PL161663B1 - Sposób wytwarzania membran filtracyjnych - Google Patents

Abstract

1. S posób w y tw a rz a n ia m e m b ra n filtra c y jn y c h , k tó re fo rm u je się d o p o ż ą d a n e g o k s z ta łtu p rz e strze n n e g o z p la s ty c z n e j m asy z a w ie ra ją ce j m a te ria ły p ro s z k o w e , znam ienny ty m , że z m asy tej fo rm u je się i s p ie k a w p ie rw k o rp u s n o śn y k s z ta łtk i m e m b ra n y filtra c y jn e j, o o k re ś lo n e j w ie lk o ś c i z ia rn m a te ria łó w p ro s z k o w y c h i w ie lk o ś c i p o ró w , a n a stę p n ie na p o w ie rz c h n ię f ilt r a ­ c y jn ą k s z ta łtk i tej m e m b ra n y n a n o s i się co n a jm n ie j je d n ą s u b m ik ro p o ro w a tą w a rs te w k ę pośre d n ią , k tó r ą s p o rz ą d z a się z z ia rn o w ie lk o ś c i k ilk a k r o tn ie m n ie jsze j o d z ia rn z a w a rty c h w k o rp u s ie n o ś n y m k s z ta łtk i m e m b ra n y , p o czym tę w a rs te w k ę p o ś re d n ią p rz y p ie k a się.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania membran filtracyjnych, przeznaczonych do superdokładnej filtracji cieczy.

Dotychczasowy sposób wytwarzania membran filtracyjnych polega na tym, ze kształtki tych membran w postaci najczęściej odcinków rur formuje się z materiału proszkowego o średniej wielkości ziarn dobranych w najkorzystniejszym zakresie od 2 do 5 mikrometrów, a następnie kształtki te spieka się w temperaturze niższej od temperatury topnienia składnika proszku o najwyższej temperaturze topnienia. Udział objętości porów w materiale membrany filtracyjnej winien zawierać się przy tym w zakresie od 0,2 do 0,5 całkowitej objętości tego materiału i ograniczony jest z jednej strony koniecznością uzyskania pożądanej zdolności filtracyjnej z drugiej zaś zachowaniem wymaganej wytrzymałości mechanicznej.

161 663

Niedogodnością dotychczasowego sposobu jest to, że membrana filtracyjna wykonana przy jego zastosowaniu charakteryzuje się niską efektywnością filtracji, wyrażającą się słabą przepuszczalnością filtrowanej cieczy przy założonej zdolności zatrzymywania cząstek. Ważnym czynnikiem wpływającym negatywnie na efektywność filtracji jest fakt wnikania cząstek pomocy filtracyjnej w pory rury nośnej w procesie jej nanoszenia, co jest zjawiskiem nieuniknionym przy zastosowaniu dotychczasowego sposobu.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że z plastycznej masy zawierającej mieszaninę matriałów proszkowych formuje i spieka się wpierw korpus nośny kształtki membrany filtracyjnej, o określonej wielkości ziarn materiałów proszkowych i wielkości porów, a następnie na powierzchnię filtracyjną kształtki tej membrany nanosi się co najmniej jedną submikroporowatą warstewkę pośrednią, którą sporządza się z ziarn o wielkości kilkukrotnie mniejszej od ziarn zawartych w korpusie nośnym kształtki membrany, po czym tę warstewkę pośrednią przypieka się. Cechą istotną wynalazku jest również to, że plastyczną masę, z której formuje się korpus nośny kształtki membrany filtracyjnej sporządza się z materiału proszkowego o średniej wielkości ziarn od 5 do 20 mikrometrów i o sferycznym ich kształcie, materiał ten miesza się z plastyfikatorem organicznym, najkorzystniej z parafiną w ilości od 5 do 15% wagowych, następnie po uformowaniu kształtki usuwa się z niej plastyfikator przez nagrzewanie przy temperaturze rosnącej z prędkością od 5 do 30°C na godzinę, najkorzystniej dla parafiny z prędkością od 10 do 20°C na godzinę, aż do usunięcia plastyfikatora.

Kolejną cechą istotną wynalazku jest to, że korpus nośny kształtki membrany filtracyjnej uformowany z plastycznej masy spieka się w temperaturze stanowiącej od 0,5 do 0,9 temperatury topnienia składnika materiału proszkowego o najwyższym punkcie topnienia, przy czym rzeczywistą i najkorzystniejszą wysokość tej temperatury wyznacza się za pomocą wskaźnika udziału objętości korpusu i wartość tego wskaźnika zawiera się w granicach od 0,2 do 0,5. Kolejną cechą istotną wynalazku jest to, że submikroporowatą warstewkę pośrednią wytwarza się przez powleczenie powierzchni filtracyjnej korpusu nośnego kształtki membrany filtracyjnej półpłynną zawiesiną, zawierającą od 20 do 40% wagowych alkoholu, 30 do 50% wagowych gliceryny, 10 do 20% wagowych materiału proszkowego o średniej wielkości ziarn równej lub poniżej 3 mikrometry, następnie submikroporowatą warstewkę pośrednią suszy się i w końcowym etapie przypieka się w temperaturze nie wyższej od temperatury przypiekania korpusu nośnego kształtki membrany filtracyjnej.

Kolejną cechą istotną wynalazku jest to, że każda następna submikroporowatą warstewka pośrednia zawiera materiał proszkowy o mniejszej średniej wielkości ziarn od ziarn z warstewki poprzedniej i odpowiednio każda taka następna warstewka jest przypiekana w temperaturze nie większej od temperatury przypiekania warstewki poprzedniej.

Kolejną dalszą cechą istotną wynalazku jest to, ze submikroporowatą warstewkę pośrednią wytwarza się w granicach grubości od 0,02 do 0,2 mm.

Efektem technicznym wynikającym ze stosowania wynalazku jest to, że membrana filtracyjna wykonana sposobem według tego wynalazku charakteryzuje się wielokrotnie większą efektywnością filtracji, a to ze względu na dużą przepuszczalność filtrowanej cieczy przy założonej zdolności zatrzymywanych cząsteczek. Przepuszczalność jest wyższa o co najmniej rząd wielkości od przepuszczalności membran filtracyjnych wytwarzanych według dotychczasowego sposobu, dzięki stosowaniu materiałów proszkowych do wykonania korpusu nośnego o średniej wielkości cząstek kilkakrotnie przewyższających średnią wielkość cząstek materiału proszkowego stosowanego według dotychczasowego sposobu. Dodatkową zaletą jest fakt, że wyeliminowane jest wnikanie cząstek pomocy filtracyjnej do porów rury nośnej dzięki ochronnemu działaniu warstewki pośredniej, lub w przypadku naniesienia więcej niż jednej warstewki, dzięki ochronnemu działaniu zewnętrznej warstewki pośredniej.

Przedmiot wynalazku objaśniony jest szczegółowo w przykładach jego zastosowania.

Przykład I. Karbonylkowy, sferyczny proszek niklu o średniej wielkości ziarn 7 mikrometrów w ilości 89% wagowych miesza się z 11% wagowymi stopionej parafiny, przy temperaturze 50°C aż do równomiernego rozprowadzenia parafiny w całej objętości proszku. Ujednorodnioną masę, po ostygnięciu do temperatury pokojowej poddaje się wyciskaniu przy zastosowaniu znanego

161 663 oprzyrządowania pozwalającego na otrzymywanie kształtek cylindrycznych, stanowiących korpusy nośne membran filtracyjnych. Kształtki te o wymiarach 010 X 06 X 250 mm układa się na podkładkach grafitowych z rowkami w kształcie litery „V“, wprowadza się do pieca z atmosferą wodorową, celem usunięcia z nich parafiny, a następnie spieka się dla nadania odpowiednich własności wytrzymałościowych. Parafinę usuwa się z kształtek przez ich nagrzewanie do temperatury 500°C z prędkością 10°C na godzinę. W dalszym ciągu sposobu wytwarzania membran filtracyjnych zwiększa się temperaturę do 950°C przez podgrzewanie z prędkością 50°C na godzinę. Po osiągnięciu temperatury 950°C kształtki korpusów nośnych spieka się w tej temperaturze w czasie 30 minut, po czym chłodzi w piecu do temperatury pokojowej. Tak wykonane kształtki korpusów nośnych charakteryzują się udziałem objętościowym porów, wynoszącym 0,4 oraz średnią wielkością porów wynoszącą 4 mikromety'.

Celem naniesienia warstewki pośredniej na wewnętrzną powierzchnię filtracyjną ksztłatek korpusów nośnych, sporządza się wpierw mieszaninę z 20% wagowych alkoholu etylowego, 40% wagowych gliceryny, 10% wagowych glikolu polietyłenowgo w postaci stopionej masy i o liczbie polimeryzacji 6000 oraz 30% wagowych karbonylkowego, sferycznego proszku niklu o średniej wielkości ziarn 2 mikrometry. Mieszaninę tę wykonuje się za pomocą szybkoobrotowego mieszadła i ma ona postać zawiesiny. Otrzymaną zawiesinę wypełnia się cylindryczne kształtki korpusów nośnych na przeciąg 5 sekund, a następnie po usunięciu nadmiaru zawiesiny kształtki suszy się. Po wysuszeniu przy temperaturze 60°C cylindryczne kształtki korpusów membran filtracyjnych z nałożoną już warstewką pośrednią umieszcza się w piecu z atmosferą wodorową, celem usunięcia gliceryny i glikolu polietylowego oraz przypieczenia warstewki pośredniej do podłoża. Przypiekanie tej warstewki prowadzi się tak, że kształtki membran filtracyjnych nagrzewa się do temperatury 75O°C z prędkością 50°C na godzinę. Grubość uzyskanej submikroporowatej warstewki pośredniej wynosi 0,02 mm.

Przykład II. Karbonylkowy, sferyczny proszek niklu o średniej wielkości ziarn 12 mikrometrów w ilości 92% wagowych miesza się z 8% Wagowymi parafiny dla uzyskania plastycznej masy. Z masy tej formuje się kształtki korpusów nośnych membran filtracyjnych, z których usuwa się następnie parafinę i spieka postępując zgodnie z odpowiednią częścią poprzedniego przykładowego zastosowania wynalazku. Różnica w tej części sposobu wytwarzania korpusów nośnych membran filtracyjnych polega jedynie na tym, że temperatura spiekania tych korpusów wynosi 1150°C. Tak wykonane korpusy nośne charakteryzują się udziałem objętościowym porów wynoszącym 0,3 i średnią wielkością porów wynoszącą 3,5 mikrometra.

Dla naniesienia dwóch warstewek pośrednich na wewnętrzną powierzchnię filtracyjną cylindrycznych korpusów nośnych membran filtracyjnych, przygotowuje się dwie zawiesiny o odmiennych składach.

Pierwszą z tych zawiesin wykonuje się przez zmieszanie: 10%o wagowych alkoholu etylowego, 50% wagowych gliceryny, 10% wagowych glikolu polietylenowego o liczbie polimeryzacji 6000 i 30% wagowych karbonylkowego, sferycznego proszku niklu o średniej wielkości ziarn 3 mikrometrów.

Drugą z tych zawiesin wykonuje się przez zmieszanie: 20% wagowych alkoholu etylowego, 40% wagowych gliceryny, 10% wagowych glikolu polietylenowego o liczbie polimery zacyjnej 6000 i 30% wagowych karbonylkowego, sferycznego proszku niklu o średniej wielkości ziarn 1,5 mikrometrów. Pierwszą z zawiesin wypełnia się cylindryczne kształtki membrana filt^^acyjnych na okres 15 sekund, po czym nadmiar zawiesiny usuwa się, kształtki suszy i przypieka zgodnie z odpowiednią częścią pierwszego przykładu zastosowania wynalazku, z tym, że temperatura przypiekania wynosi 800°C. Grubość uzyskanej warstewki pośredniej wynosi 0,2 mm. Tak przygotowane membrany filtracyjne wypełnia się ponownie , lecz już drugim rodzajem zawiesiny na okres 10 sekund, po czym ponownie usuwa się jej nadmiar, membrany suszy i przypieka jak poprzednio, z tym, ze temperatura przypiekania wynosi 700°C. Grubość uzyskanej warstewki pośredniej wynosi 0,05 mm.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania membran filtracyjnych, które formuje się do pożądanego kształtu przestrzennego z plastycznej masy zawierającej materiały proszkowe, znamienny tym, że z masy tej formuje się i spieka wpierw korpus nośny kształtki membrany filtracyjnej, o określonej wielkości ziarn materiałów proszkowych i wielkości porów, a następnie na powierzchnię filtracyjną kształtki tej membrany nanosi się co najmniej jedną submikroporowatą warstewkę pośrednią, którą sporządza się z ziarn o wielkości kilkakrotnie mniejszej od ziarn zawartych w korpusie nośnym kształtki membrany, po czym tę warstewkę pośrednią przypieka się.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że plastyczną masę, z której formuje się korpus nośny kształtki membrany filtracyjnej sporządza się z materiału proszkowego o średniej wielkości ziarn od 5 do 20 mikrometrów i o sferycznym ich kształcie, materiał ten miesza się z plastyfikatorem organicznym, najkorzystniej z parafiną, w ilości od 5 do 15% wagowych, następnie po uformowaniu kształtki usuwa się z niej plastyfikator przez nagrzewanie przy temperaturze rosnącej z prędkością od 5 do 30°C na godzinę, najkorzystniej dla parafiny z prędkością od 10 do 20°C na godzinę aż do usunięcia plastyfikatora.
3. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że korpus nośny kształtki membrany filtracyjnej uformowany z plastycznej masy spieka się w temperaturze stanowiącej od 0,5 do 0,9 temperatury topnienia składnika materiału proszkowego o najwyższym punkcie topnienia, przy czym rzeczywistą i najkorzystniejszą wysokość tej temperatury wyznacza się za pomocą wskaźnika udziału objętości porów do objętości korpusu i wartość tego wskaźnika zawiera się w granicach od 0,2 do 0,5.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że submikroporowatą warstewkę pośrednią wytwarza się przez powleczenie powierzchni filtra cyj nej półpłynną zawiesiną, zawierającą od 20 do 40% wagowych alkoholu, 30 do 50% wagowych gliceryny, 10 do 20% wagowych glikolu polietylenowego, najkorzystniej o liczbie polimeryzacji 6000 oraz od 2 do 20% wagowych materiału proszkowego o średniej wielkości ziarn równej lub poniżej 3 mikrometry, następnie submikroporowatą warstewkę pośrednią suszy się i w końcowym etapie przypieka się w temperaturze nie wyższej od temperatury przypiekania korpusu nośnego kształtki membrany filtracyjnej.
5. 5. Sposób według zastrz. 1 albo 4, znamienny tym, że każda następna submikroporowatą warstewka pośrednia zawiera materiał proszkowy o mniejszej średnicy wielkości ziarn od ziarn z warstwy poprzedniej i odpowiednio każdą taką następną warstewkę pośrednią przypieka się w temperaturze nie większej od temperatury przypiekania warstewki poprzedniej.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że submikroporowatą warstewkę pośrednią wytwarza się w granicach od 0,02 do 0,2 mm.