PL175483B1

PL175483B1 - Method of manufacturing alkylcarbamide resins

Info

Publication number: PL175483B1
Application number: PL94305486A
Authority: PL
Inventors: Tadeusz Janik; Izabella Legocka; Renata Kostykowska; Elżbieta Bujnowska; Alicja Krystosik
Original assignee: Inst Chemii Przemyslowej Im Pr
Priority date: 1994-10-18
Filing date: 1994-10-18
Publication date: 1999-01-29
Also published as: PL305486A1

Abstract

1. Sposób wytwarzania żywicy alkilo-mocznikowej, znamienny tym, że poddaje się kondensacji tetrametyloloaceton i mocznik w stosunku molowym 1 ©,5-1,0, korzystnie 1:(0,5-0,7, przy czym proces prowadzi się w środowisku o pH 8,0-10,0 w temperaturze 30-70°C, korzystnie w 55-68°C przez 4-8 godzin do spadku zawartości grup metylolowych poniżej 50% początkowej ilości.A method for producing an alkyl urea resin, characterized by condensing tetramethyl acetone and urea in a molar ratio of 1, 5-1.0, preferably 1: (0.5-0.7, the process being carried out in the environment with a pH of 8.0-10.0 at 30-70 ° C, preferably 55-68 ° C for 4-8 hours until the methylol content drops below 50% of the original amount.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania żywic alkilo-mocznikowych chemo- i termoutwardzalnych ogólnego stosowania będących zamiennikiem tradycyjnych żywic mocznikowo-formaldehydowych.The subject of the invention is a process for the production of chemically and thermosetting alkyl urea resins for general use as a replacement for traditional urea-formaldehyde resins.

Podstawowym problemem przy stosowaniu żywic mocznikowo-formaldehydowych jest emisja wolnego formaldehydu w czasie przetwórstwa i z produktów utwardzonych. Znanych jest wiele sposobów otrzymywania żywic mocznikowych o małej zawartości wolnego formaldehydu. Osiąga się to przez modyfikowanie tradycyjnej żywicy mocznikowej np. melaminą (patent EP nr 322 297) lub przez dodatek substancji wiążącej nieprzereagowany formaldehyd. Np. w opisie patentowym Cs nr 236 631 do zmniejszenia zawartości wolnego formaldehydu zastosowano amoniak, a w opisie CS nr 251351 emulsję parafinową. Z opisu patentowego EU nr 402 072, znane jest zastosowanie jako apretury do włókien kompozycji składającej się między innymi z żywicy otrzymanej z mocznika i glioksalu.The main problem when using urea-formaldehyde resins is the emission of free formaldehyde during processing and from hardened products. There are many methods of obtaining urea resins with a low content of free formaldehyde. This is achieved by modifying the conventional urea resin with e.g. melamine (EP Patent No. 322 297) or by adding a binder for unreacted formaldehyde. For example, Cs Patent No. 236,631 uses ammonia to reduce the free formaldehyde content, and CS Patent No. 251,351 uses a paraffinic emulsion. From EU Patent No. 402 072, it is known to use a composition consisting of, inter alia, a resin obtained from urea and glyoxal as a fiber finish.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że ogrzewanie tetrametyloloacetonu z mocznikiem prowadzi do uzyskania żywicy dającej się utwardzać w środowisku kwaśnym lub w podwyższonej temperaturze. Natomiast utwardzona żywica nie emituje formaldehydu.It has surprisingly been found that heating tetramethylacetone with urea leads to a resin that is hardenable in an acidic environment or at elevated temperature. However, the hardened resin does not emit formaldehyde.

W sposobie według wynalazku reakcję kondensacji wodnego roztworu korzystnie zakwaszonego tetrametyloloacetonu z mocznikiem prowadzi się w temperaturze 30-70°C, korzystnie w 55-68°C przy wyjściowympH mieszaniny reakcyjnej 8,0-10,0. Stosunek molowy tetrametyloloacetonu do mocznika wynosi 1:0,5-1,0 korzystnie 1:0,5-0,7. Reakcję prowadzi się przez 4-8 godzin do momentu, w którym zawartość grup metylolowych zmniejszy się o 50% w stosunku do ilości początkowej. Korzystnie stosuje się 46-95% roztwór tetrametyloloacetonu. Otrzymana w ten sposób żywica charakteryzuje się zawartością suchej substancji 40-80% wagowych oraz lepkością w granicach 100-2500 mPa · s. PH środowiska reakcji reguluje korzystnie 20-30% roztwór NaOH.In the process according to the invention, the condensation reaction of an aqueous solution of preferably acidified tetramethyl acetone with urea is carried out at a temperature of 30-70 ° C, preferably 55-68 ° C, with an initial pH of the reaction mixture of 8.0-10.0. The molar ratio of tetramethyl acetone to urea is 1: 0.5-1.0, preferably 1: 0.5-0.7. The reaction is carried out for 4-8 hours until the methylol content is reduced by 50% compared to the initial amount. Preferably, a 46-95% tetramethylacetone solution is used. The resin obtained in this way has a dry substance content of 40-80% by weight and a viscosity in the range of 100-2500 mPa · s. The pH of the reaction medium is preferably controlled by a 20-30% NaOH solution.

Przykład I. 382 części wagowe 46,5% zakwaszonego wodnego roztworu tetrametyloloacetonu zmieszano z 30 częściami wagowymi mocznika, następnie zalkalizowano 30% roztworem wodorotlenku sodu do pH 9,3 i wygrzewano w temperaturze 55°C przez 8 godzin. Otrzymano żywicę zawierającą 15% grup metylolowych, 40% suchej substancji o lepkości 50 mPa · s.Example 1 382 parts by weight of 46.5% acidified aqueous tetramethyl acetone solution was mixed with 30 parts by weight of urea, then made basic with 30% sodium hydroxide solution to pH 9.3 and heated at 55 ° C for 8 hours. A resin containing 15% methylol groups and 40% dry substance with a viscosity of 50 mPa · s was obtained.

Przykład II. W 190 częściach wagowych 94% zakwaszonego roztworu tetrametyloloacetonu rozpuszczono 60 części wagowych mocznika, całość zalkalizowano 20% roztworem wodorotlenku sodowego do pH 9,8, i w temperaturze 68°C wygrzewano przez 4 godziny. Otrzymana w ten sposób żywica o lepkości 2050 mPa · s zawierała 10% grup metylolowych i 79% suchej substancji.Example II. 60 parts by weight of urea was dissolved in 190 parts by weight of a 94% acidified tetramethyl acetone solution, the whole was made alkaline with a 20% sodium hydroxide solution to pH 9.8, and heated at 68 ° C for 4 hours. The resin obtained in this way, with a viscosity of 2050 mPa · s, contained 10% of methylol groups and 79% of dry substance.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies

Cena 2,00 złPrice PLN 2.00

Claims

Patent claims

Process for the production of an alkyl urea resin, characterized by condensing tetramethyl acetone and urea in a molar ratio of 1: 0.5-1.0, preferably 1: 0.5-0.7, the process being carried out in an environment with a pH of 8.0-10.0 at 30-70 ° C, preferably 55-68 ° C for 4-8 hours until the methylol content drops below 50% of the original amount.

2. The method according to p. The process of claim 1, wherein an acidified solution of 46-95% tetramethyl acetone is used.

3. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that the pH of the reaction medium is controlled with a 20-30% sodium hydroxide solution.