfer was intensified by installing a static-stirred flow extractor column in the circulation system of the inter-zone extract fraction with a partial amount of furfurol. The advantage of such a method of carrying out the process is the increase of the extraction efficiency with a reduced solvent to oil ratio, smoothing the flow velocity profile in the column, increasing the volume of the standing zone and elimination of the unfavorable effects of axial mixing leading to contamination of raffinate with furfurol.

Przedmiot wynalazku przedstawiono na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat urządzenia ekstrakcji, a fig. 2 przedstawia fragmenty wypełnienia hybrydowego komórkowo-kształtkowego.The subject of the invention is shown in the drawing, in which Fig. 1 shows a diagram of the extraction device, and Fig. 2 shows fragments of the cell-shaped hybrid filling.

Kolumna ekstrakcyjna 1 ma wypełnienie hybrydowe 2 w postaci na przemian ułożonego wypełnienia kształtkowego 4 i pakietowego wypełnienia komórkowego 5 i współpracuje w co najmniej jednej sekcji z satelitarnym przepływowym ekstraktorem 3 o statycznym mieszaniu mediów procesowych. Wypełnienie komórkowe posiada strukturę konstrukcyjną tworzącą przestrzenną kratę z trój szczelinowym deflektorem. Warstwa taka stwarza dla obydwu czynników pewien opór przepływu w strefie deflektorowej, przez co doprowadza do wyrównania profilów prędkości masowych surowca S i rozpuszczalnika C_s. Każda komórka posiada szczelinę centralną i dwie szczeliny boczne o kształcie wycinka kołowego. Przez szczeliny odbywa się przeciwkierunkowy przepływ czynników ekstrakcyjnych co pokazano w przekroju konstrukcyjnym.The extraction column 1 has a hybrid packing 2 in the form of an alternating shaped filler 4 and a cellular packing 5 and cooperates in at least one section with a satellite flow extractor 3 with static mixing of the process media. The cellular filling has a structural structure creating a spatial lattice with a three-slot deflector. For both factors, such a layer creates a certain flow resistance in the deflector zone, which leads to the alignment of the mass velocity profiles of the raw material S and the solvent C _s . Each cell has a central slot and two circular sector-shaped side slots. Counter-directional flow of extraction agents takes place through the slots, as shown in the structural section.

Promieniowe zagięcia deflektorów inicjują mikrocyrkulację strug dzięki czemu następuje ich intensywne wymieszanie oraz wydłużenie czasu przebywania, korzystnie wpływając na efektywność procesu wymiany masy. Jednocześnie w obrębie komórki następuje chwilowa akumulacja fazy S i C_s z efektem spontanicznego uwolnienia, powodującego pulsacyjny przepływ o podobnym charakterze jak w kolumnach z generatorem pulsacji.Radial bends of the deflectors initiate microcirculation of the streams, thanks to which their intensive mixing takes place and the extension of the residence time, positively influencing the efficiency of the mass exchange process. At the same time, there is a momentary accumulation of S and C _s phases within the cell with the effect of spontaneous release, causing a pulsating flow of a similar nature as in columns with a pulsation generator.

Efekt mieszania faz i ich zdyspergowania jest ostatecznie wzmocniony przez krzyżowe ułożenie szczelin. Ponad wypełnieniem występuje strefa ekspansji faz z warunkami odpowiadającymi idealnemu odstawaniu grawitacyjnemu. W stosunku do rozwiązania tradycyjnego uzyskuje się dwukrotne powiększenie tej strefy.The effect of mixing the phases and their dispersion is finally enhanced by the cross-arrangement of the slits. Above the packing there is a phase expansion zone with conditions for ideal gravity separation. Compared to the traditional solution, this zone is enlarged twice.

Wzmocnienie wyżej omówionych efektów uzyskuje się przy stosowaniu dwuwarstwowych pakietów z warstwami korzystnie skręconymi pod kątem 45°, każda komórka dolna współpracuje wtedy z pięcioma komórkami górnymi dając dodatkowy efekt mieszania promieniowego i pulsację przepływu wewnątrzkomórkowego.The above-mentioned effects are enhanced by using two-layer packages with layers preferably twisted at an angle of 45 °, each bottom cell then cooperates with the five top cells giving an additional radial mixing effect and pulsation of intracellular flow.

Przykład 1Example 1

Proces rafinacji prowadzono w wieży ekstrakcyjnej zawierającej wypełnienie hybrydowe składające się z wypełnienia komórkowego oraz pierścieni Białeckiego ułożonych na rusztach. Rafinację oleju H-6 prowadzono przy zasilaniu surowcem w ilości 38 t/h i furfurolu w ilości 95 t/h. Temperatura wieży na szczycie wynosiła 94°C, na dole 80°C. Pobierano próbki surowca, oleju i rafinatu i oznaczono lepkość, temperaturowy współczynnik lepkości, skład grupowy, zawartość związków siarki oraz pozostałość po koksowaniu. Uzyskane wyniki porównano z danymi dla kolumny zawierającej pierścienie Białeckiego. Po modyfikacji kolumny nastąpiło wzbogacanie produktu w wartościowe frakcje węglowodorów parafinowych i naftenowych, wyraźnie wzrósł stopień usunięcia niepożądanych węglowodorów aromatycznych wielopierścieniowych oraz żywic.The refining process was carried out in an extraction tower containing a hybrid filling consisting of a cell filling and Białecki rings placed on grates. H-6 oil was refined with 38 t / h of raw material and 95 t / h of furfural. The temperature of the tower at the top was 94 ° C, and at the bottom was 80 ° C. Raw material, oil and raffinate samples were taken and the viscosity, temperature coefficient of viscosity, group composition, content of sulfur compounds and carbon residue were determined. The obtained results were compared with the data for the column containing Białecki rings. After the modification of the column, the product was enriched with valuable fractions of paraffinic and naphthenic hydrocarbons, the degree of removal of undesirable polycyclic aromatic hydrocarbons and resins was significantly increased.

185 871185 871

Przykład 2Example 2

Proces rafinacji oleju oznaczonego H-10 prowadzony w kolumnie zawierającej wypełnienie ułożone jak w przykładzie 1. Rafinację oleju prowadzono przy zasilaniu surowcem w ilości 40 t/h i furfurolem w ilości 85 t/h, temperatura kolumny na szczycie wynosiła 97°C, oraz 69°C na dole. Uzyskano rafinat z wydajnością 58%, a więc nastąpiła poprawa efektywności procesu o 5%. Analizę prowadzono jak w przykładzie 1, a wyniki porównano z danymi uzyskanymi w procesie rafinacji przed modernizacją. Modyfikacja kolumny zwiększyła wydajność procesu, obniżyła zawartość węglowodorów aromatycznych, związków żywicznych, asfaltenów i związków siarki.The process of refining the oil marked H-10 carried out in a column containing packing arranged as in example 1. Oil refining was carried out with the raw material supply in the amount of 40 t / h and furfural in the amount of 85 t / h, the column temperature at the top was 97 ° C and 69 ° C C at the bottom. The raffinate was obtained with a yield of 58%, thus improving the efficiency of the process by 5%. The analysis was performed as in Example 1 and the results were compared with the data obtained from the refining process before the retrofit. The modification of the column increased the efficiency of the process, lowered the content of aromatic hydrocarbons, resin compounds, asphaltenes and sulfur compounds.

185 871185 871

Fig,2.Fig, 2.

185 871185 871

RA FIN A TRA FIN A T

Fig. 1.Fig. 1.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 50 copies

Cena 2,00 zł.Price PLN 2.00.

Claims

Patent claims

1. The method of extracting lubricating oils with organic solvents carried out in a column, characterized in that the extraction medium is separated into the top of the column and side circulation systems in which fractional extraction is carried out with perfect static mixing of the media and the isothermal conditions of the process by utilization of heat with media technological with lower energy potential.

2. The extraction method according to claim The process of claim 1, wherein the heat is utilized with process media.

3. System for the extraction of lubricating oils in the extraction column with a packing, characterized in that the extraction column (1) has a hybrid packing, which is a sectional construction system and cooperates in at least one section with a satellite flow extractor (3) with static mixing of process media , wherein the hybrid filling is a shaped filling (4) and a cellular filling (5).

4. The system according to p. The process of claim 3, characterized in that the cellular filling (5) is arranged with the deflector folds upwards.

5. The system according to p. 3. A method according to claim 3, characterized in that the cellular filling (5) has successive layers twisted preferably by 45 °.