PL153138B1 - Sposób automatycznego kulometrycznego oznaczania wody w rozpuszczalnikach organicznych i paliwach płynnych oraz urządzenie do automatycznego kulometrycznego oznaczania wody w rozpuszczalnikach organicznych i paliwach płynnych - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	OPIS PATENTOWY	153138
	Patent dodatkowy do patentu nr---	Int. Cl.5 G01N 27/44
9	Zgłoszono: 86 02 19 (P. 258021, Pierwszeństwo -
URZĄD		•“U,
PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 87 10 19
RP	Opis patentowy opublikowano: 1991 08 30

Twórcy wynalazku: Mirosław Mojski, Krzysztof Murawski

Uprawniony z patentu: Politechnika Warszawska, Warszawa (Polska)

SPOSÓB AUTOMATYCZNEGO KULOMETRYCZNEGO OZNACZANIA WODY W ROZPUSZCZALNIKACH ORGANICZNYCH I PALIWACH PŁYNNYCH ORAZ URZĄDZENIE DO AUTOMATYCZNEGO KULOMETRYCZNEGO OZNACZANIA

WODY W ROZPUSZCZALNIKACH ORGANICZNYCH I PALIWACH PŁYNNYCH

Przedmiotem wynalazku jest sposób automatycznego kulometrycznego oznaczania wody w rozpuszczalnikach organicznych i paliwach płynnych oraz urządzenie do automatycznego kulometrycz* nego oznaczania wody w rozpuszczalnikach.

Sposób oznaczania zawartości wody w próbce metodą kulometryczną polega na miareczkowaniu wody zawartej w analizowanej próbce odczynnikiem Fischera, który stanowi metanolowo-pirydynowy roztwór jodu nasycony dwutlenkiem siarki. Jod w odczynniku Fischera niezbędny do zajścia reakcji z wodą generuje się kulometrycznie na anodzie. Zmierzony podczas reakcji ładunek elektryczny określa ilość wody w analizowanej próbce.

Zasadę miareczkowania kulometrycznego wykorzystano w urządzeniu do automatycznego oznaczania wody. W urządzeniu tym stosuje się dwukomorowe naczynie kulometryczne. W komorze roboczej urządzenia są umieszczone elektrody generująca i dwie elektrody wskaźnikowe działające w układzie amperometrycznym. W komorze pomocniczej oddzielonej od komory roboczej za pomocą przegrody półprzepuszczalnej znajduje się elektroda zamykająca obwód prądu generującego. W komorze roboczej generuje się kulometrycznie jod prądem o zadanej stałej wartości. Punkt końcowy miareczkowania wyznaczany jest amperometrycznie w układzie dwóch elektrod umieszczonych w komorze roboczej naczynia kulometrycznego. W punkcie końcowym pomiaru wyłącza się prąd generujący jod i rejestruje ładunek odpowiadający ilości wody w analizowanej próbce. Wynik ten jest automatycznie przetwarzany na zawartość wody w miligramach lub mikrogramach. Urządzenie pozwala tylko na oznaczanie zawartości wody w ilościach nie mniejszych niż 10 yug w próbce.

Sposób automatycznego kulometrycznego oznaczania wody w rozpuszczalnikach organicznych i paliwach płynnych przez reakcję próbki wody z odczynnikiem Fischera według wynalazku polega na tym, że włącza się prąd o zmiennym natężeniu, którego wartość reguluje się automatycznie płynnie, w zależności od różnicy potencjałów elektrod odniesienia i wskaźnikowej wskazującej stężenie jodu w komorze roboczej, przy czym natężenie prądu generującego zmniejsza się płynnie

153 138

153 138 ze zbliżaniem się wartości potencjału elektrody wskaźnikowej do potencjału początkowego i detekcja punktu końcowego reakcji miareczkowania wody jodem generowanym w odczynniku Fischera sygnalizowana jest powrotem potencjału elektrody wskaźnikowej do stanu wyjściowego.

Urządzenie według wynalazku wyposażone jest w trzy komory, przy czym w środkowej części korpusu znajduje się zaopatrzona w elastyczną membranę komora robocza połączona za pośrednictwem przegród półprzepuszczalnych z jednej strony z komorą odniesienia i z drugiej strony z komorą pomocniczą. W komorze roboczej umieszczona jest elektroda wskaźnikowa i anoda generująca oraz magnetyczny element mieszający, które zanurzone są w odczynniku Fischera. W komorze odniesienia ' umieszczona jest elektroda odniesienia zanurzona · w odczynniku Fischera stanowiąc półogniwo -odniesienia w stosunku do elektrody wskaźnikowej. W komorze pomocniczej umieszczona jest katoda zanurzona w odczynniku Fischera stanowiąc półosiowo odniesienia w stosunku do anody generującej i wszystkie trzy komory są hermetycznie zamykane.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym przedstawiono schemat urządzenia do automatycznego kulometrycznego oznaczania wody.

Urządzenie wyposażone jest w trzy komory zamykane hermetycznie. W środkowej części znajduje się komora robocza 1 zaopatrzona w elastyczną membranę 2, połączona za pośrednictwem przegród półprzepuszczalnych 3 z jednej strony z komorą odniesienia 4 i z drugiej strony z komorą pomocniczą 5. W komorze roboczej 1 umieszczona jest elektroda wskaźnikowa 6 i anoda generująca 7 oraz magnetyczny element mieszający 8. W komorze odniesienia 4 umieszczona jest elektroda odniesienia 9 a w komorze pomocniczej 5 umieszczona jest katoda 10. Wszystkie elektrody zanurzone są w odczynniku Fischera.

Po wstrzyknięciu próbki rozpuszczalnika organicznego lub paliwa płynnego, zawierającego wodę,do napełnionej odczynnikiem Fischera komory roboczej 1 urządzenia,poprzez elastyczną membranę 2,włącza się prąd miareczkowania. Włączenie prądu powoduje generowanie w komorze roboczej 1 jodu, który bezpośrednio reaguje z wodą zawartą w próbce. Podczas reakcji mierzony jest ładunek elektryczny przepływający w układzie anoda-katoda. Po przereagowaniu całej iliści wody zawartej w próbce prąd generujący jod zostaje wyłączony automatycznie na skutek powrotu potencjału elektrody wskaźnikowej do stanu wyjściowego. Wynik oznaczania może być przedstawiony albo w milikulombach albo w mikrogramach wody. W razie potrzeby wynik oznaczenia można wydrukować na rejestratorze cyfrowym. Po zakończonym pomiarze liczniki zeruje się i ustala gotowość aparatu do następnego pomiaru.

Urządzenie może działać w układzie sterowania ręcznego lub w cyklu automatycznym. Konstrukcja urządzenia zapewnia prostą obsługę i zabezpiecza przed przypadkowymi błędami oraz umożliwia oznaczenie minimalnej ilości wody zawartej w próbce rzędu 1 ug.

Claims (2)

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób automatycznego kulometrycznego oznaczania wody w rozpuszczalnikach organicznych i paliwach płynnych przez reakcję próbki wody z odczynnikiem Fischera, znamienny tym, że włącza się prąd o zmiennym natężeniu, którego wartość reguluje się automatycznie płynnie w zależności od różnicy potencjałów elektrod odniesienia i wskaźnikowej wskazującej stężenie jodu w komorze roboczej, przy czym natężenie prądu generującego zmniejsza się płynnie ze zbliżaniem się wartości potencjału elektrody wskaźnikowej do potencjału początkowego i detekcja punktu końcowego reakcji miareczkowania wody jodem generowanym w odczynniku Fischera sygnalizowana jest powrotem potencjału elektrody wskaźnikowej do stanu wyjściowego.

2. Urządzenie do automatycznego kulometrycznego oznaczania wody w rozpuszczalnikach organicznych i paliwach płynnych złożone z korpusu, elektrod, mieszadła magnetycznego i przegród półprzepuszczalnych, znamienne tym, że wyposażone jest w trzy komory, przy czym w środkowej części korpusu znajduje się zaopatrzona w elastyczną membranę (2) komora robocza (1) połączona za pośrednictwem przegród półprzepuszczalnych (3) z jednej strony z komorą odniesienia (4) i z drugiej strony z komorą pomocniczą (5), w komorze roboczej (1) umieszczona jest elektroda wskaźnikowa (6) i anoda generująca (7) oraz magnetyczny element mieszający (Q), które zanurzone są w odczyniku Fischera, w komorze odniesienia (4) umieszczona jest elektroda odniesienia (9) zanurzona w odczynniku Fischera stanowiąca półogniwo od153 138 niesienia w stosunku do elektrody wskaźnikowej (6), w komorze pomocniczej (5) umieszczona jest katoda (10) zanurzona w odczynniku Fischera stanowiąc półogniwo odniesienia w stosunku do anody generującej (7), a wszystkie trzy komory są hermetycznie zamykane.