PL17747B1 - Sposób wytwarzania bezwodnika kwasu octowego. - Google Patents

Description

Znaleziono, ze wytwarzanie bezwodni¬ ka kwasu octowego z kwasu octowego lodo¬ watego i chlorobezwodnika kwasu octo¬ wego lub cial, tworzacych chlorobezwod- nik kwasu octowego, mozna przyspie¬ szyc i przeprowadzic w sposób nad¬ zwyczajnie wydajny i ciagly, skoro sklad¬ niki wprowadzic w reakcje z samego poczatku w temperaturze, lezacej blisko temperatury wrzenia bezwodnika kwasu octowego, i w obecnosci wrzacego bezwod¬ nika kwasu octowego. Odbywa sie to najle¬ piej przez wprowadzenie skladników reak¬ cyjnych do kolumny o ruchu ciaglym, w której wznoszace sie pary bezwodnika kwasu octowegp i splywajacy zpowrotem zageszczony bezwodnik kwasu octowego, a wiec produkt koncowy reakcji, znajduja sie zawsze i juz od samego poczatku w pew¬ nym nadmiarze wzgledem jeszcze niepola¬ czonych skladników wstepujacych, tak ze temperatura mieszaniny reakcyjnej lezy od samego poczatku ciagle nad temperatu¬ ra wrzenia kwasu octowego lodowatego (tembardziej nad temperatura wrzenia chlorobezwodnika kwasu octowego). Kwas octowy lodowaty i chlorobezwodnik kwasu octowego mozna wprowadzac w stanie plynnym lub gazowym w pradzie równole¬ glym lub w przeciwpradzie. Przed rozpo¬ czeciem procesu ciaglego wlewa sie do zao¬ patrzonego w przelew kociolka destylacyj¬ nego przed wprowadzeniem skladników reakcyjnych do kolumny taka ilosc bezwod-nika kwasu octowego, aby mozna bylo o- < grz&c kolumne zapomoca pary bezwodnika ** lcw&sif dctówego.Dalej stwierdzono, ze nietylko jest mozliwem, ale nawet bardzo korzystnem dodawanie skladników w stosunku prawie stechjometrycznym, a nawet z malym nad¬ miarem chlorobezwodnika kwasu octowego* Unikanie nadmiaru kwasu octowego ula¬ twia i przyspiesza wytwarzanie bezwodni¬ ka, poniewaz nie jest koniecznem oddziela¬ nie wiekszej ilosci kwasu octowego lodo¬ watego od bezwodnika zapomoca destylacji czastkowej. Nieznaczne ilosci skladników wyjsciowych, które nie wziely udzialu w reakcji, zostaja skraplane w sposób ciagly i znowu doprowadzane do procesu.Zamiast chlorobezwodnika kwasu octo¬ wego mozna tez stosowac ciala, tworzace z kwasem octowym lodowatym chlorobez- wodnik kwasu octowego, np. chlorek tiony- lowy. W tym wypadku do tworzenia bez¬ wodnika nalezy stosowac na dwie czastecz¬ ki kwasu octowego lodowatego jedna cza¬ steczke chlorku tionylowego, SOCI2. Uwol¬ niony bezwodnik kwasu siarkawego ucho¬ dzi razem z chlorowodorem.Przyklad L Mieszanine, skladajaca sie z 60 czesci wagowych kwasu octowego lo¬ dowatego i 78,5 czesci wagowych chloro¬ bezwodnika kwasu octowego, wprowadza sie zapomoca zaopatrzonego w dysze syfo¬ nu bezposrednio lub przez miedziana rure, sluzaca do odparowywania, do dolnej cze¬ sci kolumny, ogrzanej uprzednio zapomoca wrzacego bezwodnika kwasu octowego, w której tworzacy sie bezwodnik kwasu octo¬ wego scieka ciagle nadól do kociolka desty¬ lacyjnego, a stamtad przez przelew i przez urzadzenie chlodzace do odbieralnika, pod¬ czas gdy chlorowodór uchodzi ku górze i, przechodzac przez pochyla chlodnice, przez zbiornik, przez chlodzona do tempe¬ ratury niskiej chlodnice odwietrzajaca, a w razie potrzeby przez wieze zraszana, w której gaz zostaje przemyty ciecza, pochla¬ niajaca chlorobezwodnik kwasu octowego i nie pochlaniajaca wiele chlorowodoru, — wstepuje do urzadzenia, pochlaniajacego kwas solny. Porwane przez chlorowodór nieznaczne ilosci chlorobezwodnika kwasu octowego i kwasu octowego lodowatego, jak równiez nieznaczne ilosci bezwodnika kwa¬ su octowego zostaja prawie zupelnie skro¬ plone w obu chlodnicach i znowu doprowa¬ dzone zapomoca lewara do kolumny. Po¬ wstajacy prawie ilosciowo surowy bezwod¬ nik kwasu octowego jest w przyblizeniu 95%-ym. Oczyszcza sie go zapomoca rek¬ tyfikacji. Wydajnosc i czystosc produktu surowego mozna jeszcze nieco podwyzszyc, skoro stosowac chlorobezwodnik kwasu oc¬ towego nie w scisle obliczonych ilosciach stechjometrycznych, lecz w malym nad¬ miarze, wystarczajacym przynajmniej do wyrównania powstajacych, ewentualnie, strat chlorobezwodnika kwasu octowego.Przyklad II. W przyblizeniu równo¬ wazne ilosci kwasu octowego lodowatego i chlorobezwodnika kwasu octowego wpro¬ wadza sie ciagle w ten sposób w przeciw- pradzie do kolumny, ogrzanej uprzednio zapomoca wrzacego bezwodnika kwasu oc¬ towego, ze chlorobezwodnik kwasu octowe¬ go wstepuje do dolnej czesci kolumny w miare postepowania reakcji. Poza tern urza¬ dzenie aparatu i przebieg reakcji sa zupel¬ nie podobne do opisanych w przykladzie I.Przyklad III. Mieszanine 120 czesci wagowych kwasu octowego lodowatego i 119 czesci wagowych chlorku tionylowego wpuszcza sie w sposób ciagly do dolnej cze¬ sci kolumny, ogrzanej uprzednio zapomoca wprowadzonego wrzacego bezwodnika kwa¬ su octowego, i wprowadza sie w reakcje, jak opisano w przykladzie I dla mieszaniny kwasu octowego lodowatego i chlorobez¬ wodnika kwasu octowego. Wytworzony bezwodnik kwasu octowego scieka ciagle nadól, podczas gdy chlorowodór i dwutle¬ nek siarki uchodza ku górze i wstepuja przez chlodzona do niskiej temperatury — 2 -chlodnice odwietrzajaca do urzadzenia, po¬ chlaniajacego kwas solny. Uchodzacy bez¬ wodnik siarkawy moze tez byc dalej obra¬ biany. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania bezwodnika kwasu octowego przez ogrzewanie kwasu octowe¬ go lodowatego i chlorobezwodnika kwasu octowego lub cial, tworzacych z kwasu octo¬ wego lodowatego chlorobezwodnik kwasu octowego, znamienny tern, ze skladniki wprowadza sie w reakcje w sposób ciagly, w stosunku w przyblizeniu stechjometrycz- nym, w temperaturach, lezacych blisko temperatury wrzenia bezwodnika kwasu octowego, i w obecnosci wrzacego bezwod¬ nika kwasu octowego, najlepiej w kolumnie z przylaczona chlodnica, pracujaca w tem¬ peraturze niskiej. L G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL