PL16984B1 - Sposób wytwarzania bromaln. - Google Patents

Description

Znany dotychczas sposób wytwarzania bromahi (aldehydu trójforomooctowego) z alkoholu etylowego i bromu wedlug znanej reakcji CHsCHz(QH) + Br2 = 2HBr + CHzCHO CHSCHQ + 3 Br2 = 3HBr + CBr3CHO byl bardzo nieekomiomiczny, gdyz i wydaj¬ nosc w .-stosunku do teottrji byla niewielka, i trudnosci z otrzymaniem czystego aldehydu trójbromooctowego by4y znaczne.Wedlug tego sposobu bowiem reakcja faktycznie nie ma przebiegu tak prostego, jak to przedstawiono powyzej gdyz, jak to wykazaly zmaaie w nauce badania, tworzy sie znaczna ilosc produktów ubocznych w postaci np. kwasu dwulbromooctowego i trój- bromooctowego, bromopocbodnych etanu i tym podobnych zwiazków, jako bezuzytecz¬ nych odpadków, nienadajacych sie do prze¬ róbki na bromal, utrudniajacych natomiast wydzielenie i tak nieznacznej ilosci czyste¬ go bromalu. Musiano wiec np. bromal, uzy¬ skany przez frakcjonowana destylacje, za¬ mieniac na wodziam bramalu w celu otrzy¬ mania produktu czystego, wzglednie .podda¬ wac szeregowi destylacji. Wszystkie te nie¬ zbedne zabiegi powodowaly zmniejszenie wydajnosci bromalu.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie bromal z wydajnoscia okolo 60% rów-C; niez przez dzialanie bromem na alkohol e- ^ tylowy wectfpg podanej reakcji zasadniczej, ****)4&&k wslftrtek 4)ardzo powolnego oddzia¬ lywania na alkohol, w temperaturze poko¬ jowej mieszanka gazowa, skladajaca sie z powietrza i par bromu, tworzenie sie nie¬ pozadanych .produktów ubocznych jest znacznie mniejsze, a natomiast tworza sie hemiacetal l CBr^CH I i wodzian * \OH ' bromalu, z których mozna z latwoscia wy¬ dzielic czysty bromal. Jakkolwiek wiec z punktu widzenia teorji ma sie tu do czynie¬ nia z reakcja daiwno znana, to przy zasto¬ sowaniu odpowiednich warunków reakcji, odmiennych od wskazanych wyzej, otrzy¬ muje sie wydajnosc znacznie wieksza, przy- czem koszty otrzymania mniejsze sa od tych, jakie byly przy mniejszej wydajnosci we¬ dlug sposobu znanego.Przyklad. 180 czesci alkoholu etylowego absolutnego wlewa sie do reaktora z chlod¬ nica zwrotna, zaopatrzonego w lejek wkra- plajacy i w rufre doprowadzajaca mieszan¬ ke powietrza z parami bromu. Bromu bierze sie 600 czesci i w oddzielnem naczyniu przygotowuje z tej ilosci mieszanke gazowa z powietrzem przez wtlaczanie powietrza, ogrzanego mniej wiecej do 50°C Wprowa¬ dza sie te mieszanke gazowa do reaktora z alkoholem stopniowo w temperaturze poko¬ jowej, a po wprowadzeniu calej ilosci re¬ aktor podgrzewa sie na lazni wodnej stopniowo az do temperatury 90°C przy ciaglem wprowadzaniu suchego powietrza w celu wypedzenia tworzacego sie bromowo¬ doru. Po kilkunastu godzinach brom calko¬ wicie jest przez plyn reakcyjny pochlonie¬ ty, a wychodzace z aparatu przepuszczane przezen powietrze praktycznie nie zawiera bromowodoru. Plyn ireakcyjny stopniowo jasnieje, metnieje i wreszcie rozdziela sie na dwie warstwy. Reakcja jest skonczona.Nalezy wtedy zawartosc reaktora ozie¬ bic woda i stopniowo do oziebionego plynu reakcyjnego dodawac przez lejek wkrapia- jacy 400 czesci stezonego kwasu siarkowego w celu wydzielenia wolnego bromalu z po¬ wstalych wodzianu i hemiacetalu jego. Po¬ wietrze nalezy i podczas tej czynnosci przepuszczac przez reaktor w cdlu wydale¬ nia bromowodoru.Dolna warstwe plynu w reaktorze, .stano¬ wiaca surowy bromal, oddziela sie od gór¬ nej i nastepnie przedestylowuje pod zmniej- szonem cisnieniem okolo 30 m/m, zbierajac czysty bromal w postaci frakcji wrzacej przy 77° ^- 79°C.Usuniety z reaktora wraz z powietrzem bromowodór chwytany jest dla innego uzyt¬ ku. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania bromalu z alkoho¬ lu etylowego i bromu, znamienny tern, ze przez alkohol etylowy przepuszcza sie w temperaturze pokojowej powoli mieszanke gazowa, skladajaca sie z powietrza i par bromu, a przygotowana uprzednio naskutek przepuszczania ogrzanego do 50°C powie¬ trza przez brom, przyczem po przepuszcze¬ niu calej ilosci tej mieszanki gazowej prze¬ puszcza sie w dalszym ciagu suche powie¬ trze w celu wydalenia tworzacego sie w na¬ czyniu reakcyjnem bromowodoru, ogrzewa¬ jac jednoczesnie na lazni wodnej plyn re¬ akcyjny, do chwili wydalenia bromowodoru z naczynia, poczem po oziebieniu plynu re¬ akcyjnego dodaje sie stopniowo stezony kwas siarkowy w celu wydzielenia broma¬ lu z wodzianu i hemiacetalu bromalu, prze¬ puszczajac caly czas powietrze dla odpe¬ dzania tworzacego sie bromowodoiru. P z e m y s l o w o - H a n d 1 o w e Zaklady Chemiczne Ludwik S p i e si s i Syn Spólka Akcyjna. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL