PL18442B1 - Sposób ekstrakcji w stanie czystym wszelkich rozpuszczalników z ich roztworów wodnych. - Google Patents

Description

Znany jest sposób chwytania wszelkich rozpuszczalników lotnych unoszonych przez gazy obojetne oparty na wytwarzaniu kompleksów miedzy rozpuszczalnikami a cialem trzeciem (zwanem w dalszym cia¬ gu opisu „produktem pomocniczym").Kompleksy daja sie rozkladac pod wply¬ wem ciepla przy jednoczesnem uwalnianiu rozpuszczalnika oraz produktu pomocni¬ czego. Ten ostatni mozna uzytkowac zpo- wrotem, wytwarzajac w ten sposób cykl zamkniety.Proces ten stanowi punkt wyjscia prze¬ myslowego zastosowania kompleksów. W zwiazku z ekstrakcja rozpuszczalników w stanie czystym z ich roztworów wodnych znalazly zastosowanie w przemysle rózne inne sposoby, lecz skutkiem trudnosci w ich wykonaniu, skutkiem duzego kosztu apa* ratow oraz znacznych kosztów fabrykacji, nie zyskaly one rozpowszechnienia.Wedlug wynalazku, w obecnosci wody w stanie cieklym lub w stanie pary odcia¬ ga sie (pojedynczo lub w mieszaninie) wszelkie rozpuszczalniki mieszajace sie z woda; odciaga sie je zapomoca wytworze- nia kompleksów nie mieszajacych sie z wo¬ da; aby wytworzyc kompleks stosuje sie jeden produkt pomocniczy lub mieszanine produktów pomocniczych, umozliwiajacych latwe rozdzielanie przez dekantacje. Roz¬ dzielanie skladników mieszaniny moze sie odbywac podczas rozkladania mieszanin kompleksów, badz tez podczas odzyskiwa-nia, jesli mieszanina poczatkowa znajduje sie? w stanie par^Jr.? poniewaz temperatury rozkladu kóinpleksótfr sa okreslone i ponie¬ waz mozna te kompleksy wytwarzac na¬ wet osobno w temperaturach zblizonych do temperatur ich rozkladu.Poniewaz temperatura rozkladu jest stala, wiec otrzymuje sie produkty lotne o bardzo duzem stezeniu, a w cehi ich otrzy¬ mania w stanie czystym wystarczy naogól poddac je obróbce dodatkowej, dzialajac niemi na produkt pomocniczy badz to w fa¬ zie parowej, badz tez jednoczesnie w fa¬ zie parowej i cieklej/a ifiec podczas pro¬ stej destylacji w ob$cn$sci produktu po¬ mocniczego.Przy pomocy tego sposobu, stosujac a- parature malo kosztowna, przy malych ko¬ sztach fabrykacji mozna latwo obrabiac wodne roztwory rozpuszczalników (weglo¬ wodorów, alkoholi, aldehydów, ketonów, kwasów, eterów i t. d.) lub ekstrahowac i frakejonowac mieszaniny rozpuszczalni¬ ków, np. octu drzewnego, pochodzacego z destylacji drzewa lub wszelkich produk¬ tów roslinnych w naczyniu zamknietem, przyczem wspomniany proces daje wyniki bardzo dobre, zwlaszcza w przypadku ob¬ róbki jednego rozpuszczalnika, np. kwasu octowego z lugów pozostalosciowych od fa¬ brykacji octanów celulozy lub homologów kwasu octowego, jak kwasu maslowego, otrzymywanych przez fermentacje lub w innych procesach.Przy zastosowaniu niniejszego procesu do ekstrakcji kwasu octowego, np. :z lugów pozostalosciowych po fabrykacji octanu ce¬ lulozy, wiazanie kwasu z wybranym pro¬ duktem pomocniczym mozna uskuteczniac bezposrednio na cieplo lub na zimno, sto¬ sujac jako wyjsciowe lugi pozostalosciowe w stanie cieklym bez wzgledu na ich ste¬ zenie. Wiazanie to mozna uskuteczniac równiez, stosujac lugi pozostalosciowe w postaci par. Przyczem proces prowadzi sie w jednym stadjum lub w kilku stadjach, wystarczajacych do prawie calkowitego wyczerpania wspomnianych lugów pozo¬ stalosciowych.Kwas octowy otrzymany przez dysocja- cje kompleksu wytworzonego w tych wa¬ runkach przez kwas octowy oraz produkt pomocniczy wykazuje bardzo wysokie ste¬ zenie.Np. w celu wyciagniecia kwasu octowe¬ go z lugów pozostalosciowych po fabryka¬ cji octanu celulozy, wy^aizaijacych okolo 30% kwasowosci miesza? -sle^ Sokladnie w ciagu 2 lub 3 minut w temperaturze poko¬ jowej 1.000 litrów tych lugów z 2.500 li¬ trów produktu pomocniczego, zlozonego np. z krezoli. Produkt pomocniczy, oddzie¬ lony przez dekantacje wyciagnal z lugu po¬ zostalosciowego prawie cala zawarta w nim ilosc kwasu octowego. Jednakze moz¬ na poddac oddzielony lug ponownemu za¬ biegowi z ta sama iloscia produktu pomoc¬ niczego, a nawet trzeciemu zabiegowi tego samego rodzaju, stosujac stale te same ilo¬ sci produktu pomocniczego, aby wyciagnac prawie calkowita ilosc kwasu. Oddzielony produkt pomocniczy, jak juz zaznaczono, mozna po dekantacji stosowac kilkakrotnie do obróbki nowych porcji lugu pozostalo¬ sciowego o wyzszej kwasowosci od kwaso¬ wosci produktu pomocniczego i zabieg mozna powtarzac dowolna ilosc razy tak, zeby otrzymac produkt pomocniczy mozli¬ wie obciazony produktem zlozonym (kom¬ pleksem). Idzie wiec zasadniczo o meto¬ dyczne wyczerpywanie kwasowosci lugów pozostalosciowych, stosujac na poczatku produkt pomocniczy tern mniej obciazony kwasem, im mniejsza jest kwasowosc lugu pozostalosciowego.Produkt pomocniczy obciazony kwa¬ sem poddaje sie destylacji w celu odzyska¬ nia kwasu octowego, pochodzacego z roz¬ kladu kompleksu. Kompleks praktycznie nie jest bezwodny, a woda uchodzaca na poczatku w postaci pary, porywa pewna bardzo mala ilosc kwasu, która mozna od- — 2 -razu odzyskac, wiazac ten kwas z produk¬ tem pomocniczym badz to przez zraszanie (sciekanie), badz tez zapomoca przepu¬ szczania gazu przez ciecz.Jako pozostalosc otrzymuje sie pro¬ dukt pomocniczy praktycznie pozbawiony kwasu octowego, poczem produkt ten moz¬ na wprowadzac ponownie w zetkniecie z nowemi porcjami lugów pozostaloscio¬ wych.Z drugiej strony, produkty otrzymane przez rozklad kompleksów mozna podda¬ wac ponownie jedno lub kilkakrotnej ob¬ róbce produktem pomocniczym, w celu o- trzymania ich w stanie istotnie czystym i stezonym bez potrzeby stosowania rekty¬ fikacji.Dzieki niniejszemu sposobowi mozna odzyskiwac bezposrednio w stanie wyso¬ kiego stezenia prawie calkowita ilosc kwa¬ su zawarta w tych lugach pozostaloscio¬ wych bez koniecznosci wytwarzania octa¬ nu pótasowca lub wapniowca.Poniewaz prodWct pomocniczy stosuje sie w cyklu zamknietym bez znacizniejszej straty, wiec widocznem jest, ze to zasto¬ sowanie wynalazku niniejszego jest bar¬ dzo ekonomiczne.Jesli idzie o ekstrakcje homologów kwasu octowego, to uskutecznia sie ja w taki sam sposób bez wzgledu na ich steze¬ nie. W kazdym razie, poniewaz rozpu¬ szczalnosc wyzszych homologów kwasu oc¬ towego obniza sie w miare wzrostu ich cie¬ zarów czasteczkowych i poniewaz ich tem¬ peratura wrzenia wzrasta w miare wzrostu ich ciezarów czasteczkowych, wiec ekstrak¬ cja tych homologów z ich roztworów wod¬ nych zapomoca wspomnianego produktu pomocniczego jest tern latwiejsza, im dal¬ szy czlon szeregu podlega obróbce.W przypadku ekstrakcji kwasu maslo¬ wego ciecz mozliwie dokladnie wprowa¬ dza sie w zetkniecie z produktem pomocni¬ czym, np. zwiazkami fenolowemL Kwas wiaze sie natychmiast z produktem pomoc¬ niczym, przyczem wystarcza kilkakrotnie powtórzyc obróbke w celu calkowitego od¬ zyskania kwasu. Odpowiednia faze (pro¬ dukt pomocniczy i kwas octowy) poddaje sie nastepnie destylacji, aby otrzymac z jednej strony kwas o Wysokiem stezeniu, a z drugiej nienaruszony produkt pomocni¬ czy, W zwiazku z kwasem maslowym nale¬ zy zaznaczyc, ze jego rozpuszczalnosc w wodzie jest znacznie mniejsza od rozpu¬ szczalnosci kwasu octowego (poniewaz je¬ go ciezar czasteczkowy jest wiekszy), a za¬ tem odzyskiwanie za posrednictwem pro¬ duktu pomocniczego jest znacznie ulatwio¬ ne. Prócz tego róznica miedzy temperatu¬ ra wrzenia wody i kwasu jest wieksza dla kwasu maslowego, niz dla kwasu octowe¬ go i dzieki temu ekstrakcja kwasu maslowe¬ go jest znacznie latwiejsza od ekstrakcji kwasu maslowego. Zastosowanie tego pro¬ cesu daje doskonale wyniki przy otrzymy¬ waniu kwasu maslowego wytworzonego podczas fermentacji, poniewaz proces ten jest bezposredni i obchodzi sie zupelnie bez wytwarzania maslanów, jako stadjum przejsciowego.Jesli produkt poczatkowy jest w sta¬ nie pary, to mozna rozfrakcjonowac sklad¬ niki mieszaniny, wprowadzajac w reakcje produkt pomocniczy w temperaturach ma¬ lejacych, takich zeby w kazdej z danych temperatur tylko jeden z kompleksów byl trwaly i dawal produkt lotny w stanie zu¬ pelnie czystym. PL

Claims (10)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób ekstrakcji w stanie istotnie czystym lotnych rozpuszczalników z ich wodiiych roztworów, znamienny tern, ze roztwór wodny wprowadza sie w dokladne zetkniecie z produktem pomocniczym, zlo¬ zonym z jednej lub kilku substancyj orga¬ nicznych o temperaturze wrzenia wyzszej lub nizszej od temperatury wrzenia obra- — 3 —bianego wodnego roztworu i zdolnym do wytworzenia z rozpuszczalnikiem komplek¬ su nie mieszajacego sie z woda i nie roz¬ kladajacego sie w temperaturze wrzenia wspomnianego roztworu wodnego, poczem kompleks ten oddziela sie od roztworu wodnego przez dekantacje i poddaje de¬ stylacji w celu oddzielenia rozpuszczalni¬ ka w stanie prawie czystym od produktu pomocniczego, który moze sluzyc natych¬ miast do nowej ekstrakcji,
2. 2. Sposób ekstrakcji, znamienny tern, ze roztwór rozpuszczalnika przeznaczone¬ go do ekstrakcji traktuje sie produktem po¬ mocniczym w fazie cieklej i na zimno.
3. 3. Sposób ekstrakcji wedlug zastrz. 1, znamienny tem, ze roztwór wodny rozpu¬ szczalnika traktuje sie produktem pomoc¬ niczym w fazie cieklej i na goraco.
4. 4. Sposób dcstrakcji wedlug zastrz. 1, znamienny tem, ze roztwór wodny rozpu¬ szczalnika traktuje sie w fazie pary.
5. 5. Sposób ekstrakcji wedlug zastrz. 1, znamienny tem, ze roztwór wodny rozpu¬ szczalnika traktuje sie kilkakrotnie kolejno na zimno lub na goraco nowemi ilosciami produktu pomocniczego, w którym wzrasta stezenie kompleksu.
6. 6. Sposób ekstrakcji wedlug zastrz. 5, znamienny tem, ze te sama ilosc produktu pomocniczego wprowadza sie w zetknie¬ cie kolejno z nowemi porcjami roztworu wodnego, az do chwili, gdy produkt po¬ mocniczy dostatecznie zostanie wzbogaco¬ ny kompleksem.
7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze produktem pomocniczym dziala sie w temperaturach malejacych tak, zeby w kazdej z danych temperatur tylko jeden kompleks byl trwaly i dawal produkt lot¬ ny w stanie lstolmie czystym.
8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze produktem pomocniczym dziala sie na wszystkie skladniki mieszaniny sub- stancyj przeznaczonych do ekstrakcji, przyczem te skladhiki w stanie istotnie czystym rozdziela sie, poddajac mieszani¬ ne kompleksów destylacji.
9. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze rozpuszczalnik odciaga sie z za¬ wierajacej go pary, utrwalajac go na pro¬ dukcie pomoctniczym, przez który przepu¬ szcza sie te pare, a otrzymany kompleks rozklada sie przez destylacje.
10. 10. Sposób wedlug zastrz. 1 w zasto¬ sowaniu do otrzymywania istotnie czystych i stezonych rozpuszczalników, znamienny tem, ze nowy produkt otrzymany przez rozklad kompleksów traktuje sie piwWk- tem pomocniczym i otrzymany nowy kom¬ pleks poddaje sie destylacji. Societe Anonyme Les Produits Chimiaues Purs. Zastepca: M. Skrzypkowiski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa PL