PL155709B1 - Chromatograf warstwowy - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	OPIS PATENTOWY	155 709 lnt. Cl.5 G01N 30/90 myuuiia k h π
Patent dodatkowy do patentu nr--- Zgłoszono: 88 11 28 /P. 276076/ Pierwszeństww--
URZĄD PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 90 06 11
RP	Opis patentowy opublikowano: 1992 09 30

Twórcy wynalazku: Zygfryd Witkiewicz, Jen Błądek, Zdzisław Stefaniak, Bogdan Gła,i, Mrek Tworek

Uprawniony z patentu: Centralny Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Aparatury Badawczej i Dydaktycznej Cobrabid,

Warszawa /Polska/

CHROMATOGRAF WARSTWOWY

Przedmiotem wynalazku jest chromatograf warstwowy.

Wynnlazek ma zastosowanie do otrzymywania chromatogramów warstwowych, zwłaszcza ratodą ciśnieniowej charomaograU-i cienkowarstwowej. Zasada ciśnieniowej chrom^graHi cienkowarstwowej polega na wymussaniu przepływu eluentu w procesie chrom tografowa nia. Osiąga się to za pomocą specjalnej komory z zachowaniem takich warunków uszczelnienia aby wprowadzony pod ciśnieneem eluent przemieszczał się wyłącznie w warstwie sorbentu.

Znane, z polskiego opisu patentowego nr 128 659 oraz z instrukcji obsługi węgierskie j firmy LABOR-MIM, przyrządy do chΓomalograrii warstwowej typu CHRO’,’MPESs10 i CHROfMRESSs25 mją komorę chroralogr8ficzną, która składa się z podstawy i ruchomej pokrywy. Wzdłuż dłuższych boków podstawy są zamocowane, na zawisssch i ustawione naprzeciw siebie, klamry spinające, które służą do hermetycznego połączenia pokrywy komory z jej podstawą. Pokrywa komory jest utworzona z metalowej remy i zamocowanej do niej przezroczystej płyty dociskowej wraz z elastyczną mnamraną, zamykającą sorbent;.

Do płyty dociskowej są przymocowane dwa króćce, z których każdy jest połączony z oddzielną instalacją dozującą zasilaną za pomocą dwóch odrębnych pomp elektrycznych. Jeden króciec doprowadza, Mędzy płytę dociskową i Irπm)ranę, wodę pod ciśnieneem, zaś drugi przechodzi przez remaranę i doprowadza pod ciśnieniem eluent, Mędzy maternę i sorbent, znajdujący się na powierzchni podstawy komory chromm^graficznej.

Inna komora do rozwijania chromatografów jest przedstawiona w polskm opisie wzoru użytkowego nr Ru 42115. Podstawa komory, wykonana ze stali nierdzewnej w kształcie prostopadłościanu, m na swiojej powierzchni odpowiednie gniazdo prze znaczone na płytkę chromalograficzną. 'Wzdłuż krótszych boków podstawa ma występy, tworzące tzw. jaskółczy ogon, natoMast metalowa rama pokrywy komory m odpowwada jące tym występom gniazda, dzięki czemu łącze nie pokrywy z podstawą komory odbywa się poprzez nasunięcie pokrywy na podstawę. Do płyty dociskowej pokrywy komory jest przymocowany jeden króciec, doprowadzający Mędzy płytę dociekową i remaranę czynnik pneumtyczny.

155 709

155 709

Natomiast króciec, doprowadzający eluent pod ciśnieniem jest zamocowany w odpowiednim otworze od spodu podstawy komory. Jednocześnie w drugim otworze wykonanym w podstawie, po przeciwległej stronie, jest zamocowany króciec, odprowadzający eluent. Obie instalacje dozujące są zasilane równolegle z tego samego, zewnętrznego źródła czynnika pneumatycznego poprzez odpowiednie zawory regulacyjne. Każda z instalacji zawiera wskaźniki ciśnienia oraz zawory wyrównawcze, umożliwiające zrównanie ciśnienia w instalacjach z ciśnie neem atmosferycznym.

Niedogoonością rozwiązania firny LABOR-MIM jest konieczność dysponowania instalacją wodną i siecią elektryczną oraz znaczne rozmiary i ciężar przyrządu, co ogranicza jego zakres zastosowań jedynie do warunków stacjonarnych. Inną, istotną niedogodnością jest możliwość zniszczenia mmbrany w trakcie omyłkowej obsługi przyrządu. Ponadto występują trudności związane z długotrwałym i kłopotliwym otwieraniem i zamykaniem pokrywy komory oraz utrzymaniem jej hermetyczności, mła trwałość mmbrany oraz trudności z jej uszczelnieneem w miejscu połączenia króćca z płytą dociskową pokrywy komory.

Komora do rozwijania chromatografów według polskiego opisu wzoru użytkowego nr Ru 42115 cechuje się również mooliwością zniszczenia mmmrany i ponadto płytki chromatograficznej w trakcie omyłkowej obsługi. Wynika to z równoległego zasilania odu instalacji dozujących oraz możliwości otwarcia komory przed wyrównaniem ciśnień, panujących w obu instalacjach, z ciΞnieniem atmosferycznym. Ponadto nasuwanie pokrywy komory na podstawę jest kłopżΐliwe i niewygodne w obsłudze ponieważ mole występować przemieszczanie płytki chromatograficzne j.

Ctmoiratograf iarsiwoiy według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera układ rnchanizmu zamka z pneumtyczną blokadą i pneumatyczny układ mechanizmu podnośnika pokrywy komory chrżΓotograficznej oraz zawór separacyjny i zbiornik czynnika pneumatycznego. Pierwsze wyjście głównego zaworu regulacyjnego zewnętrznego źródła czynnika pneumtycznego jest połączone poprzez pierwszy czwórnik rozgałęziający z układem mechanizmu zamka komory oraz poprzez pierwszy i drugi czwórnik rozgałęziający z piewwsztm wejściem zaworu separacyjnego. Natomiast drugie ieiścii tego zaworu separacyjnego jest połączone z drugim wyjściem głównego zaworu regulacyjnego poprzez zawoir regulacyjny ciśnienia eluentu oraz trzeci czwórnik rozgałęziający. Wwyi^cie zaworu separacyjnego jest połączone z wejściem zbiornika czynnika pneumatycznego, którego wyjście jest połączone z pneumatycznym układem podnośnika pokrywy komory chrommaoggaficzne j. Komeda chΓżmtograficgnt, pomiędzy swoją podstawą i ruchomą pokrywą, zawiera płytę tefocnc^wą, która na swojej górnej powierzchni ma gniazdo przeznaczone na płytkę chromaaograficzną oraz m dwa otwory przeloowie dla zamocowania króćców, doprowadzających i odprowadzających eluent odpowiednio do i z komory chrżmotożΓaficEΩej. Układ mchaniEmu zamka komory zawiera dwie liswwy zaciskowe dociskane do bocznych krawędzi komory za pomocą śrub dociskowych oraz zawiera pneumatyczny mechanizm blokady i elementy sprężynowe, odpychające liswwy zaciskowe na zewnątrz po zwolnieniu śrub dociskowych i pneumatycznego mechanizmu blokady. Podstawa i ruchoma pokrywa komory chromotoggaficznej tworzą po zamknnęciu, wzdłuż dłuższych boków, występy trapezowe, zaś liswwy zaciskowe mją, odpowiadające tym występom, gniazda trapezowe. Natomiast mechanizm blokady zawiera bolce stβżiwtni pniuooaycznie i bezpośrednio osadzone przy bocznych pżwieΓzchniach liseew zaciskowych.

CbhΌrr.otograf warsiwowj według wyrnlazku, zachowując wszystkie zalety komory do rozwijania chromtografów przedstawionej w polskim opisie ochronnym wzoru użytkowego nr 42115, dzięki swojej konstrukcji, znacznie ułatwia i upraszcza obsługę, eliminując jednocześnie możliwość uszkodzenia płytki chrżmgtograficznej i mmmrany w trakcie obsługi. Podstawa komory chromaoggafic zne j jest względnie lekka i zawiera nie wie lką ilość wysokogatunkowej stali nierdzewnej. Względnie mie rozmiary i msa chromatografu oraz konieczność zasilania go jedynie z jednego, zewnętrznego źródła czynnika pneumatycznego, przyk^ów/o z butli sprężonego gazu lub poł^wetrza, uloożżiwiają stosowanie urządzenia również i w warunkach polowych.

155 799

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat blokowy i fig. 2 - widok z góry wraz z przekrojem poprzecznym wzdłuż łamanej osi A-A.

Chromatograf warstwowy według wynalazku jest utworzony z układów funkcjonalnych i element ów pneumtycznych o następu jącym połączeniu. Do wejścia We głównego zaworu regulacyjnego 1 jest doprowadzony czynnik pneumatyczny z zewnętrznego źródła, na przykład z butli sprężonego gazu lub powietrza. Pierwsze wyjście zaworu regulacyjnego 1 jest połączone, poprzez pierwszy czwórnik rozgałęziający 2, z pokrywą komory chrommaoggaficznej 14, z układem 10 mechanizmu zamka komory 14 oraz z wejściem drugiego czwórnika rozgałęziającego 4. Poszczególne wyjścia drugiego czwórnika rozgałęziającego 4 są kolejno połączone: ze wskaźnikiem 7 ciśnienia czynnika pneummaycznego, z peeiwsEym wejściem zaworu separacyjnego 8 oraz z pierwszym wejściem zaworu wyrównawczego 5. Natomiast drugie wyjście głównego zaworu regulacyjnego 1 jest połączone, poprzez zawór regulacyjny 3 ciśnienia eluentu, z wejściem syfonowego zbiornika eluentu 12, którego wyjście jest połączone, z podstawą komory chrom ^graficzne j 14. Drugie wyjście zaworu regulacyj nego 3 ciśnienia eluentu jest połączone z wejściem trzeciego czwórnika rozgałęziającego 6. Poszczególne wyjścia tego czwórnika 6 są kolejno połączone: z drugim wejściem zaworu wyrównawczego 5, z drugim wejściem zaworu separacyjnego 8 oraz ze wskaźnikiem 9 ciśnienia eluentu. Wyjście zaworu separacyjnego 8 jest połączone, poprzez zbiornik 11 czynnika pneumatycznego z pneumatycznym układem 13 podnośnika pokrywy komory chromatograficznej 14. 'Wyjścia: Wy 1, Wy 2 i Wy 3 są wyjściami do atmosfery. Wyjście Wy1 daworu wyrównawczego 5 umożliwia, po zakończeniu procesu chromtografowania, wyrównanie ciśnienia w komorze 14 z ciśnieniem atmosferycznym. Podobnie wyjście Wy 2 pneumatycznego układu 13 podnośnika pokrywy komory 14 αίΜζζίόβ wyrównanie ciśnie nia w tym układzie z ciśnie neem atmosferycznym. Natomiast wyjście Wy 3 w podstawie komory 14 umooliwia w sposób ciągły odprowadzanie eluentu do zbiornika lub dowolnego detektora w trakcie trwania procesu chromatografowa nia .

Układy funkcjonalne chromatografu warstwowego według wynalazku są zbudowane następująco. Komora chromaaograficzna 14 zawiera płytę teflonową 14.3, umieszczoną pomiędzy swoją podstawą 14.1 i ruchomą pokrywą 14.2. Płyta tei^u^a 14.3 na swojej górnej powierzchni ma płytkie gniazdo przeznaczone na płytkę chroma^graficzną 14.4 oraz ma dwa otwory przelotowe 14.5 i 14.6. W otworach tych są zamocowane króćce, z których jeden jest przeznaczony dla doprowadzenia eluentu ze zbiornika syfonowego 12, zaś drugi umooliwia w sposób ciągły odprowadzanie eluentu w trakcie trwania procesu chΓomatlgrtfoianiα.

Układ 10 mechanizmu zamka komory 14 zawiera dwie liawy zaciskowe 10.1, elementy sprężynowe 10.4 i pneumatyczny mechanizm blokady 10.3. Listwy zaciskowe 10.1 są dociskane do bocznych krawędzi komory 14 za pomocą śrub dociskowych 10.2. Elementy sprężybowe 10.4 odpychają na zewnątrz liswwy zaciskowe 10.1 po ziolnieoiu mchanizmu blokady 10.3 i śrub dociskowych 10.2. Podstawa 14.1 i ruchoma pokrywa 14.2 komory 14 tworzą po zamlennęciu, wzdłuż dłuższych boków, występy tΓapeooii 14.7. Natomiast liswwy zaciskowe mją, odpowiadające tym występom 14.7, gniazda trapezowe 10.5. Meehanizm blokady 10.3 zawiera bolce 10.6, sterowane pniumtyczoie i bezpośrednio osadzone przy bocznych krawędziach liseww zaciskowych 10.1.

Układ 13 mechanizmu podnośnika pokrywy 14.2 komory 14 zawiera tłokowy podnośnik pneumatyczny 13.1 zakończony wysięgnikiem 13.2. Koniec wysięgnika 13·2 przechodzi przez otwór w podstawie 14.1 komory 14 i jest na stałe związany z pokrywą 14.2. Dopra/wasenie czynnika poiumtscznigo ze zbiornika 11 do podnośnika 13.1 jest dokonywane za pomocą zaworu wejściowego 13.3. odprowadzenie czynnika pniUImtyczoigo z podnośnika 13.1 do atmosfery odbywa się poprzez zawór wyjściowy 13.4 i wyjście Yty 2.

ChΓOϊnitograf iεrsiwows według wynalazku działa następująco. Proces chrimιtigrafowanea rozpoczyna się umieszczeniem w gnieździe płyty tefionowej 14.3 idpowiednio przygotowanej płytki chΓiInitograficznij 14.4. Po opuszczeniu pokrywy 14.2 na podstawę 14.1 komory 14 dokręca się śruby dociskowe 10.2, zapewniając hermetyczne połączenie pokrywy 14.2 z

155 709 podstawą 14.1, za pośrednictwem listew zaciskowych 10.1. Otwarcie głównego zaworu regulacyjnego 1 powoduje wytworzenie ciśnienia czynnika pneuimtycznego w przestrzeni: płyta dociskowa 14.8 - membrana 14.9 i docisk rambrany 14.9 do płytki chromtograf iczne j 14.4 Wartość tego ciśnienia odczytuje się na wskaźniku ciśnienia 7. Jednocześnie ciśnienie to powoduje wypchnięcie bolców 10.6 mechanizmu zamka 1C i zablokowanie liseew zaciskowych 10.1. W tej sytuacji otwarcie komory 14 jest niemożliwe. Z kolei otwarcie zaworu regulacyjnego 3 powoduje wytworzenie ciśnienia w zbiorniku eluentu 12, wtłoczenie eluentu do przestrzeni: płytka chroma^graficzna 14.4 - membranr 14.9 i rozwijanie chromatogrsmu. Wartość tego ciśnienia jest mierzona za pomocą wskaźnika 9. Po zakończeniu procesu chroπarogΓrfowanir uruchamia się przyciskowy zawór separacyjny 6. Powoduje to wprowadzenie czynnika pneumatycznego do zbiornika 11 oraz spadek i wyrównanie ciśnienia w obu instalacjach dozujących. Następnie otw-isra się przyciskowy zawór wyrównawczy 5, aż do wyrównania ciśnienia w komorze 14 z ciśnieniem atmosferycznym. Powoduje to jednoczę śnie opadnięcie bolców 10.6 mechanizmu zamka 10 i odblokowanie liseew zaciskowych 10.1. Następnie zwalnia się śruby dociskowe 10.2 i uruchamia przyciskewy zawór wejściowy 13.3 układu 13 podnośnika pokrywy 14.2. Ot-wacie zaworu wejściowego 13.3 wyr^uje podniesienie pokrywy 14.2, co umożliwia dostęp do płytki chromaaograficznej 14.4. Po usunięciu płytki (:1^1^0^^ zne j 14.4 a gniazda płyty teflonowej 14.3 umieszcza się następną płytkę do analizy i otwiera przyciskowy zawór wyjściowy 13.4 układu 13 podnośnika pokrywy 14.2. Po otwarciu zaworu wyjściowego 13.4 następuje spadek ciśnienia w układzie 13 podnośnika i powolne opadanie pokrywy 14.2 na podstawę 14.1. Po opadnięciu pokrywy 14.2 na podstawę 14.1 cykl analizy ulega porowaTzeniu.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patenowwe

   1. Chromaaograf warstwowy, zawierający zawory regulacyjne i wskaźniki ciśnienia czynnika pneumatycznego, p^y^kowNe zawory wyrównawcze, czwórniki rozgałęziające czynnik pneumatyczny, zbiornik eluentu oraz komorę chΓomεrograί'lCzną, która składa się z podstawy i ruchomej pokrywy, przy czym pokrywa komory jest utworzona z metalowej ramy i zamocowanej do niej przezroczystej płyty dociskowej wraz z elastyczną memhraną, znamienny tym, że zawiera układ /10/ mchanizmu zamka z pneumatyczną blokadą i pneumatyczny układ /Y}/ mchanizmu podno^nisa pokrywy komory chrom ^graficzne j /14/ oraz zawiera zawór separacyjny /8/ i zbiornik /11/ czynnika pneumatycznego, przy czym pierwsze wyjście głównego zaworu regulacyjnego /1/ zewnętrznego źródła czynnika pneumatycznego jest połączone poprzez pierwszy czwórnik rozgałęziający /2/ z układem /10/ mchM^ł^nu zamka komory /14/ oraz poprzez pierwszy /2/ i drugi /4/ czwórnik rozgałęziający z pierwszym wejściem zaworu separacyjnego /8/, natomiast drugie weście tego zaworu /8/ jest połączone z drugim wyjściem głównego zaworu regulacyjnego /1/ poprzez zawór regulacyjny /3/ ciśnienia eluentu oraz trzeci czwórnik rozgałęziający /6/, zaś wyyście zaworu separacyjnego /8/ jest połączone z wejściem zbiornika /11/ czynnika pneumatycznego, którego wyjście jest połączone z pneumatycznym układem /13/ mchanizmu podnośnika pokrywy kom^o-y chrżmarografioznej /14/.
2. 2. Chroma Ugra f według zastre. 1, znamienny tym, że komora ohromatżgraficzna /14/ pomiędzy swoją podstawą /14.1/ i ruchomą pokrywą /14.2/, zawiera płytę teflonową /14.3/, która na swojej górnej powierzchni ma gniazdo prze znaczone na płytkę chrżmarogrεficzną /14.4/ oraz ma dwa otwory prze^ocne /14.5, 14.6/ dla zamocowania króćców, doprowadzających i odprowadzających eluent odpowiednio do i z komory chromatograficznej /14/.
3. 3. Chromarogrεf według zastrz. 2, znamienny t ym, że układ /10/ mechanizmu zamka komory /14/ zawiera dwie liswwy zaciskowe /10.1/ dociskane do bocznych krawędzi komory /14/ za pomocą śrub dociskowych /10.2/ oraz zawiera pneumatyczny mechanizm blokady /10.3/ i elementy sprężynowe /10.4/, odpychające liswwy zaciskowe /10.1/ na zewnątrz po zwoonieniu śrub dociskowych /10.2/ i pntumιtyozntgo mechanizmu blokady

   155 709 /10.3/, przy czym podstawa /14.1/ i ruchoma pokrywa /14.2/ komory /14/ tworzą po zamknięciu, wzdłuż dłuższych boków, występy trapezowe /14.7/, zaś listwy zaciskowe /10.1/ mają, odpowiadające tym występom /14.7/, gniazda trapeowwe /10.5/, natomiast mechanizm blokady /10.3/ zawiera bolce /10.6/ sterwwane pneumatycznie i bezpośrednio osadzone przy bocznych powierzchniach listew zaciskowych /10.1/.